CN109850931B - 一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法，涉及纳米碳酸钙粉体制备与加工技术领域。该制备方法包括以下步骤：S1.制备纳米碳酸钙熟浆；S2.向S1制备的纳米碳酸钙熟浆中加入陈化剂，陈化处理得到纳米碳酸钙陈化悬浮液；S3.向S2制备的纳米碳酸钙陈化悬浮液中加入表面处理剂进行表面处理，然后再经压滤脱水、干燥、粉碎，获得低表面能单分散纳米碳酸钙。该制备方法，通过加入陈化剂，实现对二次团聚体的解聚，同时大大降低粉体比表面能，获得单分散态的纳米碳酸钙产品。

Description

一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙粉体制备与加工技术领域，具体涉及一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙作为一种性能优良的新型功能性纳米填料，被广泛地应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、纺织、油墨、牙膏、化妆品、日用品、食品、医药等工业作为添加剂和补强剂，不仅能填充增容，降低成本，节约母料，更能改善制品的表面色泽度，提高制品的综合力学性能。
纳米碳酸钙由于粒径小表面能高，在碳化中生成的一次晶粒极易团聚形成二次团聚体，这种二次团聚体即使通过后续表面改性及高剪切力作用仍无法有效分散。团聚状态下的纳米碳酸钙作为填料使用时，由于分散不良，产品性能与微米级碳酸钙的性能相比没有大的提升，甚至更差，纳米材料的优势得不到有效发挥。
中国专利CN100341786C公开了一种单分散立方体轻质碳酸钙及其制备方法和应用，将丙烯酸和丙烯酸聚乙二醇酯的嵌段共聚物水溶液加入到Ca(OH)2的水浆料中碳化得到含有单分散立方体轻质碳酸钙颗粒的浆料，制备的碳酸钙具有较好的分散性，但是表面能仍然较高，性能仍然达不到生产需求。中国专利106542557B公开了一种纳米碳酸钙的制备工艺，以高活性生石灰和高纯度二氧化碳为原料，以三级式碳化塔为反应设备，进行反应制备；该方法制备的纳米碳酸钙具有粒径分散性好、大小均匀，分布在20-30nm之间、形貌规整等优势，但整个碳化反应过程中使用了高纯度二氧化碳，提高了产品的成本，三级式碳化塔造成了空间的浪费。综上，现有的制备方法均在碳化或者碳化过程中进行处理，提高分散性，而对二次团聚并未重视，因而影响纳米碳酸钙的性能。因此，在高生产效率下，制备一种低表面能且分散性好的纳米碳酸钙成为市场亟需。
发明内容
本发明的发明目的是，针对上述问题，提供了一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法，通过加入陈化剂，实现对二次团聚体的解聚，同时大大降低粉体比表面能，获得单分散态的纳米碳酸钙产品。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备纳米碳酸钙熟浆。
S2.向S1制备的纳米碳酸钙熟浆中加入陈化剂，陈化处理得到纳米碳酸钙陈化悬浮液。
所述陈化剂为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、盐酸、硫酸、硝酸、氨水、尿素、过甲酸、丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、半胱氨酸、谷氨酰胺、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、亮氨酸、聚丙烯酸或柠檬酸的一种或多种，陈化剂的用量为碳酸钙干基质量的0.5～5％。
S3.向S2制备的纳米碳酸钙陈化悬浮液中加入表面处理剂进行表面处理，然后再经压滤脱水、干燥、粉碎，获得低表面能单分散纳米碳酸钙。
所述表面处理剂包括C12～C18的脂肪酸及其碱金属盐的一种或多种，所述表面处理剂的用量为碳酸钙干基质量的1～5％。
优选的，采用化学法制备纳米碳酸钙，所述化学法为间歇鼓泡碳化法、文丘里碳化法或超重力碳化法。
优选的，步骤S1中，制备纳米碳酸钙熟浆时，生浆固含量为8～10％，碳化起始温度小于25℃，CO2含量高于28％；碳化至浆料pH＝6.0～8.0结束碳化。
优选的，碳化结束后得到产品呈链状集合体或近球形颗粒状集合体，一次晶粒直径50～100nm，团聚体3～5μm。
优选的，步骤S2中，所述陈化剂为乙酸、盐酸、硫酸、硝酸、氨水、尿素、过甲酸的一种或多种。
优选的，步骤S3中，所述表面处理剂为棕榈酸、硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸及其钠盐或钾盐的一种或多种。
优选的，步骤S2中，所述陈化处理条件：陈化温度为20～120℃，陈化时间为1.5～48h。
优选的，步骤S3中，表面处理的温度为80～130℃，处理时间为0.5～2h。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1.本发明涉及的纳米碳酸钙的制备方法，通过氢氧化钙生浆碳化后的陈化处理和表面处理剂处理，达到解聚二次团聚体的目的，同时降低比表面能，使纳米碳酸钙呈单分散态。
纳米碳酸钙由于粒径小表面能高，在碳化中生成的一次晶粒极易团聚形成二次团聚体，这种二次团聚体即使通过后续表面改性及高剪切力作用仍无法有效分散。通过加入陈化剂进行陈化，以陈化剂中的小分子吸附到高比表面能的纳米碳酸钙表面，并加入表面处理剂对碳酸钙表面进行修饰，达到解聚二次团聚体的目的，同时降低比表面能，使纳米碳酸钙呈单分散态。
2.本发明涉及的纳米碳酸钙的制备方法，利用陈化剂对碳化得到的团聚颗粒进行表面解聚，并在碳酸钙表面吸附小分子，再利用长碳链表面改性剂进行接枝，形成空间位阻效应，从而得到单分散的纳米碳酸钙。通过控制陈化剂的种类、陈化时间和陈化温度，可以获得不同颗粒形态的纳米粉体。
3.本发明涉及的纳米碳酸钙的制备方法，以C12～C18的脂肪酸及其碱金属盐为表面处理剂，实现碳酸钙的表面改性，抑制碳酸钙晶体生长和再次聚集。可以很大程度地简化和优化工艺过程，实现反应过程工艺简化、设备简化。
附图说明
图1为实施例1制备的低表面能单分散纳米碳酸钙的SEM图；
图2为实施例2制备的低表面能单分散纳米碳酸钙的SEM图；
图3为对比例1制备的纳米碳酸钙的SEM图；
图4为对比例2制备的纳米碳酸钙的SEM图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备纳米碳酸钙熟浆。采用间歇鼓泡碳化法制备纳米碳酸钙熟浆，生浆固含量为9％，碳化起始温度20℃，CO2含量35％；碳化至浆料pH＝7.0结束碳化。碳化结束后得到产品呈链状集合体或近球形颗粒状集合体，一次晶粒直径50～100nm，团聚体3～5μm。
S2.向S1制备的纳米碳酸钙熟浆中加入陈化剂，陈化温度为80℃，陈化时间为24h，得到纳米碳酸钙陈化悬浮液。
所述陈化剂为1％的氨水、0.5％的尿素和0.5％的柠檬酸，陈化剂的用量按照碳酸钙干基质量计算。
S3.向S2制备的纳米碳酸钙陈化悬浮液中加入表面处理剂进行表面处理，表面处理的温度为100℃，处理时间为1h。然后再经压滤脱水、干燥、粉碎，获得低表面能单分散纳米碳酸钙。
所述表面处理剂为1％的硬脂酸和2％的月桂酸，所述表面处理剂的用量按照碳酸钙干基质量计算。
实施例2
一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备纳米碳酸钙熟浆。采用文丘里碳化法制备纳米碳酸钙熟浆，室温下，在碳化塔中加入浓度为8％的氢氧化钙悬浮液，通入二氧化碳气体(CO2含量30％)至反应浆液pH＝6.5，得到纳米碳酸钙熟浆。
S2.向S1制备的纳米碳酸钙熟浆中加入陈化剂，陈化温度为100℃，陈化时间为12h，得到纳米碳酸钙陈化悬浮液。
所述陈化剂为盐酸。陈化剂的用量为碳酸钙干基质量的0.5％。
S3.向S2制备的纳米碳酸钙陈化悬浮液中加入表面处理剂进行表面处理，表面处理的温度为130℃，处理时间为0.5h。然后再经压滤脱水、干燥、粉碎，获得低表面能单分散纳米碳酸钙。
所述表面处理剂为硬脂酸，所述表面处理剂的用量为碳酸钙干基质量的3％。
实施例3
一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备纳米碳酸钙熟浆。采用超重力碳化法制备纳米碳酸钙熟浆，生浆固含量为12％，碳化起始温度为室温，CO2含量29％。当反应浆液至pH＝6.0，停止碳化，得到纳米碳酸钙熟浆。
S2.向S1制备的纳米碳酸钙熟浆中加入陈化剂，陈化温度为80℃，陈化时间为48h，得到纳米碳酸钙陈化悬浮液。
所述陈化剂为乙酸，陈化剂的用量为碳酸钙干基质量的3％。
S3.向S2制备的纳米碳酸钙陈化悬浮液中加入表面处理剂进行表面处理，表面处理的温度为120℃，处理时间为1h。然后再经压滤脱水、干燥、粉碎，获得低表面能单分散纳米碳酸钙。
所述表面处理剂为月桂酸，所述表面处理剂的用量为碳酸钙干基质量的5％。
实施例4
一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备纳米碳酸钙熟浆。采用间歇鼓泡碳化法制备纳米碳酸钙熟浆，室温下，在碳化塔中加入浓度为12％的氢氧化钙悬浮液，通入二氧化碳气体(CO2含量29～30％)至溶液pH＝7，得到纳米碳酸钙熟浆。
S2.向S1制备的纳米碳酸钙熟浆中加入陈化剂，陈化温度为60℃，陈化时间为48h，得到纳米碳酸钙陈化悬浮液。
所述陈化剂为1％的尿素和2％的氨水。陈化剂的用量以碳酸钙干基质量计算。
S3.向S2制备的纳米碳酸钙陈化悬浮液中加入表面处理剂进行表面处理，表面处理的温度为80℃，处理时间为2h。然后再经压滤脱水、干燥、粉碎，获得低表面能单分散纳米碳酸钙。
所述表面处理剂5％的棕榈酸，所述表面处理剂的用量按照碳酸钙干基质量计算。
实施例5
一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备纳米碳酸钙熟浆。采用文丘里碳化法制备纳米碳酸钙熟浆，生浆固含量为10％，碳化起始温度15℃，CO2含量30％；碳化至浆料pH＝8.0结束碳化。碳化结束后得到产品呈链状集合体或近球形颗粒状集合体，一次晶粒直径50～100nm，团聚体3～5μm。
S2.向S1制备的纳米碳酸钙熟浆中加入陈化剂，陈化温度为20℃，陈化时间为48h，得到纳米碳酸钙陈化悬浮液。
所述陈化剂为1％的精氨酸、1％的半胱氨酸和1％的组氨酸。陈化剂的用量以碳酸钙干基质量计算。
S3.向S2制备的纳米碳酸钙陈化悬浮液中加入表面处理剂进行表面处理，表面处理的温度为130℃，处理时间为0.5h。然后再经压滤脱水、干燥、粉碎，获得低表面能单分散纳米碳酸钙。
所述表面处理剂包括1％的硬脂酸和2％的棕榈酸，所述表面处理剂的用量按照碳酸钙干基质量计算。
对比例1
一种纳米碳酸钙的制备方法，与实施例1相比，不加陈化剂进行陈化，其他步骤相同。
对比例2
一种纳米碳酸钙的制备方法，与实施例1相比，不进行步骤S2陈化，其他步骤相同。
由实施例1-2和图1、图2可以看出，本发明制备的低表面能单分散纳米碳酸钙，陈化处理和表面处理剂处理，达到解聚二次团聚体的目的，同时降低比表面能，使纳米碳酸钙呈单分散态。
由实施例1、对比例1-2、图1、图3和图4可以明显看出，不进行陈化或者不加陈化剂进行陈化得到的低表面能单分散纳米碳酸钙，分散性较差。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (6)

1.一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用化学法制备纳米碳酸钙熟浆，所述化学法为间歇鼓泡碳化法、文丘里碳化法或超重力碳化法；制备纳米碳酸钙熟浆时，生浆固含量为8～10%，碳化起始温度小于25℃，CO2含量高于28%；碳化至浆料pH=6.0～8.0结束碳化；
S2.向S1制备的纳米碳酸钙熟浆中加入陈化剂，陈化处理得到纳米碳酸钙陈化悬浮液；
所述陈化剂为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、盐酸、硫酸、硝酸、氨水、尿素、过甲酸、丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、半胱氨酸、谷氨酰胺、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、亮氨酸、聚丙烯酸或柠檬酸的一种或多种，陈化剂的用量为碳酸钙干基质量的0.5～5%；
S3.向S2制备的纳米碳酸钙陈化悬浮液中加入表面处理剂进行表面处理，然后再经压滤脱水、干燥、粉碎，获得低表面能单分散纳米碳酸钙；
所述表面处理剂包括C12～C18的脂肪酸及其碱金属盐的一种或多种，所述表面处理剂的用量为碳酸钙干基质量的1～5%。
2.根据权利要求1所述的低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法,其特征在于，碳化结束后得到产品呈链状集合体或近球形颗粒状集合体，一次晶粒直径50～100nm，团聚体3～5µm。
3.根据权利要求1-2任一所述的低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法,步骤S2中，所述陈化剂为乙酸、盐酸、硫酸、硝酸、氨水、尿素、过甲酸的一种或多种。
4.根据权利要求1-2任一所述的低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法,步骤S3中，所述表面处理剂为棕榈酸、硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸及其钠盐或钾盐的一种或多种。
5.据权利要求1-2任一所述的低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法,步骤S2中，所述陈化处理条件：温度为20～120℃，陈化时间为1.5～48h。
6.根据权利要求1-2任一所述的低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法,其特征在于，步骤S3中，表面处理的温度为80～130℃，处理时间为0.5～2h。
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