CN106542559A - 一种新型氟硅表面活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体及其制备方法 - Google Patents

一种新型氟硅表面活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型氟硅表面活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体及其制备方法，本发明采用离子液体/去离子水复合作为溶剂，利用离子液体对二氧化碳独特的吸附性，通过碳化法制备了形貌可控、性能更优的碳酸钙粉体，并利用羟基氟硅油与烯丙基聚氧乙烯醚加成反应，合成了一种新型的氟硅表面活性剂，其具有良好的亲水亲油性，与十二烷基磺酸钠复配后形成的乳液有优异的乳化分散效果，有效的提高了碳酸钙粉体表面的亲油性，提高其与有机物的亲和性，此外，这种表面改性剂耐热稳定性好，对树脂基体无不良影响，改性后的纳米碳酸钙粉体填充改性效果更为优异。

Description

一种新型氟硅表面活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体及 其制备方法
技术领域
本发明涉及改性碳酸钙技术领域，尤其涉及一种新型氟硅表面活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体及其制备方法。
背景技术
碳酸钙粉体是一种十分常见的无机材料，其主要应用于造纸、橡胶、塑料、涂料、油墨等产品中作为补强填料。在实际使用过程中采用的碳酸钙填料多为微米级甚至纳米级的产品，这些微尺度的碳酸钙填料具有很高的表面能，在基体中分散性差、容易团聚结块，从而严重影响填充改性效果，需要对其进行表面改性处理，以提高其使用性能。
目前市售的纳米碳酸钙粉体多采用硬脂酸或脂肪酸盐进行干法包覆改性处理，这些类别的处理方法得到的粉体虽然在分散性、吸油值、活化度等方面均得到一定的改善，但是由于其耐温性较差，不适用于高温加工环境，对填充的基体材料会产生不良影响，使用范围有效。《复合改性剂对纳米碳酸钙的表面改性》一文利用月桂酸与二辛/葵酸甘油酯聚氧乙烯醚共混复合产品对纳米碳酸钙进行湿法改性处理，改性后的纳米碳酸钙粉体不易团聚，表面活化度提高，疏水性提高，耐温性更佳，避免了硬脂酸类改性剂的缺陷，然而而其引入的月桂酸对金属有一定的腐蚀性，改性后的碳酸钙粉体使用范围依然受到限制，不是令人满意的改性处理结果。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种新型氟硅表面活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种新型氟硅表面活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体，该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成：氧化钙30-50、二氧化碳（工业纯）适量、羟基氟硅油0.2-0.5、烯丙基聚氧乙烯醚0.1-0.5、氯铂酸－异丙醇催化剂0.0001-0.0002、十二烷基磺酸钠0.01-0.02、去离子水200-400、离子液体1-20。
所述的离子液体为：1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1，3-二甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或两种。
所述的一种新型氟硅表面活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体的制备方法包括以下步骤：
（1）先将离子液体、去离子水分别投入反应容器中，在氮气氛围下强烈搅拌混合20-30min，随后将体系加热至80-85℃，紧接着加入氧化钙，研磨搅拌消化2-3h，形成氢氧化钙浆料，陈化10-15h后备用；
（2）配制新型氟硅表面活性剂：将羟基氟硅油、烯丙基聚氧乙烯醚依次投入反应容器中，体系加热至80-90℃，搅拌混合均匀后滴加氯铂酸－异丙醇催化剂，继续搅拌反应3-5h后降温出料；
（3）取50-80重量份的去离子水，依次加入十二烷基硫酸钠、新型氟碳表面活性剂，搅拌混合均匀配制成乳液，并注入步骤（1）制备的浆液中，快速混合均匀后保持搅拌状态，并向体系中通入二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，并继续搅拌混合80-100min，反应结束后体系过滤，过滤物经洗涤、真空干燥、分散即得所述纳米碳酸钙粉体。
本发明的优点如下
（1）在碳化法制备碳酸钙粉体的制备过程中，以离子液体/去离子水混合作为溶剂，利用离子液体对二氧化碳良好的吸附性有效的提高了溶液中二氧化碳的含量，从而有效提高碳酸钙的产率，改善碳酸钙表面性能，同时还可以通过调节离子液体和二氧化碳的浓度实现粉体的形貌可控。
（2）利用羟基氟硅油与烯丙基聚氧乙烯醚加成反应，合成了一种新型的氟硅表面活性剂，其具有良好的亲水亲油性，与十二烷基磺酸钠复配后形成的乳液有优异的乳化分散效果，有效的提高了碳酸钙粉体表面的亲油性，提高其与有机物的亲和性，此外，这种表面改性剂耐热稳定性好，对树脂基体无不良影响，改性后的纳米碳酸钙粉体填充改性效果更为优异。
具体实施方式
一种新型氟硅表面活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体，该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成：氧化钙30、二氧化碳（工业纯）适量、羟基氟硅油0.2、烯丙基聚氧乙烯醚0.1、氯铂酸－异丙醇催化剂0.0001、十二烷基磺酸钠0.01、去离子水200、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐1。
该实施例的改性纳米碳酸钙的制备方法包括以下步骤：
（1）先将离子液体、去离子水分别投入反应容器中，在氮气氛围下强烈搅拌混合20min，随后将体系加热至80℃，紧接着加入氧化钙，研磨搅拌消化2h，形成氢氧化钙浆料，陈化10h后备用；
（2）配制新型氟硅表面活性剂：将羟基氟硅油、烯丙基聚氧乙烯醚依次投入反应容器中，体系加热至80℃，搅拌混合均匀后滴加氯铂酸－异丙醇催化剂，继续搅拌反应3h后降温出料；
（3）取50重量份的去离子水，依次加入十二烷基硫酸钠、新型氟碳表面活性剂，搅拌混合均匀配制成乳液，并注入步骤（1）制备的浆液中，快速混合均匀后保持搅拌状态，并向体系中通入二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，并继续搅拌混合80min，反应结束后体系过滤，过滤物经洗涤、真空干燥、分散即得所述纳米碳酸钙粉体。
制得的纳米碳酸钙粉体性能测试结果为：
粒度D50：65nm；粘度：20.5mPa.s；活化度：99%；吸油值：21.5；沉降体积：0.55ml/g。

Claims (3)

1.一种新型氟硅表面活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体，其特征在于，该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成：氧化钙30-50、二氧化碳（工业纯）适量、羟基氟硅油0.2-0.5、烯丙基聚氧乙烯醚0.1-0.5、氯铂酸－异丙醇催化剂0.0001-0.0002、十二烷基磺酸钠0.01-0.02、去离子水200-400、离子液体1-20。
2.如权利要求1所述的一种新型氟硅表面活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体，其特征在于，所述的离子液体为：1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1，3-二甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的一种新型氟硅表面活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
（1）先将离子液体、去离子水分别投入反应容器中，在氮气氛围下强烈搅拌混合20-30min，随后将体系加热至80-85℃，紧接着加入氧化钙，研磨搅拌消化2-3h，形成氢氧化钙浆料，陈化10-15h后备用；
（2）配制新型氟硅表面活性剂：将羟基氟硅油、烯丙基聚氧乙烯醚依次投入反应容器中，体系加热至80-90℃，搅拌混合均匀后滴加氯铂酸－异丙醇催化剂，继续搅拌反应3-5h后降温出料；
（3）取50-80重量份的去离子水，依次加入十二烷基硫酸钠、新型氟碳表面活性剂，搅拌混合均匀配制成乳液，并注入步骤（1）制备的浆液中，快速混合均匀后保持搅拌状态，并向体系中通入二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，并继续搅拌混合80-100min，反应结束后体系过滤，过滤物经洗涤、真空干燥、分散即得所述纳米碳酸钙粉体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110358213A (zh) * 2019-06-12 2019-10-22 何治华 一种耐水塑胶地板材料的制备方法
CN113247936A (zh) * 2021-06-25 2021-08-13 安徽前江超细粉末科技有限公司 一种降低纳米碳酸钙生产能耗的方法

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