CN110358213A - 一种耐水塑胶地板材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于地板制备技术领域，具体涉及一种耐水塑胶地板材料的制备方法。本发明以硝酸钙和碳酸钠为原料制备出改性多孔碳酸钙，将碳酸钙作为填料，辅以其他原料，最终制得耐水塑胶地板材料，本发明用硅氧烷对碳酸钙进行震荡浸渍，使得硅氧烷吸附聚集在多孔碳酸钙表面以及孔隙中，提高碳酸钙粉体的分散均匀性，使基料与填料间的作用力增强，提高了塑胶地板材料的内聚力，从而使韧性得到提升，继续对硅氧烷改性后的多孔碳酸钙改性，环氧基团的引入使得堵控碳酸钙的亲水性减弱，疏水性提高，增强了塑胶地板材料的韧性，同时也提高了塑胶材料的耐水性，具有广阔的应用前景。

Description

一种耐水塑胶地板材料的制备方法
技术领域
本发明属于地板制备技术领域，具体涉及一种耐水塑胶地板材料的制备方法。
背景技术
随着社会的发展和环保意识的提高，我国基础设施和工程建设对安全环保装饰材料的需求量越来越大。传统的陶瓷地板、实木地板、复合地板存在脚感冰硬、易变形、甲醛超标等现象，已经不能满足人们的要求，迫切需要一种既柔软、不易变形又环保的室内地板。
塑胶地板是一种常用的装饰材料，主要成分为聚氯乙烯材料。因其具有制造容易、品种多样、成本低廉等优点，而被广泛用于室内家庭、医院、学校、办公楼、工厂、公共场所、超市、商业、体育场馆等各种场所。
塑胶地板需要经受环境变化的影响，优质的塑胶地板应当能够满足不同的气候条件以及适应环境变化（温湿度的变化）的影响。然而，现有的塑胶地板还存在以下缺陷：（1）其耐候性不佳，不能满足人们对塑胶地板高性能高品质的要求；（2）由于塑料或塑胶材料的热胀冷缩使得地板产生温差变形，严重时使场馆内的地板由于变形发生翘曲，直接影响了使用功能和寿命。为了控制产品的膨胀率和收缩率，加入大量无机填料（碳酸钙），但是加入大量的无机填料会带来新的问题，随着无机填料的增加，产品的密度、硬度也会随着增加，而韧性会下降，则产品的边缘容易变脆，在加工及运输的过程中容易造成损坏；（3）存在吸水率大，耐水性差的缺点，无法满足市场的需求；（4）在加工和长时间放置过程中容易释放出致癌物质二噁英，而且PVC对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，容易对人类健康和自然环境造成危害。
因此，亟待发明出一种强度高，不易受潮，耐候性好，安全无毒的塑胶地板具有重要意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前为了控制产品的膨胀率和收缩率，加入大量无机填料，但是无机填料亲水性强，和疏水性塑料基体之间相容性差，导致塑胶地板韧性下降，耐水性差的缺陷，提供了一种耐水塑胶地板材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
耐水塑胶地板材料的具体制备步骤为：
称取聚氯乙烯、改性多孔碳酸钙、对苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛酯放入密炼机中，在180～200℃下密炼20～30min后出料即得耐水塑胶地板材料；
改性多孔碳酸钙的制备步骤为：
（1）将多孔碳酸钙和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷混合后放在摇床上振荡浸渍1～2h，浸渍结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣和烯丙基环氧基聚醚以及氯铂酸和异丙醇混合后在氮气保护下加热升温至60～70℃，搅拌反应3～5h；
（2）待反应结束后过滤分离得到反应滤渣，并用去离子水冲洗反应滤渣3～5次后放入烘箱，干燥处理1～2h，干燥结束后出料，即得改性多孔碳酸钙；
多孔碳酸钙的制备步骤为：
（1）将质量分数为45%的硝酸钙溶液和聚环氧乙烷混合后装入烧杯，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌反应15～20min得到混合液，再将混合液移入超声振荡仪中，以25～35kHz的频率超声振荡处理；
（2）在超声振荡处理的过程中，继续向烧杯中加入质量分数为30%碳酸钠溶液，继续超声处理1～2min后在室温下静置20～24h，静置结束后转入离心机中，以2000～3000r/min的转速离心处理10～15min，分离得到下层沉淀，放入烘箱中在105～110℃下干燥1～2h后得到多孔碳酸钙。
耐水塑胶地板材料的具体制备步骤中，按重量份数计，聚氯乙烯为100～120份、改性多孔碳酸钙为20～30份、对苯二甲酸二辛酯为10～15份、己二酸二辛酯为5～10份。
改性多孔碳酸钙的制备步骤（1）中，多孔碳酸钙和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的质量比为1:10。
改性多孔碳酸钙的制备步骤（1）中，滤渣和烯丙基环氧基聚醚以及氯铂酸和异丙醇的质量比为10:20:1:50。
改性多孔碳酸钙的制备步骤（2）中，干燥处理的温度为105～110℃。
多孔碳酸钙的制备步骤（1）中，质量分数为45%的硝酸钙溶液和聚环氧乙烷的质量比为10:1。
多孔碳酸钙的制备步骤（2）中，质量分数为30%碳酸钠溶液的加入量与混合液体积相等。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以硝酸钙和碳酸钠为原料，在表面活性剂的作用下制备出多孔碳酸钙，再用硅氧烷对多孔碳酸钙进行浸渍改性，并在氯铂酸的催化作用下用烯丙基环氧基聚醚对多孔碳酸钙进一步改性，向碳酸钙中引入环氧基团，制得改性多孔碳酸钙，将此碳酸钙作为填料，辅以其他原料，最终制得耐水塑胶地板材料，本发明制备出多孔碳酸钙，并用硅氧烷对其进行震荡浸渍，使得硅氧烷吸附聚集在多孔碳酸钙表面以及孔隙中，硅氧烷的吸附改性，使得纳米碳酸钙的表面能降低，致使聚氯乙烯基体更加容易进入其孔道内，并且易将大量空气从孔道中排出，提高碳酸钙粉体的分散均匀性，使基料与填料间的作用力增强，聚氯乙烯入渗至多孔碳酸钙孔隙内部，固化后产生物理性的锚固作用，提高了塑胶地板材料的内聚力，从而使韧性得到提升；
（2）本发明继续对硅氧烷改性后的多孔碳酸钙进行进一步改性，在氯铂酸的作用下利用烯丙基环氧基聚醚和吸附固着在多孔碳酸钙中的硅氧烷发生化学反应，从而向碳酸钙中引入了非极性疏水环氧基团，环氧基团的引入使得堵控碳酸钙的亲水性减弱，疏水性提高，更加有利于填料和疏水性塑料基体之间相容性的提高，增强了塑胶地板材料的韧性，同时也提高了塑胶材料的耐水性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为10:1将质量分数为45%的硝酸钙溶液和聚环氧乙烷混合后装入烧杯，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌反应15～20min得到混合液，再将混合液移入超声振荡仪中，以25～35kHz的频率超声振荡处理；在超声振荡处理的过程中，继续向烧杯中加入混合液等体积的质量分数为30%碳酸钠溶液，继续超声处理1～2min后在室温下静置20～24h，静置结束后转入离心机中，以2000～3000r/min的转速离心处理10～15min，分离得到下层沉淀，放入烘箱中在105～110℃下干燥1～2h后得到多孔碳酸钙；将多孔碳酸钙和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷按质量比为1:10混合后放在摇床上振荡浸渍1～2h，浸渍结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣和烯丙基环氧基聚醚以及氯铂酸和异丙醇按质量比为10:20:1:50混合后在氮气保护下加热升温至60～70℃，搅拌反应3～5h；待反应结束后过滤分离得到反应滤渣，并用去离子水冲洗反应滤渣3～5次后放入烘箱，加热升温至105～110℃后干燥处理1～2h，干燥结束后出料，即得改性多孔碳酸钙；按重量份数计，称取100～120份聚氯乙烯、20～30份上述改性多孔碳酸钙、10～15份对苯二甲酸二辛酯、5～10份己二酸二辛酯放入密炼机中，在180～200℃下密炼20～30min后出料即得耐水塑胶地板材料。
实例1
多孔碳酸钙的制备：
按质量比为10:1将质量分数为45%的硝酸钙溶液和聚环氧乙烷混合后装入烧杯，用搅拌器以200r/min的转速搅拌反应15min得到混合液，再将混合液移入超声振荡仪中，以25kHz的频率超声振荡处理；在超声振荡处理的过程中，继续向烧杯中加入混合液等体积的质量分数为30%碳酸钠溶液，继续超声处理1min后在室温下静置20h，静置结束后转入离心机中，以2000r/min的转速离心处理10min，分离得到下层沉淀，放入烘箱中在105℃下干燥1h后得到多孔碳酸钙。
改性多孔碳酸钙的制备：
将多孔碳酸钙和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷按质量比为1:10混合后放在摇床上振荡浸渍1h，浸渍结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣和烯丙基环氧基聚醚以及氯铂酸和异丙醇按质量比为10:20:1:50混合后在氮气保护下加热升温至60℃，搅拌反应3h；待反应结束后过滤分离得到反应滤渣，并用去离子水冲洗反应滤渣3次后放入烘箱，加热升温至105℃后干燥处理1h，干燥结束后出料，即得改性多孔碳酸钙。
耐水塑胶地板材料的制备：
按重量份数计，称取100份聚氯乙烯、20份上述改性多孔碳酸钙、10份对苯二甲酸二辛酯、5份己二酸二辛酯放入密炼机中，在180℃下密炼20min后出料即得耐水塑胶地板材料。
实例2
多孔碳酸钙的制备：
按质量比为10:1将质量分数为45%的硝酸钙溶液和聚环氧乙烷混合后装入烧杯，用搅拌器以250r/min的转速搅拌反应17min得到混合液，再将混合液移入超声振荡仪中，以30kHz的频率超声振荡处理；在超声振荡处理的过程中，继续向烧杯中加入混合液等体积的质量分数为30%碳酸钠溶液，继续超声处理1min后在室温下静置22h，静置结束后转入离心机中，以2500r/min的转速离心处理13min，分离得到下层沉淀，放入烘箱中在107℃下干燥1h后得到多孔碳酸钙。
改性多孔碳酸钙的制备：
将多孔碳酸钙和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷按质量比为1:10混合后放在摇床上振荡浸渍1h，浸渍结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣和烯丙基环氧基聚醚以及氯铂酸和异丙醇按质量比为10:20:1:50混合后在氮气保护下加热升温至65℃，搅拌反应4h；待反应结束后过滤分离得到反应滤渣，并用去离子水冲洗反应滤渣4次后放入烘箱，加热升温至107℃后干燥处理1h，干燥结束后出料，即得改性多孔碳酸钙。
耐水塑胶地板材料的制备：
按重量份数计，称取110份聚氯乙烯、25份上述改性多孔碳酸钙、13份对苯二甲酸二辛酯、7份己二酸二辛酯放入密炼机中，在190℃下密炼25min后出料即得耐水塑胶地板材料。
实例3
多孔碳酸钙的制备：
按质量比为10:1将质量分数为45%的硝酸钙溶液和聚环氧乙烷混合后装入烧杯，用搅拌器以275r/min的转速搅拌反应19min得到混合液，再将混合液移入超声振荡仪中，以33kHz的频率超声振荡处理；在超声振荡处理的过程中，继续向烧杯中加入混合液等体积的质量分数为30%碳酸钠溶液，继续超声处理1min后在室温下静置21h，静置结束后转入离心机中，以2450r/min的转速离心处理12min，分离得到下层沉淀，放入烘箱中在108℃下干燥1h后得到多孔碳酸钙。
改性多孔碳酸钙的制备：
将多孔碳酸钙和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷按质量比为1:10混合后放在摇床上振荡浸渍1h，浸渍结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣和烯丙基环氧基聚醚以及氯铂酸和异丙醇按质量比为10:20:1:50混合后在氮气保护下加热升温至67℃，搅拌反应4h；待反应结束后过滤分离得到反应滤渣，并用去离子水冲洗反应滤渣4次后放入烘箱，加热升温至103℃后干燥处理1h，干燥结束后出料，即得改性多孔碳酸钙。
耐水塑胶地板材料的制备：
按重量份数计，称取109份聚氯乙烯、28份上述改性多孔碳酸钙、14份对苯二甲酸二辛酯、6份己二酸二辛酯放入密炼机中，在185℃下密炼28min后出料即得耐水塑胶地板材料。
实例4
多孔碳酸钙的制备：
按质量比为10:1将质量分数为45%的硝酸钙溶液和聚环氧乙烷混合后装入烧杯，用搅拌器以300r/min的转速搅拌反应20min得到混合液，再将混合液移入超声振荡仪中，以35kHz的频率超声振荡处理；在超声振荡处理的过程中，继续向烧杯中加入混合液等体积的质量分数为30%碳酸钠溶液，继续超声处理2min后在室温下静置24h，静置结束后转入离心机中，以3000r/min的转速离心处理15min，分离得到下层沉淀，放入烘箱中在110℃下干燥2h后得到多孔碳酸钙。
改性多孔碳酸钙的制备：
将多孔碳酸钙和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷按质量比为1:10混合后放在摇床上振荡浸渍2h，浸渍结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣和烯丙基环氧基聚醚以及氯铂酸和异丙醇按质量比为10:20:1:50混合后在氮气保护下加热升温至70℃，搅拌反应5h；待反应结束后过滤分离得到反应滤渣，并用去离子水冲洗反应滤渣5次后放入烘箱，加热升温至110℃后干燥处理2h，干燥结束后出料，即得改性多孔碳酸钙。
耐水塑胶地板材料的制备：
按重量份数计，称取120份聚氯乙烯、30份上述改性多孔碳酸钙、15份对苯二甲酸二辛酯、10份己二酸二辛酯放入密炼机中，在200℃下密炼30min后出料即得耐水塑胶地板材料。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是以普通碳酸钙代替多孔碳酸钙。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入改性多孔碳酸钙。
对比例3：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入对苯二甲酸二辛酯。
对比例4：苏州市某公司生产的塑胶地板材料。 对本发明制得的耐水塑胶地板材料和对比例中的塑胶地板材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
参照标准GB/T4085-2015进行测定。
收缩率测试
采用精密高温烤箱进行测定。
柔韧性测试
采用耐刮测试仪测定柔韧性，产品分别绕4cm圆柱和2cm圆柱弯折，检查产品断裂情况。
表1性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
外观 表面光滑、无裂缝、无划痕 表面光滑、无裂缝、无划痕 表面光滑、无裂缝、无划痕 表面光滑、无裂缝、无划痕 表面光滑、无裂缝、无划痕 表面光滑、无裂缝、无划痕 表面光滑、无裂缝、无划痕
抗压强度（MPa） 7.45 7.49 7.52 3.16 4.42 5.03 4.18
尺寸稳定性 0.05 0.05 0.04 0.22 0.25 0.17 0.13
落球冲击 无裂痕 无裂痕 无裂痕 出现小面积细微裂痕 无裂痕 出现小面积细微裂痕 出现小面积细微裂痕
吸水翘曲（mm） 0.05 0.04 0.02 0.38 0.31 0.24 0.15
收缩率（80℃，加热6h，%） 0.68 0.64 0.62 1.54 1.33 1.01 1.22
柔韧性 绕4cm圆柱产品不断裂，绕2cm圆柱产品不断裂 绕4cm圆柱产品不断裂，绕2cm圆柱产品不断裂 绕4cm圆柱产品不断裂，绕2cm圆柱产品不断裂 绕4cm圆柱产品不断裂，绕2cm圆柱产品断裂 绕4cm圆柱产品不断裂，绕2cm圆柱产品断裂 绕4cm圆柱产品不断裂，绕2cm圆柱产品断裂 绕4cm圆柱产品不断裂，绕2cm圆柱产品断裂
根据上述检测数据可知，本发明制得的耐水塑胶地板材料具有强度高，热收缩率小，柔韧性好，耐水性强等优点，且制作成本低廉，使用寿命长，环保无污染，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种耐水塑胶地板材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
称取聚氯乙烯、改性多孔碳酸钙、对苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛酯放入密炼机中，在180～200℃下密炼20～30min后出料即得耐水塑胶地板材料；
所述改性多孔碳酸钙的制备步骤为：
（1）将多孔碳酸钙和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷混合后放在摇床上振荡浸渍1～2h，浸渍结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣和烯丙基环氧基聚醚以及氯铂酸和异丙醇混合后在氮气保护下加热升温至60～70℃，搅拌反应3～5h；
（2）待反应结束后过滤分离得到反应滤渣，并用去离子水冲洗反应滤渣3～5次后放入烘箱，干燥处理1～2h，干燥结束后出料，即得改性多孔碳酸钙；
所述多孔碳酸钙的制备步骤为：
（1）将质量分数为45%的硝酸钙溶液和聚环氧乙烷混合后装入烧杯，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌反应15～20min得到混合液，再将混合液移入超声振荡仪中，以25～35kHz的频率超声振荡处理；
（2）在超声振荡处理的过程中，继续向烧杯中加入质量分数为30%碳酸钠溶液，继续超声处理1～2min后在室温下静置20～24h，静置结束后转入离心机中，以2000～3000r/min的转速离心处理10～15min，分离得到下层沉淀，放入烘箱中在105～110℃下干燥1～2h后得到多孔碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种耐水塑胶地板材料的制备方法，其特征在于：耐水塑胶地板材料的具体制备步骤中，按重量份数计，聚氯乙烯为100～120份、改性多孔碳酸钙为20～30份、对苯二甲酸二辛酯为10～15份、己二酸二辛酯为5～10份。
3.根据权利要求1所述的一种耐水塑胶地板材料的制备方法，其特征在于：所述改性多孔碳酸钙的制备步骤（1）中，多孔碳酸钙和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的一种耐水塑胶地板材料的制备方法，其特征在于：所述改性多孔碳酸钙的制备步骤（1）中，滤渣和烯丙基环氧基聚醚以及氯铂酸和异丙醇的质量比为10:20:1:50。
5.根据权利要求1所述的一种耐水塑胶地板材料的制备方法，其特征在于：所述改性多孔碳酸钙的制备步骤（2）中，干燥处理的温度为105～110℃。
6.根据权利要求1所述的一种耐水塑胶地板材料的制备方法，其特征在于：所述多孔碳酸钙的制备步骤（1）中，质量分数为45%的硝酸钙溶液和聚环氧乙烷的质量比为10:1。
7.根据权利要求1所述的一种耐水塑胶地板材料的制备方法，其特征在于：所述多孔碳酸钙的制备步骤（2）中，质量分数为30%碳酸钠溶液的加入量与混合液体积相等。
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