CN109082245B - 单组分ms胶用纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，解决了纳米碳酸钙应用于单组分MS胶中水分、吸油量、白度、分散、补强等指标不能兼顾的问题。本发明工艺采用高活性石灰石，结合超重力反应器优势，快慢反应结合，制备出非常规整的立方形纳米碳酸钙，并包覆复合改性剂，传统热干燥与真空负压低温干燥相结合，使纳米碳酸钙各项性能更符合单组分MS胶使用要求。本发明方法制得的单组分MS胶用纳米碳酸钙水分低、粒径小、BET大、白度高、吸油小、易分散，用于MS胶中填加量大、补强高、贮存稳定性好且白度高，可大量用于室内装饰用。

Description

单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙技术领域，具体是一种单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
聚醚MS胶是有机硅改性聚醚胶，其技术首先在日本得到开发，并获得迅速发展。由于有机硅改性聚醚密封胶结构特殊，它兼具硅酮胶及聚氨酯胶的优点，表现出优良的耐候性、耐久性，高的抗形变位移能力，良好的粘结性、涂饰性、环境友善性，低玷污性、低黏度和优良作业性等优点，已越来越得到国内建筑行业的关注，而在工业领域如汽车制造、轨道交通、集装箱制造、设备制造、电子电气等领域也正得到越来越多的推广运用。
单组分MS胶，由于其粘接性比双组分好，且施工前不需对基材进行底涂前处理，同时因其自身的环保性，在室内得到更多的应用。
纳米碳酸钙相较于其他填料来说，由于尺寸小、触变好，与有机物接触面积大，相融性好且成本低的特点，常常被用作密封胶补强、增量填料。而作为单组分MS密封胶的纳米碳酸钙必须具有低水分、高补强、高白度等特点，才能满足单组分MS密封胶高粘接性、高伸长率及长时间的贮存稳定性的要求。
据市场调查，现有的纳米碳酸钙由于生产技术的限制，存在水分与白度不能兼顾，高补强与分散性、吸油量不能兼顾的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术中存在的问题，而提供一种单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
1）取活性≥400mlHCl消耗量的CaO，去杂质高温消化，得到浓度为10%-20%、活性度≤50s的Ca(OH)2悬浮液，静置陈化，分离去杂质，最后得到浓度为3-8%的Ca(OH)2精浆悬浮液；
2）向超重力反应器中泵入Ca(OH)2精浆悬浮液，循环降温至5℃-15℃，然后通入CO2含量为60%-80%的窑气（高含量的CO2能与Ca(OH)2快速全面反应，形成大量的小晶核），反应5-10min，至电导率第一次开始大幅下降后2-5min之内加入晶型隔离剂（电导率的第一次小幅下降是Ca(OH)2与CO2开始反应时，初形成的CaCO3与Ca(OH)2颗粒形成线束状中间体，溶液呈凝胶状，阻碍固体溶解，液相离子摩尔分数下降，造成电荷下降，电导率出现第一次小幅小降，随着浆液中Ca(OH)2的大量溶解，电荷增加，电导率回复，直至最后溶液中大量Ca(OH)2被反应成CaCO3，溶液中液相离子摩尔分数急剧下降，出现电导率的大幅下降，大幅下降的时间在2-5min,电导率也降至最低点，反应也彻底完成，反应过程中出现的线束物全部消失，转变为均匀的小粒径立方形产物，此时加入晶型隔离剂为最佳时间点，因为继续通入CO2会使已生成的CaCO3反应生成Ca(HCO3)2，Ca(HCO3)2不稳定，不同形态转变是会影响产品粒子形状）；
3）继续向超重力反应器内泵入Ca(OH)2精浆悬浮液，泵入量为第一次泵入量的2-5倍，循环降温至15℃-25℃，通入CO2含量为30%-40%的窑气（低含量的CO2能够控制反应速度，让生成的颗粒有选择地吸附在晶核的特定点上，最终形成规整的立方体），反应30min-2h，至pH值为6.3-6.5时停止反应，加入乳化好的改性剂Ⅰ；
4）搅拌陈化1-2h，然后调节温度升温至50-70℃，加入改性剂Ⅱ，保温1-2h，得到浆料A；
5）取步骤4）中得到的浆料A，压滤至水分为30%-40%，然后进行一级干燥，干燥至水分为5%-10%，再进入二级干燥，控制干燥温度为90-100℃，干燥至水分为0.4%-1.0%，再进入真空干燥机，控制干燥温度，检测水分≤0.10%时，滴加除水助剂，搅拌干燥后即得到所述的MS胶用纳米碳酸钙。
本发明主要通过以下途径完成：1、高活性的氧化钙制得消化液在低温高浓度CO2条件下快速生成5-10nm小粒径纳米碳酸钙，加入晶型隔离剂后，再通入新鲜Ca(OH)2精浆悬浮液，在小量供给CO2条件下，缓慢反应产生新的碳酸钙晶粒，溶液中异相成核位能小于均相成核位能，新生成的粒子会长在已形成的晶种上，由于晶型隔离剂的原因，长在特定的位置上，形成规整的小粒径立方形碳酸钙。通过控制二次加入精浆悬浮液量的多少，使生成的纳米碳酸钙粒子大小均一。2、加入的常温乳化改性剂Ⅰ，使纳米碳酸钙在放置过程中保持相同的pH值并对纳米碳酸钙形成薄膜包覆，使其在放置过程中，粒子大小和形状没有大的变化。3、二次干燥后用低温负压真空干燥机，使其在较低的温度下去掉残余水分，并保持产品白度和最终粒度。以上各部分的协同作用使得到的纳米碳酸钙产品水分小、料径小，补强高、吸油低、白度高，在单组分MS聚醚产品中能够得到更广泛的应用。
作为优选的技术方案，所述的晶型隔离剂为任意比例混合的聚丙三醇、环氧丙烷和乙二醇，其加入量为Ca(OH)2精浆悬浮液质量的0.2-1.5%；所述的改性剂Ⅰ为任意比例混合的聚丙二醇、碳酸氢铵和油酸，其中聚丙二醇的分子量为200，改性剂Ⅰ的加入量为纳米碳酸钙干基质量的0.1%-1.0%；乳化改性剂Ⅰ所采用的乳化剂为平平加O，乳化剂的加入量为改性剂Ⅰ质量的0.01%-0.2%；所述的改性剂Ⅱ为C12-C18脂肪酸，改性剂Ⅱ的加入量为纳米碳酸钙干基质量的1%-5%；所述的除水助剂为任意比例混合的硅烷偶联剂和双亲偶联剂，除水助剂的加入量为纳米碳酸钙干基质量的0.01%-0.5%。
作为优选的技术方案，所述的真空干燥机的负压值为20KPa-30KPa、抽真空时间为0.5h-1h、干燥温度为40-60℃。
本发明制备方法的原理为：少量Ca(OH)2与低温大流量CO2生成小粒径的立方体的纳米碳酸钙，在电导率开始第一次大幅下降后2-5min时，加入晶型隔离剂（环状的聚丙三醇、环氧丙烷和乙二醇的混合物），对生成的纳米碳酸钙形成模板作用隔离，保持小粒子形状。碳化完在常温下加入乳化好的改性剂Ⅰ（聚丙二醇、碳酸氢铵和油酸的混合物），稳定pH值的同时将碳酸钙包膜，使其在放置及升温改性过程中，保持原形态。采用的改性剂Ⅱ为不同碳链长度的脂肪酸搭配（C12-C18脂肪酸），长短链结合，降低吸油值与提高产品分散性并举。真空负压干燥，利于产品白度保持，同时加入除水助剂（硅烷偶联剂和双亲偶联剂的混合物），与聚醚相融性好的硅烷偶联剂能使产品在应用中性能更好，同时配加双亲偶联剂，更有利于产品中微量水分的去除。从而得到一种粒径小、粒度规整、易分散、低水分、高白度、高补强的立方形纳米复合碳酸钙产品。
本发明单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，解决了纳米碳酸钙应用于单组分MS胶中水分、吸油量、白度、分散、补强等指标不能兼顾的问题。本发明工艺采用高活性石灰石，结合超重力反应器优势，快慢反应结合，制备出非常规整的立方形纳米碳酸钙，并包覆复合改性剂，传统热干燥与真空负压低温干燥相结合，使纳米碳酸钙各项性能更符合单组分MS胶使用要求。本发明方法制得的单组分MS胶用纳米碳酸钙水分低、粒径小、BET大、白度高、吸油小、易分散，用于MS胶中填加量大、补强高、贮存稳定性好且白度高，可大量用于室内装饰用。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案作进一步的说明，下述实施例仅用于说明本发明并不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
1）取活性为420mlHCl消耗量的CaO，去杂质高温消化，得到浓度为15%、活性度为30s的Ca(OH)2悬浮液，静置陈化，分离去杂质，最后得到浓度为3%的Ca(OH)2精浆悬浮液；
2）向超重力反应器中泵入Ca(OH)2精浆悬浮液，循环降温至5℃，然后通入CO2含量为80%的窑气，反应5min，至电导率第一次大幅下降时加入晶型隔离剂；
3）继续向超重力反应器内泵入Ca(OH)2精浆悬浮液，泵入量为第一次泵入量的2倍，循环降温至15℃，通入CO2含量为30%的窑气，反应30min，至pH值为6.3时停止反应，加入乳化好的改性剂Ⅰ；
4）搅拌陈化2h，然后调节温度升温至50℃，加入改性剂Ⅱ，保温1.5h，得到浆料A；
5）取步骤4）中得到的浆料A，压滤至水分为37%，然后进行一级干燥，干燥至水分为10%，再进入二级干燥，控制干燥温度为100℃，干燥至水分为1.0%，再进入真空干燥机，控制干燥温度，检测水分≤0.10%时，滴加除水助剂，搅拌干燥后即得到所述的MS胶用纳米碳酸钙。
其中，所述的晶型隔离剂为按质量比2：2：1混合的聚丙三醇、环氧丙烷和乙二醇，晶型隔离剂的加入量为Ca(OH)2精浆悬浮液质量的1.5%；所述的改性剂Ⅰ为按质量比3：1：2混合的聚丙二醇、碳酸氢铵和油酸，其中聚丙二醇的分子量为200，改性剂Ⅰ的加入量为纳米碳酸钙干基质量的1.0%；乳化改性剂Ⅰ所采用的乳化剂为平平加O，乳化剂的加入量为改性剂Ⅰ质量的0.2%；所述的改性剂Ⅱ为C12：C16： C18=2：1：4的脂肪酸，改性剂Ⅱ的加入量为纳米碳酸钙干基质量的3%；所述的除水助剂为按质量比3：1混合的硅烷偶联剂和双亲偶联剂，除水助剂的加入量为纳米碳酸钙干基质量的0.5%。所述的真空干燥机的负压值为30KPa、抽真空时间为0.5h、干燥温度为50℃。
实施例2
一种单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
1）取活性为410mlHCl消耗量的CaO，去杂质高温消化，得到浓度为10%、活性度为40s的Ca(OH)2悬浮液，静置陈化，分离去杂质，最后得到浓度为5%的Ca(OH)2精浆悬浮液；
2）向超重力反应器中泵入Ca(OH)2精浆悬浮液，循环降温至10℃，然后通入CO2含量为70%的窑气，反应10min，至电导率第一次大幅下降时加入晶型隔离剂；
3）继续向超重力反应器内泵入Ca(OH)2精浆悬浮液，泵入量为第一次泵入量的4倍，循环降温至17℃，通入CO2含量为40%的窑气，反应1.5h，至pH值为6.4时停止反应，加入乳化好的改性剂Ⅰ；
4）搅拌陈化1.5h，然后调节温度升温至62℃，加入改性剂Ⅱ，保温1h，得到浆料A；
5）取步骤4）中得到的浆料A，压滤至水分为40%，然后进行一级干燥，干燥至水分为8%，再进入二级干燥，控制干燥温度为95℃，干燥至水分为0.4%，再进入真空干燥机，控制干燥温度，检测水分≤0.10%时，滴加除水助剂，搅拌干燥后即得到所述的MS胶用纳米碳酸钙。
其中，所述的晶型隔离剂为按质量比2：1：1混合的聚丙三醇、环氧丙烷和乙二醇，晶型隔离剂的加入量为Ca(OH)2精浆悬浮液质量的0.8%；所述的改性剂Ⅰ为按质量比2：1：2混合的聚丙二醇、碳酸氢铵和油酸，其中聚丙二醇的分子量为200，改性剂Ⅰ的加入量为纳米碳酸钙干基质量的0.7%；乳化改性剂Ⅰ所采用的乳化剂为平平加O，乳化剂的加入量为改性剂Ⅰ质量的0.1%；所述的改性剂Ⅱ为C16： C18=1：3的脂肪酸，改性剂Ⅱ的加入量为纳米碳酸钙干基质量的5%；所述的除水助剂为按质量比2.5：0.8混合的硅烷偶联剂和双亲偶联剂，除水助剂的加入量为纳米碳酸钙干基质量的0.01%。所述的真空干燥机的负压值为20KPa、抽真空时间为1h、干燥温度为60℃。
实施例3
一种单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
1）取活性为400mlHCl消耗量的CaO，去杂质高温消化，得到浓度为20%、活性度为50s的Ca(OH)2悬浮液，静置陈化，分离去杂质，最后得到浓度为8%的Ca(OH)2精浆悬浮液；
2）向超重力反应器中泵入Ca(OH)2精浆悬浮液，循环降温至15℃，然后通入CO2含量为60%的窑气，反应7min，至电导率第一次大幅下降时加入晶型隔离剂；
3）继续向超重力反应器内泵入Ca(OH)2精浆悬浮液，泵入量为第一次泵入量的5倍，循环降温至25℃，通入CO2含量为38%的窑气，反应2h，至pH值为6.5时停止反应，加入乳化好的改性剂Ⅰ；
4）搅拌陈化1h，然后调节温度升温至70℃，加入改性剂Ⅱ，保温2h，得到浆料A；
5）取步骤4）中得到的浆料A，压滤至水分为30%，然后进行一级干燥，干燥至水分为5%，再进入二级干燥，控制干燥温度为90℃，干燥至水分为0.7%，再进入真空干燥机，控制干燥温度，检测水分≤0.10%时，滴加除水助剂，搅拌干燥后即得到所述的MS胶用纳米碳酸钙。
其中，所述的晶型隔离剂为按质量比1：1：1混合的聚丙三醇、环氧丙烷和乙二醇，晶型隔离剂的加入量为Ca(OH)2精浆悬浮液质量的0.2%；所述的改性剂Ⅰ为按质量比1：1：2混合的聚丙二醇、碳酸氢铵和油酸，其中聚丙二醇的分子量为200，改性剂Ⅰ的加入量为纳米碳酸钙干基质量的0.01%；乳化改性剂Ⅰ所采用的乳化剂为平平加O，乳化剂的加入量为改性剂Ⅰ质量的0.1%；所述的改性剂Ⅱ为C14：C16： C18=1：1：3的脂肪酸，改性剂Ⅱ的加入量为纳米碳酸钙干基质量的1%；所述的除水助剂为按质量比2.2：0.5混合的硅烷偶联剂和双亲偶联剂，除水助剂的加入量为纳米碳酸钙干基质量的0.3%。所述的真空干燥机的负压值为25KPa、抽真空时间为0.8h、干燥温度为40℃。
本发明实施例所得单组分MS胶用纳米碳酸钙产品指标如下：
Figure 488670DEST_PATH_IMAGE001

Claims (2)

1.一种单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）取活性≥400mlHCl消耗量的CaO，去杂质高温消化，得到浓度为10%-20%、活性度≤50s的Ca(OH)2悬浮液，静置陈化，分离去杂质，最后得到浓度为3-8%的Ca(OH)2精浆悬浮液；
2）向超重力反应器中泵入Ca(OH)2精浆悬浮液，循环降温至5℃-15℃，然后通入CO2含量为60%-80%的窑气，反应5-10min，至电导率第一次开始大幅下降后2-5min之内加入晶型隔离剂；
3）继续向超重力反应器内泵入Ca(OH)2精浆悬浮液，泵入量为第一次泵入量的2-5倍，循环降温至15℃-25℃，通入CO2含量为30%-40%的窑气，反应30min-2h，至pH值为6.3-6.5时停止反应，加入乳化好的改性剂Ⅰ；
4）搅拌陈化1-2h，然后调节温度升温至50-70℃，加入改性剂Ⅱ，保温1-2h，得到浆料A；
5）取步骤4）中得到的浆料A，压滤至水分为30%-40%，然后进行一级干燥，干燥至水分为5%-10%，再进入二级干燥，控制干燥温度为90-100℃，干燥至水分为0.4%-1.0%，再进入真空干燥机，控制干燥温度，检测水分≤0.10%时，滴加除水助剂，搅拌干燥后即得到所述的MS胶用纳米碳酸钙；
其中，所述的晶型隔离剂为任意比例混合的聚丙三醇、环氧丙烷和乙二醇，其加入量为Ca(OH)2精浆悬浮液质量的0.2-1.5%；所述的改性剂Ⅰ为任意比例混合的聚丙二醇、碳酸氢铵和油酸，其中聚丙二醇的分子量为200，改性剂Ⅰ的加入量为纳米碳酸钙干基质量的0.1%-1.0%；乳化改性剂Ⅰ所采用的乳化剂为平平加O，乳化剂的加入量为改性剂Ⅰ质量的0.01%-0.2%；所述的改性剂Ⅱ为C12-C18脂肪酸，改性剂Ⅱ的加入量为纳米碳酸钙干基质量的1%-5%；所述的除水助剂为任意比例混合的硅烷偶联剂和双亲偶联剂，除水助剂的加入量为纳米碳酸钙干基质量的0.01%-0.5%。
2.根据权利要求1所述的单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述的真空干燥机的负压值为20KPa-30KPa、抽真空时间为0.5h-1h、干燥温度为40-60℃。
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