CN1834019A - 一种用于生产钛白粉的水解晶种的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明特指将硫酸氧钛溶液与氢氧化钠溶液反应制备水解晶种的方法。其采用将一定浓度和温度的硫酸氧钛溶液加入至氢氧化钠溶液中，搅拌熟化直至晶种的稳定性下降到规定的要求。具体为按TiO2∶NaOH＝2∶1～7∶1的比例准备硫酸氧钛溶液和氢氧化钠溶液，分别预热至60～90℃，将硫酸氧钛溶液加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，保持80～100℃熟化，晶种稳定性达到200ml以下后，即可用于水解，其中晶种稳定性的测试方法为量取10ml晶种，加水直到溶液变白水解时所消耗的水的体积。其优点在于能够缩短晶种的制备时间，降低前一工序浓缩硫酸氧钛溶液的浓度，减少蒸汽消耗，且能生产出颜料和光学性能优良的钛白粉，从而实现降低能耗，提高产品质量的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸法钛白粉生产过程中水解晶种的制备方法，特指将硫酸氧钛溶液与氢氧化钠溶液反应制备水解晶种的方法。
背景技术
钛白粉是一种性能卓越的白色颜料，能够广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、催化剂以及高档化妆品等领域。硫酸法钛白粉生产过程的水解工序需要制备一定数量的晶种参加水解反应，从而使产品获得优良的颜料性能。
水解晶种按制备方法可分为自生和外加两种。其中外加晶种具有制备方法简单，容易控制的优点。通常所使用的外加晶种的制备方法是将一定浓度的氢氧化钠溶液，在搅拌下加入硫酸氧钛溶液中进行中和，中和时间30分钟，中和后的pH值约为3.5左右，这一晶种制备方法所需的硫酸氧钛溶液的浓度在215g/l以上。
发明内容
本发明的目的是提出一种水解晶种的制备方法，其采用将一定浓度和温度的硫酸氧钛溶液加入至氢氧化钠溶液中，搅拌熟化直至晶种的稳定性下降到规定的要求。使用这种晶种进行水解制取的钛白粉能够具有优良的颜料和光学性能。
实现上述目的的技术方案是：
按TiO2∶NaOH＝2∶1～7∶1的比例准备硫酸氧钛溶液和氢氧化钠溶液，分别预热至60～90℃，将硫酸氧钛溶液加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，保持80～100℃熟化，晶种稳定性达到200ml以下后，即可用于水解，其中晶种稳定性的测试方法为量取10ml晶种，加水直到溶液变白水解时所消耗的水的体积。
其中较佳的技术方案是按TiO2∶NaOH＝3∶1～6.5∶1的比例准备硫酸氧钛溶液和氢氧化钠溶液，分别预热至80～90℃，将硫酸氧钛溶液加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，保持90～100℃熟化，晶种稳定性达到200ml以下后即得所需的水解晶种。中和及熟化的时间为10～15分钟，总的晶种制备时间为20～25分钟。
本发明的优点在于能够缩短晶种的制备时间，降低前一工序浓缩硫酸氧钛溶液的浓度，减少蒸汽消耗，并且采用这种晶种进行水解，能够生产出颜料和光学性能优良的钛白粉，从而实现降低能耗，提高产品质量的目的。
具体实施方式
对比例
量取200ml浓度约为220g/l的硫酸氧钛溶液，加入1250ml的水搅拌均匀，升温至60℃，在此温度下缓慢加入浓度约为100g/l的氢氧化钠溶液进行中和，在30分钟左右将溶液的pH值中和至3.5，迅速冷却到40℃以下得到所需的晶种。晶种制备时间需45～50分钟。
实例1
按TiO2∶NaOH＝7∶1的比例准备硫酸氧钛溶液和氢氧化钠溶液，量取350ml浓度为200g/l的硫酸氧钛溶液，100ml浓度为100g/l的氢氧化钠溶液，分别预热至60℃，将硫酸氧钛溶液加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，保持80℃熟化，晶种稳定性达到200ml以下后，即得到可用于水解的晶种。晶种制备时间为20～25分钟。
实例2
按TiO2∶NaOH＝7∶1的比例准备硫酸氧钛溶液和氢氧化钠溶液，量取320ml浓度为220g/l的硫酸氧钛溶液，100ml浓度为100g/l的氢氧化钠溶液，分别预热至80℃，将硫酸氧钛溶液加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，保持95℃熟化，晶种稳定性达到200ml以下后，即得到可用于水解的晶种。
实例3
按TiO2∶NaOH＝5∶1的比例准备硫酸氧钛溶液和氢氧化钠溶液，量取250ml浓度为200g/l的硫酸氧钛溶液，100ml浓度为100g/l的氢氧化钠溶液，硫酸氧钛溶液预热至90℃，氢氧化钠溶液预热至60℃，将硫酸氧钛溶液加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，保持100℃熟化，晶种稳定性达到200ml以下后，即得到可用于水解的晶种。
实例4
按TiO2∶NaOH＝2∶1的比例准备硫酸氧钛溶液和氢氧化钠溶液，量取190ml浓度为210g/l的硫酸氧钛溶液，200ml浓度为100g/l的氢氧化钠溶液，分别预热至85℃，将硫酸氧钛溶液加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，保持90℃熟化，晶种稳定性达到200ml以下后，即得到可用于水解的晶种。
实例5
按TiO2∶NaOH＝3∶1的比例准备硫酸氧钛溶液和氢氧化钠溶液，量取285ml浓度为210g/l的硫酸氧钛溶液，200ml浓度为100g/l的氢氧化钠溶液，硫酸氧钛溶液预热至80℃，氢氧化钠溶液预热至70℃，将硫酸氧钛溶液加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，保持90℃熟化，晶种稳定性达到200ml以下后，即得到可用于水解的晶种。
实例6
按TiO2∶NaOH＝4∶1的比例准备硫酸氧钛溶液和氢氧化钠溶液，量取364ml浓度为220g/l的硫酸氧钛溶液，200ml浓度为100g/l的氢氧化钠溶液，分别预热至80℃，将硫酸氧钛溶液加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，保持95℃熟化，晶种稳定性达到200ml以下后，即得到可用于水解的晶种。
以所需水解的硫酸氧钛溶液中TiO2含量为基准，按1％的TiO2含量将上述对比例所制取的晶种加入硫酸氧钛溶液中进行水解，但是按照1％的NaOH含量将上述实例所制取的晶种加入硫酸氧钛溶液中进行水解，水解后的浆料经水洗和盐处理后，置于900℃高温电炉中进行煅烧，得到具有颜料性能的钛白粉产品，经研磨后，检测的性能对比如下表：
| 项目 | 对比例 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 实例5 | 实例6 | |
| 颜色 | L* | 97.5 | 97.62 | 98.05 | 97.98 | 97.85 | 98.21 | 97.95 |
| b* | 3.77 | 3.56 | 3.43 | 3.64 | 3.52 | 3.32 | 3.49 | |
| 散射力％ | 100 | 102 | 103 | 101 | 103 | 105 | 102 | |
Claims (2)
1.一种用于生产钛白粉的水解晶种的制备方法，其特征在于按TiO2∶NaOH＝2∶1～7∶1的比例准备硫酸氧钛溶液和氢氧化钠溶液，分别预热至60～90℃，将硫酸氧钛溶液加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，保持80～100℃熟化，晶种稳定性达到200ml以下后即得所需的水解晶种。
2.根据权利要求1所述的一种用于生产钛白粉的水解晶种的制备方法，其特征在于按TiO2∶NaOH＝3∶1～6.5∶1的比例准备硫酸氧钛溶液和氢氧化钠溶液，分别预热至80～90℃，将硫酸氧钛溶液加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，保持90～100℃熟化，晶种稳定性达到200ml以下后即得所需的水解晶种。
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