CN110668753A - 一种憎水绝热气凝胶砂浆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑材料制备技术领域，具体涉及一种憎水绝热气凝胶砂浆的制备方法。本发明分别以绿藻、海泡石为原料制得脱羟基纤维素和活化石浆，将纳米纤维放入活化石浆中处理得到分散浆料，将复合海绵纤维、聚二甲基硅氧烷、液体石蜡等物质混合发酵，烘干后得到憎水气凝胶粉，本发明中海泡石纤维吸附在有机纳米纤维表面和孔隙中，使孔隙表面积增大，磷酸分子渗透至石化海绵浆料中溶出碳酸金属盐，打通层间和孔道杂质，形成高密度的纳米级孔隙，极大提升砂浆的绝热性能，本发明在发酵改性过程中聚二甲基硅氧烷等油性物质在微生物作用下打开纤维海绵的盲孔和内部通道，使其表面粗糙化，提高纤维海绵的亲油疏水性能，节约材料，具有广阔的应用前景。

Description

一种憎水绝热气凝胶砂浆的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料制备技术领域，具体涉及一种憎水绝热气凝胶砂浆的制备方法。
背景技术
砂浆是以普通硅酸盐水泥、聚合物可再分散性乳胶粉配以相关助剂、抗裂物质和不同级配的石英砂等混合组成。具有良好的粘结性、抗裂冲击性和憎水性、耐久性等优点，主要用于建筑外墙保温。其中的保温沙浆，由于具有不可燃性，施工方便，使用寿命长，已经得到了广泛的应用。随着城市建筑行业的快速发展和人民生活水平的日益提高，人们对保温砂浆的性能要求越来越高。但是在实际使用过程中仍存在保温隔热效果不尽如意的缺点，限制了其使用范围。
传统保温砂浆的主要骨料采用玻化微珠、膨胀珍珠岩、聚苯颗粒等，具有价格便宜，施工方便，防火，经久耐用等优点。缺点是密度大，导热系数高，在满足保温效果的前提下，重量容易超过国家标准要求，而且玻化微珠及膨胀珍珠岩均是亲水性较强的材料，受潮吸水之后保温性能会显著下降。
气凝胶是由纳米级颗粒堆积而成的具有纳米级孔结构的轻质固体材料。作为世界上最轻的固体，其密度极低，目前最轻的气凝胶仅有0.16毫克每立方厘米，比空气密度略低。气凝胶中一般80%以上是空气，所以有非常好的隔热效果，一寸厚的气凝胶相当于20至30块普通玻璃的隔热功能，为目前世界上高温隔热领域导热系数最低的材料之一，同时还具备优异的隔音、减震吸能、阻燃等特性。因此，若将气凝胶添加到砌筑砂浆中有望显著提高砌筑砂浆的保温隔热性能。但因普通气凝胶易吸湿，气凝胶用作保温隔热材料一般均需经憎水处理。若将憎水性气凝胶用于无机保温砂浆上，既可改善传统保无机温砂浆保温性能较差的缺点，又可提高无机保温砂浆的憎水性，使无机保温砂浆更好地满足建筑节能需求。
但现有技术中的气凝胶砂浆还存在很大问题：（1）由于气凝胶密度很低，气凝胶粉体与砂浆密度差异大，在混合过程中，二者之间极易出现相分离现象，组成凝胶骨架的基元之间键合力弱，所以自身强度较差。因此掺入气凝胶制成的保温砂浆普遍存在粘接力差、易粉化、抗压强度差等问题，且保温性能提高不明显，实用性大受制约；（2）在砌筑砂浆制备过程中，气凝胶纳米多孔结构极易被砂浆中的水和水泥原料中的添加剂等破坏，失去气凝胶因纳米多孔结构特征带来的优异的绝热性能。申请号为CN201210373076.X的中国专利申请提供了一种纳米硅气凝胶/玻化微珠复合保温砂浆，相比市售无机保温砂浆，保温性能有一定改善，但导热系数为0.051W/m·K，隔热保温效果仍较差，远不及有机保温材料，且强度偏低，不适宜机械化施工。
因此，发明出一种具有低导热系数、低吸水率、低密度、高力学强度的的气凝胶保温砂浆及其制备方法，是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对气凝胶砂浆制备过程中，由于气凝胶吸水性较强，气凝胶纳米多孔结构极易被砂浆中的水以及水性添加剂等破坏，失去气凝胶因纳米多孔结构特征带来的优异的绝热性能的缺陷，提供了一种憎水绝热气凝胶砂浆的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
憎水绝热气凝胶砂浆的具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将50～55份复合海绵纤维、10～15份液体石蜡、10～12份酵母粉、5～8份聚二甲基硅氧烷、4～5份水放入发酵罐中，发酵3～5天，随后用无水乙醇洗涤至中性后，放入设定温度为70～75℃的烘箱中干燥4～5h，得到憎水气凝胶粉；
（2）将普通硅酸盐水泥、膨胀玻化微珠、醋酸乙烯酯与乙烯共聚胶粉、憎水气凝胶粉、纤维素醚、聚丙烯纤维、木质纤维和烷基苯磺酸钠，放入搅拌车，再加水以40～50r/min的转速搅拌，搅拌分散30～40min，得到憎水绝热气凝胶砂浆；
石化海绵浆料具体制备步骤为：
（1）将40～50gβ-环糊精、12～15g氢氧化钠和200～300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至80～90℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌混合35～40min，将60～75mLE-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗中，用恒压滴液漏斗以5～10mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应6～8h，得到反应产物；
（2）用无水乙醇洗涤上述反应产物1～3次，再将洗涤后的反应产物置于设定温度为90～100℃真空干燥箱中，干燥3～4h，得到纳米纤维海绵，取200～250g海泡石用磨石机磨碎过筛得到海泡石粉，随后用400～500mL质量分数为30%的磷酸溶液浸渍40～45min得到活化石浆，将40～50g纳米纤维海绵放入200～220mL活化石浆中，搅拌分散30～45min后得到石化海绵浆料；
复合海绵纤维具体制备步骤为：
将纤维渣用质量分数为10%的亚氯酸钠溶液浸渍氧化2～3h，过滤去除滤液，得到残渣，将残渣用质量分数为95%的冰醋酸浸渍处理5～10min后，再用无水乙醇洗涤至中性，得到脱羟基纤维素，将脱羟基纤维素与石化海绵浆料混合，置于高速分散机中，以3000～4500r/min的转速高速分散10～15min，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到复合海绵纤维。
憎水绝热气凝胶砂浆具体制备步骤（1）中发酵温度控制为35～40℃。
憎水绝热气凝胶砂浆具体制备步骤（2）中各原料按重量份数计，包括60～70份普通硅酸盐水泥、20～30份膨胀玻化微珠、1～3份醋酸乙烯酯与乙烯共聚胶粉、20～25份憎水气凝胶粉、0.4～06份纤维素醚、0.2～0.6份聚丙烯纤维、0.8～1.0份木质纤维和0.2～0.4份烷基苯磺酸钠。
搅拌车中搅拌分散过程控制水料质量比1.0～1.2。
石化海绵浆料具体制备步骤（1）中E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液的质量分数为40%。
石化海绵浆料具体制备步骤（2）中海泡石粉优选粒度为200目。
复合海绵纤维具体制备步骤中脱羟基纤维素与石化海绵浆料混合质量比为1︰5。
复合海绵纤维具体制备步骤中纤维渣的具体制备步骤为：
取25～30g绿藻搅碎后置于索氏提取器中，用80～100mL质量分数为20%乙酸乙酯的乙醇溶液，在85～90℃条件下抽提6～8h，脱除脂质抽提物后，再向索氏提取器中加入40～50mL质量分数为20%的碳酸钠溶液，在58～62℃下抽提多糖，过滤后分离得到纤维渣。
纤维渣具体制备步骤中绿藻为小球藻、丝藻、水绵的一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将绿藻分别用乙酸乙酯的乙醇溶液和碳酸钠溶液抽提脱除脂质和多糖得到纤维渣，再依次用亚氯酸钠溶液和氢氧化钾溶液处理后洗涤至中性得到脱羟基纤维素，将海泡石研磨成粉后用磷酸溶液浸渍活化得到活化石浆，将E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液滴入β-环糊精的碱化液中，经过加热反应，得到纳米纤维，将纳米纤维放入活化石浆中分散得到石化海绵浆料，将脱羟基纤维素与石化海绵浆料混合，经过高速分散，得到分散浆料，用真空抽滤机对分散浆料进行抽滤处理，去除滤液，分离得到复合海绵纤维，将复合海绵纤维、聚二甲基硅氧烷、液体石蜡、酵母粉、水等物质混合放入发酵罐中，经过发酵改性，烘干后得到憎水气凝胶粉，本发明通过将树脂与环糊精混合反应配制得到有机纳米纤维海绵，海泡石纤维吸附在有机纳米纤维表面和孔隙中，得到石化海绵浆料，使其孔隙表面积增大，利用磷酸作为酸性活化剂制备活化石浆时，磷酸溶液在与海泡石充分接触的过程中，能够将其润胀甚至将海泡石某些成分溶解，制备出树脂纤维和海泡石纤维复合的高孔隙率石化海绵浆料，此外磷酸分子会渗透至石化海绵浆料中溶出碳酸金属盐，打通层间和孔道杂质，形成高密度的纳米级孔隙，极大提升砂浆的绝热性能；
（2）本发明在发酵改性过程中聚二甲基硅氧烷等油性物质在微生物作用下打开纤维海绵的盲孔和内部通道，在纤维海绵的表面上生成具有亲油非极性的基团，并使其表面粗糙化，提高纤维海绵的亲油疏水性能，其中经过脱羟基的海藻类植物纤维素本身就憎水，经发酵充气后会形成气凝胶，纤维素气凝胶孔隙大小适中、孔隙率高，发酵改性后填充于复合海绵纤维中形成憎水性的气凝胶，大大降低了气凝胶的吸水性，在搅拌过程中保护了气凝胶内部多孔结构，由于憎水气凝胶粉中含有大量的海泡石成分，密度较普通的气凝胶粉较大，在砂浆的搅拌过程中不会因其憎水性而飞溅，节约材料，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将40～50gβ-环糊精、12～15g氢氧化钠和200～300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至80～90℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌混合35～40min，将60～75mL质量分数40%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗中，用恒压滴液漏斗以5～10mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应6～8h，得到反应产物；用无水乙醇洗涤上述反应产物1～3次，再将洗涤后的反应产物置于设定温度为90～100℃真空干燥箱中，干燥3～4h，得到纳米纤维海绵，取200～250g海泡石用磨石机磨碎过200目筛得到海泡石粉，随后用400～500mL质量分数为30%的磷酸溶液浸渍40～45min得到活化石浆，将40～50g纳米纤维海绵放入200～220mL活化石浆中，搅拌分散30～45min后得到石化海绵浆料；取25～30g绿藻搅碎后置于索氏提取器中，用80～100mL质量分数为20%乙酸乙酯的乙醇溶液，在85～90℃条件下抽提6～8h，脱除脂质抽提物后，再向索氏提取器中加入40～50mL质量分数为20%的碳酸钠溶液，在58～62℃下抽提多糖，过滤后分离得到纤维渣，所述的绿藻为小球藻、丝藻、水绵的一种；将上述纤维渣用质量分数为10%的亚氯酸钠溶液浸渍氧化2～3h，过滤去除滤液，得到残渣，将残渣用质量分数为95%的冰醋酸浸渍处理5～10min后，再用无水乙醇洗涤至中性，得到脱羟基纤维素，将脱羟基纤维素与上述石化海绵浆料按质量比1︰5混合，置于高速分散机中，以3000～4500r/min的转速高速分散10～15min，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到复合海绵纤维；按重量份数计，将50～55份复合海绵纤维、10～15份液体石蜡、10～12份酵母粉、5～8份聚二甲基硅氧烷、4～5份水放入发酵罐中，在35～40℃下发酵3～5天，随后用无水乙醇洗涤至中性后，放入设定温度为70～75℃的烘箱中干燥4～5h，得到憎水气凝胶粉；按重量份数计，将60～70份普通硅酸盐水泥、20～30份膨胀玻化微珠、1～3份醋酸乙烯酯与乙烯共聚胶粉、20～25份憎水气凝胶粉、0.4～06份纤维素醚、0.2～0.6份聚丙烯纤维、0.8～1.0份木质纤维和0.2～0.4份烷基苯磺酸钠，放入搅拌车，再加水以40～50r/min的转速搅拌，控制水料质量比1.0～1.2，搅拌分散30～40min，得到憎水绝热气凝胶砂浆。
绿藻：小球藻反应产物的制备：将40gβ-环糊精、12g氢氧化钠和200mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至80℃，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌混合35min，将60mL质量分数40%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗中，用恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应6h，得到反应产物。
石化海绵浆料的制备：用无水乙醇洗涤上述反应产物1次，再将洗涤后的反应产物置于设定温度为90℃真空干燥箱中，干燥3h，得到纳米纤维海绵，取200g海泡石用磨石机磨碎过200目筛得到海泡石粉，随后用400mL质量分数为30%的磷酸溶液浸渍40min得到活化石浆，将40g纳米纤维海绵放入200mL活化石浆中，搅拌分散30min后得到石化海绵浆料。
纤维渣的制备：取25g小球藻搅碎后置于索氏提取器中，用80mL质量分数为20%乙酸乙酯的乙醇溶液，在85℃条件下抽提6h，脱除脂质抽提物后，再向索氏提取器中加入40mL质量分数为20%的碳酸钠溶液，在58℃下抽提多糖，过滤后分离得到纤维渣。
复合海绵纤维的制备：将上述纤维渣用质量分数为10%的亚氯酸钠溶液浸渍氧化2h，过滤去除滤液，得到残渣，将残渣用质量分数为95%的冰醋酸浸渍处理5min后，再用无水乙醇洗涤至中性，得到脱羟基纤维素，将脱羟基纤维素与上述石化海绵浆料按质量比1︰5混合，置于高速分散机中，以3000r/min的转速高速分散10min，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到复合海绵纤维。
憎水气凝胶粉的制备：按重量份数计，将50份复合海绵纤维、10份液体石蜡、10份酵母粉、5份聚二甲基硅氧烷、4份水放入发酵罐中，在35℃下发酵3天，随后用无水乙醇洗涤至中性后，放入设定温度为70℃的烘箱中干燥4h，得到憎水气凝胶粉。
憎水绝热气凝胶砂浆的制备：按重量份数计，将60份普通硅酸盐水泥、20份膨胀玻化微珠、1份醋酸乙烯酯与乙烯共聚胶粉、20份憎水气凝胶粉、0.4份纤维素醚、0.2份聚丙烯纤维、0.8份木质纤维和0.2份烷基苯磺酸钠，放入搅拌车，再加水以40r/min的转速搅拌，控制水料质量比1.0，搅拌分散30min，得到憎水绝热气凝胶砂浆。
绿藻：丝藻反应产物的制备：将45gβ-环糊精、13g氢氧化钠和250mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至85℃，启动搅拌器，以325r/min的转速搅拌混合37min，将67mL质量分数40%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗中，用恒压滴液漏斗以7mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应7h，得到反应产物。
石化海绵浆料的制备：用无水乙醇洗涤上述反应产物2次，再将洗涤后的反应产物置于设定温度为95℃真空干燥箱中，干燥3h，得到纳米纤维海绵，取225g海泡石用磨石机磨碎过200目筛得到海泡石粉，随后用425mL质量分数为30%的磷酸溶液浸渍43min得到活化石浆，将45g纳米纤维海绵放入210mL活化石浆中，搅拌分散37min后得到石化海绵浆料。
纤维渣的制备：取27g丝藻搅碎后置于索氏提取器中，用90mL质量分数为20%乙酸乙酯的乙醇溶液，在87℃条件下抽提7h，脱除脂质抽提物后，再向索氏提取器中加入45mL质量分数为20%的碳酸钠溶液，在60℃下抽提多糖，过滤后分离得到纤维渣。
复合海绵纤维的制备：将上述纤维渣用质量分数为10%的亚氯酸钠溶液浸渍氧化2h，过滤去除滤液，得到残渣，将残渣用质量分数为95%的冰醋酸浸渍处理7min后，再用无水乙醇洗涤至中性，得到脱羟基纤维素，将脱羟基纤维素与上述石化海绵浆料按质量比1︰5混合，置于高速分散机中，以3750r/min的转速高速分散13min，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到复合海绵纤维。
憎水气凝胶粉的制备：按重量份数计，将53份复合海绵纤维、13份液体石蜡、11份酵母粉、7份聚二甲基硅氧烷、4份水放入发酵罐中，在37℃下发酵4天，随后用无水乙醇洗涤至中性后，放入设定温度为73℃的烘箱中干燥4h，得到憎水气凝胶粉。
憎水绝热气凝胶砂浆的制备：按重量份数计，将65份普通硅酸盐水泥、25份膨胀玻化微珠、2份醋酸乙烯酯与乙烯共聚胶粉、23份憎水气凝胶粉、0.5份纤维素醚、0.4份聚丙烯纤维、0.9份木质纤维和0.3份烷基苯磺酸钠，放入搅拌车，再加水以45r/min的转速搅拌，控制水料质量比1.1，搅拌分散35min，得到憎水绝热气凝胶砂浆。
绿藻：水绵反应产物的制备：将50gβ-环糊精、15g氢氧化钠和300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至90℃，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌混合40min，将75mL质量分数40%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗中，用恒压滴液漏斗以10mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应8h，得到反应产物。
石化海绵浆料的制备：用无水乙醇洗涤上述反应产物3次，再将洗涤后的反应产物置于设定温度为100℃真空干燥箱中，干燥4h，得到纳米纤维海绵，取250g海泡石用磨石机磨碎过200目筛得到海泡石粉，随后用500mL质量分数为30%的磷酸溶液浸渍45min得到活化石浆，将50g纳米纤维海绵放入220mL活化石浆中，搅拌分散45min后得到石化海绵浆料。
纤维渣的制备：取30g水绵搅碎后置于索氏提取器中，用100mL质量分数为20%乙酸乙酯的乙醇溶液，在90℃条件下抽提8h，脱除脂质抽提物后，再向索氏提取器中加入50mL质量分数为20%的碳酸钠溶液，在62℃下抽提多糖，过滤后分离得到纤维渣。
复合海绵纤维的制备：将上述纤维渣用质量分数为10%的亚氯酸钠溶液浸渍氧化3h，过滤去除滤液，得到残渣，将残渣用质量分数为95%的冰醋酸浸渍处理10min后，再用无水乙醇洗涤至中性，得到脱羟基纤维素，将脱羟基纤维素与上述石化海绵浆料按质量比1︰5混合，置于高速分散机中，以4500r/min的转速高速分散15min，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到复合海绵纤维。
憎水气凝胶粉的制备：按重量份数计，将55份复合海绵纤维、15份液体石蜡、12份酵母粉、8份聚二甲基硅氧烷、5份水放入发酵罐中，在40℃下发酵5天，随后用无水乙醇洗涤至中性后，放入设定温度为75℃的烘箱中干燥5h，得到憎水气凝胶粉。
憎水绝热气凝胶砂浆的制备：按重量份数计，将70份普通硅酸盐水泥、30份膨胀玻化微珠、3份醋酸乙烯酯与乙烯共聚胶粉、25份憎水气凝胶粉、06份纤维素醚、0.6份聚丙烯纤维、1.0份木质纤维和0.4份烷基苯磺酸钠，放入搅拌车，再加水以50r/min的转速搅拌，控制水料质量比1.2，搅拌分散40min，得到憎水绝热气凝胶砂浆。
对比例1：与实例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入石化海绵浆料。
对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入憎水气凝胶粉。
对比例3：南京市某公司生产的气凝胶砂浆。
对本发明制得的憎水绝热气凝胶砂浆和对比例中的气凝胶砂浆进行检测，检测结果如表1所示：
分别将本发明制得的憎水绝热气凝胶砂浆和对比例中的气凝胶砂浆标准养护28d，露天静置40d（室温20℃）后进行测试。
力学性能测试
根据标准GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能试验方法标准》，采用万能力学测试仪进行测定。
导热系数测试采用热导率仪进行测定。
表1性能测定结果
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
抗压强度（MPa） 103 105 119 96 87 83
抗折强度（MPa） 17.5 18.3 18.6 11.9 13.0 10.5
垂直抗拉强度（MPa） 0.11 0.13 0.14 0.06 0.08 0.05
导热系数（W/m·K） 0.073 0.068 0.065 0.121 0.109 0.261
吸水性（%） 15.4 14.9 14.3 21.8 23.6 37.3
由表1数据可知，本发明制得的憎水绝热气凝胶砂浆，具有优良的力学性能和极佳的耐湿防潮性能等，在将气凝胶颗粒分散在浆料中的同时极大程度上保留了气凝胶材料的超多孔结构，因此具有良好的绝热效果。用其作为保温填料的水泥制品抗压、抗裂程度更高，且制备方法简单、制备工艺流程易操作，适合大规模生产，具有极其广阔的市场前景和应用价值。

Claims (9)

1.一种憎水绝热气凝胶砂浆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将50～55份复合海绵纤维、10～15份液体石蜡、10～12份酵母粉、5～8份聚二甲基硅氧烷、4～5份水放入发酵罐中，发酵3～5天，随后用无水乙醇洗涤至中性后，放入设定温度为70～75℃的烘箱中干燥4～5h，得到憎水气凝胶粉；
（2）将普通硅酸盐水泥、膨胀玻化微珠、醋酸乙烯酯与乙烯共聚胶粉、憎水气凝胶粉、纤维素醚、聚丙烯纤维、木质纤维和烷基苯磺酸钠，放入搅拌车，再加水以40～50r/min的转速搅拌，搅拌分散30～40min，得到憎水绝热气凝胶砂浆；
所述的石化海绵浆料具体制备步骤为：
（1）将40～50gβ-环糊精、12～15g氢氧化钠和200～300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至80～90℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌混合35～40min，将60～75mLE-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗中，用恒压滴液漏斗以5～10mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应6～8h，得到反应产物；
（2）用无水乙醇洗涤上述反应产物1～3次，再将洗涤后的反应产物置于设定温度为90～100℃真空干燥箱中，干燥3～4h，得到纳米纤维海绵，取200～250g海泡石用磨石机磨碎过筛得到海泡石粉，随后用400～500mL质量分数为30%的磷酸溶液浸渍40～45min得到活化石浆，将40～50g纳米纤维海绵放入200～220mL活化石浆中，搅拌分散30～45min后得到石化海绵浆料；
所述的复合海绵纤维具体制备步骤为：
将纤维渣用质量分数为10%的亚氯酸钠溶液浸渍氧化2～3h，过滤去除滤液，得到残渣，将残渣用质量分数为95%的冰醋酸浸渍处理5～10min后，再用无水乙醇洗涤至中性，得到脱羟基纤维素，将脱羟基纤维素与石化海绵浆料混合，置于高速分散机中，以3000～4500r/min的转速高速分散10～15min，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到复合海绵纤维。
2.根据权利要求1所述的一种憎水绝热气凝胶砂浆的制备方法，其特征在于：所述的憎水绝热气凝胶砂浆具体制备步骤（1）中发酵温度控制为35～40℃。
3.根据权利要求1所述的一种憎水绝热气凝胶砂浆的制备方法，其特征在于：所述的憎水绝热气凝胶砂浆具体制备步骤（2）中各原料按重量份数计，包括60～70份普通硅酸盐水泥、20～30份膨胀玻化微珠、1～3份醋酸乙烯酯与乙烯共聚胶粉、20～25份憎水气凝胶粉、0.4～06份纤维素醚、0.2～0.6份聚丙烯纤维、0.8～1.0份木质纤维和0.2～0.4份烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种憎水绝热气凝胶砂浆的制备方法，其特征在于：搅拌车中搅拌分散过程控制水料质量比1.0～1.2。
5.根据权利要求1所述的一种憎水绝热气凝胶砂浆的制备方法，其特征在于：所述的石化海绵浆料具体制备步骤（1）中E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液的质量分数为40%。
6.根据权利要求1所述的一种憎水绝热气凝胶砂浆的制备方法，其特征在于：所述的石化海绵浆料具体制备步骤（2）中海泡石粉优选粒度为200目。
7.根据权利要求1所述的一种憎水绝热气凝胶砂浆的制备方法，其特征在于：所述的复合海绵纤维具体制备步骤中脱羟基纤维素与石化海绵浆料混合质量比为1︰5。
8.根据权利要求1所述的一种憎水绝热气凝胶砂浆的制备方法，其特征在于：所述的复合海绵纤维具体制备步骤中纤维渣的具体制备步骤为：
取25～30g绿藻搅碎后置于索氏提取器中，用80～100mL质量分数为20%乙酸乙酯的乙醇溶液，在85～90℃条件下抽提6～8h，脱除脂质抽提物后，再向索氏提取器中加入40～50mL质量分数为20%的碳酸钠溶液，在58～62℃下抽提多糖，过滤后分离得到纤维渣。
9.根据权利要求8所述的一种憎水绝热气凝胶砂浆的制备方法，其特征在于：所述的纤维渣具体制备步骤中绿藻为小球藻、丝藻、水绵的一种。
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CN116354667A (zh) * 2023-03-28 2023-06-30 广西建宏水泥制品有限公司 一种低吸水率隔音砂浆及其制备方法

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