CN114853057A - 高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法 - Google Patents

高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法，包括以下步骤：（1）、晶种制备：钛精矿经过酸解后，通过冷冻工艺单独制备晶种钛液，控制晶种钛液的铁钛比在0.60，所述晶种钛液冷冻后经过浓缩，控制晶种钛液的总钛在190g/L‑200g/L，将配置好的碱液放入晶种制备槽与晶种钛液混合后搅拌成晶种；（2）、水解钛液制备：控制水解钛液的铁钛比为控制在0.50，浓缩总钛控制在180g/L‑190g/L，常压外加所述晶种，加入晶种总钛量为水解钛液总钛的2.0%‑2.5%，所述晶种加入时间为3.5 min‑4.0min，开启蒸汽和搅拌，进行钛液水解。本发明的有益效果是将脱硝催化剂用二氧化钛的孔容提升到0.5cm3/g以上，孔径提升到18nm以上。

Description

高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法
技术领域
本发明涉及脱硝催化剂用二氧化钛制备方法，尤其涉及高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法。
背景技术
目前，随着国家对环境污染治理力度的不断加大，锅炉氮氧化物的达标排放标准日趋严格，SCR脱硝技术的研究得到了空前的发展。SCR烟气脱硝催化剂作为该系统的核心组成部分，在兼顾成本及使用环境的前提下，如何让SCR烟气脱硝催化剂满足客户的需求以达到氮氧化物达标排放，是催化剂制造公司一直研究的课题。
由于使用范围的不断拓宽，由最初的火电力行业拓宽至水泥、玻璃、焦化等锅炉行业，催化剂的应用环境温度由火电力锅炉尾气300-400℃的中高温温度场逐步向玻璃、水泥等锅炉尾气150-200℃的中低温温度场转变，在兼顾使用场地的要求下，船舶尾气治理使用的SCR烟气脱硝催化剂由常规的催化剂向薄壁多孔催化剂转变。这就要求催化剂公司不断的改进自己的工艺配方以满足不同客户的需求。
作为SCR烟气脱硝催化剂最大的组成部分-脱硝用纳米二氧化钛，在SCR脱硝催化剂中的约占80%以上，纳米二氧化钛的性能是SCR催化剂制造过程中的重要影响因素，直接制约着催化剂制造过程中配方选择和工艺的变更，为达到客户要求，最常见的催化剂变更为孔数增大或组分增多即辅助剂和活性成分含量增加。
随着行业内各家应用环境的不同，可逐步将催化剂用纳米二氧化钛分为两种，一种是中高孔容纳米二氧化钛：孔容分布在0 .4cm3/g以上，孔径在15纳米以上，另一种是中低孔容纳米二氧化钛：孔容分布在0 .4cm3/g以下。孔径在15纳米以下。
随着脱硝催化剂再生技术的发展，越来越多的催化剂生产厂家开始在催化剂中使用部分再生的催化剂，再生催化剂孔容孔径低，在使用过程中兼容性差，混炼困难，不易挤出等缺点，因此需要从源头上提升脱硝催化剂用二氧化钛的孔容孔径，用以降低再生催化剂的低孔容孔径的影响，这样即使在再生催化剂的过程中降低二氧化钛的孔容孔径，也满足使用要求。
例如中国发明专利公开号CN112473640A公开了一种微调整烟气脱硝催化剂用纳米二氧化钛孔容孔径的方法，通过采用控制冷冻结晶过程中的放料温度来改变钛液的铁钛比，可以稳定的实现调整催化剂用纳米二氧化钛的孔容孔径，生产的产品能够满足不同客户需求。
又如中国发明专利公告号CN102951648B公开了一种纳米二氧化硅的制备方法，通过调节表面活性剂浓度、老化温度及焙烧温度，制备具有不同比表面积和孔结构的纳米二氧化硅。
再如中国发明专利公开号CN103073059A公开了一种硫酸法生产SCR用的二氧化钛制备方法，在钛液晶种水解工段，在加入晶种水解前，通过在钛液中投放曲拉通和聚乙二醇，并严格控制和优化相应的水解工艺条件进行实施。
上述发明专利分别从冷冻结晶过程中的放料温度、表面活性剂浓度、老化温度及焙烧温度以及在钛液中投放曲拉通和聚乙二醇来调节纳米二氧化钛的孔容或者孔径，申请人的目的是另辟蹊径，寻找一种有别于上述专利的简单易行的提高二氧化钛的孔容孔径的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的提高二氧化钛的孔容孔径的方法虽然多种多样，但是操作繁琐，流程较长，为此提供一种高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法。
本发明的技术方案是：高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法，包括以下步骤：（1）、晶种制备：钛精矿经过酸解后，通过冷冻工艺单独制备晶种钛液，控制晶种钛液的铁钛比在0.60，所述晶种钛液冷冻后经过浓缩，控制晶种钛液的总钛在190g/L-200g/L，将配置好的碱液放入晶种制备槽与晶种钛液混合后搅拌成晶种；（2）、水解钛液制备：控制水解钛液的铁钛比为控制在0.50，浓缩总钛控制在180g/L-190g/L，常压外加所述晶种，加入晶种总钛量为水解钛液总钛的2.0%-2.5%，所述晶种加入时间为3.5 min -4.0min，开启蒸汽和搅拌，进行钛液水解；（3）、水洗；（4）、预处理；（5）、压滤；（6）、煅烧；（7）、粉碎。
上述方案中所述步骤（1）的碱液浓度在8.5%-9.0%。
上述方案中所述步骤（1）的晶种稳定性控制在100-120。
上述方案中所述步骤（1）的碱液放入晶种制备槽，升温到85℃，再将已升温到85℃的晶种钛液放入晶种制备槽，混合后搅拌升温到96℃。
上述方案中所述步骤（2）的水解钛液的粒径控制在2.0 µm -2.4µm。
上述方案中所述步骤（3）的水洗包括一洗、漂白和二洗，控制铁含量100ppm以下。
上述方案中所述步骤（4）的预处理包括将二洗后的钛液调浓度至250g/L-260g/L后，用氨水调pH至8.3-8.8。
上述方案中所述步骤（6）的煅烧包括控制煅烧温度梯度，保障进窑温度在300℃-310℃，控制窑速，在低温段停留时间不少于1h，窑头煅烧至BET:80 m2/g -100m2/g。
上述方案中所述步骤（7）的粉碎包括将煅烧好的落窑品经气流磨粉碎粉碎后即得孔容大于0.5cm3/g，孔径大于18nm的脱硝脱硝催化剂用二氧化钛。
上述方案中所述落窑品粉碎后D90控制小于10µm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：通过工艺调整，控制晶种钛液铁钛比、总钛浓度及水解钛液的铁钛比和总钛浓度，在控制比表面积在80-100m2/g的前提下，将脱硝催化剂用二氧化钛的孔容提升到0.5cm3/g以上，孔径提升到18nm以上，与原有的工艺兼容度高，无需大幅改动现有工艺。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1（对应下面的实验DN-05）：（1）、晶种制备：钛精矿经过酸解后，通过冷冻工艺单独制备晶种钛液，控制晶种钛液的铁钛比在0.60，所述晶种钛液冷冻后经过浓缩，控制晶种钛液的总钛在190g/L，配置碱液浓度在8.5%，碱液放入晶种制备槽，升温到85℃，再将已升温到85℃的晶种钛液放入晶种制备槽，混合后搅拌升温到96℃得到晶种，晶种稳定性控制在120；（2）、水解钛液制备：控制水解钛液的铁钛比为控制在0.50，浓缩总钛控制在180g/L-190g/L，常压外加所述晶种，加入晶种总钛量为水解钛液总钛的2.0%，所述晶种加入时间为3.5 min，开启蒸汽和搅拌，进行钛液水解，水解钛液的粒径控制在2.0 µm；（3）、水洗：一洗、漂白和二洗，控制铁含量100ppm以下；（4）、预处理：将二洗后的钛液调浓度至250g/L后，用氨水调pH至8.3；（5）、压滤：将调好pH值的偏钛酸进板框压滤成半干料；（6）、煅烧：控制煅烧温度梯度，保障进窑温度在300℃，控制窑速，在低温段停留时间不少于1h，窑头煅烧至BET:80 m2/g；（7）、粉碎：将煅烧好的落窑品经气流磨粉碎粉碎后即得孔容大于0.5cm3/g，孔径大于18nm的脱硝脱硝催化剂用二氧化钛，所述落窑品粉碎后D90控制小于10µm。
实施例2（对应下面的实验DN-06）：晶种制备：钛精矿经过酸解后，通过冷冻工艺单独制备晶种钛液，控制晶种钛液的铁钛比在0.60，所述晶种钛液冷冻后经过浓缩，控制晶种钛液的总钛在200g/L，配置碱液浓度在9.0%，碱液放入晶种制备槽，升温到85℃，再将已升温到85℃的晶种钛液放入晶种制备槽，混合后搅拌升温到96℃得到晶种，晶种稳定性控制在100；（2）、水解钛液制备：控制水解钛液的铁钛比为控制在0.50，浓缩总钛控制在190g/L，常压外加所述晶种，加入晶种总钛量为水解钛液总钛的2.5%，所述晶种加入时间为4.0min，开启蒸汽和搅拌，进行钛液水解，水解钛液的粒径控制在2.4µm；（3）、水洗：一洗、漂白和二洗，控制铁含量100ppm以下；（4）、预处理：将二洗后的钛液调浓度至260g/L后，用氨水调pH至8.8；（5）、压滤：将调好pH值的偏钛酸进板框压滤成半干料；（6）、煅烧：控制煅烧温度梯度，保障进窑温度在310℃，控制窑速，在低温段停留时间不少于1h，窑头煅烧至BET:100m2/g；（7）、粉碎：将煅烧好的落窑品经气流磨粉碎粉碎后即得孔容大于0.5cm3/g，孔径大于18nm的脱硝脱硝催化剂用二氧化钛，所述落窑品粉碎后D90控制小于10µm。
申请人尝试在现有的外加晶种常压水解工艺入手，尽量不改动现有工艺，从工艺参数入手，来提高脱硝催化剂用二氧化钛的孔容和孔径，通过调整晶种钛液铁钛比、总钛浓度及水解钛液的铁钛比和总钛浓度来做实验，设计的实验方案见表1：
Figure 727760DEST_PATH_IMAGE001
表1
实验DN-01、DN-02和DN-03的晶种钛液铁钛比、总钛浓度及水解钛液的铁钛比和总钛浓度是现有工艺一般采用的数值范围，在控制脱硝催化剂用二氧化钛比表在80-100m2/g时，晶种钛液的铁钛比提高，孔容变化不大，孔径有上升，晶种钛液的总钛提高时孔径变化不大，孔容有所上升。因此晶种钛液的铁钛比和总钛分别对成品的孔径、孔容影响较大。晶种是诱导水解晶型成长的重要因素，分析产生这种现象的原因可能是晶种成孔性诱导水解晶体成长，从而形成不同孔容孔径的成品。
从实验DN-04、DN-05和DN-06可以看出，在控制脱硝催化剂用二氧化钛比表在80-100m2/g时，水解钛液的铁钛比和总钛提高可提升孔容、孔径。铁钛比反映的是铁离子浓度，钛液水解过程即晶型成长的过程，分析产生这种现象的原因可能是由于偏钛酸在晶型成长过程中与铁离子结合，经过一洗二洗洗涤去铁，晶型中铁丧失后产生孔洞，铁离子浓度高，与偏钛酸结合多，孔洞大，也即孔径大。由于水解钛液的铁钛比提高后，离子总浓度高，导致钛液的浓缩困难，产能很低，因此通过提高晶种钛液的浓度，观察孔容孔径变化情况，从实验DN-04、DN-05和DN-06的结果可以看出，孔容和孔径得到了提升，孔容提升到0.5cm3/g以上，孔径提升到18nm以上。
需要说明的是，比表面积在80-100m2/g只是设计的实验前提，是为了确保实验对比数据的可信度，并非是对本发明保护范围的限制。
晶种稳定性反应的是晶种活性的监测指标，如果低于100，则稳定过低，活性差，容易形成不规则晶核，如果高于120，稳定性过高，不易诱导晶核形成，影响水解反应速率。
晶种的加入速度对水解反应影响较大，如果低于3.5min，则加入过快导致晶核前期成长快，后续成长慢，容易形成不规则的孔，导致成品孔径分布不均，如果高于4min则加入过慢影响反应速度。
碱液浓度控制如果高于9%，则易形成氢氧化亚铁沉淀，如果低于8.5%则浓度过低会影响晶核形成。
晶种的配置温度过低易成品偏钛酸钠，而非正太酸钠，配置温度过高会影响晶种活性。研究发现85℃是最合适的温度。
水解粒径的大小可以在一定程度上反应孔容、孔径情况，同一铁钛比情况下水解粒径小，孔容大，同一总钛情况下，水解粒径小，孔径大。因此选择水解粒径控制在2.0 µm－2.4µm。

Claims (10)

1.高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法，其特征是，包括以下步骤：（1）、晶种制备：钛精矿经过酸解后，通过冷冻工艺单独制备晶种钛液，控制晶种钛液的铁钛比在0.60，所述晶种钛液冷冻后经过浓缩，控制晶种钛液的总钛在190g/L-200g/L，将配置好的碱液放入晶种制备槽与晶种钛液混合后搅拌成晶种；（2）、水解钛液制备：控制水解钛液的铁钛比为控制在0.50，浓缩总钛控制在180g/L-190g/L，常压外加所述晶种，加入晶种总钛量为水解钛液总钛的2.0-2.5%，所述晶种加入时间为3.5-4.0min，开启蒸汽和搅拌，进行钛液水解；（3）、水洗；（4）、预处理；（5）、压滤；（6）、煅烧；（7）、粉碎。
2.如权利要求1所述的高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法，其特征是：所述步骤（1）的碱液浓度在8.5%-9.0%。
3.如权利要求1所述的高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法，其特征是：所述步骤（1）的晶种稳定性控制在100-120。
4.如权利要求1所述的高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法，其特征是：所述步骤（1）的碱液放入晶种制备槽，升温到85℃，再将已升温到85℃的晶种钛液放入晶种制备槽，混合后搅拌升温到96℃。
5.如权利要求1所述的高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法，其特征是：所述步骤（2）的水解钛液的粒径控制在2.0 µm -2.4µm。
6.如权利要求1所述的高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法，其特征是：所述步骤（3）的水洗包括一洗、漂白和二洗，控制铁含量100ppm以下。
7.如权利要求1所述的高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法，其特征是：所述步骤（4）的预处理包括将二洗后的钛液调浓度至250g/L-260g/L后，用氨水调pH至8.3-8.8。
8.如权利要求1所述的高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法，其特征是：所述步骤（6）的煅烧包括控制煅烧温度梯度，保障进窑温度在300℃-310℃，控制窑速，在低温段停留时间不少于1h，窑头煅烧至BET：80 m2/g -100m2/g。
9.如权利要求1所述的高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法，其特征是：所述步骤（7）的粉碎包括将煅烧好的落窑品经气流磨粉碎粉碎后即得孔容大于0.5cm3/g，孔径大于18nm的脱硝脱硝催化剂用二氧化钛。
10.如权利要求9所述的高孔容孔径小比表面积脱硝催化剂用二氧化钛制备方法，其特征是：所述落窑品粉碎后D90控制小于10µm。
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