CN104229852A - 一种电石渣制备微细碳酸钙的表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电石渣制备微细碳酸钙的表面改性方法，该方法首先采用调浆、分离工艺调控微细碳酸钙浆液碱性及浆液中Cl-含量，其次采用超声或快速搅拌将团聚的微细碳酸钙颗粒解聚，然后加入分散剂稳定解聚后碳酸钙，最后对微细碳酸钙进行表面改性。该方法得到的改性碳酸钙粒子尺寸50～500nm，比表面积大于等于20m2/g，吸油值小于等于40g/100gCaCO3，实现了氯化铵法电石渣制备微细碳酸钙的高效表面改性，适合于电石渣制备高附加值的微细活性碳酸钙的规模化工业生产。

Description

一种电石渣制备微细碳酸钙的表面改性方法
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，具体涉及一种电石渣制备微细碳酸钙的表面改性方法。
背景技术
电石渣是电石生产乙炔及下游化工产品的废渣，主要成分为氢氧化钙，主要来源于聚氯乙烯、乙炔、聚乙烯醇等化工产品的生产。随着聚氯乙烯行业快速发展，电石渣的产量将会大幅增加。目前中国的电石渣主要处理方法有填海、填沟等有规则堆放，缺点为不仅未实现综合利用，还会碱化土地、污染水源造成二次污染；替代石灰石生产水泥，缺点为附加值低，且电石渣干燥成本高；生产建筑用砖，但达到同类产品的质量标准有一定困难。电石渣的主要成分氢氧化钙是生产轻质碳酸钙的原料，且氯化铵溶液提取钙可同时实现氯化铵循环使用及杂质去除，近年来将电石渣制成高附加值超微细碳酸钙的研究越来越受到关注。
微细碳酸钙是一种附加值很高的专用功能型无机材料，具有低成本、高性能、无毒无味、色泽好等优点，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、油墨、造纸、润滑油、电缆、食品、医药、化妆品等众多领域，另外可取代价格较贵的白炭黑和钛白粉，具有广阔的市场前景。
氯化铵法电石渣制备碳酸钙能耗低、碳酸钙纯度高。但以氯化铵为反应介质，在微细碳酸钙表面改性过程中还存在以下问题：
1、碳酸钙浆料的碱性：由于碳化阶段反应产物及加入调节剂的影响，pH值为9～13。但当高碱性的碳酸钙产品加入橡胶、塑料制品中，易造成聚合物塑化体系中游离碱升高，使其体系黏度上升，造成加工过程中操作温度升高或塑化时间延长等问题，引起制品的性能下降，限制微细活性碳酸钙的大掺量广泛应用。
2、微细碳酸钙的团聚性：由于微细碳酸钙粒径较小，比表面积大，表面自由能高，处于热力学非稳定状态，极易聚集成团，影响表面改性；通过超声或快速搅拌解聚碳酸钙颗粒，并加入分散剂稳定解聚后的碳酸钙颗粒，可有效降低团聚对表面改性的影响。
3、Cl-的影响：为扩大碳酸钙应用领域，对产品进一步提出了高纯、超细、系列化等要求。但是Cl-的存在会使链节上含有极性的C-Cl键，使C活性较大，有可能成为塑料等起始的老化反应中心，同时发生火灾或废弃焚烧处置时，释放出的卤化氢气体在与水蒸汽结合时，会对人体及建筑物造成腐蚀。因此Cl-的存在限制了碳酸钙的一些应用领域。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述不足，提供一种电石渣制备微细碳酸钙的表面改性方法。实现了氯化铵法电石渣制备微细碳酸钙的表面改性，实现了微细CaCO3的分散以及表面改性，适合于电石渣制备高附加值微细活性碳酸钙的规模化工业生产。
为了实现本发明的上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
一种电石渣制备微细碳酸钙的表面改性方法：将微细碳酸钙经过解聚、分散、调浆、分离、表面改性处理，得到微细活性碳酸钙，包括如下原料制备、表面改性、干燥、包装步骤：
(1)原料制备
①CaCl2精浆：连续搅拌条件下向NH4Cl水溶液加入20～60目的主要成分为Ca(OH)2的电石渣，控制氯化铵溶液的初始质量浓度5.0～30.0％，液固比为5～15:1，在温度20～60℃、转速200～900r/min条件下反应0.5～3.0h，经固液分离得CaCl2精浆；
②原料碳酸钙：在温度3～15℃、转速100～800r/min条件下，向CaCl2精浆中加入调节剂，然后通入净化后CO2，获得pH＝9～13微细碳酸钙浆液；
(2)表面改性
①一次分离：温度20～30℃条件下，将步骤(1)所得碳酸钙浆液固液分离，获得含水率40.0～70.0wt％微细碳酸钙滤饼即一次滤饼；
②一次调浆：温度20～30℃条件下，加蒸馏水或自来水将一次滤饼调成浓度8.0～15.0wt％的浆液，得到一次浆液，作为解聚分散原料；
③解聚分散：一次浆液在超声或快速搅拌条件下解聚0.5～2.0h，打散微细碳酸钙团聚体，加入0.05～0.30g/L分散剂，稳定解聚后碳酸钙颗粒，得分散浆液；
④二次分离：温度20～30℃条件下，将分散浆液固液分离，得到含水率40.0～70.0％的二次滤饼，分离同时可除去浆液中部分游离Cl-；
⑤二次调浆：温度20～30℃条件下，加蒸馏水或自来水将二次滤饼调成浓度8.0～30.0wt％的浆液，调碳酸钙浆液pH值至7～10并除去浆液中部分游离Cl-；根据浆液的pH值大小及浆液中Cl-含量，初步确定分离次数N，控制碳酸钙浆液pH值至7～8及去除碳酸钙浆液中部分游离Cl-；
⑥N次分离：温度20～30℃条件下，将N-1次浆液固液分离，得到含水率40.0～70.0wt％的N次滤饼；
测试碳酸钙浆液pH及浆液中游离Cl-含量，最终确定分离次数N，pH值至7～8后，将得到N次滤饼进行下步操作；
⑦N次调浆：温度20～30℃条件下，加蒸馏水或自来水将N次滤饼调成浓度8.0～15.0wt％的浆液；
⑧表面改性：在温度80～95℃、转速200～500r/min条件下，加入活化剂，控制改性时间0.5～2.0h，得到改性碳酸钙浆液；
⑨改性分离：在温度60～80℃条件下，将改性碳酸钙浆液固液分离，得到含水率40.0～70.0wt％的微细碳酸钙滤饼；
(3)干燥：将(2)所得微细碳酸钙滤饼将投入干燥器，在70～110℃条件下干燥至含水率小于0.5wt％；
(4)包装：将(3)干燥后的微细碳酸钙滤饼导入粉碎机中粉碎，得微细活化碳酸钙，最后将微细活化碳酸钙包装。
按照所述的方法，其中所述调节剂为浓度20.0～28.0wt％的氨水，每升碳酸钙浆液加入调节剂20～150ml。
按照所述的方法，其中所述分散剂为高分子聚丙烯酸、阴离子表面活性剂聚丙烯酸钠或十二烷基磺酸钠/苯磺酸钠、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵或非离子表面活性剂脂肪酸酯类、两性表面活性剂脂肪酰胺丙基甜菜碱中的一种或者几种混合，它们之间配比为1～10:0～10：0～10:0～10:0～10或者0～10:1～10:0～10:0～10:0～10或者0～10:0～10：1～10:0～10:0～10或者0～10:0～10：0～10:1～10:0～10或者0～10:0～10：0～10:0～10:1.0～10，其中阴阳离子表面活性剂不能混合使用，分散剂总用量是碳酸钙质量的1.0～10.0％。
按照所述的方法，其中所述活化剂为脂肪酸或盐类及其衍生物中一种或者几种混合物，包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸油酸或亚油酸或亚麻酸或豆油酸及偶联剂硅烷或钛酸酯或磷酸酯中的一种或者几种，它们之间的配比为1～10:0～10：0～10或者0～10:1～10:0～10或者0～10:0～10:1～10；或者采用NaOH及硬脂酸为活化剂，两者摩尔比为0.1～1.0，活化剂总用量是碳酸钙质量的1.0～5.0％。
本发明采用调浆、分离消除了碱性对碳酸钙表面改性的影响；采用超声或快速搅拌解聚碳酸钙颗粒，并加入分散剂稳定解聚后的碳酸钙颗粒，有效降低了团聚对表面改性的影响；采用分离、调浆减少了碳酸钙中残留Cl-的含量，降低了Cl-对活性碳酸钙应用的限制。
与现有技术相比，本发明的有益效果和优点在于：
(1)调浆分离调控了碱性、Cl-等对表面改性的影响
与消化法制备碳酸钙相比，采用氯化铵法电石渣制备高纯微细碳酸钙，产品呈碱性、Cl-含量高，不利于碳酸钙的表面改性及应用，本发明采用多次调浆、洗涤的方式消除了碱性、Cl-对碳酸钙表面改性及应用的影响；
(2)解聚分散调控了微细碳酸钙团聚问题
针对微细碳酸钙的易团聚性，在表面改性前加入物理解聚及化学分散过程，解决了微细碳酸钙的团聚问题，获得了分散性良好的活性碳酸钙。
附图说明
图1为用电石渣制备活性微细碳酸钙工艺流程图；
图2为活化后碳酸钙的傅里叶变换红外分析图。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例进一步介绍本发明的突出优点和创新点，但本发明决不局限于此。
实施例1：
连续搅拌条件下向NH4Cl水溶液加入20～60目的电石渣(主要成分Ca(OH)2)，控制氯化铵溶液的初始浓度为13wt％，液固比为8:1，在20℃下转速为800r/min条件下反应1小时，固液分离得CaCl2精浆，在10℃条件下，加入氨水100ml，经CO2碳化后可制得超微细碳酸钙，一次分离得到一次滤饼；加蒸馏水将一次滤饼调成浓度10wt％浆液(一次调浆)，搅拌10min，经二次分离得到二次滤饼；加蒸馏水将二次滤饼调成浓度12.0wt％浆液(二次调浆)，搅拌10min，经三次分离得到三次滤饼；加水将三次滤饼调成浓度为10.0wt％浆液(三次调浆)，测pH在7～8；升高温度至85℃，然后加入NaOH(NaOH及硬脂酸摩尔比1.0)，然后加入3.0％(碳酸钙质量)硬脂酸，改性1h，固液分离。放入90℃的烘箱里干燥，即得活化碳酸钙。
经过分离、调浆处理的活化碳酸钙的活化度较未经分离、调浆处理的活化度提高20～30％。
实施例2：
连续搅拌条件下向NH4Cl水溶液加入20～60目电石渣(主要成分为Ca(OH)2)，控制氯化铵溶液的初始浓度为13.0wt％，液固比为8:1，在20℃下转速为800r/min条件下反应1小时，固液分离得CaCl2精浆，在10℃条件下，加入氨水100ml，经CO2碳化后可制得超微细碳酸钙浆液，一次分离后得到一次滤饼，加蒸馏水将一次滤饼调成浓度10.0wt％浆液，加入0.05g/L分散剂在超声或快速搅拌条件下解聚0.5h，经二次分离得到二次滤饼；加蒸馏水将二次滤饼调成浓度为10.0wt％浆液，搅拌10min，经三次分离得到三次滤饼；加蒸馏水将三次滤饼调成浓度为10.0wt％浆液，搅拌10min，经四次分离得到四次滤饼；加蒸馏水将四次滤饼调成浓度为10.0wt％浆液，搅拌10min，经五次分离得到五次滤饼；蒸馏水将五次滤饼调成浓度为10.0wt％浆液，测试pH值在7～8；升高温度至85℃，然后加入NaOH(NaOH及硬脂酸摩尔比1.0)，然后加入3.0％(碳酸钙质量)硬脂酸，改性1h。抽滤。放入90℃的烘箱里干燥，即得活化碳酸钙。
实施例3：
连续搅拌条件下向NH4Cl水溶液加入20～60目电石渣(主要成分为Ca(OH)2)，控制氯化铵溶液的初始浓度为13.0wt％，液固比为8:1，在20℃下转速为800r/min条件下反应1h，固液分离得CaCl2精浆，在10℃条件下，加入氨水100ml，经CO2碳化后可制得超微细碳酸钙浆液，经一次分离得到一次滤饼，加蒸馏水将一次滤饼调成浓度为13.0wt％浆液，加入0.05g/L聚丙烯酸钠分散剂在超声或快速搅拌条件下解聚0.5h，经二次分离得到二次滤饼；加蒸馏水将二次滤饼调成浓度为10.0wt％浆液，搅拌10min，经三次分离得到三次滤饼；加蒸馏水将三次滤饼调成浓度为12.0wt％浆液，搅拌10min，经四次分离得到四次滤饼，加蒸馏水将四次滤饼调成浓度为10.0wt％浆液，搅拌10min，经五次分离得到五次滤饼；加蒸馏水将五次滤饼调成浓度为10％浆液，测试pH值在7～8；升高温度至90℃，然后加入3.0％(碳酸钙质量)硬脂酸钠，改性1h。抽滤。放入90℃的烘箱里干燥，即得活化碳酸钙。
实施例4：
连续搅拌条件下向NH4Cl水溶液加入20～60目电石渣(主要成分为Ca(OH)2)，控制氯化铵溶液的初始浓度为13.0wt％，液固比为8:1，在20℃下转速为800r/min条件下反应1h，固液分离得CaCl2精浆，在10℃条件下，加入氨水80ml，经CO2碳化后可制得超微细碳酸钙浆液，经一次分离得到一次滤饼，加蒸馏水将一次滤饼调成浓度为12wt％浆液(一次调浆)，加入0.05g/L聚丙烯酸钠分散剂在超声/快速搅拌条件下解聚0.5h，经二次分离得到二次滤饼；加蒸馏水将二次滤饼调成浓度为10.0wt％浆液，搅拌10min，经三次分离得到三次滤饼；加蒸馏水将三次滤饼调成浓度为12.0wt％浆液，搅拌10min，经四次分离得到四次滤饼；加蒸馏水将四次滤饼调成浓度为12.0wt％浆液，测试pH值在7～8；升高温度至90℃，然后加入3.0％(碳酸钙质量)硬脂酸钠及硅烷偶联剂(质量比1：1)，改性1h。抽滤。放入90℃的烘箱里干燥，即得活化碳酸钙。
实施例5：
连续搅拌条件下向NH4Cl水溶液加入20～60目电石渣(主要成分为Ca(OH)2)，控制氯化铵溶液的初始浓度为13.0wt％，液固比为8:1，在20℃下转速为800r/min条件下反应1小时，固液分离得CaCl2精浆，在10℃条件下，加入氨水60ml，经CO2碳化后可制得超微细碳酸钙浆液，经一次分离得到一次滤饼，加蒸馏水将一次滤饼调成浓度为12.0wt％浆液(一次调浆)，加入0.05g/L脂肪酰胺丙基甜菜碱分散剂在超声或快速搅拌条件下解聚0.5h，经二次分离得到二次滤饼；加蒸馏水将二次滤饼调成浓度为10.0wt％浆液，搅拌10min，经三次分离得到三次滤饼；加蒸馏水将三次滤饼调成浓度为12.0wt％浆液，经四次分离得到四次滤饼；加蒸馏水将三次滤饼调成浓度为10.0wt％浆液，经五次分离得到五次滤饼，测试pH值为7～8；升高温度至85℃，然后加入3.0％(碳酸钙质量)硬脂酸钠，改性1.5h。抽滤。放入90℃的烘箱里干燥，即得活化碳酸钙。

Claims (4)

1.一种电石渣制备微细碳酸钙的表面改性方法，其特征在于：将微细碳酸钙经过解聚、分散、调浆、分离、表面改性处理，得到微细活性碳酸钙，包括如下原料制备、表面改性、干燥、包装步骤：
(1)原料制备
①CaCl2精浆：连续搅拌条件下向NH4Cl水溶液加入20～60目的主要成分为Ca(OH)2的电石渣，控制氯化铵溶液的初始质量浓度5.0～30.0％，液固比为5～15:1，在温度20～60℃、转速200～900r/min条件下反应0.5～3.0h，经固液分离得CaCl2精浆；
②原料碳酸钙：在温度3～15℃、转速100～800r/min条件下，向CaCl2精浆中加入调节剂，然后通入净化后CO2，获得pH＝9～13微细碳酸钙浆液；
(2)表面改性
①一次分离：温度20～30℃条件下，将步骤(1)所得碳酸钙浆液固液分离，获得含水率40.0～70.0wt％微细碳酸钙滤饼即一次滤饼；
②一次调浆：温度20～30℃条件下，加蒸馏水或自来水将一次滤饼调成浓度8.0～15.0wt％的浆液，得到一次浆液，作为解聚分散原料；
③解聚分散：一次浆液在超声或快速搅拌条件下解聚0.5～2.0h，打散微细碳酸钙团聚体，加入0.05～0.30g/L分散剂，稳定解聚后碳酸钙颗粒，得分散浆液；
④二次分离：温度20～30℃条件下，将分散浆液固液分离，得到含水率40.0～70.0％的二次滤饼，分离同时可除去浆液中部分游离Cl-；
⑤二次调浆：温度20～30℃条件下，加蒸馏水或自来水将二次滤饼调成浓度8.0～30.0wt％的浆液，调碳酸钙浆液pH值至7～10并除去浆液中部分游离Cl-；根据浆液的pH值大小及浆液中Cl-含量，初步确定分离次数N，控制碳酸钙浆液pH值至7～8及去除碳酸钙浆液中部分游离Cl-；
⑥N次分离：温度20～30℃条件下，将N-1次浆液固液分离，得到含水率40.0～70.0wt％的N次滤饼；
测试碳酸钙浆液pH及浆液中游离Cl-含量，最终确定分离次数N，pH值至7～8后，将得到N次滤饼进行下步操作；
⑦N次调浆：温度20～30℃条件下，加蒸馏水或自来水将N次滤饼调成浓度8.0～15.0wt％的浆液；
⑧表面改性：在温度80～95℃、转速200～500r/min条件下，加入活化剂，控制改性时间0.5～2.0h，得到改性碳酸钙浆液；
⑨改性分离：在温度60～80℃条件下，将改性碳酸钙浆液固液分离，得到含水率40.0～70.0wt％的微细碳酸钙滤饼；
(3)干燥：将(2)所得微细碳酸钙滤饼将投入干燥器，在70～110℃条件下干燥至含水率小于0.5wt％；
(4)包装：将(3)干燥后的微细碳酸钙滤饼导入粉碎机中粉碎，得微细活化碳酸钙，最后将微细活化碳酸钙包装。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述调节剂为浓度20.0～28.0wt％的氨水，每升碳酸钙浆液加入调节剂20～150ml。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述分散剂为高分子聚丙烯酸、阴离子表面活性剂聚丙烯酸钠或十二烷基磺酸钠/苯磺酸钠、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵或非离子表面活性剂脂肪酸酯类、两性表面活性剂脂肪酰胺丙基甜菜碱中的一种或者几种混合，它们之间配比为1～10:0～10：0～10:0～10:0～10或者0～10:1～10:0～10:0～10:0～10或者0～10:0～10：1～10:0～10:0～10或者0～10:0～10：0～10:1～10:0～10或者0～10:0～10：0～10:0～10:1.0～10，其中阴阳离子表面活性剂不能混合使用，分散剂总用量是碳酸钙质量的1.0～10.0％。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活化剂为脂肪酸或盐类及其衍生物中一种或者几种混合物，包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸油酸或亚油酸或亚麻酸或豆油酸及偶联剂硅烷或钛酸酯或磷酸酯中的一种或者几种，它们之间的配比为1～10:0～10：0～10或者0～10:1～10:0～10或者0～10:0～10:1～10；或者采用NaOH及硬脂酸为活化剂，两者摩尔比为0.1～1.0，活化剂总用量是碳酸钙质量的1.0～5.0％。
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