CN1344675A - 一种亚微米级碳化硅的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种亚微米级碳化硅的生产方法,包括在碳化硅研磨介质存在的条件下,将粒度为100－1500目的碳化硅稀料浆研磨60～90小时,其特点是在碳化硅稀浆料中添加分散剂,并将碳化硅研磨介质按其粒径的大、中、小配比加入,本发明具有设备投资小,生产工艺简单,质量容易控制等优点,它只进行一次粉碎加工就能达到使85－99%的碳化硅粉体粒径小于1微米。

Description

一种亚微米级碳化硅的生产方法

技术领域

本发明涉及一种亚微米级碳化硅的生产方法。

背景技术

碳化硅是几种高硬度材料中的一种，其莫氏硬度为9.2，俗称金钢砂。碳化硅早期主要应用于磨具、磨料行业，近年来，由于碳化硅所具有的许多优良特性，而被应用于精细陶瓷制品领域，但对其性能、粒度的要求很高，一般要求其平均粒度为亚微米级，并且对粒度分布有很高的要求，尤其是对小于1μm数量也有很高的要求。

现在，加工这种亚微米级粉体的方法很多，如气流对撞粉碎、振动磨粉碎、搅拌磨粉碎等，各具优缺点：a.气流对撞粉碎是干法利用高速气流带动碳化硅颗粒自身互相碰撞来进行粉碎，其优点是污染小，效率较高，适合于生产几个微米到三十几个微米的各种粒度粉体产品，虽然也可以生产微米或含有10-20％的一微米以细产品的混合物，但是其产品分布区间过宽，需要增加分级工序及设备，且因其粒度已经很细，生产工艺条件很难控制；目前，尚无能精确分级出1μm(含量为60％)以内的生产设备；b.振动磨、搅拌磨是利用介质碾压、撞击被粉碎物料来进行粉碎加工，其优点是效率较高，但仍需对粉碎产品进行分级，尤其是生产一微米以内的微粒占70-80％的产品，也需二级以上的分级工序或二级以上的粉碎工序，生产工艺复杂；中国专利《一种自生耗损研磨方法》(申请号87103890)公开的一种至少90％的粉末颗粒减小至粒度为1μm的碳化硅粉体的生产方法，但是其所要求的工序为二级，设备投入大，工艺过程复杂。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术的缺陷，提供一种工艺过程简单，设备投入小，可一次粉碎加工即可达到85-99％小于1μm的亚微米碳化硅粉体的生产方法。

本发明的技术方案为：

一种亚微米级碳化硅的生产方法，包括在碳化硅研磨介质存在的条件下，将粒度为100-1500目的碳化硅稀料浆研磨60～90小时，在上述碳化硅稀料浆中添加分散剂；所述碳化硅研磨介质是按其粒径的大、中、小配比加入；

所述碳化硅稀浆料中水与物料的重量配比为5-10∶1；

所述分散剂添加量为物料重量的1～5％；

所述分散剂为阴离子型表面活性剂与非离子型表面活性剂的组合物；

所述阴离子型表面活性剂与非离子型表面活性剂的重量配比为1∶0.5～5；

所述阴离子型表面活性剂为焦磷酸盐、烷基磺酸盐类、羰酸盐或丙烯酸盐；

所述非离子型表面活性剂为烷烃聚氧乙烯醚或酯类、山梨醇脂肪酸类或蔗糖脂肪酸酯类；

所述碳化硅研磨介质大、中、小球的重量配比为1∶3-10∶20-30；

所述碳化硅研磨介质大球直径为10-20毫米，中球直径为5-10毫米，小球直径为1-2毫米；

所述碳化硅研磨介质为陶瓷球、钢球或物料自身。

用本发明的生产工艺所生产的亚微米碳化硅粉体，经纯化处理后，可使其纯度达到98％以上，该纯化工艺采用HF、HCL等混合酸进行酸洗处理，去除亚微米碳化硅粉体中或由研磨介质引入的金属杂质离子和游离硅等。

要实现本发明所述的加工方法，其关键点在于解决粉体的分散问题；按一般观点，只要粉碎时间足够长，被粉碎的物料就能达到所需的粒度，但实际上，绝大多数物料被粉碎到一定细度时，由于被粉碎物料的颗粒数不断增多，比表面积随之不断增大，表面能不断增加，颗粒之间互相碰撞的几率增大，当这种碰撞达到一定程度之后，颗粒之间就会产生团聚力：当物料在料液中分散较好时，料液处于一种颗粒间不断发生团聚，同时又不断被打破的动态平衡过程中；当物料在料液中分散一般时，则会出现“拐点”，即物料被越磨越粗。

本发明通过添加分散剂——阴离子表面活性剂与非离子型表面活性剂的组合物，使之相互配合，降低了被粉碎物料的表面能，使其团聚减少，再配以适当的研磨介质粒径组合，克服了“拐点”的出现，或者说将“拐点”下移到平均粒径在1μm以下，使被粉碎物料一次粉碎加工即可达到平均粒径D₅₀≤0.65μm，比表面积≥16m²/g；此方法具有设备投资小，工艺简单，质量容易控制等优点，本发明的粉碎料经纯化处理后，可使其纯度达到98％以上。

实施方式

实施例1：

将粉碎粒度为1000～1500目的物料80kg、水600kg，放入900升改进型搅拌磨(搅拌棒为多层，30°交叉型)中，加入铸铁淬火钢球(粒径为10-20mm的大球20kg、粒径为5-10mm的中球100kg和粒径为1-2mm的小球500kg)及分散剂：焦磷酸钠和山梨醇脂肪酸酯共800g(二者之比为1∶1)，粉碎研磨60-70小时，检测其粒度为D₅₀＝0.58μm，经纯化处理(可用氢氟酸中和制取Fe₂O₃)后，再检测其粒度为D₅₀＝0.56μm，D₉₅＝1.08μm，比表面积(BET法)＝16.9m²/g，其纯度可达到97.6％。

实施例2

将粉碎粒度为600～1500目的物料100kg，水650kg，放入900升改进型搅拌磨中，加入Al₂O₃陶瓷球(其大球30kg、中球90kg和小球600kg)及分散剂：烷基苯磺酸钠和烷烃聚氧乙烯醚800g(二者之比为1∶1.2)，研磨80-90小时，检测其粒度为D₅₀＝0.56μm，除纯化处理后(纯化工艺同实施例1)，再测其粒度为D₅₀＝0.515μm，D₉₅＝0.989μm，比表面积＝17.1m²/g，其纯度为98.11％。

实施例3

将粉碎粒度为1200～1500目的物料100kg、水650kg，放入900升改进型搅拌磨中，加入1-2mm的物料自身大颗粒的600kg，及分散剂：焦磷酸钠和蔗糖酯共800g(二者之比为1∶1.2)，研磨70-80小时，检测其粒度为D₅₀＝0.64μm，经纯化处理后(纯化工艺同实施例1)，检测其粒度为D₅₀＝0.65μm，D₉₅＝1.44μm，比表面积＝15.6m²/g，其纯度可达到98.0％。

Claims (10)

1.一种亚微米级碳化硅的生产方法，包括在碳化硅研磨介质存在的条件下，将粒度为100-1500目的碳化硅稀料浆研磨60～90小时，其特征是：在上述碳化硅稀料浆中添加分散剂；所述碳化硅研磨介质是按其粒径的大、中、小配比加入。

2.按权利要求1所述的亚微米级碳化硅的生产方法，其特征是：所述碳化硅稀浆料中水与物料的重量配比为5-10∶1。

3.按权利要求1或2所述的亚微米级碳化硅的生产方法，其特征是：所述分散剂添加量为物料重量的1～5％。

4.按权利要求3所述的亚微米级碳化硅的生产方法，其特征是：所述分散剂为阴离子型表面活性剂与非离子型表面活性剂的组合物。

5.按权利要求4所述的亚微米级碳化硅的生产方法，其特征是：所述阴离子型表面活性剂与非离子型表面活性剂的重量配比为1∶0.5～5。

6.按权利要求5所述的亚微米级碳化硅的生产方法，其特征是：所述阴离子型表面活性剂为焦磷酸盐、烷基磺酸盐类、羰酸盐或丙烯酸盐。

7.按权利要求5所述的亚微米级碳化硅的生产方法，其特征是：所述非离子型表面活性剂为烷烃聚氧乙烯醚或酯类、山梨醇脂肪酸类或蔗糖脂肪酸酯类。

8.按权利要求1所述的亚微米级碳化硅的生产方法，其特征是：所述碳化硅研磨介质大、中、小球的重量配比为1∶3-10∶20-30。

9.按权利要求1或8所述的亚微米级碳化硅的生产方法，其特征是：所述碳化硅研磨介质大球直径为10-20毫米，中球直径为5-10毫米，小球直径为1-2毫米。

10.按权利要求9所述的亚微米级碳化硅的生产方法，其特征是：所述碳化硅研磨介质为陶瓷球、钢球或物料自身。