KR20120026047A - 서멧 또는 초경합금 분말 혼합물의 밀링 프로세스 - Google Patents

서멧 또는 초경합금 분말 혼합물의 밀링 프로세스 Download PDF

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칼-요한 마데루드
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산드빅 인터렉츄얼 프로퍼티 에이비
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Abstract

본 발명은 서멧 또는 초경합금 분말을 밀링하는 프로세스에 관한 것이다. 상기 프로세스는 연삭 챔버를 통해, 경질 성분을 형성하는 분말(들), 바인더 상을 형성하는 분말(들) 및 연삭액 (grinding liquid) 을 포함하는 슬러리를 순환시키는 것을 포함한다. 연삭 챔버는 연삭 요소 및 교반기를 포함하고, 교반기는 본질적으로 수평방향 축선을 중심으로 회전한다. 본 발명에 따른 프로세스는 현저히 감소된 밀링 시간으로 서멧 또는 초경합금 분말 혼합물을 제공한다.

Description

서멧 또는 초경합금 분말 혼합물의 밀링 프로세스{PROCESS FOR MILLING CERMET OR CEMENTED CARBIDE POWDER MIXTURES}
본 발명은 현저히 감소된 밀링 시간으로 서멧 또는 초경합금 분말을 밀링하는 프로세스에 관한 것이다. 본 프로세스는, 연삭 요소 및 수평방향 축선을 중심으로 회전하는 교반기를 포함하는 연삭 챔버를 통해, 경질 성분을 형성하는 분말(들), 바인더 상을 형성하는 분말(들) 및 연삭액 (grinding liquid) 을 포함하는 슬러리를 순환시키는 것을 포함한다.
서멧 또는 초경합금 제조의 주 원리는 50 년 넘게 알려져 왔다. 경질 성분을 형성하는 분말, 예컨대 TiC, WC, TiCN 등 및 바인더 상을 형성하는 분말은 연삭액 및 가능하게는 프레싱제 (pressing agent) 와 함께 통상적인 볼 밀에서 연삭된다. 그리고 나서, 슬러리는 통상적으로 분무 건조되어 응집된 (agglomerated) 분말을 형성하고, 이 분말은 가압되어 생형체 (green body) 로 된 후, 소결되어 절삭 공구용 기재 (substrate) 등으로 된다.
분말을 연삭하는데 사용되는 밀은 역사적으로 통상적인 볼 밀, 즉 연삭 요소로 채워진 회전하는 원통형 밀이다. 목표하는 결정립 크기를 획득함을 물론 균질 분말 혼합물을 획득하는데 요구되는 연삭 시간은 매우 길고, 40 시간의 밀링 시간은 드물지 않다.
최근 수년 동안, 더 미세한 결정립 그레이드에 대한 요구가 증가하였다. 이는 더 집중적인 연삭을 필요로 하고, 이를 위해 어트리터 (attritor) 타입 밀이 종종 이용된다. 어트리터 밀은 연삭 요소를 작동시키기 위해 교반 수단을 구비한 수직형 (vertical) 볼 밀이다. 이는 작은 결정립 크기를 갖는 초경합금 분말을 제공하지만, 밀링 시간이 여전히 길고, 이 타입의 밀에는, 연삭 챔버 내 데드 존 (dead zone) 으로 인해 넓은 입자 크기 분포 및 상당량의 큰 결정립이라는 여러 기술적 단점이 존재한다. 그렇지만, 이 타입의 밀은 연삭 챔버 내 연삭 요소의 불균일한 분포가 문제되고 있다. 단점 중 일부는 순환 펌프의 이용에 의해 개선될 수 있지만, 이러한 어트리터 밀은, 보디의 크기가 감소되면 연삭 요소에 의해 출구가 막힐 수 있다는 단점이 있으므로, 연삭 요소의 크기에 하한이 설정된다.
절삭 공구는 절삭 작업에 사용될 때 큰 하중을 받고 따라서 절삭 공구 재료의 아주 작은 결함이라도 공구 파괴 (failure) 를 야기할 수 있으므로, 절삭 공구의 제조에 사용되는 분말의 특성이 매우 중요하다.
분말 혼합물의 질이 소결체 (sintered body) 의 특성에 크게 영향을 미친다. 소결된 미세 조직의 큰 결정립은 미세 결정립 그레이드의 파괴를 개시할 수 있고, 따라서 큰 결정립의 양은 최소화되어야 한다. 분말의 미립 (fines) 의 큰 비율은 소결 동안 비정상 결정립을 성장시킬 수 있고, 따라서 밀링된 분말에서 좁은 결정립 크기에 대한 요구가 크다. 밀리의 다른 목적은, 가능한 한 편차가 적은 균질 분말 혼합물을 획득하는 것이다. 경질 성분을 형성하는 분말과 바인더 상을 형성하는 분말을 잘 혼합하여 균일한 소결된 미세 조직을 획득하는 것이 매우 중요하다.
인쇄용 잉크, 코팅용 염료, 및 테크니컬 세라믹의 연삭과 같은 다른 적용을 위한 종래 기술에, 수평방향으로 교반되는 밀이 공지되어 있다.
EP 0 448 100 Bl 에, 연삭 보디를 포함하고 연삭 스톡 (stock) 이 순환되는 수평방향 밀링 챔버를 갖는 교반기 밀이 기재되어 있다. 또한, 밀링 챔버에는, 밀링 챔버의 중심 축선에 있는 출구에 위치되는 분리기가 제공된다. EP 0 448 100 B1 의 교반기 밀은, 분리기의 마모를 감소시켜 문제를 해결하려는 것이다.
본 발명의 목적은, 감소된 밀링 시간으로 서멧 또는 초경합금 분말 혼합물을 밀링하는 프로세스를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 미립의 분율뿐만 아니라 큰 결정립의 양이 감소된 서멧 또는 초경합금 분말 혼합물을 제조하는 프로세스를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 균질성이 향상된 서멧 또는 초경합금 분말 혼합물을 제조하는 프로세스를 제공하는 것이다.
분말의 슬러리를 순환시킴으로써, 서멧 및 초경합금 분말(들) 및 이것으로 이루어진 제품의 유지되거나 향상된 특성을 획득할 수 있고, 연삭 요소가 제공되고 수평방향 축선을 중심으로 회전하는 교반기를 갖는 연삭 챔버에서 상기 슬러리를 밀링하는 것은 현저히 감소된 밀링 시간으로 이루어질 수 있다는 것이 밝혀졌다.
도 1 은, 본 발명에 따른 프로세스에서 사용되는 밀링 장치의 일 실시형태의 개략도이다. 상기 장치는 교반기 (2), 입구 (3) 및 출구 (4) 를 포함하는 연삭 챔버 (1) 를 포함한다. 또한, 중심 축선 (5) 을 중심으로 교반기 (2) 를 회전시키기 위해, 연삭 챔버에 회전 수단 (6) 이 제공되어 있다. 또한, 상기 장치는 교반 탱크 (7) 및 순환 수단 (8) 을 포함한다. 또한, 상기 장치에는, 온도 측정 수단 (9) 및 압력 측정 수단 (10) 이 제공되어 있다.
도 2 는, 연삭 챔버 (1) 내에 위치된 연삭 보디 (12) 로부터 연삭된 슬러리를 분리하는 분리 수단 (11) 이 제공된 연삭 챔버 (1) 의 일 실시형태의 개략도이다.
본 발명은, 연삭 요소 및 교반기를 포함하는 연삭 챔버를 통해, 경질 성분을 형성하는 분말(들), 바인더 상을 형성하는 분말(들) 및 연삭액 (grinding liquid) 을 포함하는 슬러리를 순환시키는 것을 포함하는 서멧 또는 초경합금 분말을 밀링하는 프로세스로서, 상기 교반기는 본질적으로 수평방향 축선을 중심으로 회전하는 서멧 또는 초경합금 분말을 밀링하는 프로세스에 관한 것이다.
여기서 본질적으로 수평방향이란, 연삭 프로세스를 방해하지 않는 한 약간의 경사도 허용될 수 있음을 의미하고, 경사는 10°미만인 것이 바람직하고, 5°미만인 것이 더 바람직하며, 축선이 수평방향인 것이 가장 바람직하다.
연삭 챔버에는, 연삭 슬러리가 연삭 챔버에 출입할 수 있는 입구 및 출구가 또한 제공되어 있다. 또한, 순환은 순환 수단, 바람직하게는 펌프에 의해 행해진다. 슬러리는 연삭 챔버로 되돌아오기 전에 교반 탱크를 통해 순환되는 것이 바람직하다.
연삭 요소는 0.2 ~ 4 ㎜, 바람직하게는 0.5 ~ 2 ㎜ 의 직경을 갖는 구의 형상인 것이 바람직하다. 연속 보디는 초경합금으로 이루어지는 것이 바람직하다.
교반기는 연삭 챔버의 중심에 위치되는 본질적으로 수평방향 축선을 중심으로 회전하도록 연삭 챔버 내에 위치되어, 연삭 슬러리가 교반 요소와 함께 움직이는 것이 바람직하다. 장치에는, 교반기를 회전시키는 수단, 바람직하게는 모터가 또한 제공된다.
또한, 연삭 챔버에 있어서, 연삭 요소가 연삭 챔버에서 나오지 않도록 연삭 슬러리로부터 연삭 요소를 분리하기 위해, 출구에 분리 수단이 제공되는 것이 바람직하다. 분리 수단은 체 (sieve) 인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에서, 출구 및 분리 수단은 연삭 챔버의 일 단부에서 연삭 챔버의 중심에 있는 본질적으로 수평방향 축선에 위치된다. 분리 수단이 중공 교반기 내로 돌출하는 것이 바람직하다. 이는 작은 직경의 연삭 요소가 사용되는 때 유리할 수 있다. 연삭 챔버의 중심에 있는 본질적으로 수평방향 축선에 출구 및 분리 수단을 위치시킴으로써, 원심력에 의해 연삭 요소가 농축되어 출구를 막는 것이 방지되므로, 분리 수단이 연삭 요소로 막히는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 경질 성분을 형성하는 분말(들), 바인더 상을 형성하는 분말(들), 연삭액 및 임의의 다른 첨가물이 밀링 장치에 추가되기 전에, 바람직하게는 개별 믹서에 의해, 예비혼합되어 슬러리로 된다.
경질 성분을 형성하는 분말은 서멧 및 초경합금의 제조에 통상적인 임의의 분말일 수 있고, WC, TiC, TaC, NbC, Cr3C2, VC, TiCN 및 TiN 중 1 이상의 분말이 적당하다.
바인더 상을 형성하는 분말은 바람직하게는 Co, Ni 또는 Fe 중 1 이상이고, Co 인 것이 바람직하다. 바인더 상을 형성하는 분말은 총 건조 분말 중량에 기초하여 2 ~ 30 중량%, 바람직하게는 6 ~ 12 중량% 의 양으로 첨가되는 것이 바람직하다.
연삭액은 임의의 액체일 수 있다. 연삭액은 바람직하게는 물, 알코올 또는 유기 용제, 더 바람직하게는 물 또는 물과 알코올의 혼합물, 가장 바람직하게는 물과 에탄올의 혼합물이다. 연삭액의 첨가량은 슬러리의 특성에 의존한다. 슬러리의 건조에 에너지가 필요하므로, 비용을 절감하기 위해 액체의 양은 최소화되어야 한다. 그러나, 슬러리를 펌핑하고 시스템의 막힘을 방지하기 위해, 충분한 액체를 첨가할 필요가 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 분말 및 연삭액과 함께 연삭 챔버에 프레싱제가 또한 추가된다. 프레싱제는 서멧 또는 초경합금의 제조 분야에서 공지된 임의의 프레싱제일 수 있고, 프레싱제가 폴리에틸렌 글리콜 (PEG) 또는 왁스인 것이 바람직하다. 프레싱제의 양은 총 건조 분말 체적에 기초하여 15 ~ 25 체적% 인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에서, 서멧 분말이 제조되고, 경질 성분을 형성하는 분말이 바람직하게는 TiC, TiCN 및 WC 중 1 이상이다. 바인더 상을 형성하는 분말이 바람직하게는 Co, Ni 또는 Fe 중 1 이상이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금 분말이 제조되고, 경질 성분을 형성하는 분말이 바람직하게는 주로 WC 이다. 또한, 소량의 다른 카바이드, 예컨대 결정립 미세화 카바이드 (grain refining carbide) 및 감마상 형성 카바이드가 첨가될 수 있다. 바인더 상을 형성하는 분말은 바람직하게는 Co 이다.
연삭 전의 분말의 WC 결정립 크기는 분말의 최종 용도에 따라 0.1 ㎛ 부터 18 ㎛ 까지 넓은 범위에서 변할 수 있다. 분말이 착암 드릴용 초경합금 보디, 열간 압연용 롤, 마모 부품 등의 제조에 사용되는 경우, 연삭 전의 분말의 WC 결정립 크기는 적절하게는 1 ~ 18 ㎛ 이고, 바람직하게는 2 ~ 10 ㎛ 이다. 인서트, 드릴 및 엔드 밀과 같은 절삭 공구를 제조한다면, 연삭 전의 분말의 WC 결정립 크기는 적절하게는 0.4 ~ 5 ㎛ 이고, 바람직하게는 0.8 ~ 4 ㎛ 이다.
초미세 결정립 WC 분말은 매우 작은 평균 결정립 크기를 요구하는 PCB-드릴의 제조에 특히 적합하고, 이때 WC 결정립 크기는 적절하게는 0.1 ~ 0.8 ㎛ 이고, 바람직하게는 0.2 ~ 0.6 ㎛ 이다.
예 1
"Z" 연삭 시스템을 갖춘, 수평방향으로 교반되는 볼 밀 "Labstar" (Netzsch Feinmahl Technik 제) 를 이용하여, Co, 바나듐 카바이드 및 크롬 카바이드를 표 1 에 따른 양으로 첨가한 초미세 분말 (본 발명 1) 을 제조하였다. 5 ㎏ (건조) 배치를 칭량하여, 연삭액으로서 작용하는 1.75 ℓ 에탄올과 혼합하였다. 배치를 분무 건조한 후에
Figure pct00001
1.15 ㎜ 연삭 볼 4400 g 을 이용하여 교반기 속도 1500 rpm 으로 50 분 (10 min/㎏) 동안, 얻어진 슬러리를 연삭하였다.
비교를 위해, 본 발명 1 과 동일한 시작 조성을 갖는 분말을, 제조 크기 볼 밀 (600 ℓ밀에서 560 ㎏ 분말) 에서 40 시간 (4.3 min/㎏) 동안 밀링하였다. 사용된 WC 는 0.65 ㎛ 의 공급된 (supplied) 결정립 크기 (FSSS) 를 가졌고, 사용된 코발트는 Umicore 사의 초미세 코발트였다.
연삭 전 분말 조성 (중량%)
Co 6.2
V (VC로서 첨가됨) 0.49
Cr (Cr3C2 로서 첨가됨) 0.26
WC 잔부
본 발명에 따라 제조된 분말 (본 발명 1) 및 종래 방법에 따라 제조된 분말 (기준 1) 을 모두 1450 ℃ 의 온도에서 동일한 방식으로 소결시켰다. 그 결과를 표 2 에 기재하였다.
1450 ℃ 에서 GPS (가스압 소결) 로 소결된 샘플의 특성
본 발명 1 기준 1
HC (kA/m) 41.62 39.3
Com (%) 5.35 5.16
밀도 14.75 14.76
HV30 ㎏ 2077 2033
다공성 A00,B00,C00 A00,B00,C00
조대 결정립 (5~10 ㎛/㎠) 0 0.81
TRS 평균 (㎫) 4502 4326
표 2 에서, 본 발명에 따라 제조된 분말 (본 발명 1) 로 이루어진 소결체가, TRS 및 조대 결정립 카운트에 관하여, 종래 볼 밀에서 연삭된 분말로 이루어진 소결체에 비해 향상된 값을 나타낸다는 것을 명확히 볼 수 있다.
예 2
예 1 과 동일한 Labstar-밀 (Netzsch Feinmahl Technik 제) 을 이용하여, Co, 바나듐 카바이드 및 크롬 카바이드를 표 3 에 나타낸 양으로 첨가한 미세 결정립 그레이드 (본 발명 2) 를 제조하였다. 10 ㎏ (건조) 배치를 칭량하여, 연삭액으로서 작용하는 에탄올 2.7 ℓ 와 혼합하였다. 배치를 분무 건조한 후에
Figure pct00002
1.15 ㎜ 연삭 볼 4400 g 을 이용하여 교반기 속도 1650 rpm 으로 63 분 (6.3 min/㎏) 동안, 얻어진 슬러리를 연삭하였다.
비교를 위해, 기준 분말 (기준 2) 을, 제조 크기 볼 밀 (600 ℓ밀에서 560 ㎏ 분말) 에서 40 시간 (4.3 min/㎏) 동안 밀링하였다. 사용된 카바이드는 0.85 ㎛ 의 공급된 결정립 크기 (FSSS) 를 가졌고, 사용된 코발트는 Umicore 사의 초미세 코발트였다.
연삭 전 분말 조성 (중량%)
Co 10.0
Cr (Cr3C2 로서 첨가됨) 0.39
WC 잔부
본 발명에 따라 제조된 분말 (본 발명 2) 및 종래 방법에 따라 제조된 분말 (기준 2) 을 모두 1410 ℃ 의 온도에서 동일한 방식으로 소결시켰다. 그 결과를 표 4 에 기재하였다.
1410 ℃ 에서 진공 소결된 샘플의 특성
본 발명 2 기준 2
HC (kA/m) 19.82 20.37
Com (%) 8.99 8.48
밀도 14.49 14.50
HV3 ㎏ 1591 1589
다공성 A00,B00,C00 A00,B00,C00
조대 결정립 (5~10 ㎛/㎠) 3.1 30.1
표 4 에서, 본 발명에 따라 제조된 분말 (본 발명 1) 로 이루어진 소결체가 종래 볼 밀에서 연삭된 분말로 이루어진 소결체에 비해 유사하거나 또는 향상된 비율의 조대 결정립을 나타낸다는 것을 명확히 볼 수 있다.

Claims (7)

  1. 연삭 요소 및 교반기를 포함하는 연삭 챔버를 통해, 경질 성분을 형성하는 분말(들), 바인더 상을 형성하는 분말(들) 및 연삭액 (grinding liquid) 을 포함하는 슬러리를 순환시키는 것을 포함하는 서멧 또는 초경합금 분말을 밀링하는 프로세스로서, 상기 교반기는 본질적으로 수평방향 축선을 중심으로 회전하는 서멧 또는 초경합금 분말을 밀링하는 프로세스.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 경질 성분을 형성하는 분말(들)은 WC, TiC, TaC, NbC, Cr3C2, VC, TiCN 및 TiN 중 1 이상인 것을 특징으로 하는 서멧 또는 초경합금 분말을 밀링하는 프로세스.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 바인더 상을 형성하는 분말(들)은 총 건조 분말 중량에 기초하여 2 ~ 30 중량% 의 양의, Co, Ni 또는 Fe 중 1 이상인 것을 특징으로 하는 서멧 또는 초경합금 분말을 밀링하는 프로세스.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리에틸렌 글리콜 또는 왁스인 프레싱제가 총 건조 분말 체적에 기초하여 15 ~ 25 부피% 의 양으로 밀링 장치에 첨가되는 것을 특징으로 하는 서멧 또는 초경합금 분말을 밀링하는 프로세스.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연삭 챔버에는, 연삭 챔버의 일 단부에서 연삭 챔버의 중심에 있는 본질적으로 수평 축선에 위치된 출구에 분리 수단이 제공되는 것을 특징으로 하는 서멧 또는 초경합금 분말을 밀링하는 프로세스.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 분리 수단은 중공 교반기 내로 돌출하는 체 (sieve) 인 것을 특징으로 하는 서멧 또는 초경합금 분말을 밀링하는 프로세스.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 슬러리는 연삭 챔버로 되돌아오기 전에 교반 탱크를 통해 추가로 순환되는 것을 특징으로 하는 서멧 또는 초경합금 분말을 밀링하는 프로세스.
KR1020117025545A 2009-04-29 2010-04-28 서멧 또는 초경합금 분말 혼합물의 밀링 프로세스 KR20120026047A (ko)

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