CN110379570A - 一种多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺及应用 - Google Patents

一种多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺及应用，工艺步骤为将镍粉、陶瓷粉、分散剂和增塑剂按配比配置成浆料，并与磨料一同放入位于行星球磨器内腔中的搅拌桶内；对行星球磨器内腔抽真空；搅拌桶倾斜设置，超声震荡的同时自转并绕行星球磨器的轴线公转，进行浆料研磨；提高搅拌桶的自转速度，并继续浆料研磨；行星球磨器内腔恢复压强至大气压后，按配比向搅拌桶内加入胶水；对行星球磨器内腔抽真空；搅拌桶倾斜设置，超声震荡的同时自转并绕行星球磨器的轴线公转，得到镍浆磨料混合物；将对去除磨料的镍浆进行过滤，得到高分散的镍浆。与传统工艺相比，镍浆分散效果更好，省去分级的步骤，节省了材料，降低了生产成本，提高了生产效率。

Description

一种多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺及应用
技术领域
本发明涉及一种导电浆料制作工艺及应用，具体地说是一种多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺及应用。
背景技术
多层陶瓷电容器(Multilayer Ceramic Capacitor，MLCC)是片式元件中应用最广泛的一类，具有小尺寸、高比容、高精度的特点，有效地缩小电子信息终端产品(尤其是便携式产品)的体积和重量，提高产品可靠性。这对其关键原材料提出更高的要求，由于超细粉体具有较大的比表面积和较高的表面能，极易产生团聚和自发凝聚，如何把这些超细颗粒分散的均匀做成高质量的浆料是其难点。目前，制作导电浆料的方法为初步混合加上三辊机分散，主要是通过三辊机三个辊子之间的速度不同产生速度差，这种速度差会形成剪切力，使团聚的颗粒分开。但是，这种方法只能对易散开的团聚颗粒或者是软团聚效果比较明显，但是对于超细粉体来说，如粒径在200nm或者小于200nm的粉体，其比表面积大，表面能高，发生团聚后不容易被分散开，尤其出现硬团聚时，三辊机产生的剪切力不能足够使超细粉体分散的更加均匀，从而影响了纳米级导电浆料的分散性。
文献“CN201110371038.6一种电子元件用镍电极浆料的制备方法”公开了一种镍浆的制作方法，具体如下：本发明公开了一种电子元件用镍电极浆料的制备方法，包括混料、分散、轧制、过滤工艺步骤，分散工艺步骤为：A、将有机溶剂与金属粉先后称好并放入超声波专用桶，再将超声波专用桶置于超声波设备中进行初次分散处理得初次混合镍浆料；B、将步骤A处理后的初次混合镍浆料加入有机载体后，放入超声波设备中进行二次搅拌分散处理得二次混合镍浆料；C、将步骤B处理后的二次混合镍浆料放入动力混合机进行三次分散处理得分散处理后的镍浆料，动力混合机的自转转速为600±15rpm，公转转速为30±0.6rpm，三次分散时间为60±5min，该方法再三辊轧机分散前多了超声波预处理工艺，增加了生产时间，工艺比较复杂。
发明内容
为克服上述导电浆料的缺陷和不足，本发明提供了一种多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺及应用。本发明采用的技术手段如下：
一种多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺，具有如下步骤：
S1、将镍粉、陶瓷粉、分散剂和增塑剂按配比配置成浆料，并与磨料一同放入位于行星球磨器内腔中的搅拌桶内，所述搅拌桶上端具有通孔；
S2、对所述行星球磨器内腔抽真空；
S3、所述搅拌桶倾斜设置，超声震荡的同时自转并绕所述行星球磨器的轴线公转，进行浆料研磨；
S4、提高所述搅拌桶的自转速度，并继续浆料研磨；
S5、所述行星球磨器内腔恢复压强至大气压后，按配比向所述搅拌桶内加入胶水；
S6、对所述行星球磨器内腔抽真空；
S7、所述搅拌桶倾斜设置，超声震荡的同时自转并绕所述行星球磨器的轴线公转，得到镍浆磨料混合物；
S8、将对去除磨料的镍浆进行过滤，得到高分散的镍浆。
所述配比为：
镍粉 44～46份；
陶瓷粉 4～8份；
分散剂 0.1～1份；
增塑剂 0.1～3份；
及胶水 22.1～47份；
其中，镍粉的平均粒径为200nm以下，所述胶水包括以下质量比物质：
有机溶剂：树脂：触变剂：增稠剂＝80～98：1～2：0.1～0.2：1～2。
所述镍粉的水含量为0.15％以下；由于镍粉为纳米级，在进行镍粉的选择时，需要对其水含量进行严格的控制，因为含水分越大，越容易发生团聚，从而影响分散。
所述陶瓷粉的水含量为0.15％以下。由于陶瓷粉的尺寸要小于50nm，也需要对其水含量进行严格的控制。
所述步骤S1中，磨料和浆料的质量比为2:1，且磨料的材质与所述陶瓷粉的材质相同，以防止引入其他的杂质。
所述磨料为钛酸钡陶瓷珠。
所述步骤S2和所述步骤S6中，所述行星球磨器内腔抽真空后的真空度为-0.8MPa。
所述步骤S3中，所述搅拌桶倾斜角度为其轴线与所述行星球磨器的轴线的夹角为30°～40°；所述行星球磨器的轴线竖直向下。
所述自转转速为1500rpm，公转转速为2500rpm，研磨时间为2小时，主要研磨陶瓷粉，陶瓷粉分散好时，容易分散的镍粉也被分散开；
所述步骤S4中，自转速度提高至3000rpm，并继续浆料研磨1小时，主要研磨不宜分散的镍粉和大颗粒陶瓷粉的硬团聚。
所述步骤S7中，所述搅拌桶倾斜角度为其轴线与所述行星球磨器的轴线的夹角为30°～40°；所述行星球磨器的轴线竖直向下。
所述自转转速为2500rpm，公转转速为2500rpm，研磨时间为0.5小时，主要进行胶水和浆料间的混合。
所述行星球磨器包括所述行星球磨器内腔，所述行星球磨器内腔为分体式结构，其上具有与抽真空装置连接的抽真空管，所述行星球磨器内腔内设有转筒；
所述转筒呈倒置圆台状，其具有倒置圆台状的转筒内壁，所述转筒外壁和所述转筒内壁之间的转筒内腔设有倾斜设置的所述搅拌桶；
所述转筒底部设有与所述转筒外壁和所述转筒内壁连接且可绕所述行星球磨器的轴线旋转的转台，所述转台侧壁具有与所述搅拌桶的桶底相匹配的定位面，所述定位面上设有驱动所述搅拌桶自转的转轴，所述搅拌桶的桶底设有与所述转轴相匹配的转轴连接槽；
所述转台内或所述行星球磨器内腔外壁底部设有超声震荡器。
本发明还公开了一种多层陶瓷电容器，所述多层陶瓷电容器利用上述所述的多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺制得的高分散镍浆通过凹版涂布印刷制得。其内部开裂问题得到解决，抗击穿电压得到了明显的提高。
本发明具有以下优点：
1、与传统工艺相比，由于球磨的粒度比三辊机的剪切力更大，所以分散效果更好；
2、与传统工艺相比，球磨的速度快，生产效率得到了提高；
3、与传统工艺相比，不用刻意过滤掉大颗粒，省去分级的步骤，节省了材料，降低了生产成本。
4、以此镍浆生产的多层陶瓷电容器开裂问题得到解决，抗击穿电压得到了明显提高。
基于上述理由本发明可在导电浆料等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的具体实施方式中行星球磨器的结构示意图。
图2是本发明的具体实施方式中多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺得到的高分散镍浆的扫描电镜图。
图3是本发明的具体实施方式得到的多层陶瓷电容器内部结构与现有多层陶瓷电容器内部结构对比图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺，镍浆配比为：
镍粉 44～46份；
陶瓷粉 4～8份；
分散剂 0.1～1份；
增塑剂 0.1～3份；
及胶水 22.1～47份；
其中，镍粉的平均粒径为200nm以下，所述胶水包括以下质量比物质：
有机溶剂：树脂：触变剂：增稠剂＝80～98：1～2：0.1～0.2：1～2。
其中，所述镍粉的水含量为0.15％以下，所述陶瓷粉的水含量为0.15％以下，所述陶瓷粉的材质为钛酸钡；
所述多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺具有如下步骤：
S1、将镍粉、陶瓷粉、分散剂和增塑剂按配比配置成浆料，并与钛酸钡陶瓷珠按质量比1:2一同放入位于行星球磨器内腔3中的搅拌桶1内，所述搅拌桶1呈圆柱状，其上端具有通孔2，使得所述搅拌桶1内腔与所述行星球磨器内腔3连通；所述行星球磨器包括所述行星球磨器内腔3，所述行星球磨器内腔3为分体式结构，其上具有与真空泵连接的抽真空管4，所述行星球磨器内腔3内设有转筒；所述转筒呈倒置圆台状，其具有倒置圆台状的转筒内壁5，所述转筒外壁6和所述转筒内壁5之间的转筒内腔设有倾斜设置的所述搅拌桶1，所述搅拌桶1倾斜角度为其轴线与所述行星球磨器的轴线的夹角为38°(研磨时，所述搅拌桶1内物料不从所述通孔2流出)；所述转筒底部设有与所述转筒外壁6和所述转筒内壁5连接且可绕所述行星球磨器的轴线旋转的转台7，所述转台7侧壁具有与所述搅拌桶1的桶底相匹配的定位面，所述定位面上设有驱动所述搅拌桶1自转的转轴8，所述搅拌桶1的桶底设有与所述转轴8相匹配的转轴连接槽；所述转台7内或所述行星球磨器内腔3外壁底部设有超声震荡器；所述转筒内壁5上设有防止所述搅拌桶1公转时脱出的键9；
S2、对所述行星球磨器内腔3抽真空，使得所述行星球磨器内腔3抽真空后的真空度为-0.8MPa；
S3、所述搅拌桶1超声震荡的同时自转并绕所述行星球磨器的轴线公转，进行浆料研磨，所述自转转速为1500rpm，公转转速(转台7转速)为2500rpm，研磨时间为2小时；
S4、提高所述搅拌桶1的自转速度至3000rpm，并继续浆料研磨1小时；
S5、所述行星球磨器内腔3恢复压强至大气压后，按配比向所述搅拌桶1内加入胶水；
S6、对所述行星球磨器内腔3抽真空，使得所述行星球磨器内腔3抽真空后的真空度为-0.8MPa；
S7、所述搅拌桶1超声震荡的同时自转并绕所述行星球磨器的轴线公转，得到镍浆磨料混合物，所述自转转速为2500rpm，公转转速(转台7转速)为2500rpm，研磨时间为0.5小时；
S8、采用100#的滤布对镍浆磨料混合物中的钛酸钡陶瓷珠进行过滤，再采用0.3微米的滤芯进行过滤，得到高分散的镍浆，其扫描电镜图如图2所示。
利用上述所述的多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺制得的高分散镍浆通过凹版涂布印刷制得的多层陶瓷电容器，其内部结构与现有多层陶瓷电容器内部结构对比图如图3所示，由图可以看出，开裂问题已经得到了解决。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺，其特征在于具有如下步骤：
S1、将镍粉、陶瓷粉、分散剂和增塑剂按配比配置成浆料，并与磨料一同放入位于行星球磨器内腔中的搅拌桶内，所述搅拌桶上端具有通孔；
S2、对所述行星球磨器内腔抽真空；
S3、所述搅拌桶倾斜设置，超声震荡的同时自转并绕所述行星球磨器的轴线公转，进行浆料研磨；
S4、提高所述搅拌桶的自转速度，并继续浆料研磨；
S5、所述行星球磨器内腔恢复压强至大气压后，按配比向所述搅拌桶内加入胶水；
S6、对所述行星球磨器内腔抽真空；
S7、所述搅拌桶倾斜设置，超声震荡的同时自转并绕所述行星球磨器的轴线公转，得到镍浆磨料混合物；
S8、将对去除磨料的镍浆进行过滤，得到高分散的镍浆。
2.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺，其特征在于，所述配比为：
镍粉44～46份；
陶瓷粉4～8份；
分散剂0.1～1份；
增塑剂0.1～3份；
及胶水22.1～47份；
其中，镍粉的平均粒径为200nm以下，所述胶水包括以下质量比物质：
有机溶剂：树脂：触变剂：增稠剂＝80～98：1～2：0.1～0.2：1～2。
3.根据权利要求2所述的多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺，其特征在于，所述镍粉的水含量为0.15％以下；
所述陶瓷粉的水含量为0.15％以下。
4.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺，其特征在于，所述步骤S1中，磨料和浆料的质量比为2:1，且磨料的材质与所述陶瓷粉的材质相同。
5.根据权利要求4所述的多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺，其特征在于，所述磨料为钛酸钡陶瓷珠。
6.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺，其特征在于，所述步骤S2和所述步骤S6中，所述行星球磨器内腔抽真空后的真空度为-0.8MPa。
7.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺，其特征在于，所述步骤S3中，所述搅拌桶倾斜角度为其轴线与所述行星球磨器的轴线的夹角为30°～40°；
所述自转转速为1500rpm，公转转速为2500rpm，研磨时间为2小时；
所述步骤S4中，自转速度提高至3000rpm，并继续浆料研磨1小时。
8.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺，其特征在于，所述步骤S7中，所述搅拌桶倾斜角度为其轴线与所述行星球磨器的轴线的夹角为30°～40°；
所述自转转速为2500rpm，公转转速为2500rpm，研磨时间为0.5小时。
9.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺，其特征在于，所述行星球磨器包括所述行星球磨器内腔，所述行星球磨器内腔为分体式结构，其上具有与抽真空装置连接的抽真空管，所述行星球磨器内腔内设有转筒；
所述转筒呈倒置圆台状，其具有倒置圆台状的转筒内壁，所述转筒外壁和所述转筒内壁之间的转筒内腔设有倾斜设置的所述搅拌桶；
所述转筒底部设有与所述转筒外壁和所述转筒内壁连接且可绕所述行星球磨器的轴线旋转的转台，所述转台侧壁具有与所述搅拌桶的桶底相匹配的定位面，所述定位面上设有驱动所述搅拌桶自转的转轴，所述搅拌桶的桶底设有与所述转轴相匹配的转轴连接槽；
所述转台内或所述行星球磨器内腔外壁底部设有超声震荡器。
10.一种多层陶瓷电容器，其特征在于，所述多层陶瓷电容器利用权利要求1所述的多层陶瓷电容器用镍浆制作工艺制得的高分散镍浆通过凹版涂布印刷制得。
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