CN106745233A - 用于金红石钛白粉生产的煅烧晶种的制备方法 - Google Patents

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米加海
李关祥
周彤
周军
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Abstract

本发明涉及用于金红石钛白粉生产的煅烧晶种的制备方法，属于金红石钛白粉的生产技术领域。本发明解决的技术问题是提供用于金红石钛白粉生产的煅烧晶种的制备方法。该方法包括如下步骤：a、将硫酸与偏钛酸混合，100～120℃反应0.5～1h后，得到硫酸钛清液；b、在硫酸钛清液中加入碱液中和，得到正钛酸悬浊液；c、将正钛酸悬浊液过滤，洗涤，滤饼打浆，得正钛酸浆料；d、在正钛酸浆料中加入盐酸，调节pH值为2～2.5，然后升温至50～55℃，保温10～20min，再加入盐酸，调节pH值为1.5～1.8，升温至沸腾，熟化30～45min后，急冷，即得。本发明方法简单，成本低，得到的煅烧晶种金红石转化率高，且存放时间长。

Description

用于金红石钛白粉生产的煅烧晶种的制备方法
技术领域
本发明涉及用于金红石钛白粉生产的煅烧晶种的制备方法，属于金红石钛白粉的生产技术领域。
背景技术
钛白粉(二氧化钛)化学性质稳定，在一般情况下与大部分物质不发生反应。在自然界中二氧化钛有三种结晶：板钛型、锐钛型和金红石型。板钛型是不稳定的晶型，无工业利用价值，而锐钛型钛白不需要进行包膜，因此，金红石型钛白粉是目前世界上最好的一种白色无机颜料，被广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、陶瓷、化妆品及食品添加和医药等领域。
在钛白粉的制备过程中，煅烧晶种是一种具有金红石结构的微晶，它在钛白由锐钛型向金红石型转化的过程中起到诱导转化的促进作用，从而降低晶型的转化温度，提高晶种的形成质量。在不加入煅烧晶种时，要将偏钛酸转化为金红石型的钛白粉，需要将煅烧温度提高到1000℃以上；而加入煅烧晶种后，温度可以降至870～950℃，不仅可降低能耗，还使晶种的晶格更为整齐，粒子更加均匀。
现有的金红石型煅烧晶种的制备方法通常是将偏钛酸与碱液按一定比例混合，再煮沸两个小时左右生成正钛酸盐，正钛酸盐水解后形成正钛酸，再与一定量盐酸反应得到金红石型煅烧晶种。使用该方法制备金红石型煅烧晶种的活性低、晶种的金红石化率低、初品吸油量高。且该方法制备得到的晶种，易发生分层现象，存放时间有限。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供用于金红石钛白粉生产的煅烧晶种的制备方法，采用该方法制备得到的煅烧晶种，可提高金红石的转化率。
本发明用于金红石钛白粉生产的煅烧晶种的制备方法，包括如下步骤：
a、将硫酸与偏钛酸混合，100～120℃反应0.5～1h后，得到硫酸钛清液；
b、在硫酸钛清液中加入碱液中和，得到正钛酸悬浊液，其中，当正钛酸悬浊液的pH值为7时，停止加入液碱；
c、将正钛酸悬浊液过滤，洗涤，滤饼打浆，得正钛酸浆料；
d、在正钛酸浆料中加入盐酸，调节pH值为2～2.5，然后升温至50～55℃，保温10～20min，再加入盐酸，调节pH值为1.5～1.8，升温至沸腾，熟化30～45min后，急冷，即得煅烧晶种。
优选的，a步骤中，硫酸钛清液中含TiO2量为150～200g/L。
进一步的，b步骤中，所述碱液优选为氢氧化钠或氢氧化铵溶液。
优选的，所述碱液的浓度为40～50wt％。
优选的，c步骤中，以TiO2含量计，正钛酸浆料浓度为80～100g/L。
进一步的，所述硫酸的浓度为80wt％以上，所述盐酸浓度为35～37wt％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明方法简单，成本低，得到的煅烧晶种用于钛白粉的制备中，其金红石转化率高。且本发明方法制备得到的煅烧晶种存放时间长，存放一个月不会发生分层现象。
具体实施方式
本发明用于金红石钛白粉生产的煅烧晶种的制备方法，包括如下步骤：
a、将硫酸与偏钛酸混合，100～120℃反应0.5～1h后，得到硫酸钛清液；
b、在硫酸钛清液中加入碱液中和，得到正钛酸悬浊液，其中，当正钛酸悬浊液的pH值为7时，停止加入液碱；
c、将正钛酸悬浊液过滤，洗涤，滤饼打浆，得正钛酸浆料；
d、在正钛酸浆料中加入盐酸，调节pH值为2～2.5，然后升温至50～55℃，保温10～20min，再加入盐酸，调节pH值为1.5～1.8，升温至沸腾，熟化30～45min后，急冷，即得煅烧晶种。
优选的，a步骤中，硫酸钛清液中含TiO2量为150～200g/L。
进一步的，b步骤中，所述碱液优选为氢氧化钠或氢氧化铵溶液。
优选的，所述碱液的浓度为40～50wt％。
优选的，c步骤中，以TiO2含量计，正钛酸浆料浓度为80～100g/L。
进一步的，所述硫酸的浓度为80wt％以上，所述盐酸浓度为35～37wt％。
本发明所述的急冷为加入去离子水急冷。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
采用下述方法得到煅烧晶种：
a、将硫酸与偏钛酸混合，100℃反应1h后，得到硫酸钛清液；硫酸钛清液中含TiO2量为150g/L；
b、在硫酸钛清液中加入质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，得到正钛酸悬浊液，其中，当正钛酸悬浊液的pH值为7时，停止加入氢氧化钠溶液；
c、将正钛酸悬浊液过滤，洗涤，滤饼打浆，得正钛酸浆料；以TiO2含量计，正钛酸浆料浓度为80g/L；
d、在正钛酸浆料中加入盐酸，调节pH值为2，然后升温至50℃，保温20min，再加入盐酸，调节pH值为1.5，升温至沸腾，熟化45min后，急冷，即得煅烧晶种1。该晶种在煅烧温度850℃时，金红石转化率为82.55％，煅烧温度为900℃时，金红石转化率为100％。
实施例2
采用下述方法得到煅烧晶种：
a、将硫酸与偏钛酸混合，120℃反应0.5h后，得到硫酸钛清液；硫酸钛清液中含TiO2量为200g/L；
b、在硫酸钛清液中加入质量浓度为50％的氢氧化铵溶液，得到正钛酸悬浊液，其中，当正钛酸悬浊液的pH值为7时，停止加入氢氧化铵溶液；
c、将正钛酸悬浊液过滤，洗涤，滤饼打浆，得正钛酸浆料；以TiO2含量计，正钛酸浆料浓度为100g/L；
d、在正钛酸浆料中加入盐酸，调节pH值为2.5，然后升温至55℃，保温10min，再加入盐酸，调节pH值为1.8，升温至沸腾，熟化30min后，急冷，即得煅烧晶种2。该晶种在煅烧温度850℃时，金红石转化率为81.24％，煅烧温度为900℃时，金红石转化率为100％。
实施例3
采用下述方法得到煅烧晶种：
a、将硫酸与偏钛酸混合，110℃反应0.8h后，得到硫酸钛清液；硫酸钛清液中含TiO2量为180g/L；
b、在硫酸钛清液中加入质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，得到正钛酸悬浊液，其中，当正钛酸悬浊液的pH值为7时，停止加入氢氧化钠溶液；
c、将正钛酸悬浊液过滤，洗涤，滤饼打浆，得正钛酸浆料；以TiO2含量计，正钛酸浆料浓度为90g/L；
d、在正钛酸浆料中加入盐酸，调节pH值为2.2，然后升温至52℃，保温18min，再加入盐酸，调节pH值为1.6，升温至沸腾，熟化40min后，急冷，即得煅烧晶种3。该晶种在煅烧温度850℃时，金红石转化率为85.47％，煅烧温度为900℃时，金红石转化率为100％。

Claims (6)

1.用于金红石钛白粉生产的煅烧晶种的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将硫酸与偏钛酸混合，100～120℃反应0.5～1h后，得到硫酸钛清液；
b、在硫酸钛清液中加入碱液中和，得到正钛酸悬浊液，其中，当正钛酸悬浊液的pH值为7时，停止加入液碱；
c、将正钛酸悬浊液过滤，洗涤，滤饼打浆，得正钛酸浆料；
d、在正钛酸浆料中加入盐酸，调节pH值为2～2.5，然后升温至50～55℃，保温10～20min，再加入盐酸，调节pH值为1.5～1.8，升温至沸腾，熟化30～45min后，急冷，即得煅烧晶种。
2.根据权利要求1所述的用于金红石钛白粉生产的煅烧晶种的制备方法，其特征在于：a步骤中，硫酸钛清液中含TiO2量为150～200g/L。
3.根据权利要求1所述的用于金红石钛白粉生产的煅烧晶种的制备方法，其特征在于：b步骤中，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化铵溶液。
4.根据权利要求3所述的用于金红石钛白粉生产的煅烧晶种的制备方法，其特征在于：所述碱液的浓度为40～50wt％。
5.根据权利要求1所述的用于金红石钛白粉生产的煅烧晶种的制备方法，其特征在于：c步骤中，以TiO2含量计，正钛酸浆料浓度为80～100g/L。
6.根据权利要求1所述的用于金红石钛白粉生产的煅烧晶种的制备方法，其特征在于：所述硫酸的浓度为80wt％以上，所述盐酸浓度为35～37wt％。
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