CN101311120A - 高活性高稳定性金红石型煅烧晶种的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高活性高稳定性金红石型煅烧晶种的制备方法，包括以下步骤：1)将偏钛酸与碱液分别预热，按照1.3∶1～1.65∶1的碱钛比，将偏钛酸在30～55min内加入到碱液，制备正钛酸盐；2)冷却后用40～55℃的水洗，将其转化为正钛酸；3)控制酸钛比在0.35～0.55之间，把盐酸分两次加入到正钛酸中，控制浆料的pH值和升温速度并熟化，得到高活性高稳定性的金红石型煅烧晶种；本发明对于诱导偏钛酸在煅烧时向金红石型转化的作用明显，晶种的金红石转化率在99％以上，制得的钛白粉的金红石转化率(R)≥98.7％以上，晶种在放置6～10天时，所制备的钛白粉的金红石转化率仍在(R)≥98.6％。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛(TiO2)的制备技术，尤其涉及二氧化钛制备技术中的金红石型煅烧晶种的制备方法，该方法制备的金红石型煅烧晶种具有高活性和高稳定性特点。
背景技术
在二氧化钛(钛白)的制备过程中，煅烧晶种是一种具有金红石结构的微晶，它在钛白由锐钛型向金红石型转化的过程中起到诱导转化的促进作用，从而降低晶型的转化温度，提高晶种的形成质量。在不加入煅烧晶种时，要将偏钛酸转化为金红石型的钛白粉，需要将煅烧温度提高到1000℃以上；而加入煅烧晶种后，温度可以降至870～950℃，不仅可降低能耗，还使晶种的晶格更为整齐，粒子更加均匀。国内普遍采用的制备煅烧晶种的方法是将偏钛酸与碱液按照一定比例混合，再煮沸反应一段时间得到正钛酸盐，然后水解成正钛酸，再与一定量的盐酸反应得到金红石型煅烧晶种。
由于晶种的活性不易检测，通常采用金红石转化率来表征。专利申请文件《200410045037.2》所采用的碱钛比为1.7∶1～1.9∶1，其比例偏高，碱液消耗大。专利申请文件《200410021767.9》则将偏钛酸与硫酸反应，再把制备的钛液加入到碱液中，这种方式增加了一道酸解工序，需要增加设备，不利于现场指导。此外，很多厂家采用的碱液浓度≥48％，增加了生产成本，而且偏钛酸的加料时间比较短(10～25min)，不利于偏钛酸与碱液充分反应。还有部分厂家的参数控制不精确，如：胶溶升温的速度波动较大，导致晶种的质量不稳定，活性不高。据了解，目前很多厂家制备的晶种，其金红石转化率在70％～98.5％之间波动，晶种的合格率(即：R％≥98％所占的比例)小于50％。
发明内容
本发明的目的是针对以上晶种制备中出现的问题，提出一种高活性高稳定性的金红石型煅烧晶种的制备方法。该方法采用低浓度碱液和较低的碱钛比，以降低碱液的消耗，从而节约生产成本；在晶种的制备过程中，将偏钛酸加入到碱液中的时间延长，以利于碱液和偏钛酸的充分反应；在盐酸与正钛酸进行反应(进行胶溶)的升温过程中，严格按照匀速升温；控制晶种的熟化时间；使制备的晶种具有高活性和高稳定性。
本发明所采用的技术解决方案如下：
A将偏钛酸和碱液进行预热；
B采用低浓度碱液，浓度为30％～45％(重量％)，将偏钛酸缓慢匀速地加入到碱液中进行反应，制备正钛酸盐，碱钛比控制在1.3∶1～1.65∶1；
C将以上加热至沸腾并进行反应，再加水稀释并进行冷却，经过40～55℃的水洗过滤过程，得到正钛酸浆料；
D将盐酸加入到正钛酸浆料并进行反应，调节pH值到预定范围，然后在一定速度下进行升温及保温；
E再次加入盐酸，调节pH值，在一定速度下升温至沸腾，在熟化处理后，加水急冷，得到高活性高稳定性的金红石型煅烧晶种。
上述偏钛酸的预热温度为75℃～100℃，碱液的预热温度为100℃～125℃，偏钛酸的加入时间为30～55min；所用盐酸的浓度不小于30％(重量％)，盐酸与正钛酸(TiO2)的比例控制在0.35∶1～0.55∶1之间；升温采取1℃/min匀速升温；PH值的调节范围为：第一次为≤3.2，第二次为≤1.2；熟化处理的时间控制在65min～100min。
本发明采用上述参数所制备的晶种的金红石转化率在99％以上，比以往提高了1～3个百分点。制备的晶种加入偏钛酸进行煅烧，得到的钛白粉质量好，金红石转化率≥98.7％，吸油量≤20。由于晶种的稳定性好，在放置6～10天后，再加入偏钛酸进行煅烧，钛白粉的金红石转化率仍在98.6％以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
按照碱钛比为1.3∶1准备原料。将偏钛酸预热到100℃，将30％浓度的碱液预热到125℃，将偏钛酸缓慢匀速的加入到碱液中，加料时间为30min，然后采取1℃/min匀速升温至沸腾，并保持在微沸状态，继续反应120min，制备出正钛酸盐；加水稀释到120g/L，此后进行冷却，用40℃的水洗涤并过滤，得到正钛酸浆料。按照酸钛比0.35∶1，将30％(重量％)浓度的盐酸加入到正钛酸浆料，调节pH值为3.0，以1℃/min的速度升温到60℃并进行保温。然后再加入30％浓度的盐酸，调节pH值为1.0，以1℃/min的速度升温至沸腾，熟化75min，加水急冷，制得高活性高稳定性的金红石型煅烧晶种。晶种的金红石转化率为R＝99.04％，晶种编号1#。
实施例2：
按照碱钛比为1.4∶1准备原料。将偏钛酸预热到90℃，将30％浓度的碱液预热到115℃，将偏钛酸缓慢匀速的加入到碱液中，加料时间为35min，然后采取1℃/min匀速升温至沸腾，并保持在微沸状态，继续反应120min，制备出正钛酸盐；加水稀释到120g/L，此后进行冷却，用40℃的水洗涤并过滤，得到正钛酸浆料。按照酸钛比0.40∶1，将32％(重量％)浓度的盐酸加入到正钛酸浆料，调节pH值为3.1，以1℃/min的速度升温到60℃并进行保温。然后再加入32％浓度的盐酸，调节pH值为1.0，以1℃/min的速度升温至沸腾，熟化80min，加水急冷，制得高活性高稳定性的金红石型煅烧晶种。晶种的金红石转化率为R＝99.07％，晶种编号2#。
实施例3：
按照碱钛比为1.5∶1准备原料。将偏钛酸预热到85℃，将40％浓度的碱液预热到110℃，将偏钛酸缓慢匀速的加入到碱液中，加料时间为45min，然后采取1℃/min匀速升温至沸腾，并保持在微沸状态，继续反应120min，制备出正钛酸盐；加水稀释到120g/L，此后进行冷却，用45℃的水洗涤并过滤，得到正钛酸浆料。按照酸钛比0.45∶1，将34％(重量％)浓度的盐酸加入到正钛酸浆料，调节pH值为2.9，以1℃/min的速度升温到60℃并进行保温。然后再加入34％浓度的盐酸，调节pH值为1.0，以1℃/min的速度升温至沸腾，熟化85min，加水急冷，制得高活性高稳定性的金红石型煅烧晶种。晶种的金红石转化率为99.31％，晶种编号3#。
实施例4：
按照碱钛比为1.6∶1准备原料。将偏钛酸预热到100℃，将45％浓度的碱液预热到120℃，将偏钛酸缓慢匀速的加入到碱液中，加料时间为55min，然后采取1℃/min匀速升温至沸腾，并保持在微沸状态，继续反应120min，制备出正钛酸盐；加水稀释到120g/L，此后进行冷却，用50℃的水洗涤并过滤，得到正钛酸浆料。按照酸钛比0.5∶1，将36％(重量％)浓度的盐酸加入到正钛酸浆料，调节pH值为2.9，以1℃/min的速度升温到60℃并进行保温。然后再加入36％浓度的盐酸，调节pH值为1.0，以1℃/min的速度升温至沸腾，熟化100min，加水急冷，制得高活性高稳定性的金红石型煅烧晶种。晶种的金红石转化率为99.19％，晶种编号4#。
实施例5：
按照碱钛比为1.65∶1准备原料。将偏钛酸预热到75℃，将30％浓度的碱液预热到100℃，将偏钛酸缓慢匀速的加入到碱液中，加料时间为50min，然后采取1℃/min匀速升温至沸腾，并保持在微沸状态，继续反应120min，制备出正钛酸盐；加水稀释到120g/L，此后进行冷却，用40℃的水洗涤并过滤，得到正钛酸浆料。按照酸钛比0.40∶1，将36％(重量％)浓度的盐酸加入到正钛酸浆料，调节pH值为2.8，以1℃/min的速度升温到60℃并进行保温。然后再加入36％浓度的盐酸，调节pH值为0.9，以1℃/min的速度升温至沸腾，熟化85min，加水急冷，制得高活性高稳定性的金红石型煅烧晶种。晶种的金红石转化率为99.25％，晶种编号5#。
以上实施结果如下：
结果1：按照以上优化参数，进行了10次晶种制备的稳定试验，如表1：
表1晶种制备稳定试验结果
结果2：
本发明所实施的1#、2#、3#、4#、5#晶种，在相同的煅烧制度、包膜工艺、粉碎方式处理后，检测所得钛白粉的部分指标，结果如下：
表2钛白粉成品指标分析
| 样品编号 | 0-1# | 0-2# | 0-3# | 0-4# | 0-5# |
| 晶种编号 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# |
| 钛白粉的R％ | 98.82 | 98.77 | 99.15 | 98.93 | 98.96 |
| 吸油量/g | 20 | 20 | 18 | 19 | 19 |
1.R％为钛白粉金红石的转化率，采用X衍射仪检测；
2.吸油量是检测成品颜料性能的一个指标，指100钛白粉达到完全润湿的最低油耗量；
结果3：
将本发明所实施的1#、2#、3#、4#、5#晶种放置8天，其活性和稳定性仍然很好，检测其所制备钛白粉的部分指标，结果如下：
表3钛白粉成品指标分析
因此，本发明对于诱导偏钛酸在煅烧时向金红石型转化的作用明显，所制备的晶种的金红石转化率在99％以上；用该晶种所制备的钛白粉的金红石转化率≥98.7％；晶种在放置6～10天后，活性和稳定性仍然很好，制得的钛白粉的金红石转化率仍在(R)≥98.6％以上。
以上虽然已经示出和描述了本发明的若干实施例，但是本领域的技术人员应该能理解，在不脱离权利要求限定的本发明的原理和精神的情况下，可以做出各种改变，本发明的范围在权利要求及其等同物中加以限定。
Claims (8)
1、一种高活性高稳定性金红石型煅烧晶种的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A将偏钛酸和碱液进行预热；
B采用低浓度碱液，浓度为30％～45％(重量％)，将偏钛酸缓慢匀速地加入到碱液中进行反应，制备正钛酸盐，碱钛比控制在1.3∶1～1.65∶1；
C将以上加热至沸腾并进行反应，再加水稀释并进行冷却，经过40～55℃的水洗过滤过程，得到正钛酸浆料；
D将盐酸加入到正钛酸浆料并进行反应，调节pH值到预定范围，然后在一定速度下进行升温和保温；
E再次加入盐酸，调节pH值，在一定速度下升温至沸腾，在熟化处理后，加水急冷，得到高活性高稳定性的金红石型煅烧晶种。
2、根据权利要求1所述的金红石煅烧晶种的制备方法，其特征在于：偏钛酸的预热温度为75℃～100℃，碱液的预热温度为100℃～125℃。
3、根据权利要求1所述的金红石煅烧晶种的制备方法，其特征在于：偏钛酸的加入时间为30～55min。
4、根据权利要求1所述的金红石煅烧晶种的制备方法，其特征在于：所用盐酸的浓度不小于30％(重量％)。
5、根据权利要求1所述的金红石煅烧晶种的制备方法，其特征在于：盐酸与正钛酸(TiO2)的比例控制在0.35∶1～0.55∶1之间。
6、根据权利要求1所述的金红石煅烧晶种的制备方法，其特征在于：所述的在一定速度下进行升温是指采取1℃/min匀速升温。
7、根据权利要求1所述的金红石煅烧晶种的制备方法，其特征在于：所述PH值的调节范围为：第一次为≤3.2，第二次为≤1.2。
8、根据权利要求1所述的金红石煅烧晶种的制备方法，其特征在于：熟化处理的时间控制在65min～100min。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: PANZHIHUA NEW STEEL AND VANADIUM CO., LTD. |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20100329 Address after: 617000 No. 90, Taoyuan street, Panzhihua, Sichuan Applicant after: Pangang Group Panzhihua Iron & Steel Research Institute Co., Ltd. Applicant after: Panzhihua New Steel & Vanadium Co., Ltd. Address before: 617000 No. 90, Taoyuan street, Panzhihua, Sichuan Applicant before: Pangang Group Panzhihua Iron & Steel Research Institute Co., Ltd. |
|
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20081126 |