CN113399093A - 机械破碎法制备类球形粉体的方法和类球形粉体 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种机械破碎法制备类球形粉体的方法，包括以下步骤：将脆性材料粉体配制成浆料；将所述浆料和分散剂混合后共同加入第一研磨设备中进行第一次研磨，得到第一研磨后浆料；所述第一研磨后浆料的颗粒中位径为D1，D1为0.1‑10μm，且所述第一研磨设备中添加有研磨介质；将所述第一研磨后浆料加入到第二研磨设备中进行第二次研磨，得到第二研磨后浆料；所述第二研磨后浆料的颗粒中位径为D2，所述D2为所述D1的80‑95％，且所述第二研磨设备中不添加研磨介质。还提供一种由上述方法制备的类球形粉体。本发明提供的机械破碎法制备类球形粉体的方法和类球形粉体，其生产成本低，生产效率高，制备方法简单，其粉体产品球形度高。

Description

机械破碎法制备类球形粉体的方法和类球形粉体

技术领域

本发明属于粉体材料技术领域，特别是涉及一种机械破碎法制备类球形粉体的方法和类球形粉体。

背景技术

随着技术的进步，人们对所应用的材料要求日渐复杂及苛刻，为了满足相关需求,开发并制造出性能优异的粉体材料则尤为重要。而目前，常规方法制备的普通粉体的流动性差、颗粒粒径分布不集中、颗粒形貌不规则,已经无法满足日新月异的材料发展的需求。相反，球形及类球形粉体颗粒表面形貌规则,粉体的堆积密度显著增大,可以在很大程度上改善颗粒的流动性和堆积密度,大幅改善产品的坯料品质及产品的性能。由于使用球形或类球形粉体的产品具有更优异的性能,因此球形及类球形粉体越来越受到人们的重视。

在现有技术中，球形及类球形粉体制备较为困难。现有的球形及类球形粉体的制备方法多存在成本高昂，工艺复杂，难以大规模生产及应用的缺点。

颗粒形貌对颗粒群的很多性状都有重要影响，如粉体的比表面积、流动性、填充性、化学活性、附着力等。球形粉体，特别是高度分散的球形粉体，因其本身的球形结构使得其具有良好的流动性，加上其分散性，更大的比表面积以及其本身的物化性能，使得其在更多的应用领域中发挥作用。目前制备球形粉得方法包括：机械在破碎法、液相法和气相法。气相法和液相法有利于制备球形或类球形粉体，但其对于设备的性能要求较高，且存在生产效率低、生产成本高的问题，不适合规模化生产，而机械粉碎法制备的粉体形貌一般为异形，无法使粉体球形化。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，并提供一种机械破碎法制备类球形粉体的方法和类球形粉体，以解决传统生产方法生产成本高、生产效率低、以及制备方法复杂等技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种机械破碎法制备类球形粉体的方法，包括以下步骤：

将脆性材料粉体配制成浆料；

将所述浆料和分散剂混合后共同加入第一研磨设备中进行第一次研磨，得到第一研磨后浆料；所述第一研磨后浆料的颗粒中位径为D1，D1为0.1-10μm，且所述第一研磨设备中添加有研磨介质；

将所述第一研磨后浆料加入到第二研磨设备中进行第二次研磨，得到第二研磨后浆料；所述第二研磨后浆料的颗粒中位径为D2，所述D2为所述D1的80-95％，且所述第二研磨设备中不添加研磨介质。

对上述技术方案的进一步改进是：

所述脆性材料粉体包括但不限于陶瓷粉体、钨钢粉体或硅酸盐玻璃粉中的任意一种或多种。

所述第一研磨设备和第二研磨设备包括滚磨机、球磨机、行星球磨机、振动球磨机、或研磨机中的任意一种。

所述研磨介质为粒径为0.1-1.2mm的研磨颗粒。

所述分散剂包括但不限于芳香族类分散剂、脂肪酸类分散剂、以及丙烯酸铵盐类分散剂中的任意一种或多种。

所述研磨介质的添加量为第一研磨设备容量的80-95％。

所述将脆性材料粉体配制成浆料具体为：将脆性材料粉体与去离子水或有机溶剂配制成质量分数为20-60％的浆料。

所述第一研磨设备和第二研磨设备的研磨速度均为300-4000rpm，所述第一次研磨和所述第二次研磨的研磨时间均为2-120h。

还包括以下步骤：对所述第二研磨后浆料进行干燥处理，得到所述类球形粉体。

本发明还提供一种由上述机械破碎法制备类球形粉体的方法制备而成的类球形粉体。

根据本发明的技术方案可知，本发明的机械破碎法制备类球形粉体的方法通过第一研磨设备进行第一次研磨，且在第一次研磨过程中第一研磨设备中添加了研磨介质，利用研磨介质对浆料进行充分研磨、破碎，得到微米级粒径的颗粒，此颗粒由于仅通过机械研磨获得，因此颗粒形状不规则，且多带有尖角；再通过第二研磨设备进行第二次研磨，在第二次研磨的过程中第二研磨设备中不添加研磨介质，利用颗粒间的互相摩擦作用，去除颗粒的尖角，从而得到类球形粉体。该方法仅需通过两次机械研磨即可获得粒径大小均匀、形状规则的类球形粉体，其方法简单，且生产成本低，可制备的粉体材料广泛，且制备出来的粉体粒径分布范围窄，呈规则的球形或类球形，增大了粉体的堆积密度，改善了粉体颗粒的流动性，有利于提高产品的性能和品质。

附图说明

图1为本发明实施例的机械破碎法制备类球形粉体的方法的流程示意图。

图2为本发明实施例1制备的类球形粉体的表面SEM图。

图3为本发明实施例2制备的类球形粉体的表面SEM图。

图4为本发明实施例3制备的类球形粉体的表面SEM图。

图5为本发明对比例制备的微颗粒粉体的表面SEM图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

如图1所示，在具体实施方式中，所述机械破碎法制备类球形粉体的方法，包括以下步骤：

S1、浆料配制：将脆性材料粉体与去离子水或有机溶剂配制成质量分数为20-60％的浆料。所述脆性材料粉体包括陶瓷粉体、钨钢粉体或硅酸盐玻璃粉中的任意一种或多种。

S2、第一次研磨：将所述浆料和分散剂混合后共同加入第一研磨设备中进行第一次研磨，得到第一研磨后浆料。所述分散剂包括芳香族类分散剂、脂肪酸类分散剂、以及丙烯酸铵盐类分散剂中的任意一种或多种，所述分散剂的含量为所述浆料质量的1-2.5％，且分散剂的含量对后续粉体形貌的形成无绝对性影响。所述第一研磨设备包括滚磨机、球磨机、行星球磨机、振动球磨机、或研磨机中的任意一种。所述第一研磨设备的研磨速度为300-4000rpm，所述第一次研磨的研磨时间为8-120h。所述第一研磨后浆料的颗粒中位径为D1，D1为0.1-10μm(该粒径与目标粒径一致或相接近)，且所述第一研磨设备中添加有研磨介质。所述研磨介质的添加量为第一研磨设备容量的80-95％，优选为85％。所述研磨介质为粒径为0.1-1.2mm的研磨颗粒，比如可以是氧化铝球、钢球或氧化锆球等。

经第一次研磨后得到的第一研磨后浆料的颗粒呈异形，且多带有尖角。

S3、第二次研磨:将所述第一研磨后浆料加入到第二研磨设备中进行第二次研磨，得到第二研磨后浆料。所述第二研磨后浆料的颗粒中位径为D2，所述D2为所述D1的80-95％，且所述第二研磨设备中不添加任何研磨介质。所述第二研磨设备包括滚磨机、球磨机、行星球磨机、振动球磨机、或研磨机中的任意一种。所述第二研磨设备的研磨速度为300-4000rpm，研磨时间为2-120h。

经第二次研磨后的第二研磨后浆料通过颗粒间的相互摩擦达到去除尖角的目的，从而得到目标粒径的球形或类球形颗粒。所述第一研磨设备和所述第二研磨设备不必为同种设备。

S4、干燥处理：对所述第二研磨后浆料进行干燥处理，得到所述类球形粉体。所述干燥处理包括超临界干燥、真空干燥、喷雾干燥或机械脱水法等干燥方法，干燥温度为80-280℃，干燥时间为3-40h。

实施例1：本实施例提供的机械破碎法制备类球形粉体的方法与上述方法一致，具体步骤如下：

S1、浆料配制：将5kg氧化铝粉体与去离子水配制成质量分数为48％的浆料。

S2、第一次研磨：在研磨机中填充85％的氧化铝球作为研磨介质，其中，氧化铝球的中位粒径为1.2mm。将所述浆料和分散剂混合后共同加入研磨机中进行第一次研磨，得到第一研磨后浆料。所述分散剂为脂肪酸类分散剂，加入量为所述浆料质量的1％。所述研磨机的研磨速度为1800rpm，浆料由研磨罐到研磨腔的流速为2500L/h，研磨时间为8h。所述第一研磨后浆料的颗粒中位径D1为0.7-0.8μm。

S3、第二次研磨:将所述第一研磨后浆料加入到另一台不填充研磨介质的研磨机中进行第二次研磨，得到第二研磨后浆料。所述第二研磨后浆料的颗粒中位径D2为D1的80-90％。所述第二次研磨的研磨速度为2000rpm，浆料由研磨罐到研磨腔的流速为3500L/h，研磨时间为8h。

S4、干燥处理：对所述第二研磨后浆料进行喷雾干燥处理，得到所述类球形粉体。其中，干燥温度为280℃。

实施例2：本实施例提供的机械破碎法制备类球形粉体的方法与实施例1的步骤基本一致，在此不再赘述，不同的是：

S1、浆料配制：将7kg的钨钢粉与去离子水配制成质量分数为60％的浆料。

S2、第一次研磨：在研磨机中填充85％的钢球作为研磨介质，其中，钢球的中位粒径为0.5mm。将所述浆料和分散剂混合后共同加入研磨机中进行第一次研磨，研磨时间为60h,得到第一研磨后浆料。所述分散剂为丙烯酸铵盐类分散剂，加入量为所述浆料质量的2.5％。所述第一研磨后浆料的颗粒中位径D1为0.2-0.3μm。

S3、第二次研磨:将所述第一研磨后浆料加入到另一台不填充研磨介质的球磨机中进行第二次研磨，得到第二研磨后浆料。所述第二次研磨的研磨速度为1000rpm，研磨时间为60h。

S4、干燥处理：对所述第二研磨后浆料进行真空干燥处理，得到所述类球形粉体。其中，干燥温度为140℃，干燥时间为24h。

实施例3：本实施例提供的机械破碎法制备类球形粉体的方法与实施例1的步骤基本一致，在此不再赘述，不同的是：

S1、浆料配制：将20kg的硅酸盐玻璃粉与去离子水配制成质量分数为20％的浆料。

S2、第一次研磨：在球磨机中填充85％的氧化锆球作为研磨介质，其中，氧化锆球的中位粒径为0.1mm。将所述浆料和分散剂混合后共同加入球磨机中进行第一次研磨，研磨时间为120h,得到第一研磨后浆料。所述分散剂为丙烯酸铵盐类分散剂，加入量为所述浆料质量的1.5％。所述第一研磨后浆料的颗粒中位径D1为2.5μm。

S3、第二次研磨:取出球磨机中的研磨介质氧化锆球，并将该球磨机作为第二研磨设备继续对所述第一研磨后浆料进行研磨，得到第二研磨后浆料。所述第二研磨设备的研磨速度为600rpm，研磨时间为120h。

S4、干燥处理：对所述第二研磨后浆料进行真空干燥处理，得到所述类球形粉体。其中，干燥温度为140℃。

对比例：本对比例提供一种微颗粒粉体的制备方法，步骤如下：

S1、浆料配制：将5kg氧化铝粉体与去离子水配制成质量分数为48％的浆料。

S2、研磨：在研磨机中填充85％的氧化铝球作为研磨介质，其中，氧化铝球的中位粒径为1.2mm。将所述浆料和分散剂混合后共同加入研磨机中进行研磨，得到研磨后浆料。所述分散剂为脂肪酸类分散剂，加入量为所述浆料质量的1％。所述研磨机的研磨速度为1800rpm，浆料由研磨罐到研磨腔的流速为2500L/h,研磨时间为8h。所述研磨后浆料的颗粒中位径D1为0.7-0.8μm。

S3、干燥处理：对所述研磨后浆料进行喷雾干燥处理，得到所述微颗粒粉体。其中，干燥温度为280℃。

对上述三个实施例及一个对比例制备的粉体分别进行SEM图像分析，结果如图2至5所示。其中，图2至图4为上述三个实施例制备的粉体的SEM图，由图可以看出，三个实施例制备的粉体形貌较好，基本为球形，没有尖角。而图5为对比例制备的粉体的SEM图，由图可以看出粉体颗粒的形貌为异形，且尖角明显，从以上图示可以明确本发明的技术方案制备的粉体能得到显著类球形化的结果，且该方法简单、高效，成本低廉。

以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种机械破碎法制备类球形粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤：

将脆性材料粉体配制成浆料；

将所述浆料和分散剂混合后加入第一研磨设备中进行第一次研磨，得到第一研磨后浆料；所述第一研磨后浆料的颗粒中位径为D1，D1为0.1-10μm，且所述第一研磨设备中添加有研磨介质；

将所述第一研磨后浆料加入到第二研磨设备中进行第二次研磨，得到第二研磨后浆料；所述第二研磨后浆料的颗粒中位径为D2，所述D2为所述D1的80-95％，且所述第二研磨设备中不添加研磨介质。

2.根据权利要求1所述的机械破碎法制备类球形粉体的方法，其特征在于：所述脆性材料粉体包括但不限于陶瓷粉体、钨钢粉体或硅酸盐玻璃粉中的任意一种或多种。

3.根据权利要求1所述的机械破碎法制备类球形粉体的方法，其特征在于：所述第一研磨设备和第二研磨设备包括滚磨机、球磨机、行星球磨机、振动球磨机、或研磨机中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的机械破碎法制备类球形粉体的方法，其特征在于：所述研磨介质为粒径为0.1-1.2mm的研磨颗粒。

5.根据权利要求1所述的机械破碎法制备类球形粉体的方法，其特征在于：所述分散剂包括但不限于芳香族类分散剂、脂肪酸类分散剂、以及丙烯酸铵盐类分散剂中的任意一种或多种。

6.根据权利要求1所述的机械破碎法制备类球形粉体的方法，其特征在于：所述研磨介质的添加量为第一研磨设备容量的80-95％。

7.根据权利要求1所述的机械破碎法制备类球形粉体的方法，其特征在于：所述将脆性材料粉体配制成浆料具体为：将脆性材料粉体与去离子水或有机溶剂配制成质量分数为20-60％的浆料。

8.根据权利要求1所述的机械破碎法制备类球形粉体的方法，其特征在于：所述第一研磨设备和第二研磨设备的研磨速度300-4000rpm，所述第一次研磨和第二次研磨的研磨时间均为2-120h。

9.根据权利要求1所述的机械破碎法制备类球形粉体的方法，其特征在于：还包括以下步骤：对所述第二研磨后浆料进行干燥处理，得到所述类球形粉体。

10.一种类球形粉体，其特征在于：由权利要求1-9任意一项所述的机械破碎法制备类球形粉体的方法制备而成。

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