CN108822580A - 一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：(1)将氢氧化钙悬浮液碳化，加入晶形调节剂，得到纳米碳酸钙浆料；(2)静置，待其pH稳定；(3)向稳定后的纳米碳酸钙浆料中通入二氧化碳，加入脂肪酸或脂肪酸衍生物改性，搅拌，保持1～3h；(4)脱水、干燥、粉碎；(5)与复合改性剂混合搅拌加热，研磨；(6)与去离子水混合，搅拌并加入乳化剂，超声振荡，脱水、干燥、粉碎、过筛。本发明可显著降低纳米碳酸钙的粘度，平均粒径小，粒径分布窄，与水性体系有很好的相容性和稳定性。

Description

一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及碳酸钙制备术领域，特别涉及一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙是目前工业生产中十分重要的的功能性纳米材料，其在胶粘剂、涂料、塑料、橡胶、造纸、生物材料等多个领域有着广泛的应用。
近年来，由于国家对环保质量把控非常严格，胶粘剂和涂料都开始向水性体系发展研发。纳米碳酸钙由于其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的小尺寸效应和表面效应。纳米碳酸钙在水性涂料中不仅可作为增白的体质颜料，增容降低成本，提高涂料油漆的光泽，提高产品的光泽度、干燥性和遮盖力，同时还具有补强作用。而纳米碳酸钙应用于水性胶黏剂材料中，与胶料有很好的亲和性，可以加速胶的交联反应，大大改善体系的触变性，增强尺寸稳定性，提高胶的机械性能，且添加量大，达到填充及补强双重作用。同时它能使胶料表面光滑细腻。即使大量添加后，密封胶的性能也基本不受影响。
但是，由于纳米碳酸钙粒度小，具有极大的比表面积和较高的比表面能，极易发生粒子团聚使粒径变大，使得纳米碳酸钙在水中分散性差、易团聚、粘度大，这些特性都不利于纳米碳酸钙在水性胶粘剂和涂料领域的应用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，具体技术方案如下：
一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)向浓度为20％的氢氧化钙悬浮液中通入带有二氧化碳的窑气，控制温度25～45℃进行碳化，并同时加入氢氧化钙质量0.5～5％的晶形调节剂，直至浆料pH＝7.0，得到纳米碳酸钙浆料；
(2)将制得的纳米碳酸钙浆料静置，待纳米碳酸钙浆料的pH稳定；
(3)向稳定后的纳米碳酸钙浆料中通入温度为50～70℃带有二氧化碳的窑气，并同时向纳米碳酸钙浆料中加入氢氧化钙质量5～10％的脂肪酸或脂肪酸衍生物改性剂对纳米碳酸钙进行表面改性，以500～800r/min的速度搅拌，保持1～3h；
(4)将经过表面改性后的纳米碳酸钙浆料经压滤脱水、干燥、粉碎；
(5)将粉碎后的纳米碳酸钙与复合改性剂按质量比为6:(1～3)混合搅拌加热至200～300℃，转入球磨机中研磨45～60min；
(6)将研磨后的混合粉末与去离子水混合，搅拌并加入聚氧乙烯醚作为乳化剂，超声振荡30～45min，结束后经脱水、干燥、粉碎、过筛即得低粘度活性纳米碳酸钙。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)中晶形调节剂为十二烷基苯磺酸钠与聚乙烯吡咯烷酮的混合物。
作为本发明的进一步改进，所述十二烷基苯磺酸钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(50～100)。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(3)中脂肪酸或脂肪酸衍生物的碳链长度为8～18个碳原子。
作为本发明的进一步改进，所述脂肪酸为亚油酸、棕榈酸、亚麻酸中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(5)中复合改性剂的制备方法为：将十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、乙烯基双硬脂酰胺、有机膨润土按质量比(25～35):(2～5):(10～15):(2～8)均匀混合，然后用氢化蓖麻油调成胶状，用高温高压水蒸气处理30～45min，最后干燥，加入滑石粉研磨 30min。
作为本发明的进一步改进，所述水蒸气的压力不低于8.7MPa，温度不低于300℃。
作为本发明的进一步改进，所述滑石粉的质量为干燥后粉末质量的 0.5～2％。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(6)中超声振荡所用超声频率为 100～200kHz。
本发明的有益效果：本发明所得的纳米碳酸钙晶型为球形，球形纳米碳酸钙结构简单、堆积体积小、吸油值低，具有良好的平滑性、流动性，遮盖度高，在水性胶粘剂、水性涂料中有很好的应用性；本发明的方法可显著提高水性体系的高触变低粘度性能，此外，采用该方法制备的纳米碳酸钙平均粒径小，粒径分布窄，与水性体系有很好的相容性和稳定性。
附图说明
图1是本发明各实施例对应的粘度和活化率。
具体实施例
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)向500kg浓度为20％的氢氧化钙悬浮液中通入3m3/min带有二氧化碳的窑气，控制温度为25℃进行碳化，并同时加入0.5kg质量比为1:50 的十二烷基苯磺酸钠与聚乙烯吡咯烷酮混合晶形调节剂，直至浆料pH＝7.0，得到纳米碳酸钙浆料；
(2)将制得的纳米碳酸钙浆料静置，待纳米碳酸钙浆料的pH稳定；
(3)向稳定后的纳米碳酸钙浆料中通入1m3/min温度为50℃带有二氧化碳的窑气，并同时向纳米碳酸钙浆料中加入5kg亚油酸盐对纳米碳酸钙进行表面改性，以500r/min的速度搅拌，保持1h；
(4)将经过表面改性后的纳米碳酸钙浆料经压滤脱水、干燥、粉碎；
(5)将粉碎后的纳米碳酸钙与复合改性剂按质量比为6:1混合搅拌加热至200℃，转入球磨机中研磨45min；
(6)将研磨后的混合粉末与去离子水混合，搅拌并加入聚氧乙烯醚作为乳化剂，于100kHz的频率下超声振荡30min，结束后经脱水、干燥、粉碎、过筛即得低粘度活性纳米碳酸钙。
本实施例中，所述复合改性剂的制备方法为：将十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、乙烯基双硬脂酰胺、有机膨润土按质量比25:2:10:2均匀混合，然后用氢化蓖麻油调成胶状，用8.7MPa、300℃的高温高压水蒸气处理30min，最后干燥，加入干燥后粉末质量的0.5％的滑石粉研磨30min。
实施例2
一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)向500kg浓度为20％的氢氧化钙悬浮液中通入3m3/min带有二氧化碳的窑气，控制温度为35℃进行碳化，并同时加入3kg质量比为1:75的十二烷基苯磺酸钠与聚乙烯吡咯烷酮混合晶形调节剂，直至浆料pH＝7.0，得到纳米碳酸钙浆料；
(2)将制得的纳米碳酸钙浆料静置，待纳米碳酸钙浆料的pH稳定；
(3)向稳定后的纳米碳酸钙浆料中通入1m3/min温度为60℃带有二氧化碳的窑气，并同时向纳米碳酸钙浆料中加入8kg亚油酸盐对纳米碳酸钙进行表面改性，以650r/min的速度搅拌，保持2h；
(4)将经过表面改性后的纳米碳酸钙浆料经压滤脱水、干燥、粉碎；
(5)将粉碎后的纳米碳酸钙与复合改性剂按质量比为3:1混合搅拌加热至250℃，转入球磨机中研磨50min；
(6)将研磨后的混合粉末与去离子水混合，搅拌并加入聚氧乙烯醚作为乳化剂，于150kHz的频率下超声振荡40min，结束后经脱水、干燥、粉碎、过筛即得低粘度活性纳米碳酸钙。
本实施例中，所述复合改性剂的制备方法为：将十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、乙烯基双硬脂酰胺、有机膨润土按质量比30:3:13:5均匀混合，然后用氢化蓖麻油调成胶状，用8.7MPa、300℃的高温高压水蒸气处理 40min，最后干燥，加入干燥后粉末质量的1％的滑石粉研磨30min。
实施例3
一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)向500kg浓度为20％的氢氧化钙悬浮液中通入3m3/min带有二氧化碳的窑气，控制温度为45℃进行碳化，并同时加入5kg质量比为1:100 的十二烷基苯磺酸钠与聚乙烯吡咯烷酮混合晶形调节剂，直至浆料pH＝7.0，得到纳米碳酸钙浆料；
(2)将制得的纳米碳酸钙浆料静置，待纳米碳酸钙浆料的pH稳定；
(3)向稳定后的纳米碳酸钙浆料中通入1m3/min温度为70℃带有二氧化碳的窑气，并同时向纳米碳酸钙浆料中加入10kg亚油酸盐对纳米碳酸钙进行表面改性，以800r/min的速度搅拌，保持3h；
(4)将经过表面改性后的纳米碳酸钙浆料经压滤脱水、干燥、粉碎；
(5)将粉碎后的纳米碳酸钙与复合改性剂按质量比为2:1混合搅拌加热至300℃，转入球磨机中研磨60min；
(6)将研磨后的混合粉末与去离子水混合，搅拌并加入聚氧乙烯醚作为乳化剂，于200kHz的频率下超声振荡45min，结束后经脱水、干燥、粉碎、过筛即得低粘度活性纳米碳酸钙。
本实施例中，所述复合改性剂的制备方法为：将十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、乙烯基双硬脂酰胺、有机膨润土按质量比35:5:15:8均匀混合，然后用氢化蓖麻油调成胶状，用8.7MPa、300℃的高温高压水蒸气处理 45min，最后干燥，加入干燥后粉末质量的2％的滑石粉研磨30min。
黏度测试：
将实例1～3的样品加入到去离子水中，混合质量比例为1∶4，采用搅拌器高速搅拌5分钟，放置1小时后，采用旋转粘度计进行粘度测量，测量温度控制在25℃，测试结果见图1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向浓度为20％的氢氧化钙悬浮液中通入带有二氧化碳的窑气，控制温度25～45℃进行碳化，并同时加入氢氧化钙质量0.5～5％的晶形调节剂，直至浆料pH＝7.0，得到纳米碳酸钙浆料；
(2)将制得的纳米碳酸钙浆料静置，待纳米碳酸钙浆料的pH稳定；
(3)向稳定后的纳米碳酸钙浆料中通入温度为50～70℃带有二氧化碳的窑气，并同时向纳米碳酸钙浆料中加入氢氧化钙质量5～10％的脂肪酸或脂肪酸衍生物改性剂对纳米碳酸钙进行表面改性，以500～800r/min的速度搅拌，保持1～3h；
(4)将经过表面改性后的纳米碳酸钙浆料经压滤脱水、干燥、粉碎；
(5)将粉碎后的纳米碳酸钙与复合改性剂按质量比为6:(1～3)混合搅拌加热至200～300℃，转入球磨机中研磨45～60min；
(6)将研磨后的混合粉末与去离子水混合，搅拌并加入聚氧乙烯醚作为乳化剂，超声振荡30～45min，结束后经脱水、干燥、粉碎、过筛即得低粘度活性纳米碳酸钙。
2.如权利要求1所述的一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中晶形调节剂为十二烷基苯磺酸钠与聚乙烯吡咯烷酮的混合物。
3.如权利要求2所述的一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(50～100)。
4.如权利要求1所述的一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中脂肪酸或脂肪酸衍生物的碳链长度为8～18个碳原子。
5.如权利要求1或4所述的一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸为亚油酸、棕榈酸、亚麻酸中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中复合改性剂的制备方法为：将十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、乙烯基双硬脂酰胺、有机膨润土按质量比(25～35):(2～5):(10～15):(2～8)均匀混合，然后用氢化蓖麻油调成胶状，用高温高压水蒸气处理30～45min，最后干燥，加入滑石粉研磨30min。
7.如权利要求6所述的一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述水蒸气的压力不低于8.7MPa，温度不低于300℃。
8.如权利要求6所述的一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述滑石粉的质量为干燥后粉末质量的0.5～2％。
9.如权利要求1所述的一种低粘度活性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中超声振荡所用超声频率为100～200kHz。
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