CN113526536A - 一种高比表面积氢氧化钙的合成方法 - Google Patents

一种高比表面积氢氧化钙的合成方法 Download PDF

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CN113526536A CN202110969049.8A CN202110969049A CN113526536A CN 113526536 A CN113526536 A CN 113526536A CN 202110969049 A CN202110969049 A CN 202110969049A CN 113526536 A CN113526536 A CN 113526536A
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唐晓婵
任倩
徐婷
王灏
岳涛
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Abstract

本发明公开了一种高比表面积氢氧化钙的合成方法，属于氢氧化钙合成技术领域，采用氯化钙溶液滴加入十六烷基三甲基溴化铵和液碱混合液中，产生氢氧化钙分子，体系中氢氧化钙浓度超过饱和度后产生析晶现象，在合成过程中加入十六烷基三甲基溴化铵对产品进行原位改性起到预防颗粒团聚的作用，同时减缓布朗运动使团聚体得到有效控制，在氢氧化钙的后处理过程中，加入自制的石墨烯改性羧甲基‑β‑环糊精，石墨烯改性羧甲基‑β‑环糊精交联后形成网状结构，氢氧化钙分子被分散在网络结构中，能有效阻止分子间的团聚，在应用的脱酸气体反应中，使得氢氧化钙与酸性气体的结合位点分散性好，反应更高效。

Description

一种高比表面积氢氧化钙的合成方法
技术领域
本发明涉及氢氧化钙生产技术领域，具体说是一种高比表面积氢氧化钙的合成方法。
背景技术
氢氧化钙在工业中有广泛的应用，随着技术的发展各种专用的氢氧化钙营运而生，取得了很好的使用效果，如药用氢氧化钙主要侧重其高纯度，其中的铅、砷、汞等有害金属的含量一定要达到药典指标，而脱酸气体用氢氧化钙则侧重于其高表面积和分散性，以期达到高效率脱酸的要求。
目前高比面积氢氧化钙的生产方法主要有以下两种：一是石灰乳经干燥、研磨得到氢氧化钙的比表面积达30m2/g，简称湿法；二是将石灰同水或蒸汽按等摩尔比例相混合进行消化反应，然后进行风选分级，简称干法。干法生产高比面积氢氧化钙，主要是通过控制进料粒度、消解温度、物料停留时间等手段来提高氢氧化钙的比表面积。消解工艺参数也影响比表面积大小，如水温高低、生石灰煅烧程度、生石灰进料颗粒大小、生石灰的比表面积大小、物料在消解器中滞留时间以及温度高低等等。专利CN1056474A采用干法工艺制得高活性、高纯度氢氧化钙，专利CN109336420A专利采用生石灰经过三级消化得熟石灰，其中消化用水中用到了一定质量的低级醇，但是此法工艺复杂、耗时长。
Ca(OH)2作为表面携带有羟基基团的亲水性粉体，其表面缺乏疏水性基团使得氢氧化钙产品作为添加剂具有局限性。另外，氢氧化钙结晶过程中颗粒之间的团聚也是造成比表面积降低的原因。因此目前得到的高比表面积氢氧化钙普遍存在产品纯度低、样品团聚、以及颗粒团聚产生的粒径不均匀等问题，限制了其在脱酸气体中的应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种高比表面积氢氧化钙的合成方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种高比表面积氢氧化钙的合成方法，包括以下步骤：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
以重量份计，将纯水和重钙加入反应釜中，开启搅拌，升温至40~80℃，向其中滴加盐酸至pH至2~4，保温搅拌1~2小时，得到反应液，过滤分离，弃去滤饼，得到CaCl2溶液；
其中纯水和重钙的质量比为1~3：1；
Figure 612132DEST_PATH_IMAGE002
将十六烷基三甲基溴化铵和液碱置于反应装置中，开启搅拌，升温至60~80℃，将步骤
Figure 622813DEST_PATH_IMAGE001
所得CaCl2溶液滴入反应装置中，滴加完毕，保温0.5~1小时，抽滤、淋洗，得到滤饼；
十六烷基三甲基溴化铵、液碱和重钙的质量比为0.1~0.3：0.6~0.8：1；
液碱的质量浓度为28~32%；
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE003
取单-6-氨基-6-去氧-β-环糊精和氨基化石墨烯，加入到水中，用乙酸调溶液的pH值至4.5~5.5，升温至30~50℃，搅拌条件下加入戊二醛，搅拌5~15小时，得到反应液，用氢氧化钠水溶液调反应液的pH值至7.5~8.5，搅拌5~15分钟，过滤，滤饼干燥得石墨烯改性β-环糊精；
其中单-6-氨基-6-去氧-β-环糊精、氨基化石墨烯、水和戊二醛的质量比为4~6：1~3：100~200：0.05~0.5；
Figure 466136DEST_PATH_IMAGE004
将石墨烯改性β-环糊精、脂肪醇聚氧乙烯醚和步骤
Figure 562268DEST_PATH_IMAGE002
所得滤饼加入水中，搅拌分散30分钟，升温至50~70℃，在800~1600转/分的转速下搅拌2小时，离心过滤，所得固体用水洗涤，干燥，得到高比表面积氢氧化钙；
石墨烯改性β-环糊精、脂肪醇聚氧乙烯醚、重钙和水的质量比为0.02~0.05：0.01~0.04：1：3~5。
优选的，十六烷基三甲基溴化铵、液碱和重钙的质量比为0.2：0.75：1。
优选的，石墨烯改性β-环糊精、脂肪醇聚氧乙烯醚、重钙和水的质量比为0.04：0.02：1：3~5。
优选的，单-6-氨基-6-去氧-β-环糊精、氨基化石墨烯、水和戊二醛的质量比为5：2：180：0.4。
优选的，液碱的质量浓度为30%。
进一步优选的，高比表面积氢氧化钙的合成方法，包括以下步骤：
Figure 273872DEST_PATH_IMAGE001
以重量份计，将纯水和重钙加入反应釜中，开启搅拌，升温至70℃，向其中滴加盐酸至pH至3，保温搅拌1.5小时，得到反应液，过滤分离，弃去滤饼，得到CaCl2溶液；
其中纯水和重钙的质量比为2：1；
Figure 952109DEST_PATH_IMAGE002
将十六烷基三甲基溴化铵和液碱置于反应装置中，开启搅拌，升温至70℃，将步骤
Figure 90966DEST_PATH_IMAGE001
所得CaCl2溶液滴入反应装置中，滴加完毕，保温0.5~1小时，抽滤、淋洗，得到滤饼；
十六烷基三甲基溴化铵、液碱和重钙的质量比为0.2：0.7：1；
液碱的质量浓度为30%；
Figure 674394DEST_PATH_IMAGE003
取单-6-氨基-6-去氧-β-环糊精和氨基化石墨烯，加入到水中，用乙酸调溶液的pH值至5.0，升温至40℃，搅拌条件下加入戊二醛，搅拌10小时，得到反应液，用氢氧化钠水溶液调反应液的pH值至7.5~8.5，搅拌15分钟，过滤，滤饼干燥得石墨烯改性β-环糊精；
其中单-6-氨基-6-去氧-β-环糊精、氨基化石墨烯、水和戊二醛的质量比为5：2：150：0.3；
Figure 986427DEST_PATH_IMAGE004
将石墨烯改性β-环糊精、脂肪醇聚氧乙烯醚和步骤
Figure 784750DEST_PATH_IMAGE002
所得滤饼加入水中，搅拌分散30分钟，升温至60℃，在800~1600转/分的转速下搅拌2小时，离心过滤，所得固体用水洗涤，干燥，得到高比表面积氢氧化钙；
石墨烯改性β-环糊精、脂肪醇聚氧乙烯醚、重钙和水的质量比为0.03：0.02：1：4。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的高比表面积氢氧化钙的合成方法，采用氯化钙溶液滴加入十六烷基三甲基溴化铵和液碱混合液中，产生氢氧化钙分子，体系中氢氧化钙浓度超过饱和度后产生析晶现象，在合成过程中加入十六烷基三甲基溴化铵对产品进行原位改性起到预防颗粒团聚的作用，同时减缓布朗运动使团聚体得到有效控制；
另一方面，由于反应体系为强碱性，晶体表面吸附有大量OH-，形成Ca(OH)3 -、Ca(OH)4 2-等负电性粒子，该负电性颗粒在库仑力的作用下与十六烷基三甲基溴化铵结合，具体是OH-取代Br-与带有正电荷的N结合，使得颗粒表面带有长烷基链的疏水性基团。这一改性结果实现了氢氧化钙表面基团由亲水性向疏水性的转变，同时使得颗粒间的空间距离增大，有效抑制了颗粒团聚现象；
在氢氧化钙的后处理过程中，加入自制的石墨烯改性羧甲基-β-环糊精，石墨烯改性羧甲基-β-环糊精交联后形成网状结构，氢氧化钙分子被分散在网络结构中，能有效阻止分子间的团聚，在应用的脱酸气体反应中，使得氢氧化钙与酸性气体的结合位点分散性好，反应更高效持久。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种高比表面积氢氧化钙的合成方法，包括以下步骤：
Figure 156825DEST_PATH_IMAGE001
将100kg纯水和100kg重钙加入反应釜中，开启搅拌，升温至40℃，向其中滴加盐酸至pH至2，保温搅拌2小时，得到反应液，过滤分离，弃去滤饼，得到CaCl2溶液；
Figure 227549DEST_PATH_IMAGE002
将10kg十六烷基三甲基溴化铵和60kg液碱置于反应装置中，开启搅拌，升温至60℃，将步骤
Figure 94005DEST_PATH_IMAGE001
所得CaCl2溶液滴入反应装置中，滴加完毕，保温0.5小时，抽滤、淋洗，得到滤饼；
液碱的质量浓度为28%；
Figure 933785DEST_PATH_IMAGE003
取4kg单-6-氨基-6-去氧-β-环糊精和1kg氨基化石墨烯，加入到100kg水中，用乙酸调溶液的pH值至4.5，升温至30℃，搅拌条件下加入0.05kg戊二醛，搅拌5小时，得到反应液，用氢氧化钠水溶液调反应液的pH值至7.5，搅拌5分钟，过滤，滤饼干燥得石墨烯改性β-环糊精；
Figure 414445DEST_PATH_IMAGE004
将2kg步骤
Figure 769203DEST_PATH_IMAGE003
所得石墨烯改性β-环糊精、1kg脂肪醇聚氧乙烯醚和步骤
Figure 626301DEST_PATH_IMAGE002
所得滤饼加入300kg水中，搅拌分散30分钟，升温至50℃，在800转/分的转速下搅拌2小时，离心过滤，所得固体用水洗涤，干燥，得到高比表面积氢氧化钙。
实施例2
一种高比表面积氢氧化钙的合成方法，包括以下步骤：
Figure 320587DEST_PATH_IMAGE001
将300kg纯水和100kg重钙加入反应釜中，开启搅拌，升温至80℃，向其中滴加盐酸至pH至4，保温搅拌1小时，得到反应液，过滤分离，弃去滤饼，得到CaCl2溶液；
Figure 796917DEST_PATH_IMAGE002
将30kg十六烷基三甲基溴化铵和80kg液碱置于反应装置中，开启搅拌，升温至80℃，将步骤
Figure 842233DEST_PATH_IMAGE001
所得CaCl2溶液滴入反应装置中，滴加完毕，保温1小时，抽滤、淋洗，得到滤饼；
液碱的质量浓度为32%；
Figure 237442DEST_PATH_IMAGE003
取6kg单-6-氨基-6-去氧-β-环糊精和3kg氨基化石墨烯，加入到200kg水中，用乙酸调溶液的pH值至5.5，升温至50℃，搅拌条件下加入0.5kg戊二醛，搅拌15小时，得到反应液，用氢氧化钠水溶液调反应液的pH值至8.5，搅拌15分钟，过滤，滤饼干燥得石墨烯改性β-环糊精；
Figure 848552DEST_PATH_IMAGE004
将5kg步骤
Figure 936594DEST_PATH_IMAGE003
所得石墨烯改性β-环糊精、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚和步骤
Figure 203627DEST_PATH_IMAGE002
所得滤饼加入500kg水中，搅拌分散30分钟，升温至70℃，在1600转/分的转速下搅拌2小时，离心过滤，所得固体用水洗涤，干燥，得到高比表面积氢氧化钙。
实施例3
一种高比表面积氢氧化钙的合成方法，包括以下步骤：
Figure 402527DEST_PATH_IMAGE001
将220kg纯水和100kg重钙加入反应釜中，开启搅拌，升温至50℃，向其中滴加盐酸至pH至2.5，保温搅拌1.5小时，得到反应液，过滤分离，弃去滤饼，得到CaCl2溶液；
Figure 681193DEST_PATH_IMAGE002
将15kg十六烷基三甲基溴化铵和65kg液碱置于反应装置中，开启搅拌，升温至65℃，将步骤
Figure 940136DEST_PATH_IMAGE001
所得CaCl2溶液滴入反应装置中，滴加完毕，保温40分钟，抽滤、淋洗，得到滤饼；
液碱的质量浓度为31%；
Figure 694465DEST_PATH_IMAGE003
取4.5kg单-6-氨基-6-去氧-β-环糊精和2.5kg氨基化石墨烯，加入到140kg水中，用乙酸调溶液的pH值至5.2，升温至30~50℃，搅拌条件下加入0.4kg戊二醛，搅拌8小时，得到反应液，用氢氧化钠水溶液调反应液的pH值至7.8，搅拌15分钟，过滤，滤饼干燥得石墨烯改性β-环糊精；
Figure 244527DEST_PATH_IMAGE004
将4kg步骤
Figure 767912DEST_PATH_IMAGE003
所得石墨烯改性β-环糊精、2kg脂肪醇聚氧乙烯醚和步骤
Figure 260073DEST_PATH_IMAGE002
所得滤饼加入450kg水中，搅拌分散30分钟，升温至55℃，在1200转/分的转速下搅拌2小时，离心过滤，所得固体用水洗涤，干燥，得到高比表面积氢氧化钙。
实施例4
一种高比表面积氢氧化钙的合成方法，包括以下步骤：
Figure 236119DEST_PATH_IMAGE001
将200kg纯水和100kg重钙加入反应釜中，开启搅拌，升温至70℃，向其中滴加盐酸至pH至3，保温搅拌1.5小时，得到反应液，过滤分离，弃去滤饼，得到CaCl2溶液；
Figure 589871DEST_PATH_IMAGE002
将20kg十六烷基三甲基溴化铵和70kg液碱置于反应装置中，开启搅拌，升温至70℃，将步骤
Figure 295659DEST_PATH_IMAGE001
所得CaCl2溶液滴入反应装置中，滴加完毕，保温1小时，抽滤、淋洗，得到滤饼；
液碱的质量浓度为30%；
Figure 630826DEST_PATH_IMAGE003
取5kg单-6-氨基-6-去氧-β-环糊精和2kg氨基化石墨烯，加入到150kg水中，用乙酸调溶液的pH值至5.0，升温至40℃，搅拌条件下加入0.3kg戊二醛，搅拌10小时，得到反应液，用氢氧化钠水溶液调反应液的pH值至8.0，搅拌15分钟，过滤，滤饼干燥得石墨烯改性β-环糊精；
Figure 359747DEST_PATH_IMAGE004
将3kg步骤
Figure 438562DEST_PATH_IMAGE003
所得石墨烯改性β-环糊精、2kg脂肪醇聚氧乙烯醚和步骤
Figure 936539DEST_PATH_IMAGE002
所得滤饼加入400kg水中，搅拌分散30分钟，升温至60℃，在1000转/分的转速下搅拌2小时，离心过滤，所得固体用水洗涤，干燥，得到高比表面积氢氧化钙。
对比例1
一种氢氧化钙的合成方法，包括以下步骤：
Figure 255656DEST_PATH_IMAGE001
将200kg纯水和100kg重钙加入反应釜中，开启搅拌，升温至70℃，向其中滴加盐酸至pH至3，保温搅拌1.5小时，得到反应液，过滤分离，弃去滤饼，得到CaCl2溶液；
Figure 471874DEST_PATH_IMAGE002
将20kg十六烷基三甲基溴化铵和70kg液碱置于反应装置中，开启搅拌，升温至70℃，将步骤
Figure 354379DEST_PATH_IMAGE001
所得CaCl2溶液滴入反应装置中，滴加完毕，保温1小时，抽滤、淋洗，得到滤饼；将滤饼烘干，得到氢氧化钙；
液碱的质量浓度为30%；
对比例2
除不加十六烷基三甲基溴化铵外，其余步骤均与实施例4相同。
将实施例1~4与对比例1~2的氢氧化钙进行性能测试，结果如表1所示。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE005
由表1的结果可以看出，十六烷基三甲基溴化铵和石墨烯改性β-环糊精加入对于提高氢氧化钙的比表面积均起到重要的作用，其中十六烷基三甲基溴化铵的加入能对氢氧化钙进行原位改性、预防颗粒团聚，同时减缓布朗运动使团聚体得到有效控制因此其加入后，能显著减小氢氧化钙的粒径，提高其比表面积；石墨烯改性羧甲基-β-环糊精也能有效阻止分子间的团聚，减小氢氧化钙的粒径，提高其比表面积。
研究氢氧化钙的比表面积对SO2气体吸附和去除率的影响：
对本发明所得高比表面积氢氧化钙和对比例1~2的氢氧化钙对SO2的吸附和去除率进行研究，在氢氧化钙质量相同（过量）的条件下，SO2气体流经填料层，并逐渐提高SO2气体的流速，将其由1m/min逐渐提高至5m/min，结果如表2所示。
表2
Figure 582229DEST_PATH_IMAGE006
将对于低流速的SO2气体，本发明所得高比表面积氢氧化钙和对比例1~2的氢氧化钙对SO2气体的吸附和去除率没有区别，均能实现100%吸附和去除，但是随着流速的提高，对比例1~2的氢氧化钙由于比表面积小，与之的接触面积小，因此对SO2气体的吸附和去除率均有明显下降，而本发明所得高比表面积的氢氧化钙对SO2气体的吸附和去除率一直保持高效的吸收和去除率，具有很好的效果。

Claims (6)

1.一种高比表面积氢氧化钙的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
以重量份计，将纯水和重钙加入反应釜中，开启搅拌，升温至40~80℃，向其中滴加盐酸至pH至2~4，保温搅拌1~2小时，得到反应液，过滤分离，弃去滤饼，得到CaCl2溶液；
其中纯水和重钙的质量比为1~3：1；
Figure 146604DEST_PATH_IMAGE002
将十六烷基三甲基溴化铵和液碱置于反应装置中，开启搅拌，升温至60~80℃，将步骤
Figure 584538DEST_PATH_IMAGE001
所得CaCl2溶液滴入反应装置中，滴加完毕，保温0.5~1小时，抽滤、淋洗，得到滤饼；
十六烷基三甲基溴化铵、液碱和重钙的质量比为0.1~0.3：0.6~0.8：1；
液碱的质量浓度为28~32%；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
取单-6-氨基-6-去氧-β-环糊精和氨基化石墨烯，加入到水中，用乙酸调溶液的pH值至4.5~5.5，升温至30~50℃，搅拌条件下加入戊二醛，搅拌5~15小时，得到反应液，用氢氧化钠水溶液调反应液的pH值至7.5~8.5，搅拌5~15分钟，过滤，滤饼干燥得石墨烯改性β-环糊精；
其中单-6-氨基-6-去氧-β-环糊精、氨基化石墨烯、水和戊二醛的质量比为4~6：1~3：100~200：0.05~0.5；
Figure 942838DEST_PATH_IMAGE004
将石墨烯改性β-环糊精、脂肪醇聚氧乙烯醚和步骤
Figure 228457DEST_PATH_IMAGE002
所得滤饼加入水中，搅拌分散30分钟，升温至50~70℃，在800~1600转/分的转速下搅拌2小时，离心过滤，所得固体用水洗涤，干燥，得到高比表面积氢氧化钙；
石墨烯改性β-环糊精、脂肪醇聚氧乙烯醚、重钙和水的质量比为0.02~0.05：0.01~0.04：1：3~5。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积氢氧化钙的合成方法，其特征在于：十六烷基三甲基溴化铵、液碱和重钙的质量比为0.2：0.75：1。
3.根据权利要求1所述的一种高比表面积氢氧化钙的合成方法，其特征在于：石墨烯改性β-环糊精、脂肪醇聚氧乙烯醚、重钙和水的质量比为0.04：0.02：1：3~5。
4.根据权利要求1所述的一种高比表面积氢氧化钙的合成方法，其特征在于：单-6-氨基-6-去氧-β-环糊精、氨基化石墨烯、水和戊二醛的质量比为5：2：180：0.4。
5.根据权利要求1所述的一种高比表面积氢氧化钙的合成方法，其特征在于：液碱的质量浓度为30%。
6.根据权利要求1所述的一种高比表面积氢氧化钙的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
Figure 76328DEST_PATH_IMAGE001
以重量份计，将纯水和重钙加入反应釜中，开启搅拌，升温至70℃，向其中滴加盐酸至pH至3，保温搅拌1.5小时，得到反应液，过滤分离，弃去滤饼，得到CaCl2溶液；
其中纯水和重钙的质量比为2：1；
Figure 1558DEST_PATH_IMAGE002
将十六烷基三甲基溴化铵和液碱置于反应装置中，开启搅拌，升温至70℃，将步骤
Figure 101233DEST_PATH_IMAGE001
所得CaCl2溶液滴入反应装置中，滴加完毕，保温0.5~1小时，抽滤、淋洗，得到滤饼；
十六烷基三甲基溴化铵、液碱和重钙的质量比为0.2：0.7：1；
液碱的质量浓度为30%；
Figure 428309DEST_PATH_IMAGE003
取单-6-氨基-6-去氧-β-环糊精和氨基化石墨烯，加入到水中，用乙酸调溶液的pH值至5.0，升温至40℃，搅拌条件下加入戊二醛，搅拌10小时，得到反应液，用氢氧化钠水溶液调反应液的pH值至7.5~8.5，搅拌15分钟，过滤，滤饼干燥得石墨烯改性β-环糊精；
其中单-6-氨基-6-去氧-β-环糊精、氨基化石墨烯、水和戊二醛的质量比为5：2：150：0.3；
Figure 712659DEST_PATH_IMAGE004
将石墨烯改性β-环糊精、脂肪醇聚氧乙烯醚和步骤
Figure 552DEST_PATH_IMAGE002
所得滤饼加入水中，搅拌分散30分钟，升温至60℃，在800~1600转/分的转速下搅拌2小时，离心过滤，所得固体用水洗涤，干燥，得到高比表面积氢氧化钙；
石墨烯改性β-环糊精、脂肪醇聚氧乙烯醚、重钙和水的质量比为0.03：0.02：1：4。
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