CN106430302B - 一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法 - Google Patents

一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106430302B
CN106430302B CN201610801334.8A CN201610801334A CN106430302B CN 106430302 B CN106430302 B CN 106430302B CN 201610801334 A CN201610801334 A CN 201610801334A CN 106430302 B CN106430302 B CN 106430302B
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium dioxide
anatase
preparation
white powder
crystal seed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610801334.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106430302A (zh
Inventor
陈满生
张春华
黄忆源
李馥
邓奕芳
谭雄文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Yutu Titanium New Materials Co ltd
Original Assignee
Hunan Chuan Great Jade Hare Chemical Co Ltd
Hengyang Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Chuan Great Jade Hare Chemical Co Ltd, Hengyang Normal University filed Critical Hunan Chuan Great Jade Hare Chemical Co Ltd
Priority to CN201610801334.8A priority Critical patent/CN106430302B/zh
Publication of CN106430302A publication Critical patent/CN106430302A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106430302B publication Critical patent/CN106430302B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047—Titanium dioxide
    • C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/30—Three-dimensional structures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法，该方法是将二氧化钛溶于硫酸，过滤纯化，得到TiO2浓度为180～200g/L的钛液；将所述钛液加热至40～50℃后，加入到温度为40～50℃的过量稀碱溶液中，在搅拌条件下，维持体系温度在40～50℃范围内，调节体系酸度系数为0.27～0.3，进行水解反应，水解反应的终点pH控制在2.2～3.0，得到稳定性好，形貌均匀的高品质锐钛型晶种。

Description

一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法，特别涉及一种高品质、稳定性好的锐钛型钛白粉的外加水解晶种的制备方法；属于钛白粉制备技术领域。
背景技术
钛白粉(又称二氧化钛)具有稳定的物理、化学性质和优良的光学、电学性质以及优异的颜料性能，是一种白色颜料，已经广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、造纸等行业。
该产品的生产工艺有两种：硫酸法和氯化法。目前，国内钛白粉的生产多采用硫酸法工艺，而水解钛液是该工艺中极其重要的工序之一。一般采用自生晶种水解工艺或外加晶种常压水解工艺来水解钛液。与自生晶种水解工艺相比，外加晶种常压水解工艺具有水解操作简单、晶种质量稳定、活性高、对水解钛液浓度要求不高、终点控制较精确等优点，是一种较自生晶种常压水解更为优异的水解工艺。
传统的晶种制备方法是将钛矿用浓硫酸溶解，再加入氢氧化钠溶液水解得到晶种，该方法得到的晶种中含有杂质多，晶种的大小不均一，稳定性差。
发明内容
为了解决传统的锐钛型晶种的制备方法存在的问题，本发明的目的是在于提供一种高纯度、形貌均一、稳定性好的锐钛型钛白粉的外加水解晶种的制备方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法，该方法是将二氧化钛溶于硫酸，过滤纯化，得到TiO2浓度为180～200g/L的钛液；将所述钛液加热至40～50℃后，加入到温度为40～50℃的过量稀碱溶液中，在搅拌条件下，维持体系温度在40～50℃范围内，调节体系酸度系数为0.27～0.3，进行水解反应，水解反应的终点pH控制在2.2～3.0，得到锐钛型晶种。
本发明的技术方案关键在严格控制工艺步骤和反应条件，获得形貌均一、稳定性好的锐钛型晶种。采用的钛液中TiO2浓度对晶种的形成具有一定的影响，浓度过高时形成的晶种形貌不不均一，浓度过低时晶种的产率过低，本发明的技术方案采用浓度为180～200g/L的钛液，是获得形貌均一及高产率晶种的前提条件。本发明的技术方案在水解过程中保证溶液体系的温度在50℃以下的低温条件下，同时保持钛液与碱液的温度相近，能保证生成的晶种的稳定性。本发明的技术方案将钛液加入到过量稀碱溶液中反应，钛液的酸先被中和，并立即生成胶状物水解晶体，且可以使生成的晶种在偏碱性环境中，有利于晶种的稳定存在，提高晶种的产率。水解反应过程中pH和酸度值的控制，有利于晶种的均匀生长。此外，本发明的技术方案采用纯的二氧化钛作为原料，没有杂质的带入，使得晶种纯度高。
优选的方案，所述的稀碱溶液为浓度在90～110g/L范围内的氢氧化钠溶液。采用不同的碱液会导致水解锐钛型晶种含量不同，优选采用氢氧化钠溶液可以提高锐钛型晶种含量。
优选的方案，所述搅拌的速率为40～50转/分钟。由于水解的过程是一个放热过程，在适当的搅拌速率下，能及时散热，防止局部过热，有利于获得良好形貌的晶种。
优选的方案，水解反应过程中采用硫酸和/或盐酸调节体系酸度系数和终点pH。最优选以硫酸作为调节溶液体系的酸度系数和pH。而采用盐酸虽然可以得到锐钛型晶种，但是采用盐酸调节会产生部分金红石晶种。
较优选的方案，如果所述水解反应没有得到锐钛型晶种，调节体系中TiO2与NaOH的物质的量比为3:1～5:1，升温至60～65℃，熟化10～40min，骤冷(迅速冷却)，即得锐钛型晶种。优选的方案为一种良好的补救措施，在前述的方法没有得到锐钛型晶种时，经过该补救措施可以获得高纯度、形貌均一、稳定性好的锐钛型晶种，可以提高原料的利用率，节约成本。
本发明的技术方案中，将二氧化钛溶于硫酸，过滤纯化，便于去除杂质，保证晶种的纯净性和均一性。
相对现有技术，本发明的有益效果：本发明的技术方案能有效避免其他金属元素杂质进入体系，保证锐钛型晶种的均一和纯净，进而提高锐钛型晶种的稳定性和质量，为后续锐钛型钛白粉产品的稳定性、高质量生产提供了重要保证。
附图说明
【图1】为实施例1制备的锐钛型晶种的XRD图；
【图2】为实施例1制备的锐钛型晶种的SEM图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对该发明的保护范围构成限定。
实施例1
步骤一：将纯二氧化钛与适量硫酸反应，过滤纯化，得到钛液(二氧化钛含量为180g/L)；
步骤二：将步骤一中的钛液的温度控制在45摄氏度左右，加入到45摄氏度左右的NaOH(100g/L)中；
步骤三：保持溶液温度为45～50摄氏度，并不断搅拌，采用硫酸调节酸度系数和pH，得到蓝色乳光的胶体晶种溶液(酸度系数为0.27～0.32，终点pH为2.2～3.0)；
本实施例所得的晶种产品经过X射线衍射分析，所得的晶种型主要是锐钛型晶种(从XRD图可以看出，完全是锐钛相)，含量为96％。制备的锐钛型晶种形貌如图2所示，从SEM图中可以看出，其晶种形貌均匀。
实施例2
操作步骤如实施例1，其区别于实施例1之处在于：步骤三中，水解的同时，持续加入硫酸维持pH为2.5。
该实施例得到的晶种由于其水解先后的环境一致，因此相对更加均一。经过X射线衍射分析，所得的晶种型基本是锐钛型晶种，含量为98％。
实施例3
操作步骤如实施例1，其区别于实施例1之处在于：步骤二中的碱直接用KOH代替NaOH。
该实施例中，碱的不同进而导致水解晶种含量比较差。经过X射线衍射分析，所得的晶种型主要是锐钛型晶种，含量为93％。
实施例4
步骤一：将纯二氧化钛与适量硫酸反应纯化，得到钛液(二氧化钛含量为200g/L)；
步骤二：向步骤一中的溶液中缓慢加入100g/L NaOH，将pH调节到3.5，维持温度为40摄氏度，待水解；
步骤三：向步骤二所得的溶液中加入少量盐酸，升温45～50摄氏度，并不断搅拌，持续加入，得不到目标晶种；
步骤四：调节碱量(TiO2与NaOH的物质的量比为4:1)迅速升温至60～65摄氏度，熟化10min，骤冷，即可获得目标晶种；
该实施例中采用盐酸，由于体系中的阴离子不同，导致结晶时，晶种晶型有所改变，经过X射线衍射分析，所得的锐钛型晶种含量只有85％。
综合以上实施例，利用该发明提供的方法可以提供稳定的水解晶种，对锐钛型钛白粉的稳定生产提供了可靠的保障。

Claims (3)

1.一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法，其特征在于：将二氧化钛溶于硫酸，过滤纯化，得到TiO2浓度为180～200g/L的钛液；将所述钛液加热至40～50℃后，加入到温度为40～50℃的过量稀碱溶液中，在搅拌条件下，维持体系温度在40～50℃范围内，调节体系酸度系数为0.27～0.3，进行水解反应，水解反应的终点pH控制在2.2～3.0，得到锐钛型晶种；如果所述水解反应没有得到锐钛型晶种，调节体系中TiO2与NaOH的物质的量比为3:1～5:1，升温至60～65℃，熟化10～40min，骤冷，即得锐钛型晶种；水解反应过程中采用硫酸调节体系酸度系数和终点pH。
2.根据权利要求1所述的锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法，其特征在于：所述的稀碱溶液为浓度在90～110g/L范围内的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法，其特征在于：所述搅拌的速率为40～50转/分钟。
CN201610801334.8A 2016-09-05 2016-09-05 一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法 Active CN106430302B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610801334.8A CN106430302B (zh) 2016-09-05 2016-09-05 一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610801334.8A CN106430302B (zh) 2016-09-05 2016-09-05 一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106430302A CN106430302A (zh) 2017-02-22
CN106430302B true CN106430302B (zh) 2017-11-24

Family

ID=58164668

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610801334.8A Active CN106430302B (zh) 2016-09-05 2016-09-05 一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106430302B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110980802A (zh) * 2019-11-20 2020-04-10 攀钢集团重庆钛业有限公司 钛白粉水解晶种的制备方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1037748B (it) * 1975-04-30 1979-11-20 Sir Soc Italiana Resine Spa Procedimento per la produzione di biossido di titanio
JPS5839776B2 (ja) * 1977-06-13 1983-09-01 韓国チタニユム工業株式会社 酸化チタンの製造法
GB2291052B (en) * 1994-07-13 1998-01-07 Tioxide Group Services Ltd Production of rutile titanium dioxide
CN1834019A (zh) * 2006-04-05 2006-09-20 江苏太白集团有限公司 一种用于生产钛白粉的水解晶种的制备方法
CN101555038B (zh) * 2009-04-28 2010-12-08 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 通过水解制备钛白粉的方法
CN101698505B (zh) * 2009-11-06 2012-09-05 攀钢集团研究院有限公司 一种用于生产钛白粉的外加水解晶种的制备方法
CN101863510B (zh) * 2010-06-18 2012-01-04 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 制备钛白外加水解晶种的方法
CN102050488A (zh) * 2011-01-10 2011-05-11 攀钢集团重庆钛业有限公司 一种水解工艺
CN102153136B (zh) * 2011-02-25 2013-05-15 四川安宁铁钛股份有限公司 水合二氧化钛双效晶种的制备方法
CN103183377B (zh) * 2013-03-04 2015-02-04 广西金茂钛业有限公司 硫酸法钛白粉工艺中低浓度自生晶种水解方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106430302A (zh) 2017-02-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105948112B (zh) 一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法
CN101698505B (zh) 一种用于生产钛白粉的外加水解晶种的制备方法
CN105502483A (zh) 一种微波辅助制备金红石型二氧化钛的方法
JP2013095661A (ja) ルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法
CN101327948A (zh) 一种锑掺杂二氧化锡纳米粉体的水热法制备方法
JPH08225324A (ja) アナターゼ二酸化チタン及びその製法
CN101671051B (zh) 钛白水解粒子增白剂及钛白水解晶种的制备方法
CN107857298B (zh) 一种硫酸钛液水解高活性晶种的制备方法
CN106082319A (zh) 一种硫酸法钛白粉生产用混晶型双效晶种的制备方法
CN106745234A (zh) 金红石型钛白粉的制备方法
CN101863510B (zh) 制备钛白外加水解晶种的方法
CN106882843A (zh) 一种致密晶型四氧化三钴的制备方法
CN106430302B (zh) 一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法
CN102432066B (zh) 一种制备四氯化钛水解晶种的方法
CN109205663B (zh) 钛白生产中水解自生晶种及其制备方法
CN113307275B (zh) 一种高纯结晶二氧化硅颗粒的制备方法
CN107572588B (zh) 一种环保型钨酸钠制备工艺及其应用
CN103183377A (zh) 硫酸法钛白粉工艺中低浓度自生晶种水解方法
CN103332719A (zh) 一种高纯氢氧化铝的生产方法
CN104310471B (zh) 一种合成氯氧化铋珠光颜料的方法
CN110950358A (zh) 一种利用氟硅酸钾生产氟化钾时通过外加硅凝胶晶种联产白炭黑的工艺
CN112661183B (zh) 一种提高水合TiO2过滤性能的生产方法
CN107055602A (zh) 一种低能耗水解方法
CN113277540A (zh) 一种高纯度氢氧化钙生产方法
CN102795646B (zh) 一种制备低表面活性大粒径氢氧化镁的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20190108

Address after: 421008 Jinjialing, Chashan Depression, Zhuhui District, Hengyang City, Hunan Province

Patentee after: HUNAN CHUANGDA YUTU CHEMICAL CO.,LTD.

Address before: 421002 No. 16 Henghua Road, Zhuhui District, Hengyang City, Hunan Province

Co-patentee before: HUNAN CHUANGDA YUTU CHEMICAL CO.,LTD.

Patentee before: Hengyang Normal University

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A preparation method of anatase titanium dioxide with hydrolyzed seed

Effective date of registration: 20201214

Granted publication date: 20171124

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Hengyang Branch

Pledgor: HUNAN CHUANGDA YUTU CHEMICAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2020980009114

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20211029

Granted publication date: 20171124

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Hengyang Branch

Pledgor: HUNAN CHUANGDA YUTU CHEMICAL CO.,LTD.

Registration number: Y2020980009114

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A preparation method of anatase titanium dioxide plus hydrolyzed crystal seed

Effective date of registration: 20211108

Granted publication date: 20171124

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Hengyang Branch

Pledgor: HUNAN CHUANGDA YUTU CHEMICAL CO.,LTD.

Registration number: Y2021980012017

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20220601

Granted publication date: 20171124

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Hengyang Branch

Pledgor: HUNAN CHUANGDA YUTU CHEMICAL CO.,LTD.

Registration number: Y2021980012017

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A kind of preparation method of anatase titanium dioxide plus hydrolysis seeds

Effective date of registration: 20220916

Granted publication date: 20171124

Pledgee: Bank of Beijing Limited by Share Ltd. Changsha branch

Pledgor: HUNAN CHUANGDA YUTU CHEMICAL CO.,LTD.

Registration number: Y2022430000086

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20230725

Granted publication date: 20171124

Pledgee: Bank of Beijing Limited by Share Ltd. Changsha branch

Pledgor: HUNAN CHUANGDA YUTU CHEMICAL CO.,LTD.

Registration number: Y2022430000086

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A Preparation Method for Adding Hydrolyzed Seed to Anatase Titanium Dioxide Powder

Effective date of registration: 20230920

Granted publication date: 20171124

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Hengyang Branch

Pledgor: HUNAN CHUANGDA YUTU CHEMICAL CO.,LTD.

Registration number: Y2023980057683

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Granted publication date: 20171124

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Hengyang Branch

Pledgor: HUNAN CHUANGDA YUTU CHEMICAL CO.,LTD.

Registration number: Y2023980057683

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20240426

Address after: 421500 Shuikoushan Economic Development Zone, Changning City, Hengyang City, Hunan Province

Patentee after: Hunan Yutu Titanium New Materials Co.,Ltd.

Country or region after: China

Address before: 421008 Jinjialing, Chashan Depression, Zhuhui District, Hengyang City, Hunan Province

Patentee before: HUNAN CHUANGDA YUTU CHEMICAL CO.,LTD.

Country or region before: China

TR01 Transfer of patent right