CN106745234A - 金红石型钛白粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金红石型钛白粉的制备方法，属于金红石钛白粉的生产技术领域。本发明解决的技术问题是提供金红石型钛白粉的制备方法。该方法包括漂白、盐处理和煅烧步骤，在漂白过程中，向TiO2含量为220～300g/L的偏钛酸溶液中加入相当于TiO2含量的2～3％的煅烧晶种，然后再加入钾盐和磷盐，混合均匀，在850～900℃下进行脱水煅烧，得到金红石型钛白粉。本发明方法简单，成本低，金红石转化率高，得到的金红石钛白初品品质高。

Description

金红石型钛白粉的制备方法
技术领域
本发明涉及金红石型钛白粉的制备方法，属于金红石钛白粉的生产技术领域。
背景技术
钛白粉(二氧化钛)化学性质稳定，在一般情况下与大部分物质不发生反应。在自然界中二氧化钛有三种结晶：板钛型、锐钛型和金红石型。板钛型是不稳定的晶型，无工业利用价值，而锐钛型钛白不需要进行包膜，因此，金红石型钛白粉是目前世界上最好的一种白色无机颜料，被广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、陶瓷、化妆品及食品添加和医药等领域。
在钛白粉的制备过程中，煅烧晶种是一种具有金红石结构的微晶，它在钛白由锐钛型向金红石型转化的过程中起到诱导转化的促进作用，从而降低晶型的转化温度，提高晶种的形成质量。在不加入煅烧晶种时，要将偏钛酸转化为金红石型的钛白粉，需要将煅烧温度提高到1000℃以上；而加入煅烧晶种后，温度可以降至870～950℃，不仅可降低能耗，还使晶种的晶格更为整齐，粒子更加均匀。
现有的金红石型煅烧晶种的制备方法通常是将偏钛酸与碱液按一定比例混合，再煮沸两个小时左右生成正钛酸盐，正钛酸盐水解后形成正钛酸，再与一定量盐酸反应得到金红石型煅烧晶种。使用该方法制备金红石型煅烧晶种的活性低、晶种的金红石化率低、金红石初品品质不高。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供金红石型钛白粉的制备方法。
本发明金红石型钛白粉的制备方法，包括漂白、盐处理和煅烧步骤，其中，
在漂白过程中，向TiO2含量为220～300g/L的偏钛酸溶液中加入相当于TiO2含量的2～3％的煅烧晶种，然后再加入钾盐和磷盐，混合均匀，在850～900℃下进行脱水煅烧，得到金红石型钛白粉；
其中，所述煅烧晶种采用如下方法制备：
a、将硫酸与偏钛酸混合，90～110℃反应0.5～1h后，得到硫酸钛清液；
b、在硫酸钛清液中加入碱液中和，得到正钛酸悬浊液，其中，当正钛酸悬浊液的pH值为7时，停止加入液碱；
c、将正钛酸悬浊液过滤，洗涤，滤饼打浆，得正钛酸浆料；
d、在正钛酸浆料中加入盐酸，调节pH值为2～2.5，然后升温至50～55℃，保温10～20min，再加入盐酸，调节pH值为1.5～1.8，升温至沸腾，熟化30～45min后，急冷，即得煅烧晶种。
优选的，a步骤中，硫酸钛清液中含TiO2量为150～200g/L。
进一步的，b步骤中，所述碱液优选为氢氧化钠或氢氧化铵溶液。
优选的，所述碱液的浓度为40～50wt％。
优选的，c步骤中，以TiO2含量计，正钛酸浆料浓度为80～100g/L。
进一步的，所述硫酸的浓度为80wt％以上，所述盐酸浓度为35～37wt％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明方法简单，成本低，金红石转化率高，得到的金红石钛白初品品质高。
具体实施方式
本发明金红石型钛白粉的制备方法，包括漂白、盐处理和煅烧步骤，其中，
在漂白过程中，向TiO2含量为220～300g/L的偏钛酸溶液中加入相当于TiO2含量的2～3％的煅烧晶种，然后再加入钾盐和磷盐，混合均匀，在850～900℃下进行脱水煅烧，得到金红石型钛白粉；
其中，所述煅烧晶种采用如下方法制备：
a、将硫酸与偏钛酸混合，90～110℃反应0.5～1h后，得到硫酸钛清液；
b、在硫酸钛清液中加入碱液中和，得到正钛酸悬浊液，其中，当正钛酸悬浊液的pH值为7时，停止加入液碱；
c、将正钛酸悬浊液过滤，洗涤，滤饼打浆，得正钛酸浆料；
d、在正钛酸浆料中加入盐酸，调节pH值为2～2.5，然后升温至50～55℃，保温10～20min，再加入盐酸，调节pH值为1.5～1.8，升温至沸腾，熟化30～45min后，急冷，即得煅烧晶种。
优选的，a步骤中，硫酸钛清液中含TiO2量为150～200g/L。
进一步的，b步骤中，所述碱液优选为氢氧化钠或氢氧化铵溶液。
优选的，所述碱液的浓度为40～50wt％。
优选的，c步骤中，以TiO2含量计，正钛酸浆料浓度为80～100g/L。
进一步的，所述硫酸的浓度为80wt％以上，所述盐酸浓度为35～37wt％。
本发明所述的急冷为加入去离子水急冷。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
采用下述方法得到煅烧晶种：
a、将硫酸与偏钛酸混合，90℃反应1h后，得到硫酸钛清液；硫酸钛清液中含TiO2量为150g/L；
b、在硫酸钛清液中加入质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，得到正钛酸悬浊液，其中，当正钛酸悬浊液的pH值为7时，停止加入氢氧化钠溶液；
c、将正钛酸悬浊液过滤，洗涤，滤饼打浆，得正钛酸浆料；以TiO2含量计，正钛酸浆料浓度为80g/L；
d、在正钛酸浆料中加入盐酸，调节pH值为2，然后升温至50℃，保温20min，再加入盐酸，调节pH值为1.5，升温至沸腾，熟化45min后，急冷，即得煅烧晶种1。
在钛白粉制备时的漂白过程中，保证偏钛酸溶液的TiO2含量为220g/L，加入相当于TiO2含量的2％的煅烧晶种1，然后再加入氢氧化钾和磷酸钠，混合均匀，在850℃下进行脱水煅烧，得到金红石型钛白粉，其质量指标见表1。
实施例2
采用下述方法得到煅烧晶种：
a、将硫酸与偏钛酸混合，110℃反应0.5h后，得到硫酸钛清液；硫酸钛清液中含TiO2量为200g/L；
b、在硫酸钛清液中加入质量浓度为50％的氢氧化铵溶液，得到正钛酸悬浊液，其中，当正钛酸悬浊液的pH值为7时，停止加入氢氧化铵溶液；
c、将正钛酸悬浊液过滤，洗涤，滤饼打浆，得正钛酸浆料；以TiO2含量计，正钛酸浆料浓度为100g/L；
d、在正钛酸浆料中加入盐酸，调节pH值为2.5，然后升温至55℃，保温10min，再加入盐酸，调节pH值为1.8，升温至沸腾，熟化30min后，急冷，即得煅烧晶种2。
在钛白粉制备时的漂白过程中，保证偏钛酸溶液的TiO2含量为300g/L，加入相当于TiO2含量的3％的煅烧晶种2，然后再加入氢氧化钾和磷酸钠，混合均匀，在900℃下进行脱水煅烧，得到金红石型钛白粉，其质量指标见表1。
实施例3
采用下述方法得到煅烧晶种：
a、将硫酸与偏钛酸混合，100℃反应0.8h后，得到硫酸钛清液；硫酸钛清液中含TiO2量为180g/L；
b、在硫酸钛清液中加入质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，得到正钛酸悬浊液，其中，当正钛酸悬浊液的pH值为7时，停止加入氢氧化钠溶液；
c、将正钛酸悬浊液过滤，洗涤，滤饼打浆，得正钛酸浆料；以TiO2含量计，正钛酸浆料浓度为90g/L；
d、在正钛酸浆料中加入盐酸，调节pH值为2.2，然后升温至52℃，保温18min，再加入盐酸，调节pH值为1.6，升温至沸腾，熟化40min后，急冷，即得煅烧晶种3。
在钛白粉制备时的漂白过程中，保证偏钛酸溶液的TiO2含量为270g/L，加入相当于TiO2含量的2.6％的煅烧晶种3，然后再加入氢氧化钾和磷酸钠，混合均匀，在870℃下进行脱水煅烧，得到金红石型钛白粉，其质量指标见表1。
表1

Claims (6)

1.金红石型钛白粉的制备方法，包括漂白、盐处理和煅烧步骤，其特征在于：
在漂白过程中，向TiO2含量为220～300g/L的偏钛酸溶液中加入相当于TiO2含量的2～3％的煅烧晶种，然后再加入钾盐和磷盐，混合均匀，在850～900℃下进行脱水煅烧，得到金红石型钛白粉；
其中，所述煅烧晶种采用如下方法制备：
a、将硫酸与偏钛酸混合，90～110℃反应0.5～1h后，得到硫酸钛清液；
b、在硫酸钛清液中加入碱液中和，得到正钛酸悬浊液，其中，当正钛酸悬浊液的pH值为7时，停止加入液碱；
c、将正钛酸悬浊液过滤，洗涤，滤饼打浆，得正钛酸浆料；
d、在正钛酸浆料中加入盐酸，调节pH值为2～2.5，然后升温至50～55℃，保温10～20min，再加入盐酸，调节pH值为1.5～1.8，升温至沸腾，熟化30～45min后，急冷，即得煅烧晶种。
2.根据权利要求1所述的金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于：a步骤中，硫酸钛清液中含TiO2量为150～200g/L。
3.根据权利要求1所述的金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于：b步骤中，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化铵溶液。
4.根据权利要求3所述的金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于：所述碱液的浓度为40～50wt％。
5.根据权利要求1所述的金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于：c步骤中，以TiO2含量计，正钛酸浆料浓度为80～100g/L。
6.根据权利要求1所述的金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于：所述硫酸的浓度为80wt％以上，所述盐酸浓度为35～37wt％。
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