CN110127741A - 一种应用于pvc塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，其制备方法为在氢氧化钙悬浮液中加入晶形控制剂进行碳化，再加入催长剂进行陈化，再进行二次碳化，然后加入表面处理剂水溶液进行包覆处理，再经过滤、烘干、粉碎、过筛即得。本发明方法制备的纳米活性碳酸钙晶型呈完整立方体，粒径为60～80nm，比表面积大于22m2/g，吸油值达28g/100gCaCO3，粒子分布均匀，无团聚现象，在PVC塑溶胶中能提高PVC塑溶胶触变性、抗张强度、断裂伸长率、屈服应用、展宽玻璃化转变温度及呈现较高的阻尼值。

Description

一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法
技术领域
本发明涉及一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
PVC塑溶胶在汽车用胶中占据首位，约为35％，用量大、应用广，主要作用是密封、粘接、抗石击及隔音降噪。纳米碳酸钙作为无机粉体材料，具有无毒、无嗅、无味等特点，作为制品的填充剂或功能助剂，是一种非常环保的材料，在涂料、塑料、橡胶、油墨、密封胶等领域被广泛应用。
纳米碳酸钙作为PVC塑溶胶的主要功能性填充材料之一，可赋予PVC塑溶胶可观的触变性，对提高抗张强度、断裂伸长率以及屈服应力具有不可或缺的作用。纳米碳酸钙的颗粒形貌、粒径分布和分散性对PVC塑溶胶的流变性能影响非常大，本发明的目的在于提供一种晶型完整、粒径均匀、分散性好的纳米活性碳酸钙，以提高PVC塑溶胶触变性、抗张强度、断裂伸长率、屈服应用、展宽玻璃化转变温度及呈现较高的阻尼值。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，本发明所采用的技术方案是：
一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：将Ca(OH)2浆料配制成质量百分比浓度为90～120％的悬浮液，加入Ca(OH)2浆料重量的0.1～3.0％的晶形控制剂，在20～35℃下通入含有CO2的气体进行碳化，气体中CO2的含量保持在20～35％之间，碳化至PH为7.0，得纳米碳酸钙浆液；
步骤2：向纳米碳酸钙浆料中加入纳米碳酸钙浆料重量的0.1～3.0％的催长剂，搅拌均匀后置于陈化设备中陈化5h，得陈化后纳米碳酸钙浆液；
步骤3：将陈化后纳米碳酸钙浆液通入含有CO2的气体继续碳化，气体中CO2的含量保持在20～35％之间，碳化至PH为6.5，得纳米碳酸钙分散浆液；
步骤4：将表面处理剂配制成质量浓度为5～15％的水溶液，升温至60～90℃,得表面处理剂水溶液备用；
步骤5：向纳米碳酸钙分散浆液中加入纳米碳酸钙分散浆液重量的2.0～6.0％的表面处理剂水溶液，搅拌均匀，进行包覆处理0.5～3.5h，得表面改性纳米碳酸钙浆液；
步骤6：将表面改性纳米碳酸钙浆液过滤至含水量小于60％后在100～150℃下烘干至水含量低于0.4％，再经粉碎、过筛即得本发明的纳米活性碳酸钙。
进一步地，所述晶形控制剂为无机盐、氨盐、柠檬酸、二糖或多糖中的一种或任意几种的混合物，优选碳酸钠、氯化钠、柠檬酸和糖。
进一步地，所述催长剂为氢氧化钙、氯化钠、氯化钙、硫酸钙、氢氧化钠的一种或任意几种的混合物，优选氢氧化钙、氯化钠、氯化钙、硫酸钙。
进一步地，所述表面处理剂为脂肪酸、脂肪酸盐以及硅烷类表面处理剂复合而成，优选植物油、硬脂酸盐、硅烷类偶联剂。
按上述方法制备的改性纳米碳酸钙晶型呈完整立方体，粒径均匀，平均粒径为60～80nm，比表面积大于22m2/g，吸油值28g/100gCaCO3，粒子分布均匀，无团聚现象。
本发明的有益效果在于：本发明通过碳化、陈化、晶形控制剂、催长剂控制晶体形貌和晶面增长速率，晶型呈完整正方体，粒径均匀，平均粒径为60～80nm。本发明通过二次碳化和复合表面处理剂处理，使得纳米碳酸钙粒子分布均匀，分散性好，无团聚现象。作为PVC塑溶胶填料，能提高PVC塑溶胶触变性、抗张强度、断裂伸长率、屈服应用、展宽玻璃化转变温度及呈现较高的阻尼值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述：
实施例1：
一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，其制备方法为：
在1立方米的碳化釜中加入0.8立方米质量百分比浓度为90％的Ca(OH)2浆料，反应前加入0.1kg氢氧化钠和0.3kg糖的混合物，碳化起始温度20℃,通入含有CO2含量在20～30％的窑气进行碳化，窑气流量为7m3/h，碳化至PH值达7，得到纳米碳酸钙浆料。向纳米碳酸钙浆料中加入1kg氢氧化钙和0.5kg氯化钠进行陈化，陈化时间为5h，得粒径分布均匀、晶形为规则完整立方体的纳米碳酸钙。再对陈化结束纳米钙浆料通入含有CO2含量在20～30％的窑气进行碳化，窑气流量为7m3/h，碳化至PH值达6.5，得到低PH值纳米碳酸钙浆料。
在60L反应釜中加入40L水，升温至85℃,将1.5kg硬脂酸和0.2kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌20min，再加入1kg棕榈油，继续搅拌30min，制成表面处理剂液，然后将表面处理剂液加入已升温至90℃的二次碳化后的纳米碳酸钙浆液中，恒温表面处理1h，将浆料趁热过滤，105℃干燥，水份含量小于0.4％时，将滤饼粉碎，过筛，得用于PVC塑溶胶纳米活性碳酸钙。
该产纳米碳酸钙平均粒径在70nm，完整立方体型，比表面积大于22m2/g，吸油值28g/100gCaCO3，粒子分布均匀，无团聚现象。纳米碳酸钙与DOP按1：2的比例用实验室用高速搅拌器配制成基料，调好的基料光泽好，分散好，其触变值6.67，粘度在50000cp,适用于PVC塑溶胶作填料，可提高其物理性能。
实施例2：
一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，其制备方法为：
在1立方米的碳化釜中加入0.8立方米质量百分比浓度为90％的Ca(OH)2浆料，反应前加入0.1kg氯化钠和0.18kg柠檬酸的混合物，碳化起始温度30℃,通入含有CO2含量在20～30％的窑气进行碳化，窑气流量为7m3/h，碳化至PH值达7，得到纳米碳酸钙浆料。向纳米碳酸钙浆料中加入1kg氢氧化钙和0.7kg氯化钙进行陈化，陈化时间为5h，得粒径分布均匀、晶形为规则完整立方体的纳米碳酸钙。再对陈化结束纳米钙浆料通入含有CO2含量在20～30％的窑气进行碳化，窑气流量为7m3/h，碳化至PH值达6.5，得到低PH值纳米碳酸钙浆料。
在60L反应釜中加入40L水，升温至85℃,将1.7kg硬脂酸和0.21kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌20min，再加入1kg硬脂酸钙，继续搅拌30min，制成表面处理剂液，然后将表面处理剂液加入已升温至90℃的二次碳化后的纳米碳酸钙浆液中，恒温表面处理1h，将浆料趁热过滤，105℃干燥，水份含量小于0.4％时，将滤饼粉碎，过筛，得用于PVC塑溶胶纳米活性碳酸钙。
该产纳米碳酸钙平均粒径在75nm，完整立方体型，比表面积大于22m2/g，吸油值27g/100gCaCO3，粒子分布均匀，无团聚现象。纳米碳酸钙与DOP按1：2的比例用实验室用高速搅拌器配制成基料，调好的基料光泽好，分散好，其触变值6.58，粘度在47000cp,适用于PVC塑溶胶作填料，可提高其物理性能。
实施例3：
一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，其制备方法为：
在1立方米的碳化釜中加入0.8立方米质量百分比浓度为105％的Ca(OH)2浆料，反应前加入0.08kg柠檬酸和0.3kg糖的混合物，碳化起始温度35℃,通入含有CO2含量在20～30％的窑气进行碳化，窑气流量为7m3/h，碳化至PH值达7，得到纳米碳酸钙浆料。向纳米碳酸钙浆料中加入1kg氢氧化钙和0.7kg氯化钙进行陈化，陈化时间为5h，得粒径分布均匀、晶形为规则完整立方体的纳米碳酸钙。再对陈化结束纳米钙浆料通入含有CO2含量在20～30％的窑气进行碳化，窑气流量为7m3/h，碳化至PH值达6.5，得到低PH值纳米碳酸钙浆料。
在60L反应釜中加入40L水，升温至85℃,将1.8kg硬脂酸和0.22kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌20min，再加入1kg椰子油，继续搅拌30min，制成表面处理剂液，然后将表面处理剂液加入已升温至90℃的二次碳化后的纳米碳酸钙浆液中，恒温表面处理1h，将浆料趁热过滤，105℃干燥，水份含量小于0.4％时，将滤饼粉碎，过筛，得用于PVC塑溶胶纳米活性碳酸钙。
该产纳米碳酸钙平均粒径在80nm，完整立方体型，比表面积大于22m2/g，吸油值27g/100gCaCO3，粒子分布均匀，无团聚现象。纳米碳酸钙与DOP按1：2的比例用实验室用高速搅拌器配制成基料，调好的基料光泽好，分散好，其触变值6.38，粘度在60000cp,适用于PVC塑溶胶作填料，可提高其物理性能。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (7)

1.一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤1：将Ca(OH)2浆料配制成质量百分比浓度为90～120％的悬浮液，加入Ca(OH)2浆料重量的0.1～3.0％的晶形控制剂，在20～35℃下通入含有CO2的气体进行碳化，气体中CO2的含量保持在20～35％之间，碳化至PH为7.0，得纳米碳酸钙浆液；
步骤2：向纳米碳酸钙浆料中加入纳米碳酸钙浆料重量的0.1～3.0％的催长剂，搅拌均匀后置于陈化设备中陈化5h，得陈化后纳米碳酸钙浆液；
步骤3：将陈化后纳米碳酸钙浆液通入含有CO2的气体继续碳化，气体中CO2的含量保持在20～35％之间，碳化至PH为6.5，得纳米碳酸钙分散浆液；
步骤4：将表面处理剂配制成质量浓度为5～15％的水溶液，升温至60～90℃,得表面处理剂水溶液备用；
步骤5：向纳米碳酸钙分散浆液中加入纳米碳酸钙分散浆液重量的2.0～6.0％的表面处理剂水溶液，搅拌均匀，进行包覆处理0.5～3.5h，得表面改性纳米碳酸钙浆液；
步骤6：将表面改性纳米碳酸钙浆液过滤至含水量小于60％后在100～150℃下烘干至水含量低于0.4％，再经粉碎、过筛即得本发明的纳米活性碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，其特征在于：所述晶形控制剂为无机盐、氨盐、柠檬酸、二糖或多糖中的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，其特征在于：所述催长剂为氢氧化钙、氯化钠、氯化钙、硫酸钙、氢氧化钠的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，其特征在于：所述表面处理剂为脂肪酸、脂肪酸盐以及硅烷类表面处理剂复合而成。
5.根据权利要求2所述的一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，其特征在于：所述晶形控制剂为碳酸钠、氯化钠、柠檬酸和糖。
6.根据权利要求3所述的一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，其特征在于：所述催长剂为氢氧化钙、氯化钠、氯化钙、硫酸钙。
7.根据权利要求4所述的一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，其特征在于：所述表面处理剂为植物油、硬脂酸盐、硅烷类偶联剂。
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