CN112724708B - 一种抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法，其将石灰乳进行稀释得到浆液，调节比重，将浆液置于碳化塔中进行碳酸化；通过仪器测量电导率并碳化初期凝胶化电导率最低点加入晶型控制剂，搅拌反应直至PH≤7，得到碳酸钙悬浮液；将碳酸钙悬浮液进行亲油表面处理，搅拌并加入硬脂酸钠皂化液与亚麻籽胶、聚已二醇、十二烷基苯磺酸钠及三异硬脂酰基钛酸异丙酯组成的复配处理剂进行表面处理；再压滤，微波真空干燥，过筛，即得纳米碳酸钙。本发明方法制备的纳米碳酸钙颗粒形貌规整，具有稳定性好、流变性好、抗冲击性强、吸潮能力低等优点，应用在汽车底盘涂料PVC糊中的填充时，可以提高PVC糊的抗冲击性和抗流挂性能。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料表面处理领域，具体是一种抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法。
背景技术
近年来, 随着新型抗石击涂料的不断研发, 纳米碳酸钙作为改性剂与填充剂已应用到不同体系的抗石击涂料中。纳米碳酸钙具有量子尺寸效应、表面效应、表面原子处于高度活化状态以及与聚合物有很高的界面相互作用等特性, 应用于汽车底盘抗石击涂料中后, 使涂料获得补强性、透明性、触变性、流平性等改性性能, 可有效提高抗石击涂料的耐冲击性、附着力及其他各项指标, 而且纳米碳酸钙作为廉价的填料, 大大降低了汽车底盘涂料生产成本。PVC糊树脂是未加工状态下的聚氯乙烯塑料的一种独特液体形式，因粒度微细，其质地像滑石粉，具有不流动性，与增塑剂混合后经搅拌形成稳定的悬浮液制成PVC糊料, PVC糊树脂具有配置方便、性能稳定、使用方便、化学稳定性好，且具备一定的机械强度、易着色，因此应用广泛，在人造革、搪胶玩具、软质商标、墙纸、油漆涂料、发泡塑胶等多种领域需求较高。在下游产业发展的带动下，我国PVC糊树脂市场规模保持稳定增长，2019年达到了115亿元左右，同比去年增长了12%。在海外，PVC糊树脂在每个国家的应用重点有所不同，在欧洲汽车领域占比最高，为17%，其次是壁纸等装饰材料领域占比为16%；在日本汽车领域占比为17%，壁纸等装饰材料领域占比45%；在美国汽车领域占比为18%，壁纸等装饰材料领域占比22%。而我国PVC糊树脂目前主要集中在手套等日用品中，在汽车等领域占比较低，市场开发不足，未来具备较大的发展潜力。
一直以来，在国内纳米碳酸钙行业内所生产的碳酸钙品质参次不齐，稳定性及分散性不佳，导致填充到PVC糊在品质波动较大，重现性差。
中国发明专利CN 105885472A公开了一种汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法。向纳米碳酸钙浆液中加入脂肪酸和聚酰胺蜡进行表面复配处理，所制备出的PVC糊树脂具有一定的触变性，但聚酰胺蜡在温度高等不利条件时，在PVC糊树脂中有溶解、脱落、析出的可能性，不利于PVC糊树脂稳定性。
中国发明专利CN 103013181A公开了一种纳米碳酸钙的表面处理方法,其采用邻苯二甲酸单醇酷盐作为处理剂,对纳米碳酸钙进行一种湿法表面处理,得到的纳米碳酸钙具有较低的吸油值,与增塑剂相容性好,但其流变性及稳定性较差,不适用于抗冲击涂料.
中国发明专利CN 200710124944公开了一种以端梭基聚酞胺树脂作为改性剂的纳米碳酸钙表面处理方法,对纳米碳酸钙表面处理有一定效果,但端梭基聚酞胺树脂是一种大分子化合物,在纳米碳酸钙湿法表面处理中难以分散,会导致纳米碳酸钙颗粒分散性差、在PVC糊树脂填充体系中不稳定。
中国发明专利CN 1631789A公开了一种纳米级碳酸钙颗粒的制备方法,处理工艺：将晶形控制剂加入氢氧化钙的悬浮液,然后通入一定浓度的二氧化碳气体,再加入分散剂,碳酸化完成后用脂肪酸盐或钛酸酷偶联剂进行表面处理。该方法做制备得到的纳米碳酸钙产品易吸水，不利于纳米碳酸钙在PVC糊树脂填充体系中。
中国发明专利CN 106928753A公开了一种用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法，该制备方法通过控制碳酸钙形貌制备汽车底盘涂料，结果表明产品具有良好的屈服值、流变性，但该专利未提及到通过控制碳酸钙形貌对力学性能测试方面的影响。
综上所述，针对纳米碳酸钙作为PVC糊填料应用到汽车底盘中尚未有许多表面处理的方法，因此，亟需研究一种适合用于抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法，解决PVC糊在汽车底盘涂料应用中稳定性、抗冲击性、分散性、触变性等问题。
发明内容
本发明针对现有纳米碳酸钙用于PVC糊填料存在的问题，提供一种抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法。本发明方法制备的纳米碳酸钙颗粒形貌规整，具有稳定性好、流变性好、抗冲击性强、吸潮能力低等优点，应用在汽车底盘涂料PVC糊中的填充时，可以提高PVC糊的抗冲击性和抗流挂性能，还可以解决处理剂耐黄变并影响汽车底盘外观等问题。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
S1:将石灰乳进行稀释得到浆液，调节比重1.050-1.086，控制温度20-30℃，将浆液置于碳化塔中进行碳酸化；
S2:向浆液中通入CO2进行碳酸化反应，通过仪器测量电导率并碳化初期凝胶化电导率最低点加入晶型控制剂，搅拌反应直至PH≤7，得到碳酸钙悬浮液；
S3:将碳酸钙悬浮液升温至70-90℃进行亲油表面处理，搅拌并加入硬脂酸钠皂化液与亚麻籽胶、聚已二醇、十二烷基苯磺酸钠及三异硬脂酰基钛酸异丙酯组成的复配处理剂进行表面处理；
S4:将处理处理好的进行压滤并用微波真空干燥箱进行烘干干燥，过筛，即得抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙。
优选地，所述进行控制剂由蔗糖及聚丙烯酸钠与氯化镁或氯化钡组成，其添加量为碳酸钙干重的0.8%-2%。
优选地，所述晶型控制剂中蔗糖及聚丙烯酸钠与氯化镁或氯化钡的重量比为1-3:1-3:3-5。
优选地，所述硬脂酸钠皂化液中硬脂酸添加量为碳酸钙干基重量的2%-5%，氢氧化钠的量为其硬脂酸添加量的15%。
优选地，所述亚麻籽胶添加量为碳酸钙干基重量的0.3-1.5%；所述的聚乙二醇添加量为碳酸钙干基重量的0.2-1%；所述的十二烷基苯磺酸钠添加量为碳酸钙干基重量的0.5%-2%；所述的三异硬脂酰基钛酸异丙酯添加量为碳酸钙干基重量的0.5%-2%。
优选地，所述碳酸化反应是在温度为20-30℃、CO2浓度为30%-40%、体积流量为1-4m3/h。
优选地，所述表面改性是在转速在2500-3000rpm下搅拌30min。
优选地，所述烘干在温度为40-55℃下烘干2-6h。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法所选用的碳酸钙表面处理剂由硬脂酸钠皂化液、亚麻籽胶、聚已二醇、十二烷基苯磺酸钠和三异硬脂酰基钛酸异丙酯复配而成，其中硬脂酸钠皂化液易与浆液中镁或钙离子反应生成硬脂酸盐，降低表面张力，使得填充PVC具有很好的润滑性和触变性作用。亚麻籽胶有着良好的溶解性，对碳酸钙颗粒包覆能体现出优异的粘弹性、流变性，并提高分散性。少量的高分子量聚乙二醇（PEG）可以防止碳酸钙颗粒之间粘接合，提高稳定性。所用十二烷基苯磺酸钠是一种性能优良的合成阴离子表面活性剂，通过与硬脂酸复配有很好的脱脂能力并有很好的降低水的表面张力和润湿、渗透和乳化的性能，化学性质稳定。三异硬脂酰基钛酸异丙酯为单烷氧基型钛酸酯偶联剂，能与碳酸钙表面羟基起反应，有良好的偶联作用,可以在PVC糊填料中起抗冲击补强作用。
2、本方法在碳酸化阶段在通入二氧化碳后，通过测量其电导率，在碳化初期出现凝胶化电导率最低点时加入由蔗糖及聚丙烯酸钠与氯化镁或氯化钡组成的晶型控制剂，稳定成核速率，使得碳化形成碳酸钙过程中晶型控制剂能够交缠包覆在碳酸钙表面，使得晶型形貌规整、稳定。
3、本方法选用微波真空干燥箱，运行时首先由微波发生器发生微波，经馈能装置输入微波加热器中；物料由传输系统送至加热器中，此时物料中的水分在微波能的作用下升温蒸发，水蒸气通过抽湿系统排除而达到干燥的目的。由于微波是直接作用于物料，所以干燥温度低、速度快，物料中的有效成份的损失很小。作为新一代新型、高效的干燥设备，在碳酸钙烘干过程中具有干燥速度快、能耗效率比小、物料干燥效果均匀，功率可调、全程记录数据、操作简便等显著优点。
4、本发明方法制备的纳米碳酸钙颗粒形貌规整，具有稳定性好、流变性好、抗冲击性强、吸潮能力低等优点，应用在汽车底盘涂料PVC糊中的填充时，可以提高PVC糊的抗冲击性和抗流挂性能，还可以解决处理剂耐黄变并影响汽车底盘外观等问题。
5、本发明表面处理方法简单可行，生产效率高、成本低，能够大规模生产并具有良好的经济效益。
附图说明
图1为实施例1与对比例制备的纳米碳酸钙填充PVC糊的流变曲线图；
图2为本发明实施例1纳米碳酸钙的SEM电镜图；
图3为对比例纳米碳酸钙的SEM电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
S1:将石灰乳进行稀释得到浆液，调节比重1.060，控制温度23℃，将浆液置于碳化塔中进行碳酸化；
S2:向浆液中通入CO2，调节CO2浓度为33%、体积流量为2.0m3/h进行碳酸化反应，通过仪器测量电导率并碳化初期凝胶化电导率最低点加入碳酸钙质量为1.5%晶型控制剂，所述晶型控制剂由质量比为3:2:5的蔗糖、聚丙烯酸钠和氯化钡组成，搅拌反应直至PH≤7，得到碳酸钙悬浮液；
S3:将碳酸钙悬浮液升温至75℃进行亲油表面处理，搅拌并加入硬脂酸钠皂化液（硬脂酸的加入量为碳酸钙干基重量为3%，氢氧化钠为硬脂酸的15%）、碳酸钙干基重量分别为0.7%亚麻籽胶、0.6%聚已二醇、0.6%十二烷基苯磺酸钠及0.6%三异硬脂酰基钛酸异丙酯组成的复配处理剂,搅拌转速在2500rpm下进行表面处理30min；
S4:将处理处理好的进行压滤并用微波真空干燥箱进行烘干干燥，烘干温度在40℃，烘干时间2h，过150目筛，即得抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙。
实施例2
一种抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
S1:将石灰乳进行稀释得到浆液，调节比重1.050，控制温度20℃，将浆液置于碳化塔中进行碳酸化；
S2:向浆液中通入CO2，调节CO2浓度为30%、体积流量为1.5m3/h进行碳酸化反应，通过仪器测量电导率并碳化初期凝胶化电导率最低点加入晶型控制剂，所述晶型控制剂由质量比为2:1:3的蔗糖、聚丙烯酸钠和氯化镁组成，搅拌反应直至PH≤7，得到碳酸钙悬浮液；
S3:将碳酸钙悬浮液升温至75℃进行亲油表面处理，搅拌并加入硬脂酸钠皂化液（硬脂酸的加入量为碳酸钙干基重量为2.8%，氢氧化钠为硬脂酸的15%）、碳酸钙干基重量分别为0.5%亚麻籽胶、0.4%聚已二醇、0.5%十二烷基苯磺酸钠及0.5%三异硬脂酰基钛酸异丙酯组成的复配处理剂,搅拌转速在3000rpm下进行表面处理30min；
S4:将处理处理好的进行压滤并用微波真空干燥箱进行烘干干燥，烘干温度在45℃，烘干时间3h，过150目筛，即得抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙。
实施例3
一种抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
S1:将石灰乳进行稀释得到浆液，调节比重1.070，控制温度25℃，将浆液置于碳化塔中进行碳酸化；
S2:向浆液中通入CO2，调节CO2浓度为33%、体积流量为2.0m3/h进行碳酸化反应，通过仪器测量电导率并碳化初期凝胶化电导率最低点加入碳酸钙干基重量为1.7%的晶型控制剂，所述晶型控制剂由质量比为2:3:5的蔗糖、聚丙烯酸钠和氯化镁组成，搅拌反应直至PH≤7，得到碳酸钙悬浮液；
S3:将碳酸钙悬浮液升温至80℃进行亲油表面处理，搅拌并加入硬脂酸钠皂化液（硬脂酸的加入量为碳酸钙干基重量为3%，氢氧化钠为硬脂酸的15%）、碳酸钙干基重量分别为1%亚麻籽胶、0.8%聚已二醇、0.5%十二烷基苯磺酸钠及0.7%三异硬脂酰基钛酸异丙酯组成的复配处理剂，搅拌转速在2500rpm下进行表面处理30min；
S4:将处理处理好的进行压滤并用微波真空干燥箱进行烘干干燥，烘干温度在45℃，烘干时间3h，过150目筛，即得抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙。
实施例4
一种抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
S1:将石灰乳进行稀释得到浆液，调节比重1.075，控制温度27℃，将浆液置于碳化塔中进行碳酸化；
S2:向浆液中通入CO2，调节CO2浓度为35%、体积流量为2.5m3/h进行碳酸化反应，通过仪器测量电导率并碳化初期凝胶化电导率最低点加入碳酸钙干基重量为1.5%的晶型控制剂，所述晶型控制剂由质量比为1:2:3的蔗糖、聚丙烯酸钠和氯化镁组成，搅拌反应直至PH≤7，得到碳酸钙悬浮液；
S3:将碳酸钙悬浮液升温至85℃进行亲油表面处理，搅拌并加入硬脂酸钠皂化液（硬脂酸的加入量为碳酸钙干基重量为3.5%，氢氧化钠为硬脂酸的15%）、碳酸钙干基重量分别为0.8%亚麻籽胶、0.7%聚已二醇、0.8%十二烷基苯磺酸钠及1.2%三异硬脂酰基钛酸异丙酯组成的复配处理剂，搅拌转速在2500rpm下进行表面处理30min；
S4:将处理处理好的进行压滤并用微波真空干燥箱进行烘干干燥，烘干温度在40℃，烘干时间2.5h，过150目筛，即得抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙。
实施例5
一种抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
S1:将石灰乳进行稀释得到浆液，调节比重1.08，控制温度25℃，将浆液置于碳化塔中进行碳酸化；
S2:向浆液中通入CO2，调节CO2浓度为30%、体积流量为4m3/h进行碳酸化反应，通过仪器测量电导率并碳化初期凝胶化电导率最低点加入碳酸钙干基重量为2%的晶型控制剂，所述晶型控制剂由质量比为2:3:4的蔗糖、聚丙烯酸钠和氯化镁组成，搅拌反应直至PH≤7，得到碳酸钙悬浮液；
S3:将碳酸钙悬浮液升温至85℃进行亲油表面处理，搅拌并加入硬脂酸钠皂化液（硬脂酸的加入量为碳酸钙干基重量为4%，氢氧化钠为硬脂酸的15%）、碳酸钙干基重量分别为1.3%亚麻籽胶、1%聚已二醇、2%十二烷基苯磺酸钠及1.5%三异硬脂酰基钛酸异丙酯组成的复配处理剂，搅拌转速在2500rpm下进行表面处理30min；
S4:将处理处理好的进行压滤并用微波真空干燥箱进行烘干干燥，烘干温度在50℃，烘干时间4h，过150目筛，即得抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙。
对比例
S1:将石灰乳进行稀释得到浆液，调节比重1.060，控制温度23℃，将浆液置于碳化塔中进行碳酸化；
S2:向浆液中通入CO2，调节CO2浓度为33%、体积流量为2.0m3/h进行碳酸化反应，通过仪器测量电导率并碳化初期凝胶化电导率最低点加入碳酸钙质量为1.5%的BaCl2，搅拌反应直至PH≤7，得到碳酸钙悬浮液；
S3:将碳酸钙悬浮液升温至75℃进行亲油表面处理，搅拌并加入硬脂酸钠皂化液（硬脂酸的加入量为碳酸钙干基重量为3%，氢氧化钠为硬脂酸的15%）,搅拌转速在2500rpm下进行表面处理30min；
S4:将处理处理好的进行压滤并用热风干燥，烘干温度在40℃，烘干时间5h，过150目筛，即得抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙。
将本发明实施例1-5及对比例制得的纳米酸钙应用于PVC糊中制备汽车底盘涂料，其中PVC糊配方如表1所示。
表1：汽车底盘涂料用PVC糊配方
| 名称 | 份数 |
| PVC树脂 | 26 |
| DINP | 40 |
| 碳酸钙 | 32 |
| ZnO | 3 |
| CaO | 5 |
将上述制得的汽车底盘涂料用PVC糊按照常规方法进行性能测试，其中触变环面积、宾汉粘度、屈服值采用安东帕流变仪MCR102测试，测试结果如表2所示。
表2：本发明纳米碳酸钙填充汽车底盘涂料PVC糊的性能测试结果
从测试结果得知，本发明制备的纳米碳酸钙填充于汽车底盘涂料PVC糊，增强PVC糊抗冲击性、分散性、稳定性、触变性及流变性能均优于常规纳米碳酸钙，能满足汽车底盘涂料的性能要求。
将实施例1和对比例制得的纳米碳酸钙填充PVC糊后，经过常规方法测试流变性，测试结果如图1所示。结合表2数据，从图1我们可以看出对比例在测试结果中触变环面积呈现负触变，表现为剪切增稠，实施例触变环面积为正触变，表现为剪切变稀，体现了优异的触变性性能。
将实施例1和对比例制得的纳米碳酸钙经过扫描电镜测试，测试结果分别如图2、图3所示，本发明制备的碳酸钙为立方形，形貌规整，分散性良好，可作为PVC糊优异填料。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1:将石灰乳进行稀释得到浆液，调节比重1.050-1.086，控制温度20-30℃，将浆液置于碳化塔中进行碳酸化；
S2:向浆液中通入CO2进行碳酸化反应，通过仪器测量电导率并碳化初期凝胶化电导率最低点加入晶型控制剂，搅拌反应直至PH≤7，得到碳酸钙悬浮液；
S3:将碳酸钙悬浮液升温至70-90℃进行亲油表面处理，搅拌并加入硬脂酸钠皂化液与亚麻籽胶、聚已二醇、十二烷基苯磺酸钠及三异硬脂酰基钛酸异丙酯组成的复配处理剂进行表面处理；
S4:将处理好的浆液进行压滤并用微波真空干燥箱进行烘干干燥，过筛，即得抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙;
所述晶型控制剂由蔗糖及聚丙烯酸钠与氯化镁或氯化钡组成，其添加量为碳酸钙干重的0.8%-2%;
所述晶型控制剂中蔗糖及聚丙烯酸钠与氯化镁或氯化钡的重量比为1-3:1-3:3-5;
所述硬脂酸钠皂化液中硬脂酸添加量为碳酸钙干基重量的2%-5%，氢氧化钠的量为其硬脂酸添加量的15%;
所述亚麻籽胶添加量为碳酸钙干基重量的0.3-1.5%；所述的聚乙二醇添加量为碳酸钙干基重量的0.2-1%；所述的十二烷基苯磺酸钠添加量为碳酸钙干基重量的0.5%-2%；所述的三异硬脂酰基钛酸异丙酯添加量为碳酸钙干基重量的0.5%-2%。
2.根据权利要求1所述抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述碳酸化反应是在温度为20-30℃，CO2浓度为30%-40%，体积流量为1-4m3/h。
3.根据权利要求1所述抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述表面处理是在转速在2500-3000rpm下搅拌30min。
4.根据权利要求1所述抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述烘干是在温度为40-55℃下烘干2-6h。
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