JPS61234956A - 粉末の湿式混合粉砕装置および方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、粉末冶金法で製造する工具及び構造材料に用
いる粉末の湿式混合粉砕法に関する。

〔従来技術とその問題点〕

粉末の湿式混合方法として、超硬合金原料粉末の分野で
は約１５年前にボールミル方式から、アジテータ−ミル
であるアトライターへの置換が行われ約５日間要してい
た湿式混合粉砕に要する時間が大幅に短縮された。その
後、この工程の改善は種々なされてきたが、根本的な改
善は行われていないのが現状である。しかしながら、こ
の工程に要する時間が長いことより、さらに短時間で可
能な方法の開発が望まれるようになってきた。

〔発明の開示〕

前記した従来のアトライターによる湿式混合粉砕方法は
、４〜８φの超硬合金、鋼またはセラミック等よりなる
ボールのメディアを使い、アジテータ−の周速が２ｍ／
ｓｅｅ程度の速度で行われていた。現在ではこれに要す
る時間が、長くさらに短縮すべく種々検討した結果、従
来の常識では不可能とされていた手法によって、従来方
法の３〜１０倍の速さで湿式混合粉砕が可能となったも
のである。

即ち、本願は低速回転粉砕部を有する低速回転粉砕機と
、それよりもさらに回転速度の速い粉砕機を結合し、し
かも被混合粉砕粉末を循環しながら混合粉砕する方法を
提供するものである。

ここで言う回転速度の速い高速回転粉砕機は、第１図１
に示すような構造をもっており、その構成は、静止粉砕
部６と回転粉砕部７および粉砕用のボールよりなるもの
であり、回転速度は３００〜１１０００ＲＰで運転され
る。ここで用いる回転粉砕部は棒状でも円板状でも、ま
た円板に穴のあいたような構ｑブを設けたような構造で
もよく・充填されているボールに回転力を与えるもので
あればよい、ボールの洗浄、取り扱い上では棒状のもの
の方がより良好である。

棒状の回転粉砕部を用いる場合は、中心棒に１段当り２
本以上設け、中心棒８に対して回転対称となるように設
けるのが望まし゛い、一方静止粉枠部は、より効率よく
混合粉砕する上で効果があるものであるが、これはなく
ても本願の目的は充分に達成することができる。

即ち、高速回転粉砕部が容器内で回転するだけでも充分
に混合粉砕することが可能である。

静止粉砕部を設けた場合には、第１図６に示すように、
円筒状の容器内部に設けられている。形状としては、中
心に円板状でもまた円板に穴のあいた構造、リプを設け
た円板１部が切れた円板や棒状のもの等、充填されたボ
ールの攪拌に効果のあるものであればよい、静止粉砕部
として棒状のものを使用するときは、１段当たり円周上
に２本以上好ましくは、ｉ零以上設けるのが望ましい。

高速回転粉砕部に用いるボールの径は１〜３φの鋼、超
硬合金、Ｍ　ｘＯｓ、５ｌｓＮ＊、ＳＩＧおよびＺｒ０
１等を主成分とする硬質物質が望ましい。

一方低速回転粉砕機２には、５０〜２００ＲＰＭの速度
で回転する回転ｉ枠部と、４〜８φの超硬合金等前記と
同様の材料を利用することができる。低速回転部にはア
トライターを用いることができるが、このアトライター
と高速混合粉砕機との間をスラリー状の被粉砕物が循環
する。この循環は、別に設けられた循環装置３によって
なされる。

従来より、粉体の混合粉砕において、被混合粉砕物を循
環する技術については、食品、塗料等の分野に於いては
常用されていて循環方式のアトライターなども開発され
ている。また高速混合粉砕機に於いても同様であり、貯
液槽を付属したものや多段の粉砕装置がある。

これらの装置は、比重が２以下の比較的軽い粉体分野で
、しかも一時に大量の同種粉末を粉砕する上で効果があ
るものである０本願は比重が２．５以上で食品や塗料に
比較すると少量の混合粉砕に適した湿式混合粉砕方法お
よび装置を提供するものである０例えば、超硬合金等で
は、組成の異なる多種の粉末を混合粉砕している。

このような場合には異種粉末の混入を極度に嫌うために
、品種を変える毎に装置の洗浄に要する時間は多い。従
って複雑な構造の粉砕機は不適であり、可能な限りシン
プルな構造が望まれる。

よって粉砕機を多段に組み込むが如き装置は適していな
いのである。

さらに、比重が２．５以上の粉体を循環した場合には、
粉体が沈降してしまい均一な粉砕が不可能とされていた
。その理由は主として貯液槽内に一度入った粗い粉末は
沈降してしまい、粉砕される機会が少なく粗いままで残
る傾向にある。一方粉砕された粉末はスラリーの流れに
乗り、何回も粉砕機を通るためによく粉砕される。従っ
て、得られた粉末は粉度分布の広いものになるためであ
る。

またバッチタイプの粉砕機を用いた場合には、デッドゾ
ーンができ、そこの部分の粉末は粉砕されない。

また高速回転粉砕機は、３００〜１１０００ＲＰの高速
で回転するために、諸元の機械的強度からして、内容積
の大きな装置を製作することが困難であり、せいぜい５
０Ｉｌの容積程度のものが限界である。

大容量の粉末を粉砕するために、貯液槽を設けたり多段
に高速回転粉砕機を直列に連結する等の手法が開発され
ている。しかしながら、貯液槽を設けた場合には前記し
た通り粒度分布の広い粉砕粉末が得られるし、多段にし
た場合には多品種少量生産を行うＭｉ硬合金分陣やセラ
ミック等の場合には利用できないのである。

本願は、このような問題点を解決するために種々検討し
た結果得られたものであり、多品種少量生産に適した粉
末の湿式混合粉砕装置を提供するものである。

本願の方法によれば、高速回転粉砕機の高速粉砕性を維
持しつつ、従来の貯液槽にかえて低速回転粉砕機を短い
連結管によって接続し、その間にスラリー循環装置を配
置することによって、粒度分布の狭い粉砕粉末を得るこ
とができたのである。

ここでいうスラリー循環装置としては、チューブを回転
体により押えつけながら圧送していくものが、スラリー
の滞留も少なく特に良好であった。

従来より小径のボールを用いれば、粉砕効率が向上し、
粉砕品の分散性が向上することは公知であったが、構成
要素諸元に要する機械的強度との関連から、大容積の粉
砕機が製作できず実用化されなかったのである０本願を
実施する上でボール径が小さくなり、さらに回転数が大
幅に増加した場合には槽内の温度が５０℃以上となるた
めに、ボール径としてはｌφ以上が望ましく、また回転
数が１１０００ＲＰ以下が望ましい、温度が５０℃以上
となると、金属や酸化物外のセラミック粉末が酸化する
と同時に、一般的にこれら粉砕機によく用いられる存機
溶媒の蒸発速度が速（なり、実用面での問題点が発生す
る。

また高速回転粉砕部の回転数が３００ＲＰ？ｌ以下で、
ボール径が３φを越えると粉砕効率が低下し本願の目的
を達成することができない。

これら粉砕装置は縦形のものと横形のものがあるが、ど
ちらも同様の効果を得ることができる。

粉砕装置の改良は、得られた粉末の特性評価だけではど
うしても不充分であり、最終的には焼結体特性の比較に
よって初めて、実用の可能性が評価されるのである。

以下に記載する実施例に於いても、粉砕済の粉末の特性
よりもむしろ焼結体特性を重点的に調べ、従来方法であ
るアトライター装置による粉砕粉に対してどの程度のレ
ベルになるか、多くの実験を行い、好結果が得られたも
のである。特に超硬合金、サーメットおよびセラミック
等の分野に於いては、超微粉末を取扱うために推定と実
際とはなかなか一致するものではない、従って、実証す
ることによってのみ実現の可能性が判別できるのである
。このような背景があるために、アトライター粉砕から
次のステップへの切換えが順調に進まなかったものであ
る。

なお、ここで言うセラミックとしては、Ｍ、Ｏ，。

Ｓｉ、Ｎｅ＋ＺｒＯ□ＳｉＣ，／ＶＮ等のセラミ・７り
への応用も可能である。

また高速回転装置と低速回転装置の容積は１：２〜ｌ：
１０の範囲が適当である。低速回転装置は、高速回転装
置より大きな容積を持っていることが重要であるが、１
０倍を越えると時間短縮上の効果は少ない。

実施例１ 超硬合金用原料粉末を第１表に示すように配合し、従来
から用いられているアトライターによって粉砕された粉
末を、本願装置により粉砕された粉末を焼結し、得られ
た焼結体の特性を比較した。

本願装置による粉砕時間は従来法に比較して１７４〜１
１５の粉砕時間にもかかわらず、得られた焼結体の特性
は、はぼ同等であることがわかる。

本願で用いたアトライターおよび本願装置で用いたボー
ルは、超硬合金製のものであった。高速回転粉砕機では
２φの、また低速回転粉砕機では５φのものを用いた。

第１表 実施例２ サーメット原料粉末を第２表に示すように配合し、従来
から用いられているアトライターによって粉砕された粉
末および本願によって得られた粉末を焼結し、得られた
焼結体の特性を比較した。

本願装置による粉砕時間は、従来法に比較して１／４．
５の粉砕時間にもかかわらず、得られた焼結体の強度が
高いことがわかる。

なお、アトライターおよび本願装置に用いたボールとし
ては鋼製のボールを用いた。ボール径は高速回転粉砕機
では１φのものを、また低速回転粉砕部では８φのもの
を用いた。

第２表 実施例３ セラミックの中からＳｔりＮａ　　５Ｍｇ０およびＭ２
Ｏ。

についても、実施例１と同様の比較を行った。

５ｉＪ１−　Ｍｇ０（７）粉砕用ボールとしては、Ｓｉ
Ｊ＊を主成分とするボール、またＭ、０．にはＭ　、Ｏ
，を主成分とするボールを用いた。

第３表 〔効果〕 本願の効果は、まず第１にスラリーがデッドゾーンなく
循環されるため得られた粉砕粉末の粒度分布の巾が狭い
ことである。この結果、極端に大きな未粉砕粉末が残ら
ず、これを用いて得られた焼結体の強度はかなり向上す
る。これが第２の効果である。

一般に脆性材料では、その中に含まれている欠陥の部分
より亀裂が進展し、やがて破壊に至ることはよく知られ
ている０本装置によって粉砕された粉末は粒度分布が均
一であるために、得られた焼結体中の欠陥は減少し、従
って強度が向上するのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本願で得られた湿式混合粉砕装置を示す、第２
図、第３図は本願で得られた高速回転粉砕機の断面図で
ある。図中１は、高速回転粉砕機、２は低速回転粉砕機
、３はスラリー循環ポンプ、４．５はモーター、６は静
止粉砕棒、７は攪拌部、８は中心棒を示す。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）高速回転粉砕部を有する高速回転粉砕機と低速回
   転粉砕部を有する低速回転粉砕機とスラリー循環装置を
   連結してなる粉末の湿式混合粉砕装置。
2. （２）高速回転粉砕部が、多段であることを特徴とする
   特許請求の範囲第（１）項記載の粉末の湿式混合粉砕装
   置。
3. （３）低速回転粉砕装置が、多段の低速回転粉砕部と、
   多段の静止粉砕部よりなることを特徴とする特許請求の
   範囲第（１）項記載の粉末の湿式混合粉砕装置。
4. （４）高速回転粉砕部の回転速度が、３００〜１０００
   Ｒ・Ｐ・Ｍであり、低速回転粉砕部の回転速度が５０〜
   ２００Ｒ・Ｐ・Ｍであることを特徴とする特許請求の範
   囲第（１）項記載の粉末の湿式混合粉砕装置。
5. （５）高速回転粉砕部を有する高速回転粉砕機と、低速
   回転粉砕部を有する低速回転粉砕機とスラリー循環装置
   よりなる湿式混合粉砕装置によって、硬質粉末を粉砕す
   ることを特徴とする、粉末の湿式混合粉砕方法。
6. （６）硬質粉末が超硬合金、サーメットおよびセラミッ
   クおよびそれらの混合粉末であることを特徴とする特許
   請求の範囲第（５）項記載の粉末の湿式混合粉砕方法。