CN108689955A - 一种颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法 - Google Patents

一种颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108689955A
CN108689955A CN201810820079.0A CN201810820079A CN108689955A CN 108689955 A CN108689955 A CN 108689955A CN 201810820079 A CN201810820079 A CN 201810820079A CN 108689955 A CN108689955 A CN 108689955A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graininess
melamine cyanurate
preparation
melamine
drying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810820079.0A
Other languages
English (en)
Inventor
姜艳岭
孙晓丽
宋传君
王艳辉
索伟
王树军
徐亮
赵全念
肖学文
段金凤
赵华
牛加辉
侯进京
白振华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JINAN TAIXING FINE CHEMICAL CO Ltd
Original Assignee
JINAN TAIXING FINE CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JINAN TAIXING FINE CHEMICAL CO Ltd filed Critical JINAN TAIXING FINE CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN201810820079.0A priority Critical patent/CN108689955A/zh
Publication of CN108689955A publication Critical patent/CN108689955A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40—Nitrogen atoms
    • C07D251/54—Three nitrogen atoms
    • C07D251/56—Preparation of melamine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/30—Only oxygen atoms
    • C07D251/32—Cyanuric acid; Isocyanuric acid

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明公开了一种颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，由氰尿酸、水、三聚氰胺制成，通过添加表面控制剂，调节固含量、反应温度、搅拌速度等工艺参数，制备了一种外观形态为颗粒状的三聚氰胺氰尿酸盐。本发明制备的三聚氰胺氰尿酸盐外观形态为颗粒状，颗粒直径为1～3mm。解决了应用过程中下料架桥、不易计量的问题，同时进一步减少了粉尘污染。该方法制备的产品无需压滤、无废水产生，绿色环保。

Description

一种颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)的制备方法，具体是一种颗粒状MCA的制备方法，属于高分子化学领域。
背景技术
三聚氰胺氰尿酸盐简称MCA，是一种典型的氮系无卤阻燃剂，由三聚氰胺和氰尿酸通过氢键复合而成。是二十世纪80年代开发出来的一类精细化工产品，并大量投入工业化生产。MCA具有高效、无毒、相容性好、不起霜等优点，可用作多种聚合物尤其是聚酰胺类高分子材料的阻燃剂。
目前，MCA制备工艺一般以水为溶剂，以三聚氰胺和氰尿酸为原料，通过两原料的中和反应制得，经过过滤、干燥得粉末状MCA。该类产品在应用过程中存在严重的架桥现象、流动性差、不易于计量等问题，导致MCA与基材混合不均匀，改性料性能不稳定。另外，MCA的粉末状态，致使生产过程中容易产生粉尘污染，对绿色安全生产极其不利。
专利CN 102532604 B一种大粒径三聚氰胺氰脲酸盐的制备方法中，通过聚烷基酰胺与氰脲酸发生成盐反应，将三聚氰胺氰脲酸盐微晶连接在一起形成片层晶体聚集体，得到20～100μm的大粒径三聚氰胺氰尿酸盐粉末颗粒。
专利CN 103073515 B一种大粒径三聚氰胺氰尿酸盐及其制备方法与应用，通过制备水淤浆、预干燥、阶段加热、粉碎等步骤制备了平均粒径4～8μm的大粒径三聚氰胺氰尿酸盐产品。
专利CN 102585290A一种大粒径宽分布三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，通过在合成过程中添加高分子成核剂，制得粒径大小在15～100μm的粉末状三聚氰胺氰尿酸盐。
专利CN 104530482 B一种大粒径三聚氰胺氰尿酸盐的制造方法，通过向反应体系中加入己内酰胺与催化剂的预聚体，制得了平均粒径6～12μm的大粒径三聚氰胺氰尿酸盐。
上述专利通过采用不同工艺制备了大粒径的三聚氰胺氰尿酸盐，在一定程度上解决了喂料架桥的问题。但因产品形态为粉末状，所以在环保要求高、添加量控制非常精确的领域应用仍然受限。
发明内容
本发明为了克服普通三聚氰胺氰尿酸盐喂料架桥、粉尘污染严重的难题，提供了一种颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，通过添加表面控制剂，调节固含量、反应温度、搅拌速度等工艺参数，制备了一种外观形态为颗粒状的三聚氰胺氰尿酸盐。
一种颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，步骤如下：
(1)向高速混合机中加入氰尿酸、水，开启加热搅拌，升温至60～70℃，得氰尿酸溶液；
(2)加入三聚氰胺，继续升温至85～95℃，搅拌混合2～2.5h；
(3)开启喷雾系统(喷淋装置)，向混合体系中喷洒表面控制剂，使三聚氰胺氰尿酸盐形成颗粒状；
(4)继续搅拌0.5～1h，使颗粒粒度均匀；
(5)干燥：对颗粒状MCA进行干燥处理，保持产品规则的颗粒形态不被破坏；
所述的氰尿酸与三聚氰胺的摩尔比为0.98～1.02:1。
所述的水的用量为反应物总重量的20％～30％。
所述的表面控制剂为氨基硅烷偶联剂、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、羟基硅油、氨基硅油、聚乙二醇中的一种或几种的混合物。
所述的表面控制剂的用量为生成的三聚氰胺氰尿酸盐重量的0.2％～0.5％。
所述干燥的方式为采用流化床干燥。
所述制备方法制成的三聚氰胺氰尿酸盐为粒径1～3mm的球形颗粒。
本发明的有益技术效果：本发明制备的三聚氰胺氰尿酸盐外观形态为颗粒状，颗粒直径为1～3mm。解决了应用过程中下料架桥、不易计量的问题，同时进一步减少了粉尘污染。该方法制备的产品无需压滤、无废水产生，绿色环保。
附图说明
图1为本发明制备的三聚氰胺氰尿酸盐实物图。
图中：A、B、C分别为实施例1、实施例2、实施例3制备的三聚氰胺氰尿酸盐实物。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作出进一步阐述。实施例仅用于说明本发明，并不限制本发明的保护范围。
实施例1
在50L反应器中加入8.70kg氰尿酸，4.30kg水，开启加热搅拌，升温至60℃后加入8.53kg三聚氰胺，继续升温至90℃，恒温搅拌2h。利用喷淋装置向反应体系中喷洒43g氨基硅烷偶联剂，继续搅拌0.5h，采用流化床干燥机进行干燥处理，得17.12kg纯度为99.5％的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐。
图1A所示为本实施例制备的三聚氰胺氰尿酸盐，由图1A可以看出，所得产品宏观形态为直径约1mm的颗粒状。
实施例2
在50L反应器中加入8.70kg氰尿酸，4.82kg水，开启加热搅拌，升温至60℃后加入8.53kg三聚氰胺，继续升温至90℃，恒温搅拌2h。利用喷淋装置向反应体系中喷洒51g氨基硅烷偶联剂，继续搅拌0.5h，采用流化床干燥机进行干燥处理，得17.08kg纯度为99.7％的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐。
图1B所示为本实施例制备的三聚氰胺氰尿酸盐，由图1B可以看出，所得产品宏观形态为直径约2mm的颗粒状。
实施例3
在50L反应器中加入8.70kg氰尿酸，4.65kg水，开启加热搅拌，升温至60℃后加入8.53kg三聚氰胺，继续升温至90℃，恒温搅拌2h。利用喷淋装置向反应体系中喷洒20g氨基硅烷偶联剂与42g聚乙二醇的混合物，继续搅拌0.5h，采用流化床干燥机进行干燥处理，得17.15kg纯度为99.6％的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐。
图1C所示为本实施例制备的三聚氰胺氰尿酸盐，由图1C可以看出，所得产品宏观形态为直径约3mm的颗粒状。
实施例4
在50L反应器中加入13.05kg氰尿酸，6.47kg水，开启加热搅拌，升温至70℃后加入12.80kg三聚氰胺，继续升温至95℃，恒温搅拌2.5h。利用喷淋装置向反应体系中喷洒103g异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，继续搅拌0.5h，采用流化床干燥机进行干燥处理，得25.60kg纯度为99.6％的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐。
实施例5
在50L反应器中加入13.05kg氰尿酸，6.46kg水，开启加热搅拌，升温至70℃后加入12.80kg三聚氰胺，继续升温至90℃，恒温搅拌2.5h。利用喷淋装置向反应体系中喷洒62g异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯与41g氨基硅油的混合物，继续搅拌1h，采用流化床干燥机进行干燥处理，得25.65kg纯度为99.7％的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐。
实施例6
在50L反应器中加入13.05kg氰尿酸，6.46kg水，开启加热搅拌，升温至70℃后加入12.80kg三聚氰胺，继续升温至95℃，恒温搅拌2.5h。利用喷雾系统向反应体系中喷洒105g羟基硅油，继续搅拌1h，采用流化床干燥机进行干燥处理，得25.68kg纯度为99.5％的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐。

Claims (10)

1.一种颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
(1)向高速混合机中加入氰尿酸、水，开启加热搅拌，升温至60～70℃，得氰尿酸溶液；
(2)加入三聚氰胺，继续升温至85～95℃，搅拌混合2～2.5h；
(3)开启喷淋装置，向混合体系中喷洒表面控制剂，使三聚氰胺氰尿酸盐形成颗粒状；
(4)继续搅拌0.5～1h，使颗粒粒度均匀；
(5)干燥：对颗粒状MCA进行干燥处理，保持产品规则的颗粒形态不被破坏，即得所述的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐。
2.根据权利要求1所述的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，所述氰尿酸与三聚氰胺的摩尔比为0.98～1.02:1。
3.根据权利要求1所述的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，所述的水的用量为反应物总重量的20％～30％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的表面控制剂为氨基硅烷偶联剂、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、羟基硅油、氨基硅油、聚乙二醇中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1-3任一项所述的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，所述表面控制剂的用量为生成的三聚氰胺氰尿酸盐的0.2％～0.5％。
6.根据权利要求4所述的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，所述表面控制剂的用量为生成的三聚氰胺氰尿酸盐的0.2％～0.5％。
7.根据权利要求1、2、3或6任一项所述的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述干燥的方式为流化床干燥。
8.根据权利要求4所述的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述干燥的方式为流化床干燥。
9.根据权利要求5所述的颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述干燥的方式为流化床干燥。
10.权利要求1-10任一项所述的制备方法制成的三聚氰胺氰尿酸盐为粒径1～3mm的球形颗粒。
CN201810820079.0A 2018-07-24 2018-07-24 一种颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法 Pending CN108689955A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810820079.0A CN108689955A (zh) 2018-07-24 2018-07-24 一种颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810820079.0A CN108689955A (zh) 2018-07-24 2018-07-24 一种颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108689955A true CN108689955A (zh) 2018-10-23

Family

ID=63851154

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810820079.0A Pending CN108689955A (zh) 2018-07-24 2018-07-24 一种颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108689955A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037417A (zh) * 2007-01-19 2007-09-19 杭州捷尔思阻燃化工有限公司 高堆积密度片状结构三聚氰胺氰尿酸及其生产方法和在阻燃材料中的应用
CN102093300A (zh) * 2010-12-31 2011-06-15 普塞呋（清远）磷化学有限公司 高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法
CN102757393A (zh) * 2012-07-05 2012-10-31 同济大学 一种水热法合成纳米级三聚氰胺氰尿酸盐的方法
CN103059337A (zh) * 2012-12-03 2013-04-24 杭州捷尔思阻燃化工有限公司 一种颗粒均匀三聚氰胺氰尿酸盐及其制备方法和应用
CN103073515A (zh) * 2012-12-03 2013-05-01 杭州捷尔思阻燃化工有限公司 一种大粒径三聚氰胺氰尿酸盐及其制备方法和应用
CN103382265A (zh) * 2013-07-03 2013-11-06 南通意特化工有限公司 一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法
CN105153470A (zh) * 2015-08-26 2015-12-16 青岛文创科技有限公司 一种阻燃剂的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037417A (zh) * 2007-01-19 2007-09-19 杭州捷尔思阻燃化工有限公司 高堆积密度片状结构三聚氰胺氰尿酸及其生产方法和在阻燃材料中的应用
CN102093300A (zh) * 2010-12-31 2011-06-15 普塞呋（清远）磷化学有限公司 高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法
CN102757393A (zh) * 2012-07-05 2012-10-31 同济大学 一种水热法合成纳米级三聚氰胺氰尿酸盐的方法
CN103059337A (zh) * 2012-12-03 2013-04-24 杭州捷尔思阻燃化工有限公司 一种颗粒均匀三聚氰胺氰尿酸盐及其制备方法和应用
CN103073515A (zh) * 2012-12-03 2013-05-01 杭州捷尔思阻燃化工有限公司 一种大粒径三聚氰胺氰尿酸盐及其制备方法和应用
CN103382265A (zh) * 2013-07-03 2013-11-06 南通意特化工有限公司 一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法
CN105153470A (zh) * 2015-08-26 2015-12-16 青岛文创科技有限公司 一种阻燃剂的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101429041B (zh) 耐火轻质颗粒及其制造方法
CN102093300B (zh) 高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法
US20240017226A1 (en) Spray Coated Fertilizer Composition
CZ20004733A3 (cs) Způsob výroby hnojiva
AU2016289420B2 (en) Method for the manufacture of a urea-based particulate material containing elemental sulphur
US5882395A (en) Process for producing inorganic granules and the use therefor
CN100374371C (zh) 喷雾造粒制备亚微米级碳化硅微粉的方法
CN106135644A (zh) 饲料用复合颗粒载体的生产方法
CN100354235C (zh) 一种复合肥的喷浆造粒方法
CN101152622B (zh) 造粒方法
CN108689955A (zh) 一种颗粒状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法
CN105431396A (zh) 用于生产颗粒氮钾肥的方法
CN212215420U (zh) 一种稳定控制硝酸铵钙造粒的生产系统
JP4370314B2 (ja) 高脱水ライムケーキの造粒方法
CN106146109A (zh) 一种复合肥的喷浆造粒方法
JPH03237083A (ja) 中性固体状肥料
CN101768026B (zh) 用磷酸二铵装置加硫磺粉生产硫肥的方法
CN211255764U (zh) 一种硝硫铵复合肥的生产装置
JP5063843B2 (ja) スラリー溶融液の滴下造粒方法及びこれを用いた尿素系複合肥料造粒物の製造方法
US3049420A (en) Prilled nitrogenous composition
EP0488199B1 (en) Process for granulating potassium salts
US1977628A (en) Production of fertilizers
CN1864960A (zh) 建筑陶瓷坯料的干粉喷浆造粒法
CN104628444B (zh) 一种共溶料浆生产氮钾肥的方法
CN108530159A (zh) 一种颗粒肥料的包衣方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181023

RJ01 Rejection of invention patent application after publication