CN111995401A - 一种超细碳化硼粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于特种陶瓷材料技术领域，特别涉及一种超细碳化硼粉体的制备方法。本发明提供了一种超细碳化硼粉体的制备方法，包括：将碳化硼粗粉纯品进行气流磨晋级破碎，得到碳化硼细粉；将所述碳化硼细粉进行提纯，得到所述超细碳化硼粉体；所述碳化硼粗粉纯品的粒径≤2mm；所述碳化硼细粉的中值粒径≤1.5μm；所述超细碳化硼粉体的中值粒径≤0.7μm。在本发明中，气流磨晋级破碎有利于提高破碎比，降低碳化硼粉体粒度；气流磨晋级破碎中只有空气和碳化硼物料，无其它粉碎介质参与，有利于保证碳化硼的纯度。实施例表明，由本发明提供的制备方法得到的超细碳化硼粉体的中值粒径为0.600～0.622μm，纯度为97～97.5％。

Description

一种超细碳化硼粉体的制备方法
技术领域
本发明属于特种陶瓷材料技术领域，特别涉及一种超细碳化硼粉体的制备方法。
背景技术
碳化硼(B4C)具有低密度、超硬、高熔点、高模量、良好的中子吸收截面、半导体特性、强的防腐性和良好的抗氧化性等优良物理化学性能，在航空航天领域、核工业等领域受到广泛关注，如用作特种陶瓷的材料。作为特种陶瓷材料，要求碳化硼具有小的粒度，以增加陶瓷烧结驱动力，进而增加陶瓷密度、细化陶瓷晶粒，调高陶瓷的强度和韧性；同时要求碳化硼具有高的纯度，以防止碳化硼粉体在烧结为陶瓷时，杂质富集在陶瓷晶界处而降低陶瓷强度和韧性。
然而由于碳化硼本身具有超硬特性，在碳化硼的制备加工过程中，加工设备的磨损较为严重，物料中容易引入磨损杂质，会降低碳化硼粉体的纯度；而且目前碳化硼粉磨后粒度仍较高，难以满足日益突出的碳化硼粒径细小的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种超细碳化硼粉体的制备方法，由本发明提供的方法得到的碳化硼粉体纯度高且粒径小。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种超细碳化硼粉体的制备方法，包括以下步骤：
将碳化硼粗粉纯品进行气流磨晋级破碎，得到碳化硼细粉；
将所述碳化硼细粉进行提纯，得到所述超细碳化硼粉体；
所述碳化硼粗粉纯品的粒径≤2mm，所述碳化硼粗粉纯品的纯度为94.5～96.5％；所述碳化硼细粉的中值粒径≤1.5μm；所述超细碳化硼粉体的中值粒径≤0.7μm，所述超细碳化硼粉体的纯度为97～97.5％。
优选的，所述碳化硼粗粉纯品的制备方法包括以下步骤：
将碳化硼结晶块依次进行一级粗破碎和二级粗破碎，得到碳化硼粗粉；
将所述碳化硼粗粉进行预提纯，得到碳化硼粗粉纯品；
所述第一粗破碎的设备为颚式破碎机和/或对辊机；所述第二粗破碎的设备为卧式球磨机、对辊机和带筛球磨机中的一种或多种。
优选的，所述预提纯包括依次进行的酸浸、脱水和干燥。
优选的，所述酸浸的方法为将碳化硼粗粉、硫酸和水混合，进行氧化反应；
所述硫酸的质量分数为98％；
所述碳化硼粗粉、硫酸和水的质量比为(40～60)：(2～4)：(35～55)；
所述氧化反应的时间为16～20h。
优选的，按照碳化硼物料破碎的先后顺序，所述气流磨晋级破碎包括依次进行的第一气流破碎、第二气流破碎和第三气流破碎；所述第一气流破碎中分级轮的转速为800～1500rpm，所述第二气流破碎中分级轮的转速为2000～2500rpm，所述第三气流破碎中分级轮的转速为3000～4000rpm。
优选的，所述气流磨晋级破碎中，第一气流破碎后产物的中值粒径为40～50μm，第二气流破碎后产物的中值粒径为20～30μm。
优选的，所述气流磨晋级破碎中，磨腔内物料的质量为10～25kg，气流喷嘴压力为0.6～0.7MPa。
优选的，所述提纯包括依次进行的酸浸、脱水和水洗。
优选的，所述酸浸的方法为将碳化硼细粉、硫酸和水混合，进行氧化反应；
所述硫酸的质量分数为98％；
所述碳化硼细粉、硫酸和水的质量比为(15～25)：(5～10)：(60～100)；
所述氧化反应的时间为16～24h。
优选的，所述提纯后还包括：将得到的提纯物料沉降分级；
所述沉降分级中提纯物料与水的质量比为(15～25)：(80～120)；沉降次数为7～10次，沉降时间为30～50h/次。干燥后得到超细碳化硼粉体，干燥方式为闪蒸干燥或干燥箱干燥。
本发明提供了一种超细碳化硼粉体的制备方法，包括以下步骤：将碳化硼粗粉纯品进行气流磨晋级破碎，得到碳化硼细粉；将所述碳化硼细粉进行提纯，得到所述超细碳化硼粉体；所述碳化硼粗粉纯品的粒径≤2mm，所述碳化硼粗粉纯品的纯度为94.5～96.5％；所述碳化硼细粉的中值粒径≤1.5μm；所述超细碳化硼粉体的中值粒径≤0.7μm，所述超细碳化硼粉体的纯度为97～97.5％。本发明提供的制备方法中，气流磨晋级破碎中，高压气体通过喷嘴产生超音速气流，超音速气流带动物料在磨腔内进行自身剪切、碰撞而被粉碎，同时，磨腔内设置分级器对所粉碎物料进行有效的分级，达到小于目标粒度尺寸的物料被分级出来，大于目标粒度尺寸的物料则继续在磨腔中进行剪切、碰撞粉碎，直至达到或小于目标粒度尺寸的目的，同时，气流磨晋级破碎还可通过旋风系统对破碎后物料进行超细分级，本发明所述气流磨晋级破碎有利于提高破碎比，使物料达到更细小的粒度；同时，气流磨晋级破碎的物料粉碎过程中，只有压缩空气和被粉碎的物料，没有其它粉碎介质参与，所以对破碎前后产品的纯度指标影响可忽略，有利于保证碳化硼的纯度；第二提纯有利于进一步提高碳化硼粉体的纯度。
实施例测试结果表明，由本发明提供的制备方法得到的超细碳化硼粉体的中值粒径为0.600～0.622μm，比表面积为20m2/g，堆积密度为0.58～0.59g/cm3，振实密度为0.91～0.92g/cm3；纯度为97～97.5％。
附图说明
图1为本发明提供的超细碳化硼粉体的制备方法流程图；
图2为实施例1所得超细碳化硼粉体的粒度分布图；
图3为实施例2所得超细碳化硼粉体的粒度分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种超细碳化硼粉体的制备方法，包括以下步骤：
将碳化硼粗粉纯品进行气流磨晋级破碎，得到碳化硼细粉；
将所述碳化硼细粉进行提纯，得到所述超细碳化硼粉体；
所述碳化硼粗粉纯品的粒径≤2mm，所述碳化硼粗粉纯品的纯度为94.5～96.5％；所述碳化硼细粉的中值粒径≤1.5μm；所述超细碳化硼粉体的中值粒径为≤0.7μm，所述超细碳化硼粉体的纯度为97～97.5％。
本发明将碳化硼粗粉纯品进行气流磨晋级破碎，得到碳化硼细粉。
在本发明中，所述碳化硼粗粉纯品的制备方法包括以下步骤：
将碳化硼结晶块依次进行一级粗破碎和二级粗破碎，得到碳化硼粗粉；
将所述碳化硼粗粉进行预提纯，得到碳化硼粗粉纯品。
本发明将碳化硼结晶块依次进行一级粗破碎和二级粗破碎，得到碳化硼粗粉。
图1为本发明提供的超细碳化硼粉体的制备方法流程图，下面结合图1对本发明提供的超细碳化硼粉体的制备方法进行详细说明。
在本发明中，所述一级粗破碎的设备优选为颚式破碎机和/或对辊机。在本发明中，所述一级粗破碎得到碳化硼小块，所述碳化硼小块的尺寸优选≤5cm，更优选≤3cm。在本发明中，所述二级粗破碎的设备优选为卧式球磨机、对辊机和带筛球磨机中的一种或多种。在本发明中，所述带筛球磨机中筛网的孔径优选为2mm。在本发明中，所述二级粗破碎得到碳化硼粗粉，所述碳化硼粗粉的粒径≤2mm。
得到碳化硼粗粉后，本发明将所述碳化硼粗粉进行预提纯，得到碳化硼粗粉纯品。
在本发明中，所述预提纯优选包括依次进行的酸浸、脱水和干燥。
在本发明中，进行所述酸浸的设备优选为酸洗罐。在本发明中，所述酸浸的方法优选为将碳化硼粗粉、硫酸和水混合，进行氧化反应。
在本发明中，所述硫酸的质量分数优选为98％。在本发明中，所述碳化硼粗粉、硫酸和水的质量比优选为(40～60)：(2～4)：(35～55)，更优选为(45～55)：(2.5～3.5)：(40～50)。在本发明中，所述氧化反应的时间优选为16～20h，更优选为17～19h。在本发明中，所述氧化反应优选在搅拌的条件下进行；本发明对所述搅拌的速率没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌速率即可。本发明通过酸浸去除初级破碎中设备磨损引入的杂质。
在本发明中，所述脱水的设备优选为板框压滤机。在本发明中，所述干燥优选为闪蒸干燥或干燥箱干燥。在本发明中，所述闪蒸干燥的温度优选为90～120℃，更优选为95～115℃；进料时，进料绞龙的转速优选为350～600rpm，更优选为400～550rpm。在本发明中，所述干燥箱干燥的温度优选≤200℃，更优选为150～200℃；时间优选为18～28h，更优选为20～25h。
在本发明中，所述碳化硼粗粉纯品的粒径≤2mm，所述碳化硼粗粉纯品的纯度为94.5～96.5％，优选为95～96.5％。
得到碳化硼粗粉纯品后，本发明将所述碳化硼粗粉纯品进行气流磨晋级破碎，得到碳化硼细粉。
在本发明中，所述气流磨晋级破碎的设备优选为流化床式气流磨。在本发明中，所述气流磨晋级破碎中，磨腔内物料的质量优选为10～25kg，更优选为13～21kg。在本发明中，所述气流磨晋级破碎中，气流喷嘴的压力优选为0.6～0.7MPa，更优选为0.62～0.68MPa。
在本发明中，按照碳化硼物料破碎的先后顺序，所述气流磨晋级破碎优选包括依次进行的第一气流破碎、第二气流破碎和第三气流破碎。在本发明中，所述第一气流破碎中分级轮的转速优选为800～1500rpm，更优选为900～1400rpm。在本发明中，所述第一气流破碎后产物的中值粒径优选为40～50μm，更优选为42～47μm。在本发明中，所述第二气流破碎中分级轮的转速优选为2000～2500rpm，更优选为2100～2400rpm。在本发明中，所述第二气流破碎后产物的中值粒径优选为20～30μm，更优选为22～28μm。在本发明中，所述第三气流破碎中分级轮的转速优选为3000～4000rpm，更优选为3200～3800rpm。在本发明中，所述第三气流破碎后产物碳化硼细粉的中值粒径优选≤1.5μm。在本发明中，所述第一气流破碎、第二气流破碎和第三气流破碎优选依次在同一气流磨磨腔内进行，或者在不同气流磨磨腔内按时间先后顺序依次进行，以保证气流磨晋级破碎中碳化硼粗粉纯品的气流破碎顺序即可。
在本发明中，所述第三气流破碎优选为一次或多次。当所述第三气流破碎为多次时，按照碳化硼物料破碎的先后顺序，所述第三气流破碎中分级轮的转速为依次增加。
得到碳化硼细粉后，本发明将所述碳化硼细粉进行提纯，得到提纯物料。
在本发明中，所述提纯优选包括依次进行的酸浸、脱水和水洗。
在本发明中，进行所述酸浸的设备优选为酸洗罐。在本发明中，所述酸浸的方法优选为将碳化硼细粉、硫酸和水混合，进行氧化反应，得到二级提纯产物。
在本发明中，所述硫酸的质量分数优选为98％。在本发明中，所述碳化硼细粉、硫酸和水的质量比优选为(15～25)：(5～10)：(60～100)，更优选为(18～22)：(6～9)：(65～95)。在本发明中，所述氧化反应的时间优选为16～24h，更优选为18～22h。在本发明中，所述氧化反应优选在搅拌的条件下进行；本发明对所述搅拌的速率没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌速率即可。
在本发明中，所述脱水的设备优选为板框压滤机。本发明对所述水洗没有特殊限定，以水洗二级提纯产物至中性为准。
得到提纯产物后，本发明优选还包括将所述提纯物料进行沉降分级，得到所述超细碳化硼粉体。在本发明中，所述超细碳化硼粉体的纯度为97～97.5％。
在本发明中，所述沉降分级的设备优选为沉降分级罐。在本发明中，所述沉降分级中碳化硼物料与水的质量比优选为(15～25)：(80～120)，更优选为(17～23)：(85～105)。在本发明中，所述分级沉降的沉降次数优选为7～10次，更优选为7～9次；沉降时间优选为30～50h/次，更优选为35～45h/次。
在本发明中，所述沉降分级具体为：
将提纯物料投入沉降分选罐中，用标尺记录液位高度，启动搅拌，加分散剂后搅拌，搅拌停止后，记录静止的沉降时间，达到设定时间后，将虹吸管插入距离罐底100mm处，将该界限以上的料浆全部虹吸至容器中，虹吸完毕后，移出虹吸管，向沉降分选罐内补水至首次标尺记录的高度，再次启动搅拌，加分散剂并进行搅拌、沉降和虹吸，如此反复进行。
本发明对所述分散剂没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的分散剂即可，具体的，如聚丙烯酸类分散剂。本发明对所述提纯物料与分散剂的比例关系没有特殊限定，以能够将提纯物料充分分散为准，具体的，如所述提纯物料的质量于分散剂的体积的比为180kg：100mL。
本发明通过沉降分级，有利于分选出粒度分布更窄的超细碳化硼粉体。
沉降分级后，本发明优选还包括对所得分级粉体依次进行脱水、干燥和搅拌，以获得充分干燥的超细碳化硼粉体。在本发明中，所述脱水的设备优选为板框压滤机。在本发明中，所述干燥的设备优选为干燥箱。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～110℃，更优选为95～105℃；时间优选为16～24h，更优选为18～20h，本发明对所述搅拌没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌即可；本发明通过搅拌，使碳化硼物料粒度更加均匀。在本发明中，所述搅拌的设备优选为混料机。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种超细碳化硼粉体的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将碳化硼结晶块投入到由鄂式破碎机与对辊机联动组合的破碎系统中进行一级粗破碎，至破碎后所得碳化硼小块的尺寸为≤3cm，然后将碳化硼小块投入筛网孔径为2mm的带筛球磨机中进行二级粗破碎，得到粒径≤2mm的碳化硼粗粉；
将碳化硼粗粉投入酸洗罐中，控制每罐投碳化硼粗粉粉料500kg，加水550kg，启动搅拌，加25kg质量分数为98％的浓硫酸，氧化反应时间16h，得到浆料形态的一级提纯产物，将一级提纯产物打入板块压滤机脱水，然后将滤饼投入闪蒸干燥机中，设置进料绞龙的转速450rpm，温度为95℃，得到干燥后的碳化硼粗粉纯品；
设置磨腔料重为20kg，喷嘴压力0.65Mpa，分级轮转速1500rpm，将干燥后的碳化硼粗粉纯品投入流化床式气流磨中进行第一气流破碎，至破碎后的碳化硼物料粒度为42μm；然后将第一气流破碎后产物碳化硼重新投入流化床式气流磨中，设置磨腔料重18kg，喷嘴压力0.65Mpa，分级轮转速为2500rpm，进行第二气流破碎，至破碎后的碳化硼物料的中值粒径为21μm；再将第二气流破碎后产物碳化硼重新投入流化床式气流磨中，设置磨腔料重14kg，喷嘴压力0.65Mpa，分级轮转速为3750rpm，进行第三气流破碎，至破碎后产物碳化硼细粉的中值粒径为1.3μm；
将碳化硼细粉投入酸洗罐中，控制每罐投碳化硼细粉粉料200kg，加水700kg，加80kg质量分数为98％的硫酸，氧化反应时间16h，得到浆料形态的第二提纯产物；将第二提纯产物采用板块压滤机脱水并水洗至中性，投入沉降分选罐中，每罐投料180kg，加水1000kg，用标尺记录液位高度，启动搅拌，加聚丙烯酸类分散剂100mL，设定搅拌时间30min，搅拌停止后，记录静止的沉降时间，达到设定时间后，将虹吸管插入距离罐底100mm处，将该界限以上的料浆全部虹吸至容器中，虹吸完毕后，移出虹吸管，向沉降分选罐内补水至首次标尺记录的高度，再次启动搅拌，加聚丙烯酸类分散剂100mL，设定搅拌时间30min，如此反复进行，共设定沉降分选工艺为50h/次沉降3次，40h/次沉降2次，35h/次沉降3次；分选出的物料经板块压滤机脱水后，放入烘箱中，设定干燥温度105℃，干燥时间18h，然后将所得物料用容器收集并投入混料机充分搅拌使物料粒度更加均匀，得到所述超细碳化硼粉体。
实施例2
将碳化硼结晶块投入到由鄂式破碎机与对辊机联动组合的破碎系统中进行一级粗破碎，至破碎后所得碳化硼小块的尺寸为≤3cm，然后将碳化硼小块投入筛网孔径为2mm的带筛球磨机中进行二级粗破碎，得到粒径≤2mm的碳化硼粗粉；
将碳化硼粗粉投入酸洗罐中，控制每罐投碳化硼粗粉粉料500kg，加水550kg，启动搅拌，加25kg质量分数为98％的浓硫酸，氧化反应时间16h，得到浆料形态的一级提纯产物，将一级提纯产物打入板块压滤机脱水，然后将滤饼投入闪蒸干燥机中，设置进料绞龙的转速450rpm，温度为95℃，得到干燥后的碳化硼粗粉纯品；
设置磨腔料重为20kg，喷嘴压力0.65Mpa，分级轮转速1350rpm，将干燥后的碳化硼粗粉纯品投入流化床式气流磨中进行第一气流破碎，至破碎后的碳化硼物料中值粒径为50μm；然后将第一气流破碎后产物碳化硼重新投入流化床式气流磨中，设置磨腔料重20kg，喷嘴压力0.65Mpa，分级轮转速为2500rpm，进行第二气流破碎，至破碎后的碳化硼物料中值粒径为26μm；再将第二气流破碎后产物碳化硼重新投入流化床式气流磨中，设置磨腔料重15kg，喷嘴压力0.65Mpa，分级轮转速为3000rpm，进行第三气流破碎第一次破碎，至破碎后产物碳化硼物料中值粒径为14μm，再将第三气流破碎第一次破碎后产物重新投入流化床式气流磨中，设置磨腔料中为13kg，喷嘴压力为0.65MPa，分级轮转速为3900rpm，进行第三气流破碎第二次破碎，至碳化硼细粉的中值粒径为0.9μm；
将碳化硼细粉投入酸洗罐中，控制每罐投碳化硼细粉粉料180kg，加水700kg，加80kg质量分数为98％的硫酸，氧化反应时间18h，得到浆料形态的第二提纯产物；将第二提纯产物采用板块压滤机脱水并水洗至中性，投入沉降分选罐中，每罐投料180kg，加水1000kg，用标尺记录液位高度，启动搅拌，加聚丙烯酸类分散剂100mL，设定搅拌时间30min，搅拌停止后，记录静止的沉降时间，达到设定时间后，将虹吸管插入距离罐底100mm处，将该界限以上的料浆全部虹吸至容器中，虹吸完毕后，移出虹吸管，向沉降分选罐内补水至首次标尺记录的高度，再次启动搅拌，加聚丙烯酸类分散剂100mL，设定搅拌时间30min，如此反复进行，共设定沉降分选工艺为50h/次沉降3次，45h/次沉降3次，40h/次沉降3次；分选出的物料经板块压滤机脱水后，放入烘箱中，设定干燥温度105℃，干燥时间18h，然后将所得物料用容器收集并投入混料机充分搅拌使物料粒度更加均匀，得到所述超细碳化硼粉体。
对实施例1～2所得超细碳化硼粉体进行测试，测试结果见表1。
表1实施例1～2所得超细碳化硼粉体性能测试结果
测试标准 实施例1 实施例2
中值粒径D50/μm 库尔特ls13320颗粒粒度分析仪 0.622 0.600
比表面积/(m<sup>2</sup>/g) GB/T19587 20 20
堆积密度(g/cm<sup>3</sup>) GB/T20316-2006 0.59 0.58
振实密度(g/cm<sup>3</sup>) GB/T21354-2008 0.92 0.91
纯度/％ JB/T7993-2012 97.02 97.05
由表1可见，本发明提供的超细碳化硼粉体中值粒径为0.600～0.622μm，粒径小；纯度达到97.02～97.05％，纯度高。
采用库尔特ls13320颗粒粒度分析仪，对实施例1～2所得超细碳化硼粉体的粒度分布进行测试，测试图见图2～3，其中，图2为实施例1所得超细碳化硼粉体的粒度分布图；图3为实施例2所得超细碳化硼粉体的粒度分布图。由图2～3可见，本发明提供的超细碳化硼粉体粒径细小且粒度集中均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超细碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳化硼粗粉纯品进行气流磨晋级破碎，得到碳化硼细粉；
将所述碳化硼细粉进行提纯，得到所述超细碳化硼粉体；
所述碳化硼粗粉纯品的粒径≤2mm，所述碳化硼粗粉纯品的纯度为94.5～96.5％；所述碳化硼细粉的中值粒径≤1.5μm；所述超细碳化硼粉体的中值粒径≤0.7μm，所述超细碳化硼粉体的纯度为97～97.5％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硼粗粉纯品的制备方法包括以下步骤：
将碳化硼结晶块依次进行一级粗破碎和二级粗破碎，得到碳化硼粗粉；
将所述碳化硼粗粉进行预提纯，得到碳化硼粗粉纯品；
所述第一粗破碎的设备为颚式破碎机和/或对辊机；所述第二粗破碎的设备为卧式球磨机、对辊机和带筛球磨机中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预提纯包括依次进行的酸浸、脱水和干燥。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酸浸的方法为将碳化硼粗粉、硫酸和水混合，进行氧化反应；
所述硫酸的质量分数为98％；
所述碳化硼粗粉、硫酸和水的质量比为(40～60)：(2～4)：(35～55)；
所述氧化反应的时间为16～20h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气流磨晋级破碎包括依次进行的第一气流破碎、第二气流破碎和第三气流破碎；所述第一气流破碎中分级轮的转速为800～1500rpm，所述第二气流破碎中分级轮的转速为2000～2500rpm，所述第三气流破碎中分级轮的转速为3000～4000rpm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一气流破碎后物料的中值粒径为40～50μm，第二气流破碎后物料的中值粒径为20～30μm。
7.根据权利要求1、5或6所述的制备方法，其特征在于，所述气流磨晋级破碎中，磨腔内物料的质量为10～25kg，气流喷嘴压力为0.6～0.7MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提纯包括依次进行的酸浸、脱水和水洗。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述酸浸的方法为将碳化硼细粉、硫酸和水混合，进行氧化反应；
所述硫酸的质量分数为98％；
所述碳化硼细粉、硫酸和水的质量比为(15～25)：(5～10)：(60～100)；
所述氧化反应的时间为16～24h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提纯后还包括：将得到的提纯物料沉降分级；
所述沉降分级中提纯物料与水的质量比为(15～25)：(80～120)；沉降次数为7～10次，沉降时间为30～50h/次。
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