CN103086425B - 采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛白粉生产领域，涉及一种采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法；所解决的技术问题是提供一种新的方法生产钛白粉，具体是采用低总钛、高铁钛比钛液进行水解获得钛白粉的方法，包括步骤A、采用钛液外加晶种水解制备偏钛酸；及步骤B、然后按照常规方法处理得到钛白粉。所用的低总钛、高铁钛比钛液的总钛浓度160-185g/L(以TiO2的含量计)，铁钛比0.31-0.45的钛液，这也是本发明水解方法的关键之处。采用本发明方法后，不需要硫酸亚铁结晶过滤过程，甚至不需要钛液浓缩过程，可节约大量生产成本，是一种耗时短、耗资少、低能耗的外加晶种常压水解制钛白粉生产方法，所得钛白粉为锐钛型二氧化钛，可用于生产颜料级的钛白粉。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉生产领域，具体涉及一种采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法。
背景技术
氯化法和硫酸法为当今世界上生产钛白粉的两个主要工艺流程。硫酸法因生产成本较低，在我国企业大多还是采用硫酸法生产钛白粉。硫酸法主要是以钛渣、钛矿等为原料，利用硫酸进行酸解反应生成硫酸氧钛，经水解生成偏钛酸，再经煅烧、粉碎即得到二氧化钛，二氧化钛即通常所称的钛白粉。硫酸法现有技术工艺流程如下：酸解钛渣、钛矿→浓缩→硫酸亚铁结晶→外加晶种水解→过滤→水洗→漂白→过滤→漂洗→盐处理→煅烧制粉。
在硫酸法制备钛白粉的工艺中，钛矿酸解后产生的钛液总钛含量通常为135-145g/L(以TiO2的含量计)，钛渣酸解后产生的钛液总钛含量通常为220-260g/L(以TiO2的含量计)。由于总离子浓度低的钛液，制得的偏钛酸颗粒较粗，进而制得钛白粉的颜料性较差，因此通常将酸解得到钛液以稀释或浓缩的方式，获得总钛含量195-205g/L(以TiO2的含量计)，铁钛比0.25-0.30的钛液，再用于外加晶种水解；若采用自生晶种进行水解需要的浓度更高。由于现有方法存在工艺流程长，耗时，耗能的缺陷，本发明的发明人提供一种新的方法用于生产钛白粉。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种新的方法生产钛白粉，具体是采用低总钛、高铁钛比钛液进行水解然后生成钛白粉的方法，该生产方法既保证了钛白粉品质，又减少了生产成本。
本发明方法采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉，包括以下步骤：
A、采用钛液外加晶种水解制备偏钛酸；
B、然后按照常规方法处理得到钛白粉；
其特征在于：所述钛液的总钛浓度为160-185g/L(以TiO2的含量计)，铁钛比以重量计为为0.31-0.45。其中，铁钛比是指钛液中总铁含量与总钛含量之比，即质量比。
具有上述总钛浓度和铁钛比的钛液在本发明中称为低总钛、高铁钛比钛液，采用该钛液生产钛白粉正是本发明方法的关键之处。而为了进一步更好的控制水解步骤的成本，水解时优选采用总钛浓度为170-175g/L(以TiO2的含量计)，铁钛比为0.33-0.43的钛液。
本发明“低总钛、高铁钛比钛液”只要按照现有的、常规的方法，通过浓缩或稀释获得符合上述要求成分要求的钛液即可。
以下为发明人应用时所采用的制备本发明“低总钛、高铁钛比钛液”的方法：
A、酸解钛渣或钛矿，得固相物；
B、用水浸取固相物得初始钛液，浸取温度控制在65℃-75℃，控制初始钛液波美度大于45Be`；
C、根据初始钛液的总钛浓度及钛铁比，通过浓缩或稀释的方式获得总钛浓度160-185g/L(以TiO2的含量计)，铁钛比0.31-0.45的“低总钛、高铁钛比钛液”。
其中，步骤B控制浸取温度65℃-75℃的目的是防止水解；控制波美度是为了便于步骤C调整钛液的浓度和铁钛比。
采用钛液外加晶种水解制备偏钛酸的方法如下：其中，水解所用的“钛液”即为本发明低总钛、高铁钛比钛液；同时为了方便配制，晶种钛液也采用低总钛、高铁钛比钛液。
A、准备晶种：
(1)碱液预热至85℃-87℃，加入晶种钛液；
(2)升温至95℃-97℃，钛液稳定性控制在100-120ml水/10ml钛液，即得晶种；
此处的钛液稳定性是指：25℃水稀释10ml钛液直至出现乳白色浑浊所用水的毫升数；
B、水解：
(1)将晶种加入到已预热至96-102℃的钛液中，得钛液及晶种混合物；
(2)加热并搅拌钛液及晶种混合物至沸腾，当水解体系变为由黑色转蓝色或灰色时，停止加热和搅拌，熟化(熟化时间至少维持30min)；
(3)恢复加热和搅拌，保持微沸2-3小时；
(4)然后加入温度85-95℃的水，稀释到总钛浓度155-165g/L，保持微沸至水解结束(微沸至指标合格即水解结束)。
水解完成后，进行水洗与漂洗。水洗与漂洗的目的是除去偏钛酸中吸附的可溶性杂质，使水洗偏钛酸中铁含量达到要求。偏钛酸的后续处理工序与现有硫酸法一致，即经漂白→盐处理→煅烧制粉后即可获得钛白粉。即本发明采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的流程如下：钛渣、钛矿酸解→浓缩或稀释钛液→外加晶种水解→过滤→水洗→漂白→过滤洗涤→盐处理→煅烧。
本发明方法不需要硫酸亚铁结晶过滤过程，甚至不需要钛液浓缩过程，可节约大量生产成本，是一种耗时短、耗资少、低能耗的外加晶种常压水解制钛白粉生产方法，所得钛白粉为锐钛型二氧化钛，可用于生产颜料级的钛白粉。
附图说明
图1对比例1和制备例1水解偏钛酸粒度分布(水洗后的样品)
对比“本发明技术”与“现有技术”生产的水解结样粒度分布，可以看出二者分布情况基本一致，最大粒度4.45μm，最小粒度0.88μm，平均粒度1.62μm。
图2对比例1和制备例1二氧化钛成品粒度分布(煅烧粉碎后的样品)
对比“本发明技术”与“现有技术”生产的二氧化钛成品粒度分布比较，可以看出二者分布情况基本一致，最大粒度1.04μm，最小粒度0.08μm，平均粒度0.30μm。
其中，线1为本发明技术获得的二氧化钛，线2为现有技术获得的二氧化钛。
具体实施方式
以下通过对本发明具体实施方式的描述说明但不限制本发明。
本发明方法是采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉，包括以下步骤：
A、采用钛液外加晶种水解制备偏钛酸；
B、然后按照常规方法处理得到钛白粉。
关键在于：采用了所述低总钛、高铁钛比的钛液，其总钛浓度为160-185g/L(以TiO2的含量计)，铁钛比为0.31-0.45。通过将钛液在常压下通过加热水解，将钛的可溶性硫酸盐转变为有一定粒度组成的偏钛酸沉淀。粒度的大小对二氧化钛的光学性质和颜料性能有很大影响，但成品二氧化钛颗粒不可能由同一粒径组成，生产过程中最重要的一环就是努力把二氧化钛粒径和粒径分布控制在一定范围之内。表1为本发明低总钛、高铁钛比的钛液与现有硫酸法钛液的指标对比。
表1 外加晶种常压水解制颜料级二氧化钛，水解钛液指标对比
表1中：钛液稳定性是指：25℃水稀释1ml钛液直至出现乳白色浑浊所用水的毫升数。
通过指标对比可以看出在钛液总钛、铁钛比有较大变化的情况下，比重保持不变(即总离子浓度不变)。两种不同工艺得到的钛液，经过水解后，得到的偏钛酸粒度大小、粒度分布都在同一范围之内，所以本发明“低总钛、高铁钛比钛液”制得的二氧化钛的光学性质和颜料性能与“现有硫酸法钛液”制得的二氧化钛保持一致。
本发明水解钛液的方法如下，其中，所用的“晶种钛液”和水解时的“钛液”均为本发明低总钛、高铁钛比钛液。
A、准备晶种：
(1)碱液预热至85℃-87℃，加入晶种钛液；
(2)升温至95℃-97℃，晶种稳定性控制在100-120ml水/10ml钛液，即得晶种；
其中，钛液稳定性是指：25℃水稀释10ml钛液直至出现乳白色浑浊所用水的毫升数；
然后，立即将晶种加入到已预热到96-102℃的低总钛、高铁钛比钛液中，得钛液及晶种混合物；晶种准备可在在预热槽中进行，为便于钛液与晶种混合，可搅拌15-20min后再水解。
B、水解：
(1)将晶种加入到已预热至96-102℃的钛液中，得钛液及晶种混合物；
(2)加热并搅拌钛液及晶种混合物至沸腾，当水解体系变为由黑色转蓝色或灰色时，停止加热和搅拌，熟化(熟化时间至少维持30min)；
加热并搅拌钛液及晶种混合物至沸腾可将钛液及晶种混合物放入水解锅加热至100-102℃，在10-20min内将钛液及晶种混合物升温至沸腾，温度为106±2℃；该温控范围是水解过程中的常规参数范围。
熟化的目的是为了使偏钛酸粒子进一步长大，只是增长得比较温和、均匀。熟化也可以明显地改变偏钛酸的过滤和水洗性能，使过滤和水洗速度提高约50％。
(3)恢复加热和搅拌，保持微沸2-3小时；
(4)然后加入温度85-95℃的水，稀释到总钛浓度155-165g/L，保持微沸至指标合格即可。
通过以下实例证明本发明生产方法的有益效果。下述实例采用的材料和仪器如下：
1、材料
本发明提供的“低总钛、高铁钛比的钛液”。
99％氢氧化钠(片状)。
浅除盐水，其制法是：用阳离子交换树脂吸附原水中的Ca2+、Mg2+、Na+等阳离子后就制得浅除盐水，浅除盐水是弱酸性，pH值2-3。
木质纤维素
2、仪器
90m3钛液预热槽
2.5m3晶种罐
110m3水解锅
3、工艺流程
现有技术工艺流程：酸解钛渣、钛矿→浓缩→硫酸亚铁结晶→外加晶种水解→过滤→水洗→漂白→过滤→漂洗→盐处理→煅烧制粉。
本发明工艺流程：酸解→浓缩或稀释钛液→外加晶种水解→过滤→水洗→漂白→过滤洗涤→盐处理→煅烧制粉。
实施例1 钛液的制备
将钛渣、钛精矿粉碎到一定细度，再将粉碎好的矿粉用脉冲气力输送泵分批送到酸解岗位。将钛渣、钛精矿与硫酸反应生成可溶性的钛盐和铁盐等的固相物，将固相物浸取制得硫酸钛溶液与铁盐的溶液。再经过压滤岗位，除去钛液中机械杂质和胶体微粒，生产出充分净化的钛液。将过滤后的澄清钛液调配至符合水解要求的钛液，控制钛液参数如下：
发明人发现钛液总钛和铁钛比是影响水解方法的关键参数：若总钛低于160g/L，离子浓度过低，水解后的偏钛酸粒子过粗，成品颜料性能和光学性能差；钛液总钛大于185g/L则会导致生产成本高、能耗增加。钛液总钛160-185g/L，成品颜料性能和光学性能好，而且总钛浓度越接近160g/L，花费的成本越少。
若铁钛比大于0.45，铁离子含量高，不利于洗涤，最后经煅烧后的成品会产生色相。若铁钛比低于0.31，相应的即钛总量较高，导致生产成本高、能耗增加。
并经过发明人验证，当钛液的总钛浓度为170-175g/L(以TiO2的含量计)，铁钛比为0.33-0.43时，水解后的偏钛酸粒度适宜，成品颜料性能和光学性质符合要求，生产成本低。以下为不同总钛浓度、铁钛比的颜料指标、成本(颜料指标、成本均为平均值)，见表2。
表2 不同总钛浓度、铁钛比的颜料指标、成本
其中，标样为PDA1000，其颜料参赛为：白度：L＝99.65，a＝-0.27，b＝0.61；消色力＝110；水分散性＝72.83％。
从表2可以看出，“总钛160-185g/L、铁钛比0.31-0.45的钛液”与“总钛195-205g/L、铁钛比0.25-0.30的钛液”生产出的钛白光学性质与钛白颜料性能差异甚小，且前者生产成本比后者生产成本低300-450元/吨。
实施例2 晶种的制备
其中所用的钛液均为本发明“低总钛、高铁钛比钛液”，即其总钛为160-185g/L、铁钛比为0.31-0.45。
(1)当钛液预热槽温度达到90℃时，向晶种配制槽注入浅除盐水，加入片碱，并启动搅拌开蒸汽加热到83℃时关加热阀取样，利用余热将碱液加热到85℃-87℃。
(2)当钛液预热槽温度达到92℃时，向晶种储槽中加入钛液。并将钛液放入晶种配制槽中，放料时间控制在4-5min。
(3)晶种钛液放入碱液后在1-2min内将混合液升到95℃-97℃时，取样测稳定性。晶种稳定性控制100-120ml水/10ml钛液(钛液稳定性表示25℃水稀释10ml钛液直至出现乳白色浑浊所用水的毫升数)，即得晶种，并立即将晶种加入到已预热到96-102℃的低总钛、高铁钛比钛液中，搅拌15-20min。
晶种的准备过程可在预热槽中进行；也可直接在水解锅中进行。由于水解锅底部可能存有未洗净的偏钛酸，形成不良结晶中心，即不良晶种，所以此过程最好在预热槽中进行。
实施例3 钛液的水解
(1)打开预热槽放料阀，将钛液全部放入水解锅。
(2)当钛液淹没水解锅搅拌时启动搅拌，开启蒸汽阀加热，大约放料20min将水解钛液加热至100-102℃，在10-20min内将钛液及晶种混合物升温至沸腾(106±2℃)。保持沸腾到溶液颜色由黑转蓝、灰时，关闭蒸汽停止搅拌30min。
(3)恢复搅拌、蒸汽在20min内升温至沸腾(110±2℃)，并保持微沸。
(4)沸腾2h后，在30min内将85-95℃的稀释水加入水解锅内，将总钛浓度稀释到155-165g/L。加完稀释水后再沸腾1hr后取样分析，如表4要求。
(5)指标合格后之后，加入20kg木质纤维素(也可以采用其它可以减少偏钛酸穿滤的材料，如在滤板上吸附一层“纸浆”)搅拌30min，放料到水洗。
表3 水解结样质量技术指标
| 水解率％ | 过滤速度s | 浆料总钛g/L(以TiO2计) | Ti3+g/L |
| 96-98 | 60-90 | 155-165 | ≥0.5 |
将上述水解钛液水洗与漂洗，目的是除去偏钛酸中吸附的可溶性杂质，使水洗偏钛酸中铁含量达到要求。
表4洗涤质量技术指标对比
偏钛酸的后续处理工序与现有技术一致。最终得到的二氧化钛的亮度、白度、色相、消色力、遮盖力数值等参数符合国家标准，光学性质和颜料性能符合应用要求。
以下为对比例1和制备例1，采用的水解钛液、晶种钛液均按照实施例1记载的方法制备，区别在于：对比例1采用的钛液是未经过调整浓度的“原始钛液”；制备例1为本发明“低总钛、高铁钛比钛液”：即采用“原始钛液”经过浓缩或稀释得到规定浓度的本发明“低总钛、高铁钛比钛液”。
对比例1
发明人将201106011批水解钛液，按照“现有技术”试验。水解钛液参数见表5。
表5
实施步骤：
(1)当钛液预热槽温度达到90℃时，向晶种配制槽注入380L浅除盐水；将称量好的38kg片碱倒入，并启动搅拌开蒸汽加热到83℃时关加热阀取样，利用余热将碱液加热到86℃。
(2)当钛液预热槽温度达到92℃时，向晶种储槽中打入1.34m3晶种钛液。并将钛液放入晶种配制槽中，放料时间5min。
(3)晶种钛液放入碱液后1min，混合液升到96℃时，测稳定性为120ml水/10ml钛液。
表6晶种悬浮液质量参数
| 稳定性ml水/10ml钛液 | 晶种总钛g/L | F值 | 碱浓％ |
| 120 | 157.96 | 1.68 | 8.50 |
其中，钛液稳定性是指：25℃水稀释10ml钛液直至出现乳白色浑浊所用水的毫升数。
(4)将钛液预热到96℃，当晶种放入钛液预热槽搅拌20min，打开放料阀，将钛液68.48m3全部放入水解锅。
(5)当钛液淹没水解锅搅拌时启动搅拌，开启蒸汽阀加热，放料15min水解钛液加热至102℃，放完料15min钛液及晶种混合物升温至沸腾107℃。保持沸腾到溶液颜色由黑转蓝、灰时，关闭蒸汽停搅拌30min。
(6)恢复搅拌、蒸汽在20min内升温至沸腾110℃，并保持微沸。
(7)沸腾2h后，将85℃的稀释水加入水解锅内(用时10min)。加完稀释水后再沸腾1hr后取样分析。指标合格后，加入20kg木质纤维素搅拌30min，放料到水洗。
表7水解结样质量参数
| 水解率％ | 过滤速度s | 浆料总钛g/L | Ti3+g/L |
| 96.01 | 85 | 173.13 | 2.00 |
(8)偏钛酸水洗与漂洗，除去偏钛酸中吸附的可溶性杂质，水洗后偏钛酸中铁含量为937.04ppm，漂洗后偏钛酸中铁含量为44.03ppm。
(9)将粉碎后的成品进行光学性能指标测定，结果见表8：
表8 201106011批成品质量参数
制备例1
发明人将201108058批水解钛液，进行“本发明水解方法”试验。水解钛液参数见表9。
表9水解钛液
(1)当钛液预热槽温度达到90℃时，向晶种配制槽注入360L浅除盐水；将称量好的36kg片碱倒入，并启动搅拌开蒸汽加热到83℃时关加热阀取样，利用余热将碱液加热到86℃。
(2)当钛液预热槽温度达到92℃时，向晶种储槽中打入1.3m3晶种钛液。并将钛液放入晶种配制槽中，放料时间5min。
(3)晶种钛液放入碱液后1min，混合液升到96℃时，稳定性为120ml水/10ml钛液。
表10晶种悬浮液参数
| 稳定性ml水/10ml钛液 | 晶种总钛g/L | F值 | 碱浓％ |
| 120 | 134.29 | 1.60 | 8.34 |
其中，钛液稳定性是指：25℃水稀释10ml钛液直至出现乳白色浑浊所用水的毫升数。
(4)将钛液预热到96℃，当晶种放入钛液预热槽搅拌20min，打开放料阀，将钛液68.48m3全部放入水解锅。
(5)当钛液淹没水解锅搅拌时启动搅拌，开启蒸汽阀加热，放料15min水解钛液加热至102℃，放完料15min钛液及晶种混合物升温至沸腾107℃。保持沸腾到溶液颜色由黑转蓝、灰时，关闭蒸汽停搅拌30min。
(6)恢复搅拌、蒸汽在20min内升温至沸腾110℃，并保持微沸。
(7)沸腾2h后，将85℃的稀释水加入水解锅内(用时10min)。加完稀释水后再沸腾1hr后取样分析。指标合格后，加入20kg木质纤维素搅拌30min，放料到水洗。
表11水解结样参数
| 水解率％ | 过滤速度s | 浆料总钛g/L | Ti3+g/L |
| 96.70 | 64 | 166.78 | 1.10 |
(8)偏钛酸水洗与漂洗，除去偏钛酸中吸附的可溶性杂质，水洗后偏钛酸中铁含量为984.39ppm，漂洗后偏钛酸中铁含量为56.48ppm。
(9)将粉碎后的成品进行光学性能指标测定，结果如下：
表12 201108058批成品参数
发明人参照攀枝花鼎星钛业有限公司市售产品PDA1000成品参数作对比，以突出本发明的水解方法有益效果。PDA1000白度、分散性优，消色力高，具有耐候性强、遮盖率高、吸水量低、分散性优良、细度均匀等优点。适用于高档涂料、高档油漆、塑料、油墨、化纤、橡胶、造纸等行业。PDA1000成品参数见表13。
表13 PDA1000成品参数
| 二氧化钛TiO2含量，％≥ | 98.5 |
| 颜色L*试/L标％≥ | 100 |
| (与表样比)|Δb*|≤ | 0.5 |
| 消色力(与标样比)，％≥ | 110 |
| 水悬浮液pH值 | 6.8-8.5 |
| 吸水量，g/100g≤ | 25 |
| 吸油量，g/100g≤ | 22 |
| 105℃挥发物，％≤ | 0.4 |
| 筛余物(4.5üm筛孔)，％(m/m)≤ | 0.05 |
| 水溶物，％≤ | 0.4 |
二氧化钛作为颜料利用是利用了二氧化钛被分散在介质中和涂在表面上时的不透明性的光学性能，主要的光学性能是：亮度、白度、色相、消色力、遮盖力。对比例1、制备例1、PDA1000的成品光学性能指标对比见表14。对比例1和制备例1水解偏钛酸粒度分布(水洗后的样)见图1。对比例1和制备例1二氧化钛成品粒度分布(煅烧粉碎后的样)见图2。
表14成品光学性能指标
钛液总钛及铁钛比分布范围对二氧化钛成品指标及成本的影响见表15。
表15钛液总钛及铁钛比分布范围对二氧化钛成品指标及成本的影响
其中，标样为PDA1000，其颜料参赛为：白度：L＝99.65，a＝-0.27，b＝0.61；消色力＝110；水分散性＝72.83％。
从表14、表15、附图1、附图2数据可得出，“总钛160-185g/L、铁钛比0.31-0.45的钛液”与“总钛195-205g/L、铁钛比0.25-0.30的钛液”生产出的钛白光学性质与钛白颜料性能差异甚小，均达到鼎星钛业PDA1000的性能，且前者生产成本比后者生产成本低300-450元/吨。
以下为生产1吨钛白，本发明技术与现有技术在耗时、耗资、能耗方面的对比情况，结果见表16，耗时(h)按70m3钛液计算，其余均按生产1吨钛白计算。
表16本发明技术与现有技术耗时、耗资、能耗对比
综上所述，采用“低总钛、高铁钛比钛液”制得的二氧化钛的光学性质和颜料性能与现有技术制得的二氧化钛保持一致。当钛液的总钛浓度、铁钛比控制在：总钛浓度160-185g/L(以TiO2的含量计)，铁钛比0.31-0.45时，优选总钛浓度为170-175g/L(以TiO2的含量计)，铁钛比为0.33-0.43时，即可实现水解获得符合质量要求的二氧化钛成品。同时，酸解后直接浓缩或用原水稀释得到总钛浓度160-185g/L(以TiO2的含量计)的水解钛液，不需要硫酸亚铁结晶过滤步骤，也就免除了硫酸亚铁处理过程的成本，工艺流程缩短，节约了生产时间，降低了能耗。若酸解得到的钛液浓度较大，可采用原水稀释得到目标浓度的钛液，除了减少了硫酸亚铁结晶过滤的步骤外，还可以免除钛液浓缩过程，进一步节约了浓缩的能耗、时间、成本。本发明生产方法简单易行，现场工艺流程改造方便，可行性强，应用前景广，为公众提供了一种有效的、成本低廉的水解方法。
Claims (5)
1.采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法，包括下述步骤：
A、采用钛液外加晶种水解制备偏钛酸；
B、然后按照常规方法处理得到钛白粉；
其特征在于：步骤A所述钛液的制备方法为：
(A)酸解钛渣或钛矿，得固相物；
(B)用水浸取固相物得初始钛液，浸取温度控制在65℃-75℃，控制初始钛液波美度大于45Be`；
(C)根据初始钛液的总钛浓度及钛铁比，通过浓缩或稀释的方式获得总钛浓度以TiO2的含量计为170-175g/L，铁钛比以重量计为0.33-0.43的钛液。
2.根据权利要求1所述的采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法，其特征在于：步骤A所述的外加晶种制备方法如下：
(1)碱液预热至85℃-87℃，加入钛液；
(2)升温至95℃-97℃，钛液稳定性控制在100-120ml水/10ml钛液，得晶种。
3.根据权利要求1或2任一项所述的采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法，其特征在于：步骤A所述的钛液外加晶种水解制备偏钛酸的方法如下：
(1)将晶种加入到已预热至96-102℃的钛液中，得钛液及晶种混合物；
(2)加热并搅拌钛液及晶种混合物至沸腾，当水解体系变为由黑色转蓝色或灰色时，停止加热和搅拌，熟化；
(3)恢复加热和搅拌，保持微沸2-3小时；
(4)然后加入温度85-95℃的水，稀释到总钛浓度155-165g/L，保持微沸至水解结束。
4.根据权利要求3所述的采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中：加热并搅拌钛液及晶种混合物至100-102℃，然后在10-20min内加热至沸腾，沸腾温度106±2℃。
5.根据权利要求3所述的采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中：熟化时间至少维持30min。
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