CN104804473A - 双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法，包括以下步骤：在碳化反应釜中放入反应釜容积50-80%的Ca（OH）2溶液，Ca（OH）2溶液的质量浓度为6-8%，向碳化反应釜通入CO2气体，在Ca（OH）2溶液中加入Ca（OH）2溶液总质量0.2-7‰的晶形按制剂和1-3‰分散剂；将纳米碳酸钙浆料加热至50℃-70℃时，加入包覆剂总量3-8%的陈化调节剂进行升温快速陈化，将脂肪酸或水溶性钛酸酯或硼酸酯偶联剂中的二种或三种配置成水溶液包覆剂加入进行包覆，混合2-4小时，进行压滤、干燥、解聚，将所得产品再进行表面修饰，粉碎后包装。本发明产品性能优越，品质重现率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸钙的制备方法，特别涉及一种双组份高挤出性建筑硅酮胶用纳米碳酸钙的工业制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙是指粒径小于100纳米的超细粉体，纳米活性碳酸钙是指碳酸钙经表面有机处理后由亲水性变成了亲油性的功能性填料，该产品广泛用于橡胶塑料、油墨油漆、硅酮密封胶等行业。纳米碳酸钙在硅酮密封胶中掺入量在40%以上，而液体硅橡胶的单价几近纳米碳酸钙的10倍，在硅酮密封胶中填充纳米碳酸钙可以大幅度降低其生产成本，纳米碳酸钙对于硅酮密封胶不仅仅起到增量填充作用，更主要的是具有补强和触变性调节等功能，是硅酮密封胶生产配方中不可或缺的；双组份硅酮密封胶有其特殊性，在施工中要求其A组份具有良好的挤出性能，快速与B组混合使用；双组份硅酮密封胶用纳米碳酸钙主要提供两方面的功能，一方面保证胶体的强度、粘结、伸长等基本性能，另一方面要调整保证胶体有快速的挤出性能。对产品的质量要求是：粒径小于50纳米、立方体与链状混合、分散性能好、胶面光洁无颗粒、产品重现率高。国内现有的纳米碳酸钙生产工艺、制备方法多种，但在产业化过程中，存在装置特性、工艺配方和生产过程控制不稳定等因素的影响，产品的重现性差，产品的挤出性能达不到用户要求。
发明内容
本发明提供了一种双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法，解决了现有制备方法无法提供双组份用硅酮密封胶快挤出性能的问题。
本发明是通过以下技术方案解决以上技术问题的：
一种双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法，包括以下步骤：
第一步、将Ca（OH）2溶液的质量浓度调整至6-8%，并将其温度调整到16℃-22℃。
第二步、将配置好的Ca（OH）2溶液加入到碳化反应釜中；加入量为其容积的50-80%，以Ca（OH）2溶液的质量浓度为基准，计算出Ca（OH）2的总质量，加入Ca（OH）2的总质量0.2-7‰的晶形按制剂；
第三步、向碳化反应釜通入体积浓度为30-38%的CO2气体；将搅拌器转速调整到200r／min进行碳化；直至Ca（OH）2溶液的PH值达到7±0.5，生成纳米级的立方体与链状混合碳酸钙，终碳温度控制在40℃以下；
第四步、在CaCO3浆料中加入其总质量1-3‰分散剂调整纳米粒子表面电荷；
第五步、将脂肪酸或水溶性钛酸酯或硼酸酯偶联剂中的二种或三种配置成水溶液包覆剂；
第六步、将纳米碳酸钙浆料加热到50℃-70℃，加入包覆剂总量3-8%的陈化调节剂，将配置好的包覆剂加入，继续升温10-60分钟，混合2-4小时，包覆剂是在反应釜中合成配置而成的水溶液；包覆剂的加入量是CaCO3总质量的2-6%，其质量浓度为10-20%；
第七步、将纳米碳酸钙浆料存放、冷却、过滤，把形成的滤饼打碎，采用动态组合干燥的方式进行干燥；
第八步、将干燥后的纳米碳酸钙放入混合器中，加入0.1-2%的硅烷偶联剂进行晶体表面修饰，粉碎包装成产品。
优选地，第五步中所述的脂肪酸为C12-C18的脂肪酸；水溶性钛酸酯偶联剂为CT-45偶联剂、丙酸钛CT-64偶联剂、醇胺脂肪酸钛酸酯偶联剂和硼酸酯偶联剂中的二种或三种；配置成浓度为10-20%的水溶液包覆剂。
优选地，第六步中所述的陈化调节剂为氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水的一种。
优选地，第八步中用于晶体表面修饰的混合器是不同转速不同规格搅拌机中的一种或二种串联而成。
优选地，第八步中所述的硅烷偶联剂为KH550、A-151、KH560、KH570、KH590中的一种或二种的混合物。
按上述方法合成的纳米活性碳酸钙粒径在30-50纳米之间可控、立方体与链状混合、比面积大于26平方／克、吸油值小于24毫升／100克、粘度15万、挤出速度≤3秒（450克胶、2.5㎏压力、4㎜注口），产品无团聚现象，产品重现率达到99%，能满足双组份建筑硅酮胶专用功能要求。
本发明提供了一种双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法，该方法运用传统低温搅拌碳化法碳化，有效控制晶体形状，采用药剂促使熟浆快速陈化工艺，并对晶体进行再修饰以达到其专用效果，工艺控制简单，产品质量相当稳定，产品品质重现率非常高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，但并不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法，包括下述步骤：
第一步、将Ca（OH）2溶液浓度调整到6.5%，调整温度至22℃；
第二步、把调整好的Ca（OH）2溶液加入30立方米到直径2.5米高8米的碳化反应釜中；
第三步、在Ca（OH）2溶液加入19.5㎏多糖，通入浓度为32%的CO2气体碳化，直至Ca（OH）2溶液的PH值6.9，生成立方体与链状混合的碳酸钙，反应终点温度38.7℃；
第四步、在碳化完成的CaCO3溶液中加入4.8㎏聚丙烯酸盐；
第五步、将68.25㎏脂肪酸配置成10%的包覆剂；
第六步、将纳米碳酸钙浆料加热到50℃，加入11.5㎏含量30%的碱充分搅拌后，加入包覆剂，加热到85℃后停止加热，继续包覆，包覆时间3小时，获得纳米活性碳酸钙；
第七步、将纳米碳酸钙浆料进行压滤，形成的滤饼进入双浆叶干燥机干燥，导热油温度控制在250℃，双浆叶干燥机出口物料水分控制在26±2℃；物料进入盘式干燥机，导热油温度控制在200℃，得到水分在0.4%的纳米活性碳酸钙；
第八步、将得到水分在0.4%的纳米活性碳酸钙送入混合器，加入重量1.0%的硅烷偶联剂进行合成处理，并将物料送进气流磨，粉磨后得到双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙。
实施例2
第一步、将Ca（OH）2溶液浓度调整到8.0%，调整温度至17℃；
第二步、把调整好的Ca（OH）2溶液加入30立方米到直径2.5米高8米的碳化反应釜中；
第三步、在Ca（OH）2溶液加入48㎏多糖，通入浓度为35%的CO2气体碳化，直至Ca（OH）2溶液的PH值6.9，生成立方体与链状混合的碳酸钙，反应终点温度35.3℃；
第四步、在碳化完成的CaCO3溶液中加入7.2㎏聚丙烯酸盐；
第五步、将91.2㎏脂肪酸配置成10%的包覆剂；
第六步、将纳米碳酸钙浆料加热到70℃，加入18.24㎏含量30%的碱充分搅拌后，加入包覆剂，加热到95℃后停止加热。热继续包覆，包覆时间2小时，获得纳米活性碳酸钙；
第七步、将纳米碳酸钙浆料进行压滤，形成的滤饼进入双浆叶干燥机干燥，导热油温度控制在250℃，双浆叶干燥机出口物料水分控制在26±2℃；物料进入盘式干燥机，导热油温度控制在200℃，得到水分在0.4%的纳米活性碳酸钙；
第八步、将得到水分在0.4%的纳米活性碳酸钙送入混合器，加入重量0.6%的硅烷偶联剂进行合成处理，并将物料送进气流磨，粉磨后得到双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙。
Claims (5)
1.一种双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法，其特征在于：其包括以下步骤：
第一步、将Ca（OH）2溶液的质量浓度调整至6-8%，并将其温度调整到16℃-22℃；
第二步、将配置好的Ca（OH）2溶液加入到碳化反应釜中；加入量为其容积的50-80%，以Ca（OH）2溶液的质量浓度为基准，计算出Ca（OH）2的总质量，加入Ca（OH）2的总质量0.2-7‰的晶形控制剂；
第三步、向碳化反应釜通入体积浓度为30-38%的CO2气体；将搅拌器转速调整到200r／min进行碳化；直至Ca（OH）2溶液的PH值达到7±0.5，生成纳米级的立方体与链状混合晶形的碳酸钙，终碳温度控制在40℃以下；
第四步、在CaCO3浆料中加入其总质量1-3‰分散剂调整纳米粒子表面电荷；
第五步、将脂肪酸或水溶性钛酸酯或硼酸酯偶联剂中的二种或三种配置成水溶液包覆剂；
第六步、将纳米碳酸钙浆料加热到50℃-70℃，加入包覆剂总量3-8%的陈化调节剂，将配置好的包覆剂加入，继续升温10-60分钟，混合2-4小时，包覆剂是在反应釜中合成配置而成的水溶液；包覆剂的加入量是CaCO3总质量的2-6%，其质量浓度为10-20%；
第七步、将纳米碳酸钙浆料存放、冷却、过滤，把形成的滤饼打碎，采用动态组合干燥的方式进行干燥；
第八步、将干燥后的纳米碳酸钙放入混合器中，加入0.1-2%的硅烷偶联剂进行晶体表面修饰，粉碎包装成产品。
2.根据权利1所述的一种双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法，其特征在于：第五步中所述的脂肪酸为C12-C18的脂肪酸；水溶性钛酸酯偶联剂为CT-45偶联剂、丙酸钛CT-64偶联剂、醇胺脂肪酸钛酸酯偶联剂和硼酸酯偶联剂中的二种或三种；配置成浓度为10-20%的水溶液包覆剂。
3.根据权利2所述的一种双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法，其特征在于：第六步中所述的陈化调节剂为氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水的一种。
4.根据权利3所述的一种双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法，其特征在于：第八步中用于晶体表面修饰的混合器是不同转速不同规格搅拌机中的一种或二种串联而成。
5.根据权利4所述的一种双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法，其特征在于：第八步中所述的硅烷偶联剂为KH550、A-151、KH560、KH570、KH590中的一种或二种的混合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150729 |