CN100374371C - 喷雾造粒制备亚微米级碳化硅微粉的方法 - Google Patents

喷雾造粒制备亚微米级碳化硅微粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种喷雾造粒制备亚微米级碳化硅微粉的方法，1.将粒度为10-150mμm的碳化硅粉与水混合搅拌制成料浆；2.提纯：取硝酸与氢氟酸按1∶1的比例配成混合酸，与第一步料浆充分混合，用水冲洗；3.打细：将第二步所得料浆打碎至亚微米级d50≤0.6μm；4.再提纯：在第三步所得料浆中加入3-5%重量份的硝酸与氢氟酸按1∶1比例配成的混合酸，混合搅拌以去除其杂质后，用水冲洗粉料；5.在第四步所得浆料中加入占料总量的1～2%的分散剂氢氧化钠；6.喷雾造粒：将第五步配制好的料浆通过喷雾造粒使其成为干燥的亚微米级碳化硅颗粒。本发明优点在于采用喷雾干燥技术对超微SiC浆料进行整形、干燥，彻底解决SiC超微粉制备过程中浆料干燥与分散难题。

Description

喷雾造粒制备亚微米级碳化硅微粉的方法
技术领域
本发明涉及亚微米级碳化硅微粉，尤其是涉及喷雾造粒制备亚微米级碳化硅微粉的方法。
背景技术
常压烧结碳化硅这种非金属材料以其所具有的高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损等优良特性而被广泛地应用到了现代工业生产的各个领域。实践证明，要想制备出具有以上特性的优质常压烧结碳化硅材料，就必须具备以下两个条件：(1)粉料粒度达到亚微米级；(2)粉料的纯度在98％以上。但是碳化硅粉料颗粒被粉碎到亚微米级后，就会产生团聚现象。细小的亚微米级碳化硅颗粒因自身所带电荷吸引重新结合为较大颗粒，进而影响烧结后的产品质量。不仅如此，过于细小的碳化硅颗粒其流动性也显著降低，大大增加了其成型的难度，无法满足大规模工业化生产的要求。
发明内容
本发明目的在于提供一种分散性能良好的喷雾造粒制备亚微米级碳化硅微粉的方法。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明所述的喷雾造粒制备亚微米级碳化硅微粉的方法，按下述步骤进行：
第一步、将粒度为10-150μm的碳化硅粉与水混合搅拌制成料浆；
第二步、提纯：取硝酸与氢氟酸按1∶1的比例配成混合酸，混合酸的重量为第一步料浆重量的5-10％，与第一步料浆充分混合，然后用水冲洗，使料浆的PH值为6；
第三步、打细：将第二步所得的碳化硅料浆放入研磨机内研磨168-240小时，将其颗粒充分打碎至亚微米级d50≤0.6μm；
第四步、再提纯：在第三步所得料浆中加入3-5％重量份的硝酸与氢氟酸按1∶1比例配成的混合酸，混合搅拌以去除其杂质后，用水冲洗粉料，使碳化硅的纯度进一步提高；
第五步、在第四步所得浆料中加入占料总量的1～2％的分散剂氢氧化钠，防止碳化硅颗粒发生团聚现象；
第六步、喷雾造粒：将第五步配制好的料浆通过喷雾造粒的方法，使其成为干燥细小的亚微米级碳化硅颗粒，得到粒度分布均匀的碳化硅干粉颗粒。
所述喷雾造粒的方法为：用二流体式喷雾造粒塔对料浆进行喷雾造粒；先将料浆倒入与造粒塔连接的储料罐中搅拌均匀，然后通过泥浆泵将料浆抽出，由喷枪打入造粒塔内；同时在喷枪内打入气压为0.4～0.5MPa的高压空气，将粉料打碎成细小液滴并喷到造粒塔顶部，此时造粒塔从顶部加入进口温度在400～480℃的热空气，蒸发小液滴中的水分，液滴在下落过程中逐渐变为碳化硅固体小颗粒最后落在造粒塔底部出料口，出口温度在130℃～180℃；将出料口处的碳化硅颗粒放出并过80目筛，最终得到80目～240目的碳化硅粉料。
本发明的优点在于采用喷雾干燥技术对超微SiC浆料进行整形、干燥，可彻底解决SiC超微粉制备过程中存在的浆料干燥与分散难题，并且同时具备造粒和干燥二种过程的工艺，可制备出质量均一、重复性良好的球形粉料。有效缩短了亚微米级碳化硅微粉的制备过程，有利于自动化、连续化生产，是大规模制备具良好烧结活性与成型性能优良SiC超微粉的有效方法。
具体实施方式
本发明所述的喷雾造粒制备亚微米级碳化硅微粉的方法，按下述步骤进行：
第一步、将碳化硅粉(粒度为10-150μm)与水混合搅拌制成料浆；
第二步、提纯：取硝酸与氢氟酸按1∶1的比例配成混合酸，混合酸的重量为第一步料浆重量的5-10％，与第一步料浆充分混合，然后用水冲洗，使料浆的PH值为6；
第三步、打细：将第二步所得的碳化硅料浆放入研磨机内研磨168-240小时，将其颗粒充分打碎至亚微米级d50≤0.6μm；
第四步、再提纯：在第三步所得料浆中加入3-5％重量份的硝酸与氢氟酸按1∶1比例配成的混合酸，混合搅拌以去除其杂质后，用水冲洗粉料，使碳化硅的纯度进一步提高；
第五步、在第四步所得浆料中加入分散剂(氢氧化钠，占料总量的1～2％)，防止碳化硅颗粒发生团聚现象；
第六步、喷雾造粒：将第五步配制好的料浆通过喷雾造粒的方法，使其成为干燥细小的亚微米级碳化硅颗粒，得到粒度分布均匀的碳化硅干粉颗粒。
所述喷雾造粒的方法为：用二流体式喷雾造粒塔对料浆进行喷雾造粒。先将料浆倒入与造粒塔连接的储料罐中搅拌均匀，然后通过泥浆泵将料浆抽出，由喷枪打入造粒塔内。同时在喷枪内打入高压空气(气压为0.4～0.5MPa)，将粉料打碎成细小液滴并喷到造粒塔顶部，此时造粒塔从顶部加入热空气(进口温度在400～480℃)，蒸发小液滴中的水分，液滴在下落过程中逐渐变为碳化硅固体小颗粒最后落在造粒塔底部出料口(出口温度在130℃～180℃)。将出料口处的碳化硅颗粒放出并过80目筛，最终得到80目～240目的碳化硅粉料。

Claims (2)

1.一种喷雾造粒制备亚微米级碳化硅微粉的方法，其特征在于：它按下述步骤进行：
第一步、将粒度为10-150μm的碳化硅粉与水混合搅拌制成料浆；
第二步、提纯：取硝酸与氢氟酸按1∶1的比例配成混合酸，混合酸的重量为第一步料浆重量的5-10％，与第一步料浆充分混合，然后用水冲洗，使料浆的PH值为6；
第三步、打细：将第二步所得的碳化硅料浆放入研磨机内研磨168-240小时，将其颗粒充分打碎至亚微米级d50≤0.6μm；
第四步、再提纯：在第三步所得料浆中加入3-5％重量份的硝酸与氢氟酸按1∶1比例配成的混合酸，混合搅拌以去除其杂质后，用水冲洗粉料，使碳化硅的纯度进一步提高；
第五步、在第四步所得浆料中加入占料总量的1～2％的分散剂氢氧化钠，防止碳化硅颗粒发生团聚现象；
第六步、喷雾造粒：将第五步配制好的料浆通过喷雾造粒的方法，使其成为干燥细小的亚微米级碳化硅颗粒，得到粒度分布均匀的碳化硅干粉颗粒。
2.根据权利要求1所述的喷雾造粒制备亚微米级碳化硅微粉的方法，其特征在于：所述喷雾造粒的方法为：用二流体式喷雾造粒塔对料浆进行喷雾造粒；先将料浆倒入与造粒塔连接的储料罐中搅拌均匀，然后通过泥浆泵将料浆抽出，由喷枪打入造粒塔内；同时在喷枪内打入气压为0.4～0.5MPa的高压空气，将粉料打碎成细小液滴并喷到造粒塔顶部，此时造粒塔从顶部加入进口温度在400～480℃的热空气，蒸发小液滴中的水分，液滴在下落过程中逐渐变为碳化硅固体小颗粒最后落在造粒塔底部出料口，出口温度在130℃～180℃；将出料口处的碳化硅颗粒放出并过80目筛，最终得到80目～240目的碳化硅粉料。
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