JPH1072215A - 微細粒子炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
微細粒子炭酸カルシウムの製造方法Info
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- JPH1072215A JPH1072215A JP24912896A JP24912896A JPH1072215A JP H1072215 A JPH1072215 A JP H1072215A JP 24912896 A JP24912896 A JP 24912896A JP 24912896 A JP24912896 A JP 24912896A JP H1072215 A JPH1072215 A JP H1072215A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 微細で二次凝集が少なく、分散性の良好な微
細粒子炭酸カルシウムを提供する。 【解決手段】 水酸化カルシウム水懸濁液に炭酸ガスを
吹き込んで炭酸カルシウムを製造するにあたり、水酸化
カルシウム水懸濁液に、金属イオンに配位して錯体を形
成する物質を添加して、炭酸化反応により炭酸カルシウ
ムを生成し、しかる後、該炭酸カルシウムを熟成させる
ことを特徴とする微細粒子炭酸カルシウムの製造方法。
細粒子炭酸カルシウムを提供する。 【解決手段】 水酸化カルシウム水懸濁液に炭酸ガスを
吹き込んで炭酸カルシウムを製造するにあたり、水酸化
カルシウム水懸濁液に、金属イオンに配位して錯体を形
成する物質を添加して、炭酸化反応により炭酸カルシウ
ムを生成し、しかる後、該炭酸カルシウムを熟成させる
ことを特徴とする微細粒子炭酸カルシウムの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微細でかつ二次凝
集が少なく、分散性の良好な沈降製炭カルの製造方法に
関するものである。
集が少なく、分散性の良好な沈降製炭カルの製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】現在、沈降製炭酸カルシウムの工業的製
造方法としては、炭酸ガス法が広く採用されている。こ
のようにして製造された炭酸カルシウムは、その一次粒
子の大きさに応じて、配合時の物性を更に向上させるた
めに、粒子表面に無機又は有機系の様々な表面処理剤を
表面処理され、ゴム、プラスチック、紙、塗料等に配合
され、広く大量に使用されている。しかしながら、これ
ら炭酸ガス法で製造される沈降製炭酸カルシウムは、元
来粒子間の凝集力が強く、一次粒子が多数凝集して大き
な二次凝集体を形成しており、中でも一次粒子径が０．
２μｍ以下のものについてはその凝集力が特に強く、多
大なエネルギーを用いても初期の一次粒子径を維持した
まま二次凝集体をなくすことは不可能とされている。
造方法としては、炭酸ガス法が広く採用されている。こ
のようにして製造された炭酸カルシウムは、その一次粒
子の大きさに応じて、配合時の物性を更に向上させるた
めに、粒子表面に無機又は有機系の様々な表面処理剤を
表面処理され、ゴム、プラスチック、紙、塗料等に配合
され、広く大量に使用されている。しかしながら、これ
ら炭酸ガス法で製造される沈降製炭酸カルシウムは、元
来粒子間の凝集力が強く、一次粒子が多数凝集して大き
な二次凝集体を形成しており、中でも一次粒子径が０．
２μｍ以下のものについてはその凝集力が特に強く、多
大なエネルギーを用いても初期の一次粒子径を維持した
まま二次凝集体をなくすことは不可能とされている。
【０００３】このような二次凝集体を多数含有する沈降
製炭酸カルシウムは、ゴム、プラスチック、紙、塗料等
に配合した場合、二次凝集粒子があたかも大きな一次粒
子のごとく挙動し、分散不良、強度低下、光沢低下、粘
性不足等の物性低下をきたし、本来微細な一次粒子に対
して期待される様々な配合効果が得られない。同様に、
このような二次凝集体を多数含有する沈降製炭酸カルシ
ウムに無機又は有機系の様々な表面処理剤を表面処理し
ても、二次凝集粒子を表面処理するにすぎず十分な効果
を発揮しない。
製炭酸カルシウムは、ゴム、プラスチック、紙、塗料等
に配合した場合、二次凝集粒子があたかも大きな一次粒
子のごとく挙動し、分散不良、強度低下、光沢低下、粘
性不足等の物性低下をきたし、本来微細な一次粒子に対
して期待される様々な配合効果が得られない。同様に、
このような二次凝集体を多数含有する沈降製炭酸カルシ
ウムに無機又は有機系の様々な表面処理剤を表面処理し
ても、二次凝集粒子を表面処理するにすぎず十分な効果
を発揮しない。
【０００４】従来からこれらの二次凝集体を分散させる
ために加温、攪拌等の条件下で炭酸カルシウムスラリー
を熟成させる工程が用いられている。しかし、この分散
方法では各粒子の分散の進行と共に一次粒子が成長して
もとの粒子の数倍の大きさになる。即ち、熟成による分
散工程において、炭酸化反応が終了した直後の微細な一
次粒子径を維持することと、これらの凝集体を分散させ
ることは相反する事象である。以上のように、従来技術
では、工業的に広くその用途が期待される微粒子状態の
ままで、出来る限り一次粒子に近い分散状態を得ること
は不可能であった。
ために加温、攪拌等の条件下で炭酸カルシウムスラリー
を熟成させる工程が用いられている。しかし、この分散
方法では各粒子の分散の進行と共に一次粒子が成長して
もとの粒子の数倍の大きさになる。即ち、熟成による分
散工程において、炭酸化反応が終了した直後の微細な一
次粒子径を維持することと、これらの凝集体を分散させ
ることは相反する事象である。以上のように、従来技術
では、工業的に広くその用途が期待される微粒子状態の
ままで、出来る限り一次粒子に近い分散状態を得ること
は不可能であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる実情
に鑑み、従来の沈降製炭酸カルシウムよりも微細で分散
性の良好な炭酸カルシウムを得る製造方法である。即
ち、炭酸カルシウムの凝集粒子を分散させるために、た
とえ従来と同じ熟成工程を使用しても、一次粒子を極力
成長させることなく良好な分散状態にする、微細粒子炭
酸カルシウムの製造方法を提供するものである。
に鑑み、従来の沈降製炭酸カルシウムよりも微細で分散
性の良好な炭酸カルシウムを得る製造方法である。即
ち、炭酸カルシウムの凝集粒子を分散させるために、た
とえ従来と同じ熟成工程を使用しても、一次粒子を極力
成長させることなく良好な分散状態にする、微細粒子炭
酸カルシウムの製造方法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決するために鋭意検討の結果、特定の物質を添加して
炭酸化反応を行うことにより、微細かつ分散性良好な沈
降製炭酸カルシウムの製造方法を見い出した。即ち、本
発明は、水酸化カルシウム水懸濁液（以下、石灰乳と記
す）に炭酸ガスを吹き込んで炭酸カルシウムを製造する
にあたり、水酸化カルシウム水懸濁液に、金属イオンに
配位して錯体を形成する物質（以下、錯体形成物質と記
す）を添加して、炭酸化反応により炭酸カルシウムを生
成し、しかる後、該炭酸カルシウムを熟成させることを
特徴とする微細粒子炭酸カルシウムの製造方法を内容と
する。
解決するために鋭意検討の結果、特定の物質を添加して
炭酸化反応を行うことにより、微細かつ分散性良好な沈
降製炭酸カルシウムの製造方法を見い出した。即ち、本
発明は、水酸化カルシウム水懸濁液（以下、石灰乳と記
す）に炭酸ガスを吹き込んで炭酸カルシウムを製造する
にあたり、水酸化カルシウム水懸濁液に、金属イオンに
配位して錯体を形成する物質（以下、錯体形成物質と記
す）を添加して、炭酸化反応により炭酸カルシウムを生
成し、しかる後、該炭酸カルシウムを熟成させることを
特徴とする微細粒子炭酸カルシウムの製造方法を内容と
する。
【０００７】以下に、本発明の製造方法をより具体的に
説明する。石灰乳濃度が３．５〜１９．３％（重量％、
以下同じ）、好ましくは６．１〜１３．３％の石灰乳
に、錯体形成物質を添加する。
説明する。石灰乳濃度が３．５〜１９．３％（重量％、
以下同じ）、好ましくは６．１〜１３．３％の石灰乳
に、錯体形成物質を添加する。
【０００８】本発明に用いられる錯体形成物質として
は、クエン酸、シュウ酸、リンゴ酸等のヒドロキシカル
ボン酸とそのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及び
アンモニウム塩；グルコン酸、酒石酸等のポリヒドロキ
シカルボン酸とそのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属
塩及びアンモニウム塩；イミノジ酢酸、エチレンジアミ
ン４酢酸、ニトリロトリ酢酸等のアミノポリカルボン酸
とそのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及びアンモ
ニウム塩；ヘキサメタ燐酸、トリポリ燐酸等のポリ燐酸
とそのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及びアンモ
ニウム塩；グルタミン酸、アスパラギン酸等のアミノ酸
とそのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及びアンモ
ニウム塩；アセチルアセトン、アセト酢酸メチル、アセ
ト酢酸アリル等のケトン類等が挙げられ、これらは単独
で又は２種以上組み合わせて用いられる。
は、クエン酸、シュウ酸、リンゴ酸等のヒドロキシカル
ボン酸とそのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及び
アンモニウム塩；グルコン酸、酒石酸等のポリヒドロキ
シカルボン酸とそのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属
塩及びアンモニウム塩；イミノジ酢酸、エチレンジアミ
ン４酢酸、ニトリロトリ酢酸等のアミノポリカルボン酸
とそのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及びアンモ
ニウム塩；ヘキサメタ燐酸、トリポリ燐酸等のポリ燐酸
とそのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及びアンモ
ニウム塩；グルタミン酸、アスパラギン酸等のアミノ酸
とそのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及びアンモ
ニウム塩；アセチルアセトン、アセト酢酸メチル、アセ
ト酢酸アリル等のケトン類等が挙げられ、これらは単独
で又は２種以上組み合わせて用いられる。
【０００９】錯体形成物質は、水酸化カルシウムに対し
好ましくは０．１〜１０％、より好ましくは０．３〜５
％添加される。０．１％未満ではあまり効果が無く、１
０％を越えるとコスト的に好ましくないばかりでなく、
凝集が強くなりすぎ分散しにくくなる傾向がある。添加
の時期は炭酸化反応前、反応途中のいずれでもよく、反
応前と反応途中の両方に添加してもよい。
好ましくは０．１〜１０％、より好ましくは０．３〜５
％添加される。０．１％未満ではあまり効果が無く、１
０％を越えるとコスト的に好ましくないばかりでなく、
凝集が強くなりすぎ分散しにくくなる傾向がある。添加
の時期は炭酸化反応前、反応途中のいずれでもよく、反
応前と反応途中の両方に添加してもよい。
【００１０】この石灰乳に炭酸ガスを導通し炭酸カルシ
ウムスラリーを生成する。このときの条件は石灰乳濃度
は３．５〜１９．３％が好ましい。３．５％未満では工
業的にコストが高くなるので好ましくなく、また１９．
３％を越えると生成した炭酸カルシウム粒子が大きくな
るので好ましくない。反応開始温度は８〜３０℃が好ま
しい。８℃未満では工業的にコストが高くなるので好ま
しくなく、３０℃を越えると生成した炭酸カルシウム粒
子が大きくなるので好ましくない。炭酸ガス流量は４０
〜１８００L/hrが好ましい。４０lLhr未満では生成した
炭酸カルシウム粒子が大きくなるので好ましくなく、１
８００L/hrを越えると工業的にコストが高くなるので好
ましくない。
ウムスラリーを生成する。このときの条件は石灰乳濃度
は３．５〜１９．３％が好ましい。３．５％未満では工
業的にコストが高くなるので好ましくなく、また１９．
３％を越えると生成した炭酸カルシウム粒子が大きくな
るので好ましくない。反応開始温度は８〜３０℃が好ま
しい。８℃未満では工業的にコストが高くなるので好ま
しくなく、３０℃を越えると生成した炭酸カルシウム粒
子が大きくなるので好ましくない。炭酸ガス流量は４０
〜１８００L/hrが好ましい。４０lLhr未満では生成した
炭酸カルシウム粒子が大きくなるので好ましくなく、１
８００L/hrを越えると工業的にコストが高くなるので好
ましくない。
【００１１】上記の如くに得られた炭酸カルシウムスラ
リーを炭酸カルシウム粒子の分散を目的として液温２０
〜７０℃で撹拌し、もとの凝集体の一次粒子径からほと
んど成長していない炭酸カルシウムスラリーを得る。こ
のときの温度が２０℃未満では分散に時間が掛かるので
好ましくなく、７０℃を越えると工業的にコストが高く
なるので好ましくない。また攪拌条件は５rpm 以上が好
ましく、より好ましくは５〜３６０rpm である。攪拌力
が大きいほど熟成時間が短くなるが、３６０rpm を越え
るとコストが高くなり好ましくなく、また５rpm 未満で
は熟成期間が長くなりコスト的に好ましくない。
リーを炭酸カルシウム粒子の分散を目的として液温２０
〜７０℃で撹拌し、もとの凝集体の一次粒子径からほと
んど成長していない炭酸カルシウムスラリーを得る。こ
のときの温度が２０℃未満では分散に時間が掛かるので
好ましくなく、７０℃を越えると工業的にコストが高く
なるので好ましくない。また攪拌条件は５rpm 以上が好
ましく、より好ましくは５〜３６０rpm である。攪拌力
が大きいほど熟成時間が短くなるが、３６０rpm を越え
るとコストが高くなり好ましくなく、また５rpm 未満で
は熟成期間が長くなりコスト的に好ましくない。
【００１２】本発明の製造方法によって粒子が分散した
か否かの判断は、粒度分布計、電子顕微鏡、炭酸カルシ
ウムスラリーの経時における増粘状態等から確認でき
る。一方、粒子が分散過程においてほとんど成長せず微
粒子の状態で存在することの確認は、ＢＥＴ法による比
表面積の測定、電子顕微鏡写真等が適当である。従来の
攪拌、加温条件下での熟成方法では、炭酸化直後の粒子
の比表面積がＢＥＴ法で測定して例えば５０m2/g程度の
粒子径である場合、熟成によって粒子が分散させると２
０m2/g以下になってしまう。即ち、熟成によって粒子が
成長して粒子径が大きくなるわけである。これに対し
て、本発明の方法であれば、たとえ従来の熟成方法を用
いてもＢＥＴ法の比表面積は４０m2/g以上に維持するこ
とが出来る。更に、その粒子の分散状態は従来の熟成方
法で得られるのと同等以上のものである。凝集粒子を分
散させる方法としては、上述の攪拌、加温等による熟成
方法の他に、ガラスビーズを使用した湿式ミルによる湿
式粉砕方法、超音波分散方法、アルカリを除去しながら
脱水、加水を繰り返す方法等があるが、状況に応じ適時
好適な方法を用いればよい。
か否かの判断は、粒度分布計、電子顕微鏡、炭酸カルシ
ウムスラリーの経時における増粘状態等から確認でき
る。一方、粒子が分散過程においてほとんど成長せず微
粒子の状態で存在することの確認は、ＢＥＴ法による比
表面積の測定、電子顕微鏡写真等が適当である。従来の
攪拌、加温条件下での熟成方法では、炭酸化直後の粒子
の比表面積がＢＥＴ法で測定して例えば５０m2/g程度の
粒子径である場合、熟成によって粒子が分散させると２
０m2/g以下になってしまう。即ち、熟成によって粒子が
成長して粒子径が大きくなるわけである。これに対し
て、本発明の方法であれば、たとえ従来の熟成方法を用
いてもＢＥＴ法の比表面積は４０m2/g以上に維持するこ
とが出来る。更に、その粒子の分散状態は従来の熟成方
法で得られるのと同等以上のものである。凝集粒子を分
散させる方法としては、上述の攪拌、加温等による熟成
方法の他に、ガラスビーズを使用した湿式ミルによる湿
式粉砕方法、超音波分散方法、アルカリを除去しながら
脱水、加水を繰り返す方法等があるが、状況に応じ適時
好適な方法を用いればよい。
【００１３】また、本発明の製造方法において、粒子の
成長をより一層抑制する方法として、上記化合直後の炭
酸カルシウムスラリーに燐含有物質を添加し上記条件で
熟成し、粒子成長のない分散した炭酸カルシウムスラリ
ーを得る方法が挙げられる。ここで言う燐含有物質とし
ては、燐酸、亜燐酸、ホスホン酸、それらの誘導体、そ
れらのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニ
ウム塩等が挙げられ、これらは単独又は２種以上組み合
わせて用いられる。添加量は炭酸カルシウムに対し０．
０１〜０．６％程度が好ましい。０．０１％未満では炭
酸カルシウムの粒子成長速度が速くなり分散と同時に粒
子成長が顕著になり、また０．６％を越えると粒子成長
は抑えられるものの、分散も遅くなる傾向があり、また
コスト的にも好ましくない。
成長をより一層抑制する方法として、上記化合直後の炭
酸カルシウムスラリーに燐含有物質を添加し上記条件で
熟成し、粒子成長のない分散した炭酸カルシウムスラリ
ーを得る方法が挙げられる。ここで言う燐含有物質とし
ては、燐酸、亜燐酸、ホスホン酸、それらの誘導体、そ
れらのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニ
ウム塩等が挙げられ、これらは単独又は２種以上組み合
わせて用いられる。添加量は炭酸カルシウムに対し０．
０１〜０．６％程度が好ましい。０．０１％未満では炭
酸カルシウムの粒子成長速度が速くなり分散と同時に粒
子成長が顕著になり、また０．６％を越えると粒子成長
は抑えられるものの、分散も遅くなる傾向があり、また
コスト的にも好ましくない。
【００１４】本発明によって得られる微粒子炭酸カルシ
ウムは、塗料の増粘剤、シーリング材、塩化ビニルペー
ストゾルのチキソ性付与剤、ゴムの補強剤、プラスチッ
クの補強剤、各種分野での紫外線吸収剤、コート紙の塗
工用顔料、印刷インキ用顔料、農薬のキャリアー、イン
キジェット紙のトナー等、化粧品原料等において好適に
用いられる。
ウムは、塗料の増粘剤、シーリング材、塩化ビニルペー
ストゾルのチキソ性付与剤、ゴムの補強剤、プラスチッ
クの補強剤、各種分野での紫外線吸収剤、コート紙の塗
工用顔料、印刷インキ用顔料、農薬のキャリアー、イン
キジェット紙のトナー等、化粧品原料等において好適に
用いられる。
【００１５】
【実施例】以下に実施例、比較例を示し本発明をより詳
細に説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定され
るものではない。
細に説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定され
るものではない。
【００１６】実施例１ 温度１０℃、濃度１１．８％の石灰乳に１０％濃度のク
エン酸３ナトリウムを水酸化カルシウムに対し８％添加
し、このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり１７０
０L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カルシウ
ムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを
温度４５〜５０℃で２日間撹拌（１８０rpm ）すること
により、平均粒径０．４４μｍのＢＥＴ比表面積５０m2
/gの炭酸カルシウムスラーを得た。反応条件及び結果を
表１に示す。
エン酸３ナトリウムを水酸化カルシウムに対し８％添加
し、このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり１７０
０L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カルシウ
ムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを
温度４５〜５０℃で２日間撹拌（１８０rpm ）すること
により、平均粒径０．４４μｍのＢＥＴ比表面積５０m2
/gの炭酸カルシウムスラーを得た。反応条件及び結果を
表１に示す。
【００１７】実施例２ 温度１０℃、濃度１１．８％の石灰乳に１０％濃度のク
エン酸３ナトリウムを水酸化カルシウムに対し０．５％
添加し、このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり１
７００L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カル
シウムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリ
ーを温度４５〜５０℃で２日間撹拌（１８０rpm ）する
ことにより、平均粒径０．３４μｍのＢＥＴ比表面積２
８m2/gの炭酸カルシウムスラーを得た。反応条件及び結
果を表１に示す。
エン酸３ナトリウムを水酸化カルシウムに対し０．５％
添加し、このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり１
７００L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カル
シウムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリ
ーを温度４５〜５０℃で２日間撹拌（１８０rpm ）する
ことにより、平均粒径０．３４μｍのＢＥＴ比表面積２
８m2/gの炭酸カルシウムスラーを得た。反応条件及び結
果を表１に示す。
【００１８】実施例３ 温度１０℃、濃度１１．８％の石灰乳に１０％濃度のク
エン酸３ナトリウムを水酸化カルシウムに対し１．０％
添加し、このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり４
０L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カルシウ
ムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを
温度４５〜５０℃で２日間撹拌（１８０rpm ）すること
により、平均粒径０．３７μｍのＢＥＴ比表面積２８m2
/gの炭酸カルシウムスラーを得た。反応条件及び結果を
表１に示す。
エン酸３ナトリウムを水酸化カルシウムに対し１．０％
添加し、このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり４
０L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カルシウ
ムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを
温度４５〜５０℃で２日間撹拌（１８０rpm ）すること
により、平均粒径０．３７μｍのＢＥＴ比表面積２８m2
/gの炭酸カルシウムスラーを得た。反応条件及び結果を
表１に示す。
【００１９】実施例４ 温度１０℃、濃度１１．８％の石灰乳に１０％濃度のク
エン酸３ナトリウムを水酸化カルシウムに対し１．０％
添加し、このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり４
０L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カルシウ
ムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーに
燐酸を０．３％添加し、温度４５〜５０℃で２日間撹拌
（１８０rpm ）することにより、平均粒径０．３７μｍ
のＢＥＴ比表面積４０m2/gの炭酸カルシウムスラーを得
た。反応条件及び結果を表１に示す。
エン酸３ナトリウムを水酸化カルシウムに対し１．０％
添加し、このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり４
０L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カルシウ
ムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーに
燐酸を０．３％添加し、温度４５〜５０℃で２日間撹拌
（１８０rpm ）することにより、平均粒径０．３７μｍ
のＢＥＴ比表面積４０m2/gの炭酸カルシウムスラーを得
た。反応条件及び結果を表１に示す。
【００２０】実施例５ 温度１０℃、濃度１１．８％の石灰乳に１０％濃度のク
エン酸３ナトリウムを水酸化カルシウムに対し３％添加
し、このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり１７０
０L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カルシウ
ムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを
同栄商事のＭ３型ホモジナイザーにより圧力５７０kg/c
m2で粉砕して平均粒径０．５６μｍのＢＥＴ比表面積５
５m2/gの炭酸カルシウムスラーを得た。反応条件及び結
果を表１に示す。
エン酸３ナトリウムを水酸化カルシウムに対し３％添加
し、このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり１７０
０L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カルシウ
ムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを
同栄商事のＭ３型ホモジナイザーにより圧力５７０kg/c
m2で粉砕して平均粒径０．５６μｍのＢＥＴ比表面積５
５m2/gの炭酸カルシウムスラーを得た。反応条件及び結
果を表１に示す。
【００２１】実施例６ 温度１０℃、濃度１１．８％の石灰乳に１０％濃度のク
エン酸３ナトリウムを水酸化カルシウムに対し１．０％
添加し、このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり１
７００L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カル
シウムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリ
ーに燐酸を０．３％添加し、同栄商事のＭ３型ホモジナ
イザーにより圧力５７０kg/cm2で粉砕して平均粒径０．
５４μｍのＢＥＴ比表面積４５m2/gの炭酸カルシウムス
ラーを得た。反応条件及び結果を表１に示す。
エン酸３ナトリウムを水酸化カルシウムに対し１．０％
添加し、このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり１
７００L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カル
シウムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリ
ーに燐酸を０．３％添加し、同栄商事のＭ３型ホモジナ
イザーにより圧力５７０kg/cm2で粉砕して平均粒径０．
５４μｍのＢＥＴ比表面積４５m2/gの炭酸カルシウムス
ラーを得た。反応条件及び結果を表１に示す。
【００２２】実施例７ 温度１０℃、濃度１１．８％の石灰乳に水酸化カルシウ
ム１kg当たり１７００L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを
導通し、炭酸化率１５％の段階で１０％濃度のクエン酸
３ナトリウムを水酸化カルシウムに対し３％添加した。
この後同じ炭酸ガス流量で炭酸カルシウムを生成した。
次いで、この炭酸カルシウムスラリーを温度４５〜５０
℃で２日間撹拌（１８０rpm ）することにより、平均粒
径０．５０μｍのＢＥＴ比表面積３４m2/gの炭酸カルシ
ウムスラーを得た。反応条件及び結果を表１に示す。
ム１kg当たり１７００L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを
導通し、炭酸化率１５％の段階で１０％濃度のクエン酸
３ナトリウムを水酸化カルシウムに対し３％添加した。
この後同じ炭酸ガス流量で炭酸カルシウムを生成した。
次いで、この炭酸カルシウムスラリーを温度４５〜５０
℃で２日間撹拌（１８０rpm ）することにより、平均粒
径０．５０μｍのＢＥＴ比表面積３４m2/gの炭酸カルシ
ウムスラーを得た。反応条件及び結果を表１に示す。
【００２３】実施例８ 温度１０℃、濃度１１．８％の石灰乳に１０％濃度の酒
石酸ナトリウムを水酸化カルシウムに対し３％添加し、
このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり１７００L/
hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カルシウムを
生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを温度
４５〜５０℃で２日間撹拌（１８０rpm ）することによ
り平均粒径０．４２μｍのＢＥＴ比表面積４８m2/gの炭
酸カルシウムスラーを得た。反応条件及び結果を表１に
示す。
石酸ナトリウムを水酸化カルシウムに対し３％添加し、
このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり１７００L/
hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カルシウムを
生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを温度
４５〜５０℃で２日間撹拌（１８０rpm ）することによ
り平均粒径０．４２μｍのＢＥＴ比表面積４８m2/gの炭
酸カルシウムスラーを得た。反応条件及び結果を表１に
示す。
【００２４】実施例９ 温度１０℃、濃度１１．８％の石灰乳に１０％濃度のシ
ュウ酸ナトリウムを水酸化カルシウムに対し３％添加
し、このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり１７０
０L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カルシウ
ムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを
温度４５〜５０℃で２日間撹拌（１８０rpm ）すること
により平均粒径０．４４μｍのＢＥＴ比表面積４９m2/g
の炭酸カルシウムスラーを得た。反応条件及び結果を表
１に示す。
ュウ酸ナトリウムを水酸化カルシウムに対し３％添加
し、このスラリーに水酸化カルシウム１kg当たり１７０
０L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを導通し炭酸カルシウ
ムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを
温度４５〜５０℃で２日間撹拌（１８０rpm ）すること
により平均粒径０．４４μｍのＢＥＴ比表面積４９m2/g
の炭酸カルシウムスラーを得た。反応条件及び結果を表
１に示す。
【００２５】比較例１ 温度１０℃、濃度１１．８％の石灰乳に水酸化カルシウ
ム１kg当たり１７００L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを
導通し炭酸カルシウムを生成した。次いで、この炭酸カ
ルシウムスラリーを温度４５〜５０℃で２日間撹拌（１
８０rpm ）することにより平均粒径０．５５μｍのＢＥ
Ｔ比表面積１２m2/gの炭酸カルシウムスラーを得た。反
応条件及び結果を表１に示す。
ム１kg当たり１７００L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを
導通し炭酸カルシウムを生成した。次いで、この炭酸カ
ルシウムスラリーを温度４５〜５０℃で２日間撹拌（１
８０rpm ）することにより平均粒径０．５５μｍのＢＥ
Ｔ比表面積１２m2/gの炭酸カルシウムスラーを得た。反
応条件及び結果を表１に示す。
【００２６】比較例２ 温度１０℃、濃度１１．８％の石灰乳に水酸化カルシウ
ム１kg当たり１７００L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを
導通し炭酸カルシウムを生成した。次いで、この炭酸カ
ルシウムスラリーをＭ３型ホモジナイザーにより圧力５
７０kg/cm2で粉砕して平均粒径０．３６μｍのＢＥＴ比
表面積１０m2/gの炭酸カルシウムスラーを得た。反応条
件及び結果を表１に示す。
ム１kg当たり１７００L/hrの炭酸ガス流量で炭酸ガスを
導通し炭酸カルシウムを生成した。次いで、この炭酸カ
ルシウムスラリーをＭ３型ホモジナイザーにより圧力５
７０kg/cm2で粉砕して平均粒径０．３６μｍのＢＥＴ比
表面積１０m2/gの炭酸カルシウムスラーを得た。反応条
件及び結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】応用例１ 上記実施例１〜９、比較例１〜２により得られた炭酸カ
ルシウムに脂肪酸ソーダを炭酸カルシウムに対し７〜１
０％表面処理した後、フィルタープレスで脱水し、乾燥
粉末化により各々の炭酸カルシウムの粉体を得た。これ
らの粉体を使用し、下記配合により塩化ビニルペースト
ゾルを作成し、その粘性（２rpm 、２０rpm の粘度）及
びチキソ性（ＴＩ値）を調べた。結果を表２に示す。
ルシウムに脂肪酸ソーダを炭酸カルシウムに対し７〜１
０％表面処理した後、フィルタープレスで脱水し、乾燥
粉末化により各々の炭酸カルシウムの粉体を得た。これ
らの粉体を使用し、下記配合により塩化ビニルペースト
ゾルを作成し、その粘性（２rpm 、２０rpm の粘度）及
びチキソ性（ＴＩ値）を調べた。結果を表２に示す。
【００２９】配合１ 塩化ビニルペーストレジン（日本ゼオン１２１、日本ゼ
オン株式会社製）３０部 ＤＯＰ ９０部 炭酸カルシウム試料 ３０部
オン株式会社製）３０部 ＤＯＰ ９０部 炭酸カルシウム試料 ３０部
【００３０】配合２ 塩化ビニルペーストレジン（日本ゼオン１２１、日本ゼ
オン株式会社製）３０部 ＤＯＰ ９０部 炭酸カルシウム試料 ６０部
オン株式会社製）３０部 ＤＯＰ ９０部 炭酸カルシウム試料 ６０部
【００３１】
【表２】
【００３２】表２の結果より、実施例１〜９の炭酸カル
シウムを原料として調製された粉体は、従来品に比べて
より微粒子で分散しているため、比較例１〜２の炭酸カ
ルシウムの粉体と比較して、高い粘性及びチキソ性（Ｔ
Ｉ値）を示し、分散性が極めて良好であることが確認さ
れる。
シウムを原料として調製された粉体は、従来品に比べて
より微粒子で分散しているため、比較例１〜２の炭酸カ
ルシウムの粉体と比較して、高い粘性及びチキソ性（Ｔ
Ｉ値）を示し、分散性が極めて良好であることが確認さ
れる。
【００３３】
【発明の効果】叙上のとおり、本発明によれば炭酸カル
シウムの凝集体を微粒子の状態のままで分散した炭酸カ
ルシウムが得られ、塗料の増粘剤、シーリング材、塩化
ビニルペーストゾルのチキソ性付与剤、ゴムの補強剤、
プラスチックの補強剤、各種分野での紫外線吸収剤、コ
ート紙の塗工用顔料、印刷インキ用顔料、農薬のキャリ
アー、インキジェット紙のトナー、化粧品原料等に有用
である。
シウムの凝集体を微粒子の状態のままで分散した炭酸カ
ルシウムが得られ、塗料の増粘剤、シーリング材、塩化
ビニルペーストゾルのチキソ性付与剤、ゴムの補強剤、
プラスチックの補強剤、各種分野での紫外線吸収剤、コ
ート紙の塗工用顔料、印刷インキ用顔料、農薬のキャリ
アー、インキジェット紙のトナー、化粧品原料等に有用
である。
Claims (9)
- 【請求項１】 水酸化カルシウム水懸濁液に炭酸ガスを
吹き込んで炭酸カルシウムを製造するにあたり、水酸化
カルシウム水懸濁液に、金属イオンに配位して錯体を形
成する物質を添加して、炭酸化反応により炭酸カルシウ
ムを生成し、しかる後、該炭酸カルシウムを熟成させる
ことを特徴とする微細粒子炭酸カルシウムの製造方法。 - 【請求項２】 金属イオンに配位して錯体を形成する物
質が、ヒドロキシカルボン酸、ポリヒドロキシカルボン
酸、アミノポリカルボン酸、ポリ燐酸、アミノ酸、それ
らのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウ
ム塩、及びケトン類よりなる群から選ばれる少なくとも
１種である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 ヒドロキシカルボン酸がクエン酸、シュ
ウ酸又はリンゴ酸、ポリヒドロキシカルボン酸がグルコ
ン酸又は酒石酸、アミノポリカルボン酸がイミノジ酢
酸、エチレンジアミン４酢酸又はニトリロトリ酢酸、ポ
リ燐酸がヘキサメタ燐酸又はトリポリ燐酸、アミノ酸が
グルタミン酸又はアスパラギン酸、ケトン類がアセチル
アセトン、アセト酢酸メチル又はアセト酢酸アリルであ
る請求項２記載の製造方法。 - 【請求項４】 金属イオンに配位した錯体を形成する物
質を水酸化カルシウムに対して０．１〜１０重量％添加
する請求項１記載の製造方法。 - 【請求項５】 生成した炭酸カルシウムスラリーに燐含
有物質を添加し熟成させる請求項１記載の製造方法。 - 【請求項６】 燐含有物質を炭酸カルシウムに対して
０．０１〜０．６重量％添加する請求項５記載の製造方
法。 - 【請求項７】 燐含有物質が燐酸、亜燐酸、ホスホン酸
及びそれらの誘導体、それらのアルカリ金属塩、アルカ
リ土類金属塩及びアンモニウム塩よりなる群から選ばれ
る少なくとも１種である請求項５又は６記載の製造方
法。 - 【請求項８】 炭酸化反応を水酸化カルシウム水懸濁液
濃度が３．５〜１９．３％、反応開始温度が８〜３０
℃、及び炭酸ガス流量が水酸化カルシウム１kg当たり４
０〜１８００L/hrの条件下で行う請求項１記載の製造方
法。 - 【請求項９】 熟成を、温度２０〜７０℃で湿式粉砕又
は超音波分散又は攪拌により行う請求項１記載の製造方
法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8249128A JP3058255B2 (ja) | 1996-08-29 | 1996-08-29 | 沈降製炭酸カルシウムの製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8249128A JP3058255B2 (ja) | 1996-08-29 | 1996-08-29 | 沈降製炭酸カルシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1072215A true JPH1072215A (ja) | 1998-03-17 |
| JP3058255B2 JP3058255B2 (ja) | 2000-07-04 |
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ID=17188358
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8249128A Expired - Fee Related JP3058255B2 (ja) | 1996-08-29 | 1996-08-29 | 沈降製炭酸カルシウムの製造方法 |
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| WO2004035476A1 (ja) * | 2002-10-15 | 2004-04-29 | Maruo Calcium Company Limited | 凝集粒子及びそれを配合してなる樹脂組成物 |
| JP2006083017A (ja) * | 2004-09-16 | 2006-03-30 | Mitsui Mining Co Ltd | 高濃度炭酸カルシウムスラリーの製造方法 |
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| JP2011507986A (ja) * | 2007-12-12 | 2011-03-10 | オムヤ ディベロプメント アーゲー | 表面反応沈殿炭酸カルシウム、その作製方法、およびその使用方法 |
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| KR101993550B1 (ko) * | 2018-01-19 | 2019-06-26 | 두산중공업 주식회사 | 제강 슬래그를 이용한 탄산염의 회수 방법 및 그 시스템 |
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| US11548790B2 (en) | 2016-09-07 | 2023-01-10 | Nippon Paper Industries Co., Ltd. | Processes for preparing inorganic carbonates |
-
1996
- 1996-08-29 JP JP8249128A patent/JP3058255B2/ja not_active Expired - Fee Related
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