CN102093300B - 高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法，包括将三聚氰胺和氰尿酸反应得到混合液；将混合液压滤，得到滤饼；将滤饼与硅油混合均匀得到半成品；将半成品干燥至含水率不高于1.0%；升温并保持一定的真空度熟化结晶；出料得到产品。本发明的方法，工艺步骤简单，工艺参数易于控制，三聚氰胺氰尿酸酯的合成速度快，纯水用量少，设备利用率高；通过压滤，去除未反应完全原料和杂质，大大提高了半成品的纯度，滤液通过处理后可循环使用，基本不会产生工业废水，有效避免了对环境的污染，有利于可持续发展。
Description
技术领域
本发明涉及一种高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法。
背景技术
三聚氰胺氰尿酸酯（MCA）是80年代初由日本开发的多功能精细化学品，它的分子结构为三聚氰胺和氰尿酸通过次价键所组成的三嗪环分子复合体，其外观为具有滑腻感的白色结晶粉体，无毒，无味，难溶于水和一般的有机溶剂，它在300℃以下稳定，400℃开始升华且同时分解为三聚氰胺和氰尿酸。MCA是一种优良的氮系阻燃剂，用于PA树脂是最为理想的阻燃剂之一。此外，还可用于聚酯、聚烯烃、环氧树脂、聚丙烯酸树脂阻燃。除了用作阻燃剂之外，也用于润滑油助剂、涂料消光剂、电涂级塑料助剂、聚合物混凝土助剂和化妆品原料等。
近年来，随着全球阻燃剂市场向着无卤化的方向发展，三聚氰胺氰尿酸酯作为一种氮含量大、阻燃效率高、低毒、低烟的氮系阻燃剂得到了广泛的重视。
目前三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法主要有三种工艺路线：
湿法工艺
该法是以三聚氰胺和氰尿酸为原料在水性介质中反应，可通过向其中添加酸性和碱性试剂调整反应混合物的pH值或者添加一些表面活性剂而制备，然后经过洗涤、过滤、干燥和粉碎得到成品三聚氰胺氰尿酸酯。
DE4208027A1采用在80～100℃水中，常压、水/反应物的高配比下得到膏状悬浮液，然后过滤、洗涤、干燥得到产品，一般水/化合物配比在9:1左右。
US5202438采用在酸性基础上开发一种pH小于1的强酸性水中合成MCA的专利技术，该工艺的最大特点是反应介质的用量少（100质量份的三聚氰胺和氰尿酸只需加入120质量份的水），反应温度低（80～95℃），时间短（10～30min）。
CN1506356A以三聚氰胺和氰尿酸为原料，采用浓度为2～14%的氨水溶液作溶剂，在温度为100～200℃，压力在0.05～1.5MPa下反应，可制得粒径为5～55μm，纯度≤99.9%的三聚氰胺氰尿酸产品。
中国专利CN1364858A以等摩尔的三聚氰胺和氰尿酸在过量的水中，有一定量PVA存在条件下90～100℃反应1～2小时。反应结束后冷却、过滤、干燥得到MCA。
半干态工艺
JP08027124采用将粉碎的三聚氰胺和氰尿酸固体粉末在120℃混合，加少量的水在350℃高温下使三聚氰胺和氰尿酸进一步反应，粉碎得到产品。
干态工艺
US5493023采用在室温下混合平均粒径分别为20μm三聚氰胺和80μm的氰尿酸，然后在一个喷气式粉碎机中将他们粉碎至平均粒径为3.94μm，再将反应物混合物置于电加热炉中升温至350℃反应1h，得到纯度为99.2%的MCA，收率为95.8%，产品的平均粒径为4.83μm。
EP601542中不采用任何液体介质情况下，在250℃～500℃加热三聚氰胺和氰尿酸粉末，对上述粉体的混合物造粒后进行加热，可获得粒状的三聚氰胺氰尿酸酯。
上述制备三聚氰胺氰尿酸酯的方法均不同程度的存在弊端，从而导致产品用于制造时的工艺存在缺点或者所得成品的性能存在不足。
采用湿法工艺，三聚氰胺和氰尿酸在水中，产物粘度大，一般固含量在10%左右，过滤困难，并且造成生产过程需要消耗大量的水，同时产生的废水量也增多。如采用酸性和碱性试剂调整反应混合物的pH值而制备三聚氰胺氰尿酸酯，虽然可以降低水/反应物比例，但生产过程中会产生酸性或碱性物质，加大了设备的腐蚀程度，同时后处理产品过程中，需要用大量的水进行处理，产生大量废水，对环境造成污染。通过添加PVA类型的表面活性剂能够降低水/反应物的比例，但是由于PVA等表面活性剂的热稳定性过低，导致含有少量上述表面活性剂的三聚氰胺氰尿酸酯热稳定性下降，不能够满足工程塑料的加工条件。
并且由于三聚氰胺与氰尿酸在水中的溶解度小，导致反应速度缓慢；同时氰尿酸的烯醇式和酮式系列互变异构体的存在，导致在水中形成不同互变异构体，使最终反应得到的成品纯度、形态和晶形结构不完善，存在大量不规整的非片状结构。当其应用于工程塑料中，由于MCA含有上述大量不规整的非片状结构，导致阻燃改性工程塑料的力学性能、阻燃性能和电气性能急剧下降，其应用领域受到大大的限制。
采用半干态工艺，其工艺的技术关键是水的用量和粉末微粒的高流动状态，水用量太少，则反应进行的很慢，难以使反应完全，从而影响产品的纯度，水用量太大，则反应物微粒的流动性差，导致反应物结块无法进行反应；同时由于反应物的固含量浓度高，生成的三聚氰胺氰尿酸酯易包裹在未反应的三聚氰胺或氰尿酸表面，导致成品的纯度下降，晶型结构不完整。上述的缺陷，决定了采用半干态工艺生产难以获得稳定性的产品。
采用干态工艺，其具有工艺简单，操作简便等特点，由于原料的杂质不能通过其它方式排出，所以干态工艺对原料纯度要求高，另外反应温度一直维持在350℃以上，反应过程产生的气体对设备及相关附件有很大的影响，所以对于设备的要求很高，造成一次性投资大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法，包括以下步骤：
1) 将三聚氰胺和氰尿酸悬浮分散于纯净水中，回流和搅拌状态下，控制反应温度为40～90℃，反应1～6小时，得到混合液；
2) 将得到的混合液压滤，得到固含量为50～80%的滤饼；
3) 将滤饼投入到高速捏合机中，加入硅油，持续搅拌1～3小时，得到半成品；
4) 将上述半成品加入到耙式干燥器中，升高耙式干燥器温度至100～150℃，耙式干燥器内压力为0.1～0.5MPa，维持该条件2～4小时；
5) 将耙式干燥器的温度设置为150～200℃，真空度为0.01～0.1MPa，干燥上述产品至含水率不高于1.0%；
6) 升温至250～300℃，保持真空度为0.01～0.1MPa，继续熟化结晶，持续时间2～4小时；
7) 出料得到高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯。
优选的，三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比为0.95～1.05：1。
优选的，三聚氰胺和氰尿酸原料总和与水质量比为1：2～5。
优选的，硅油的添加量为滤饼的干重0.1%～1%。
硅油为二甲基硅油、二乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、含氢硅油、羟基硅油、烷氧基硅油、酰氧基硅油、乙烯基硅油、氨基硅油、酰氨基硅油中的至少一种。
通过本发明的方法，可以制备得到高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯。本发明的方法，工艺步骤简单，工艺参数易于控制，三聚氰胺氰尿酸酯的合成速度快，纯水用量少，设备利用率高；通过压滤，去除未反应完全原料和杂质，大大提高了半成品的纯度，滤液通过处理后可循环使用，基本不会产生工业废水，有效避免了对环境的污染，有利于可持续发展。
附图说明
图1、图2是本发明实施例3的高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的扫描电子显微镜照片。
图3、图4是对比例1成品的扫描电子显微镜照片。
图5、图6是对比例2成品的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法，包括以下步骤：
1) 将三聚氰胺和氰尿酸悬浮分散于纯净水中，回流和搅拌状态下，控制反应温度为40～90℃，反应1～6小时，得到混合液；
2) 将得到的混合液压滤，得到固含量为50～80%的滤饼；
3) 将滤饼投入到高速捏合机中，加入硅油，持续搅拌1～3小时，得到半成品；
4) 将上述半成品加入到耙式干燥器中，升高耙式干燥器温度至100～150℃，耙式干燥器内压力为0.1～0.5MPa，维持该条件2～4小时；
5) 将耙式干燥器的温度设置为150～200℃，真空度为0.01～0.1MPa，干燥上述产品至含水率不高于1.0%；
6) 升温至250～300℃，保持真空度为0.01～0.1MPa，继续熟化结晶，持续时间2～4小时；
7) 出料得到高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯。
优选的，三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比为0.95～1.05：1。当然，本领域的技术人员也可以根据需要选择其他的添加比。
优选的，三聚氰胺和氰尿酸原料总和与水质量比为1：2～5。当然，本领域的技术人员也可以根据需要选择其他的添加比。
优选的，硅油的添加量为滤饼的干重0.1%～1%。
硅油为二甲基硅油、二乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、含氢硅油、羟基硅油、烷氧基硅油、酰氧基硅油、乙烯基硅油、氨基硅油、酰氨基硅油中的至少一种。
在本发明的技术方案中，硅油具有如下的作用。
(1) 硅油在高速捏合机中与三聚氰胺氰尿酸酯半成品充分接触，降低了三聚氰胺氰尿酸酯半成品的黏腻度，从而在一定的压力和高温水氛下，大幅度降低三聚氰胺氰尿酸酯体系的粘度，增大了体系流动性，帮助少量未反应的三聚氰胺和氰尿酸在水相中充分的接触，确保残留的三聚氰胺与氰尿酸能够彻底反应，从而大大提高反应产物的纯度；
(2) 在高温脱水过程中，由于硅油的耐高温性，其在脱水过程中的稳定存在，降低了三聚氰胺氰尿酸酯的表面极性并且帮助了三聚氰胺氰尿酸酯的分散，避免了三聚氰胺氰尿酸酯高温脱水中发生团聚；
(3) 在高温熟化过程中，由于硅油的存在，克服了三聚氰胺氰尿酸酯反应的各向异性，其能够使三聚氰胺氰尿酸酯在平面上各向同性的增长，加速催进三聚氰胺氰尿酸酯从针状结晶过程向片状结晶过程的转变；
(4) 反应结束后，硅油依然存在在三聚氰胺氰尿酸酯中，由于硅油的特性，由该法所制备的三聚氰胺氰尿酸酯具有易分散性和高流散性。当其应用于高分子材料中，与树脂具有极佳的相容性，并且能够显著的改善高分子材料的加工性能，具有更高的阻燃效率和物理性能；
(5) 由于硅油对于粉体具有优异的分散性，三聚氰胺氰尿酸酯在生产过程中的粒径得到了良好的控制，通过本发明方法生产得到的片状三聚氰胺氰尿酸酯，无需粉碎，避免了粉碎破坏成品粉体的粒子规整性，直接出料即可，得到的成品粉体粒子规整性高并且流散性好。本发明方法得到的成品粒子，其粒径分布参数为D50≤3μm，D98≤25μm；
(6) 把硅油应用于本发明中，特别是如果采用氨基硅油，除了具有上述优异的功能外，在三聚氰胺氰尿酸酯的反应过程中，氨基硅油能够接枝反应到三聚氰胺氰尿酸酯中，所得到的产品将具有硅氧烷功能的三聚氰胺氰尿酸酯阻燃剂。
在本发明的技术方案中，在耙式干燥器中进行高温高压具有如下的作用。
(1) 把三聚氰胺氰尿酸酯半成品放入耙式干燥器中，对比其它条件下，在高温和高压的作用下，未反应完全的三聚氰胺和氰尿酸能够在该条件下反应的更加完全和彻底。
(2) 由于三聚氰胺氰尿酸半成品的固含量高，在耙式干燥器内进行高温和高压反应大大降低了能耗，并且由于半成品的浓度高，也大大提高了三聚氰胺氰尿酸酯的反应速度。
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
1) 在带有搅拌和冷凝装置的500L反应釜中，把30.87kg三聚氰胺和31.61kg氰尿酸(三聚氰胺与氰尿酸摩尔比为1：1)悬浮分散于250L纯净水中，控制反应温度为60℃，反应时间3小时，得到混合液；
2) 将得到的混合液压滤，得到固含量为60%的滤饼；
3) 将滤饼投入到高速捏合机中，在搅拌过程中，均匀加入相当于滤饼干重0.3%的二甲基硅油，继续搅拌1小时，得到半成品；
4) 将上述半成品加入到耙式干燥器中，升高耙式干燥器温度至120℃，耙式干燥器内压力为0.2MPa，维持该条件3小时；
5) 然后将耙式干燥器的温度设置为190℃，真空度为0.08MPa，持续时间6小时，上述产品的含水率为0.9%；
6) 保持真空度为0.08MPa，升温至260℃，真空条件下继续熟化结晶，持续时间3小时；
7) 出料，得到62kg高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯。
经检测，其纯度为99.85%，剩余三聚氰胺为0.04%，剩余氰尿酸为0.04%，水份为0.07%，成品粒径D50=2.3μm、D98=20.1μm，起始分解温度为301.5℃，1%分解温度为308.1℃，5%分解温度为339.3℃。
实施例2
1) 在带有搅拌和冷凝装置的1000L反应釜中，把74.12kg三聚氰胺和75.88kg氰尿酸(三聚氰胺与氰尿酸摩尔比为1：1)悬浮分散于500L纯净水中，控制反应温度为80℃，反应时间3.5小时，得到混合液；
2) 将得到的混合液压滤，得到固含量为65%的半成品；
3) 把上述滤饼投入到高速捏合机中，在搅拌过程中，均匀加入相当于滤饼干重0.8%的甲基苯基硅油，继续搅拌1.5小时；
4) 将上述半成品加入到耙式干燥器中，升高耙式干燥器温度至150℃，耙式干燥器内压力为0.4MPa，维持该条件2小时；
5) 然后将耙式干燥器的温度设置为160℃，真空度为0.06MPa，持续时间5小时，上述产品的含水率为0.7%；
6) 保持真空度为0.06MPa，升温至270℃，真空条件下继续熟化结晶，持续时间2小时；
7) 出料，得到142.50kg高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯。
经检测，其纯度为99.9%，剩余三聚氰胺为0.02%，剩余氰尿酸为0.02%，水份为0.06%，成品粒径D50=2.5μm、D98=21.3μm，起始分解温度为301.3℃，1%分解温度为308.1℃，5%分解温度为339.2℃。
实施例3
1) 在带有搅拌和冷凝装置的3000L反应釜中，把290.50kg三聚氰胺和303.50kg氰尿酸(三聚氰胺与氰尿酸摩尔比为0.98：1)悬浮分散于1800L纯净水中，控制反应温度为50℃，反应时间2小时，得到混合液；
2) 将得到的混合液压滤，得到固含量为70%的滤饼；
3) 把上述滤饼投入到高速捏合机中，在搅拌过程中，均匀加入相当于滤饼干重0.6%的氨基硅油，继续搅拌2小时；
4) 将上述半成品加入到耙式干燥器中，升高耙式干燥器温度至130℃，耙式干燥器内压力为0.3MPa，维持该条件3小时；
5) 然后将耙式干燥器的温度设置为180℃，真空度为0.04MPa，持续时间7小时，上述产品的含水率为1.0%；
6) 保持真空度为0.04MPa，升温至280℃，真空条件下继续熟化结晶，持续时间4小时；
7) 出料，得到576.18kg高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯。
经检测，其纯度为99.9%，剩余三聚氰胺为0.03%，剩余氰尿酸为0.02%，水份为0.05%，成品粒径D50=1.9μm、D98=20.0μm，起始分解温度为301.3℃，1%分解温度为308.2℃，5%分解温度为341.9℃。成品粒子的电镜照片如图1和图2所示。
实施例4
1) 在带有搅拌和冷凝装置的5000L反应釜中，把400.00kg三聚氰胺和404.70kg氰尿酸(三聚氰胺与氰尿酸摩尔比为1.01：1)悬浮分散于2800L纯净水中，控制反应温度为70℃，反应时间4小时，得到混合液；
2) 将得到的混合液压滤，得到固含量为65%的滤饼；
3) 把上述滤饼投入到高速捏合机中，在搅拌过程中，均匀加入相当于滤饼干重0.9%的羟基硅油，继续搅拌2.5小时，得到半成品；
4) 将上述半成品加入到耙式干燥器中，升高耙式干燥器温度至110℃，耙式干燥器内压力为0.15MPa，维持该条件4小时；
5) 然后将耙式干燥器的温度设置为175℃，真空度为0.05MPa，持续时间6小时，上述产品的含水率为0.6%；
6) 保持真空度为0.05MPa，升温至290℃，真空条件下继续熟化结晶，持续时间2小时；
7) 出料，得到772.51kg高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯。
经检测，其纯度为99.81%，剩余三聚氰胺为0.06%，剩余氰尿酸为0.05%，水份为0.08%，成品粒径D50=2.5μm、D98=22.3μm，起始分解温度为300.5℃，1%分解温度为308.4℃，5%分解温度为340.2℃。
对比例1
1) 在带有搅拌和冷凝装置的500L反应釜中，把30.87kg三聚氰胺和31.61kg氰尿酸(三聚氰胺与氰尿酸摩尔比为1：1)悬浮分散于250L纯净水中，控制反应温度为60℃，反应时间3小时，得到混合液；
2) 将得到的混合液压滤，然后滤饼放入烘箱在120℃烘干，得到59.36 Kg三聚氰胺氰尿酸酯。
经检测，其纯度为98.1%，剩余三聚氰胺为1%，剩余氰尿酸为0.78%，水份为0.12%，成品粒径D50=3.9μm、D98=28.3μm，起始分解温度为300.1℃，1%分解温度为307.1℃，5%分解温度为339.7℃。成品粒子形态为针状，其电镜照片如图3和图4所示。
对比例2
1) 在带有搅拌和冷凝装置的500L反应釜中，把30.87kg三聚氰胺和31.61kg氰尿酸(三聚氰胺与氰尿酸摩尔比为1：1)悬浮分散于250L纯净水中，控制反应温度为60℃，反应时间3小时，得到混合液；
2) 将得到的混合液压滤，得到固含量为60%的半成品；
3) 将上述半成品投入到耙式干燥器中，耙式干燥器采用夹套为导热油加热，控制耙式干燥器夹套导热油的温度在190℃，耙式干燥器真空度保持在0.08MPa，保持真空脱水条件5小时；
4) 继续升高耙式干燥器的温度，控制耙式干燥器夹套导热油的温度在260℃，耙式干燥器真空度保持在0.08MPa，真空条件下继续熟化结晶3小时；
5) 出料，得到62kg三聚氰胺氰尿酸酯。
经检测，其纯度为99.1%，剩余三聚氰胺为0.45%，剩余氰尿酸为0.35%，水份为0.1%，成品粒径D50=3.5μm、D98=26.8μm，起始分解温度为301.2℃，1%分解温度为308.1℃，5%分解温度为340.9℃。成品粒子形态为柱状和片状混合体，其电镜照片如图5和图6所示。
虽然以上实施例中仅使用了有限种类的硅油，但是，本领域的技术人员在了解硅油的共性后，可以在不付出任何创造性劳动的情况下，轻易地将其他硅油应用于本发明的技术方案中。这些替换也应当在本发明的范围之内。
Claims (5)
1.高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法，包括以下步骤：
1) 将三聚氰胺和氰尿酸悬浮分散于纯净水中，回流和搅拌状态下，控制反应温度为40～90℃，反应1～6小时，得到混合液；
2) 将得到的混合液压滤，得到固含量为50～80%的滤饼；
3) 将滤饼投入到高速捏合机中，加入硅油，持续搅拌1～3小时，得到半成品；
4) 将上述半成品加入到耙式干燥器中，升高耙式干燥器温度至100～150℃，耙式干燥器内压力为0.1～0.5MPa，维持该条件2～4小时；
5) 将耙式干燥器的温度设置为150～200℃，真空度为0.01～0.1MPa，干燥上述产品至含水率不高于1.0%；
6) 升温至250～300℃，保持真空度为0.01～0.1MPa，继续熟化结晶，持续时间2～4小时；
7) 出料得到高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯。
2.根据权利要求1所述的高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法，其特征在于：三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比为0.95～1.05：1。
3.根据权利要求1所述的高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法，其特征在于：三聚氰胺和氰尿酸原料总和与水质量比为1：2～5。
4.根据权利要求1所述的高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法，其特征在于：硅油的添加量为滤饼的干重0.1%～1%。
5.根据权利要求1所述的高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法，其特征在于：硅油为二甲基硅油、二乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、含氢硅油、羟基硅油、烷氧基硅油、酰氧基硅油、乙烯基硅油、氨基硅油、酰氨基硅油中的至少一种。
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