CN111440461A - 一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，是将石灰石粉碎，过筛，煅烧，消化反应得石灰浆，过筛，除杂，陈化，调节比重；再将石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加入由尿素、三聚氰胺、柠檬酸钠和皂荚半乳甘露聚糖组成的晶型控制剂，搅拌均匀，再通入含有二氧化碳的窑气进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH为8时，再加入由十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚醚酰亚胺和钛酸酯偶联剂组成的表面改性剂，继续碳酸化反应至pH至6.5‑7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆液；再经压滤机压滤，干燥，粉碎，筛分，即得产品。本发明方法制得的碳酸钙粒径分布窄，稳定性好、分散性好，吸油值低、良好机械性能，可作为优异的塑料、涂料填料。

Description

一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属矿物改性技术领域，具体是一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙广泛用于人造地砖、橡胶、塑料、造纸、涂料、油漆、油墨、电缆、建筑用品、食品、医药、纺织、饲料、牙膏等领域。碳酸钙原料来源广泛、价格低廉、无毒，是高聚物复合材料中用量最大的无机填料。所以碳酸钙粉体作为填充改性材料广泛应用于塑料、涂料等行业，不仅提高复合材料的刚性、硬度、耐磨性、耐热性和制品的尺寸稳定性等，而且降低制品的成本。
在塑料、涂料工业中，碳酸钙主要用作增强。但由于碳酸钙表面亲水疏油，
呈强极性，具有较大的比较面积和较高的表面自由能，极易发生团聚，所以在塑料、涂料基材中难以均匀分散，与塑料、涂料基材之间的结合力很差，容易造成界面缺陷，导致材料性能下降。因此，有必要对碳酸钙进行表面改性，以改善其与塑料、涂料基材之间的结合力，从而最大限度地提高材料性能。目前对碳酸钙的改性方法主要为：通常采用脂肪酸或脂肪酸盐对碳酸钙进行表面改性。该方法改性后的碳酸钙仍然存在部分的团聚现象，且填料与塑料、涂料相容性欠佳，粒子与基体间的界面层较弱，填料的增强效果有限。其次，当前制备的碳酸钙粒径分布大，制得的碳酸钙添加到塑料、涂料中会使得制品的机械性能下降。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法。本发明方法制得的碳酸钙粒径分布窄，稳定性好、分散性好，吸油值低、良好机械性能，可作为优异的塑料、涂料填料。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:将石灰石粉碎后，过筛，在温度为1000-1200℃下煅烧得生石灰，将生石灰送至消化槽进行消化反应得石灰浆，过筛，除杂，陈化，然后加水调制成石灰浆液比重为1.050-1.070；
S2:将石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至40-60℃，加入由尿素、三聚氰胺、柠檬酸钠和皂荚半乳甘露聚糖组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的0.8-2.5%，搅拌均匀，再通入含有二氧化碳的窑气进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH为8时，再加入由十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚醚酰亚胺和钛酸酯偶联剂组成的表面改性剂，所述表面改性剂的加入量为浆液中氢氧化钙干重的0.5-2.5%，继续碳酸化反应至pH至6.5-7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆液；
S3:将碳酸钙浆液经过压滤机压滤，再经干燥，粉碎，筛分，制得塑料、涂料专用碳酸钙。
优选地，所述晶型控制剂中尿素、三聚氰胺、柠檬酸钠和皂荚半乳甘露聚糖的质量比为3-5:1-3:2-4:1-3。
优选地，所述表面改性剂中十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚醚酰亚胺和钛酸酯偶联剂的质量比为3-7:1-3:3-5:1-3。
优选地，所述碳酸化反应过程中控制温度为30-35℃，转速为150-300r/min。优选地，所述消化反应是在灰水比为1:5-7，水温为70-80℃下消化反应。
优选地，所述干燥是采用脉冲气流干燥机干燥；所述脉冲气流干燥机的进料速度为200-300kg/h，干燥温度为80-110℃，风速为10-15m/s。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法在碳酸化反应中加入尿素、三聚氰胺、柠檬酸钠和皂荚半乳甘露聚糖组成的晶型控制剂，不仅能够使得制备的碳酸钙粒径可控，分布均匀，粒径窄，制得碳酸钙稳定性好，同时皂荚半乳甘露聚糖能减少碳酸钙的团聚，皂还能提高碳酸钙与塑料、涂料基体的相容性。
2、本方法采用十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚醚酰亚胺和钛酸酯偶联剂进行表面改性，能够改善碳酸钙的分散性及加工性能，形成了有机-无机杂化网络结构，提高碳酸钙与塑料、涂料的相容性，物料之间的结合力增强，使得碳酸钙能作为优异的增强填料；还能够提高填充体系的触变性能及降低碳酸钙的吸油值。
3、本方法采用脉冲气流干燥机干燥对碳酸钙进行干燥，不仅干燥受热均匀，效率高，还使得表面处理剂能够更好的包裹在碳酸钙的表面及提高碳酸钙的分散性。
4、本发明方法制得的碳酸钙粒径分布窄，稳定性好、分散性好，吸油值低、良好机械性能，可作为优异的塑料、涂料填料，具有很好的市场应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:将石灰石粉碎至4-5cm，过筛，在温度为1100℃煅烧6h，得生石灰，将生石灰送至消化槽，按照灰水比为1:6与进行消化反应得石灰浆，过筛，除杂，陈化24h，然后加水调制成石灰浆液比重为1.065；
S2:将石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至45℃，加入质量比为5:2:3:1尿素、三聚氰胺、柠檬酸钠和皂荚半乳甘露聚糖组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的2.2%，搅拌均匀，冷却至室温，再通入含有二氧化碳的窑气，控制温度在33℃、转速在240r/min下进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH为8时，再加入质量比为4:1:3:2的十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚醚酰亚胺和钛酸酯偶联剂组成的表面改性剂，所述表面改性剂的加入量为浆液中氢氧化钙干重的1.5%，继续碳酸化反应至pH至7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆液；
S3:将碳酸钙浆液经过压滤机压滤，采用脉冲气流干燥机干燥，控制进料速度为250kg/h，干燥温度为100℃，风速为12m/s，粉碎，筛分，制得塑料、涂料专用碳酸钙。
实施例2
一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:将石灰石粉碎至4-5cm，过筛，在温度为1050℃煅烧8h，得生石灰，将生石灰送至消化槽，按照灰水比为1:7与进行消化反应得石灰浆，过筛，除杂，陈化48h，然后加水调制成石灰浆液比重为1.050；
S2:将石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至55℃，加入质量比为4:3:3:2尿素、三聚氰胺、柠檬酸钠和皂荚半乳甘露聚糖组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的1.8%，搅拌均匀，冷却至室温，再通入含有二氧化碳的窑气，控制温度在33℃、转速在300r/min下进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH为8时，再加入质量比为6:1:5:3的十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚醚酰亚胺和钛酸酯偶联剂组成的表面改性剂，所述表面改性剂的加入量为浆液中氢氧化钙干重的2.0%，继续碳酸化反应至pH至7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆液；
S3:将碳酸钙浆液经过压滤机压滤，采用脉冲气流干燥机干燥，控制进料速度为200kg/h，干燥温度为90℃，风速为15m/s，粉碎，筛分，制得塑料、涂料专用碳酸钙。
实施例3
一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:将石灰石粉碎至4-5cm，过筛，在温度为1150℃煅烧5h，得生石灰，将生石灰送至消化槽，按照灰水比为1:6与进行消化反应得石灰浆，过筛，除杂，陈化36h，然后加水调制成石灰浆液比重为1.060；
S2:将石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至60℃，加入质量比为3:2:4:1尿素、三聚氰胺、柠檬酸钠和皂荚半乳甘露聚糖组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的1.3%，搅拌均匀，冷却至室温，再通入含有二氧化碳的窑气，控制温度在35℃、转速在250r/min下进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH为8时，再加入质量比为4:2:4:2的十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚醚酰亚胺和钛酸酯偶联剂组成的表面改性剂，所述表面改性剂的加入量为浆液中氢氧化钙干重的1.2%，继续碳酸化反应至pH至7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆液；
S3:将碳酸钙浆液经过压滤机压滤，采用脉冲气流干燥机干燥，控制进料速度为300kg/h，干燥温度为100℃，风速为12m/s，粉碎，筛分，制得塑料、涂料专用碳酸钙。
实施例4
一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:将石灰石粉碎至4-5cm，过筛，在温度为1050℃煅烧7h，得生石灰，将生石灰送至消化槽，按照灰水比为1:5与进行消化反应得石灰浆，过筛，除杂，陈化36h，然后加水调制成石灰浆液比重为1.070；
S2:将石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至50℃，加入质量比为4:3:3:2尿素、三聚氰胺、柠檬酸钠和皂荚半乳甘露聚糖组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的0.8%，搅拌均匀，冷却至室温，再通入含有二氧化碳的窑气，控制温度在30℃、转速在150r/min下进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH为8时，再加入质量比为5:2:5:2的十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚醚酰亚胺和钛酸酯偶联剂组成的表面改性剂，所述表面改性剂的加入量为浆液中氢氧化钙干重的2.0%，继续碳酸化反应至pH至7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆液；
S3:将碳酸钙浆液经过压滤机压滤，采用脉冲气流干燥机干燥，控制进料速度为250kg/h，干燥温度为90℃，风速为15m/s，粉碎，筛分，制得塑料、涂料专用碳酸钙。
实施例5
一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:将石灰石粉碎至4-5cm，过筛，在温度为1100℃煅烧6h，得生石灰，将生石灰送至消化槽，按照灰水比为1:6与进行消化反应得石灰浆，过筛，除杂，陈化36h，然后加水调制成石灰浆液比重为1.060；
S2:将石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至55℃，加入质量比为3:1:3:2尿素、三聚氰胺、柠檬酸钠和皂荚半乳甘露聚糖组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的1.8%，搅拌均匀，冷却至室温，再通入含有二氧化碳的窑气，控制温度在33℃、转速在250r/min下进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH为8时，再加入质量比为4:3:3:2的十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚醚酰亚胺和钛酸酯偶联剂组成的表面改性剂，所述表面改性剂的加入量为浆液中氢氧化钙干重的2.1%，继续碳酸化反应至pH至7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆液；
S3:将碳酸钙浆液经过压滤机压滤，采用脉冲气流干燥机干燥，控制进料速度为200kg/h，干燥温度为100℃，风速为12m/s，粉碎，筛分，制得塑料、涂料专用碳酸钙。
对比例1
一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:将石灰石粉碎至4-5cm，过筛，在温度为1100℃煅烧6h，得生石灰，将生石灰送至消化槽，按照灰水比为1:6与进行消化反应得石灰浆，过筛，除杂，陈化36h，然后加水调制成石灰浆液比重为1.060；
S2:将石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至55℃，加入质量比为3:1:3:2尿素、三聚氰胺、柠檬酸钠和皂荚半乳甘露聚糖组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的1.8%，搅拌均匀，冷却至室温，再通入含有二氧化碳的窑气，控制温度在33℃、转速在250r/min下进行碳酸化反应pH至7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆液；
S3:将碳酸钙浆液经过压滤机压滤，采用脉冲气流干燥机干燥，控制进料速度为200kg/h，干燥温度为100℃，风速为12m/s，粉碎，筛分，制得塑料、涂料专用碳酸钙。
对比例2
一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:将石灰石粉碎至4-5cm，过筛，在温度为1100℃煅烧6h，得生石灰，将生石灰送至消化槽，按照灰水比为1:6与进行消化反应得石灰浆，过筛，除杂，陈化36h，然后加水调制成石灰浆液比重为1.060；
S2:将石灰浆液输送至碳酸化反应塔，通入含有二氧化碳的窑气，控制温度在33℃、转速在250r/min下进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH为8时，再加入质量比为4:3:3:2的十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚醚酰亚胺和钛酸酯偶联剂组成的表面改性剂，所述表面改性剂的加入量为浆液中氢氧化钙干重的2.1%，继续碳酸化反应至pH至7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆液；
S3:将碳酸钙浆液经过压滤机压滤，采用脉冲气流干燥机干燥，控制进料速度为200kg/h，干燥温度为100℃，风速为12m/s，粉碎，筛分，制得塑料、涂料专用碳酸钙。
对比例3
一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:将石灰石粉碎至4-5cm，过筛，在温度为1100℃煅烧6h，得生石灰，将生石灰送至消化槽，按照灰水比为1:6与进行消化反应得石灰浆，过筛，除杂，陈化36h，然后加水调制成石灰浆液比重为1.060；
S2:将石灰浆液输送至碳酸化反应塔，通入含有二氧化碳的窑气，控制温度在33℃、转速在250r/min下进行碳酸化反应，碳酸化反应至pH至7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆液；
S3:将碳酸钙浆液经过压滤机压滤，采用脉冲气流干燥机干燥，控制进料速度为200kg/h，干燥温度为100℃，风速为12m/s，粉碎，筛分，制得塑料、涂料专用碳酸钙。
对比例4 一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:将石灰石粉碎至4-5cm，过筛，在温度为1100℃煅烧6h，得生石灰，将生石灰送至消化槽，按照灰水比为1:6与进行消化反应得石灰浆，过筛，除杂，陈化36h，然后加水调制成石灰浆液比重为1.060；
S2:将石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至55℃，加入质量比为3:1:3:2尿素、三聚氰胺、柠檬酸钠和皂荚半乳甘露聚糖组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的1.8%，搅拌均匀，冷却至室温，再通入含有二氧化碳的窑气，控制温度在33℃、转速在250r/min下进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH为8时，再加入质量比为4:3:3:2的十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚醚酰亚胺和钛酸酯偶联剂组成的表面改性剂，所述表面改性剂的加入量为浆液中氢氧化钙干重的2.1%，继续碳酸化反应至pH至7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆液；
S3:将碳酸钙浆液经过压滤机压滤，在100℃的温度下热风干燥，风速为12m/s，粉碎，筛分，制得塑料、涂料专用碳酸钙。
本发明实施例1-5及对比例1-4制得的碳酸钙按照常规方法检测粒径大小（分别为D50和D97）及吸油值，并作为PVC塑料填料，按照常规方法检测PVC塑料的拉伸强度及冲击强度，测定结果如表1所示。其中PVC塑料的配方（重量计）为：PVCSG-5 100份、 碳酸钙50份、硬脂酸钠1份、钙锌复合稳定剂3份、钛白粉3份和DOP增塑剂，按照常规方法制成PVC塑料。
表1：本发明碳酸钙粉体性能及应用在PVC塑料的性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从上述测试结果得知，本发明方法制得的碳酸钙粒径分布窄，稳定性好吸油值低，填充PVC塑料后，能够提高塑料的机械性能。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1:将石灰石粉碎后，过筛，在温度为1000-1200℃下煅烧得生石灰，将生石灰送至消化槽进行消化反应得石灰浆，过筛，除杂，陈化，然后加水调制成石灰浆液比重为1.050-1.070；
S2:将石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至40-60℃，加入由尿素、三聚氰胺、柠檬酸钠和皂荚半乳甘露聚糖组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的0.8-2.5%，搅拌均匀，再通入含有二氧化碳的窑气进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH为8时，再加入由十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚醚酰亚胺和钛酸酯偶联剂组成的表面改性剂，所述表面改性剂的加入量为浆液中氢氧化钙干重的0.5-2.5%，继续碳酸化反应至pH至6.5-7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆液；
S3:将碳酸钙浆液经过压滤机压滤，再经干燥，粉碎，筛分，制得塑料、涂料专用碳酸钙。
2.根据权利要求1所述塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述晶型控制剂中尿素、三聚氰胺、柠檬酸钠和皂荚半乳甘露聚糖的质量比为3-5:1-3:2-4:1-3。
3.根据权利要求1所述塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述表面改性剂中十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚醚酰亚胺和钛酸酯偶联剂的质量比为3-7:1-3:3-5:1-3。
4.根据权利要求1所述塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述碳酸化反应过程中控制温度为30-35℃，转速为150-300r/min。
5.根据权利要求1所述塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述消化反应是在灰水比为1:5-7，水温为70-80℃下消化反应。
6.根据权利要求1所述塑料、涂料专用碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述干燥是采用脉冲气流干燥机干燥；所述脉冲气流干燥机的进料速度为200-300kg/h，干燥温度为80-110℃，风速为10-15m/s。
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