CN113353962A - 一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法。研究碳酸钙的碳化成型原理，可在20‑35℃的温度条件、8‑18%氢氧化钙浓度条件下进行。同时研究表面活性剂包覆碳酸钙的原理，在碳酸钙形成期内即进行有机包覆，质量和成本优于传统的有机包覆工艺。该方法生产纳米碳酸钙具有立方状、一次粒径40‑60nm、80‑100nm、表观粒度D97≤9um的特点，作为功能性填料，普遍应用在橡胶、塑料、硅橡胶等工业领域。

Description

一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法
技术领域
本发明涉及一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法，尤其涉及一种常温高浓度生产纳米碳酸钙制备方法。
背景技术
国内从上世纪80年代开始引进生产纳米碳酸钙产品，经历数十年的发展，基本形成了超重力、高剪切、高速搅拌的纳米碳酸钙核心碳化技术方式。但该技术受到氢氧化钙、碳酸钙溶解度与温度的反比关系，普遍存在只能低温、低浓度（~20℃、~8%）生产，稍有先进的能够低温、高浓度（~18℃、~10%）生产较规整纳米碳酸钙。
在此背景下，该方法研究碳酸钙的碳化成型原理，在过饱和氢氧化钙乳液中，通入二氧化碳，控制搅拌转速、晶型控制剂调节溶液度等手段来调节晶核大小和数量，进而控制纳米碳酸钙尺寸大小和粒子的晶型晶貌，该方法技术可在20-35℃的温度条8-18%氢氧化钙浓度条件下进行。
在此背景下，该方法同时研究表面活性剂包覆碳酸钙的原理，在碳酸钙形成期内的碱性条件下即进行有机包覆，质量和成本优于在碳酸钙形成后再进行有机包覆的传统工艺。
发明内容
针对已有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法。
本发明的是通过如下技术方案实现的：
一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法，该方法依次包括如下步骤：
（1）碳酸钙含量大于97.5%的石灰石经高温辐射煅烧生成CaO及CO2气体，取优质生石灰与一定的温度的水进行消化反应，得Ca(OH)2料浆，CO2气体经作为碳化反应的气源；
（2）将Ca(OH)2料浆与去水配成一定的浓度投入碳化反应釜中，并控制一定的反应初温，在高速搅拌作用下通入一定体积浓度的CO2气体进行碳化反应；
（3）为调节氢氧化钙溶解度，以便在反应前期得到更多游离钙离子，从而可控制成品的晶型晶貌及粒子大小；另考虑生产效率因素，提前进行活化包覆。在碳化进行30分钟之前，加入晶型控制剂、表面活性剂1并搅拌均匀，然后继续进行反应，直到碳化反应釜料浆的电导率值降至最低点停止反应；
（5）对碳化后的碳酸钙进行表面活性剂2的活化、压滤、干燥、粉碎分级，便可得到工业用粒径分布窄的纳米碳酸钙产品。
所述步骤（1）中石灰石煅烧所生成的气体经三级净化后作为步骤（3）的CO2气源，其中CO2气体含量为20-40%（体积分数）。
所述步骤（1）中CO2气体可以选择性进行三级净化处理后进行使用，本发明所述的三级净化指此气体经旋风除尘器、喷淋塔、洗涤塔这三道工序的净化。
所述步骤（2）中的Ca(OH)2料浆的浓度为12-18%，本方法采用该浓度较传统工艺可提高单位设备产能1.5-1.8倍，并通过后续碳化温度、晶型控制剂等手段，依然保证产品粒径在100nm以下。
所述步骤（2）中的反应初温在20-35℃之间。
所述步骤（3）中晶型控制剂为柠檬酸钠、蔗糖、聚合磷酸盐等中的一种或几种的混合物，总加入量为产成品的0.5-2.0%。
所述步骤（3）中表面活性剂1为C12-C18的脂肪酸中的一种或多种，添加量为产成品的1.0-3.0%。
作为优选方案，所述的晶型控制剂、表面活性剂1的加入时间为碳化进行前，即将Ca(OH)2料浆加水后投入碳化反应釜中，同时加入晶型控制剂、表面活性剂1，再通入CO2气体进行碳化反应。
作为优选方案，所述的晶型控制剂、表面活性剂1的加入时间为碳化进行前10分钟，即将Ca(OH)2料浆加水后投入碳化反应釜中，通入CO2气体进行碳化反应10分钟后再加入晶型控制剂、表面活性剂1。
所述步骤（4）中的表面活性剂2为C12-C18脂肪酸钠盐的一种或多种，添加量为产成品的0.5-2.0%。
所述步骤（4）中干燥温度为110-150℃之间。
所述步骤（4）中粉碎分级指通过粉碎分级的方法使产成品表观粉体粒度D97≤9μm。
所述步骤（4）中粒度分布窄的纳米碳酸钙指一次粒径在40-60nm、80-100nm的纳米碳酸钙。
采用本发明的方法生产纳米碳酸钙具有立方状、一次粒径40-60nm、80-100nm、表观粒度D97≤9um的特点，作为功能性填料，普遍应用在橡胶、塑料、硅橡胶等工业领域。
附图说明
图1为本发明工艺流程与传统纳米碳酸钙生产工艺流程比较图，A为本发明工艺流程图，图2为传统工艺流程图，即比较例2的工艺流程图。
图2为采用电感式在线电导率仪检测碳化过程料浆的离子变化，A为本发明工艺碳化电导率，B为比较例2的传统纳米碳酸钙工艺电导率比较。
图3为实施例1得到的纳米碳酸钙电镜图。
图4为比较例1得到得纳米碳酸钙电镜图。
图5为实施例2得到的纳米碳酸钙电镜图。
图6为比较例2得到的纳米碳酸钙电镜图。
图7为实施例1得到的纳米碳酸钙的激光粒度图。
图8为实施例2得到的纳米碳酸钙的激光粒度图。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明作进一步说明：
实施例1
碳酸钙含量为98.5%的石灰石经高温辐射煅烧生成CaO及CO2气体，取优质生石灰与25℃的水进行消化反应，得Ca(OH)2料浆，CO2气体经作为碳化反应的气源；
碳化：在2立方米的反应釜中加入1.5立方米、质量浓度为12%的氢氧化钙浆料，碳化的起始温度为28℃，通入体积分数为35%的二氧化碳气进行碳化，碳化开始前后加入0.4kg的蔗糖、0.8kg的柠檬酸钠、2.4kg的十八碳脂肪酸（表面活性剂1），然后进行碳化反应，直至碳酸钙料浆的pH值达7、电导率最低值（0.4ms/cm）即可停止反应，碳化时间控制在50-55min内，再加入1.8kg的十八碳脂肪酸钠盐（表面活性剂2），活化30min，单位活性碳酸钙产率2.05-2.18kg/min.m3。把此浆液进行压滤，洗涤然后在110-120℃下进行闪蒸干燥，再粉碎分级之后便可得纳米碳酸钙，则得到的碳酸钙的效果如表1。
纳米碳酸钙的粒径为40-60nm（附电镜照片，见图3所示），测定比表面积为24.15m2/g，本产品粉体D97为5.13um（附激光粒度，见图7所示）。
实施例2
碳酸钙含量为98.5%的石灰石经高温辐射煅烧生成CaO及CO2气体，取优质生石灰与25℃的水进行消化反应，得Ca(OH)2料浆，CO2气体经作为碳化反应的气源；
碳化：在2立方米的反应釜中加入1.5立方米质量浓度为14%的氢氧化钙浆料，碳化的起始温度为30℃，通入体积分数为35%的二氧化碳气进行碳化，碳化10分钟后加入0.6kg的蔗糖、0.8kg的柠檬酸钠、2.7kg的十八碳脂肪酸（表面活性剂1），然后继续碳化反应，直至碳酸钙料浆的pH值达7.1、电导率最低值（0.4ms/cm），即可停止反应，碳化时间控制在55-60min内，然后加入1.4kg的十八碳脂肪酸钠盐（表面活性剂2），活化30min，单位活性碳酸钙产率2.20-2.40kg/min.m3。把此浆液进行压滤，洗涤然后在110-120℃下进行闪蒸干燥，再粉碎分级之后便可得成品，则得到的碳酸钙的效果如表1。
成品粒径为80-100nm（附电镜照片，见图5），测定比表面积为16.67m2/g，本产品粉体D97为7.26um（附激光粒度，见图8）
实施例3
方法及步骤同实施例2，仅碳化步骤中，氢氧化钙浆料的质量浓度为18%，则得到的碳酸钙的效果如表1。
实施例4
方法及步骤同实施例2，仅碳化步骤中，仅碳化38分钟后加入0.6kg的蔗糖、0.8kg的柠檬酸钠、2.7kg的十八碳脂肪酸（表面活性剂1），则得到的碳酸钙的效果如表1。
实施例5
方法及步骤同实施例2，仅碳化步骤中，仅碳化10分钟后加入1.4kg的三聚磷酸钠、2.7kg的十八碳脂肪酸（表面活性剂1），则得到的碳酸钙的效果如表1。
实施例6
方法及步骤同实施例2，仅碳化步骤中，仅碳化10分钟后加入1.4kg的三聚磷酸钠、碳化40分钟后加入2.7kg的十八碳脂肪酸（表面活性剂1），则得到的碳酸钙的效果如表1。
实施例7
方法及步骤同实施例2，仅碳化步骤中，仅碳化40分钟后加入1.4kg的三聚磷酸钠、碳化10分钟后加入2.7kg的十八碳脂肪酸（表面活性剂1），则得到的碳酸钙的效果如表1。
实施例8
方法及步骤同实施例2，不加入十八碳脂肪酸钠盐（表面活性剂2），则得到的碳酸钙的效果如表1。
实施例9
方法及步骤同实施例2，直至碳酸钙料浆的pH值达9.5、电导率最低值（0.4ms/cm）。当pH为9.5时，反应不完全，电导率不在最低值，此现象不存在，则得到的碳酸钙的效果如表1。
实施例10
方法及步骤同实施例2，直至碳酸钙料浆的pH值达5.8、电导率最低值（0.4ms/cm），碳酸钙为中性偏碱物质，不存在pH为5.8，此现象不存在，则得到的碳酸钙的效果如表1。
实施例11
方法及步骤同实施例2，直至碳酸钙料浆的pH值达7.2、电导率最低值（0.7ms/cm），不存在当pH为7.2时，反应接近重点，碳酸钙沉淀大量形成，不存在电导率为0.7ms/cm的现象。
比较例1
碳酸钙含量为98.5%的石灰石经高温辐射煅烧生成CaO及CO2气体，取优质生石灰与25℃的水进行消化反应，得Ca(OH)2料浆，CO2气体经作为碳化反应的气源；
碳化：在2立方米的反应釜中加入1.5立方米质量浓度为8%的洁净的氢氧化钙浆料，碳化的起始温度为21℃，通入体积分数为35%的二氧化碳气进行碳化，碳化10分钟后加入2.4kg的十八碳脂肪酸（表面活性剂1），直至碳酸钙料浆的pH值达7、电导率最低值（0.4ms/cm）,即可停止反应，碳化时间控制在45-50min内，然后加入2.4kg的十八碳脂肪酸钠盐（表面活性剂2），活化70min，单位活性碳酸钙产率0.94-0.98kg/min.m3。把此浆液进行压滤，洗涤然后在110-120℃下进行闪蒸干燥，再粉碎分级之后便可得成品，则得到的碳酸钙的效果如表1。
成品粒径为50-70nm（附电镜照片，见图4），测定比表面积为23.67m2/g，本产品粉体D97为6.26um。
比较例2
碳酸钙含量为98.5%的石灰石经高温辐射煅烧生成CaO及CO2气体，取优质生石灰与25℃的水进行消化反应，得Ca(OH)2料浆，CO2气体经作为碳化反应的气源；
碳化：在2立方米的反应釜中加入1.5立方米浓度为8%的洁净的氢氧化钙浆料，碳化的起始温度为24℃，通入体积分数为35%的二氧化碳气进行碳化，碳化5分钟后加入0.4kg的蔗糖、0.8kg的柠檬酸钠，直至碳酸钙料浆的pH值达7、电导率最低值（0.4ms/cm），即可停止反应，碳化时间控制在45-50min内，然后加入5.0kg的十八碳脂肪酸钠盐（表面活性剂2），活化70min，单位活性碳酸钙产率0.94-0.98kg/min.m3。把此浆液进行压滤，洗涤然后在110-120℃下进行闪蒸干燥，再粉碎分级之后便可得成品。传统工艺：工艺流程见图1，碳化初期不添加晶型控制剂，活化剂在碳化结束后进行，则得到的碳酸钙的效果如表1。
成品粒径为40-80nm（附电镜照片，见图6），测定比表面积为22.67m2/g，本产品粉体D97为6.86um。
实施例和比较例得到的产品的效果数据具体数据见表1：
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002

Claims (10)

1.一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）石灰石经高温辐射煅烧生成CaO及CO2气体，CaO与水在25-30℃下进行消化反应，得Ca(OH)2料浆；
（2）将Ca(OH)2料浆加水后投入碳化反应釜中，在25-35℃下搅拌，通入CO2气体进行碳化反应；
（3）在碳化进行30分钟之前加入晶型控制剂、表面活性剂1并搅拌均匀，然后继续进行反应，直到碳化反应釜料浆的电导率值降至最低点即0.3-0.5ms/cm，则停止碳化反应，得到碳酸钙；
（4）对步骤（3）中碳化反应后的碳酸钙加入表面活性剂2进行搅拌活化，得到的浆料经压滤、干燥、粉碎，得到活性纳米碳酸钙。
2.根据权利1所述的常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法，其特征在于：碳酸钙含量大于97.5%的石灰石。
3.根据权利1所述的常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（1）中石灰石煅烧所生成的CO2气体作为步骤（3）的CO2气源，其中CO2气体的体积分数为20-40%。
4.根据权利1所述的常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的Ca(OH)2料浆加水配制成质量浓度为12-18%的Ca(OH)2料浆。
5.根据权利4所述的常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（3）中晶型控制剂为柠檬酸钠、蔗糖、聚合磷酸盐中的一种或几种的混合物，总加入量为Ca(OH)2料浆的0.5-2.0%。
6.根据权利5所述的常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（3）中表面活性剂1为C12-C18的脂肪酸中的一种或多种，添加量为Ca(OH)2料浆的1.0-3.0%。
7.根据权利5所述的常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法，其特征在于：晶型控制剂、表面活性剂1的加入时间为碳化进行前，即将Ca(OH)2料浆加水后投入碳化反应釜中，同时加入晶型控制剂、表面活性剂1，再通入CO2气体进行碳化反应。
8.根据权利1所述的常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法，其特征在于：晶型控制剂、表面活性剂1的加入时间为碳化进行前10分钟，即将Ca(OH)2料浆加水后投入碳化反应釜中，通入CO2气体进行碳化反应10分钟后再加入晶型控制剂、表面活性剂1。
9.根据权利1所述的常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（5）中的表面活性剂2为C12-C18脂肪酸钠盐的一种或多种，添加量为Ca(OH)2料浆的0.5-2.0%。
10.根据权利1所述的常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（4）中干燥温度为110-150℃之间。
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