CN112939576A - 一种igzo粉体、靶材及其制备方法 - Google Patents
一种igzo粉体、靶材及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112939576A CN112939576A CN202110266688.8A CN202110266688A CN112939576A CN 112939576 A CN112939576 A CN 112939576A CN 202110266688 A CN202110266688 A CN 202110266688A CN 112939576 A CN112939576 A CN 112939576A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- igzo
- powder
- preparation
- grinding
- slurry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 87
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 239000013077 target material Substances 0.000 title claims description 20
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 36
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 16
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 14
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 9
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 8
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 7
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 7
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 6
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 6
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 6
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 6
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 6
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 6
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 6
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- -1 polydimethylsiloxane Polymers 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 2
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 2
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims description 2
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 2
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 claims description 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 2
- RBNPOMFGQQGHHO-UHFFFAOYSA-N glyceric acid Chemical compound OCC(O)C(O)=O RBNPOMFGQQGHHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 9
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 8
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 abstract description 7
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract description 7
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 abstract description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 7
- 230000009467 reduction Effects 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 4
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- 239000012770 industrial material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 15
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 5
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 2
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 2
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010671 solid-state reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 2
- 239000006057 Non-nutritive feed additive Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- GPLRAVKSCUXZTP-UHFFFAOYSA-N diglycerol Chemical compound OCC(O)COCC(O)CO GPLRAVKSCUXZTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007888 film coating Substances 0.000 description 1
- 238000009501 film coating Methods 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000009828 non-uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62695—Granulation or pelletising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3286—Gallium oxides, gallates, indium oxides, indates, thallium oxides, thallates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc gallate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
- C04B2235/6583—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/95—Products characterised by their size, e.g. microceramics
Abstract
本发明公开了一种IGZO粉体的制备方法,属于工业材料制备领域。本发明所述IGZO粉体制备方法中,选用特定具有分散及粘连功能的助剂与氧化物原料直接混合后,先经超声处理再研磨,既保障了粘结效果及最终产品的颗粒均一性;同时利用超声振动处理提高浆料的均匀性,避免了传统固相法中较长的研磨时间引起分散剂失效造成的团聚现象,或者粉体颗粒表面由于长时间的机械摩擦而引发稳定性降低等问题。该方法所用助剂种类少,引入杂质元素少,可降低产品的缺陷。本发明还公开了所述方法制备的IGZO粉体,该材料稳定性及均匀性高。本发明还公开了一种由所述IGZO粉体制备的IGZO靶材及其制备方法,所得IGZO靶材密度及纯度高,缺陷少,可用于工业高性能IGZO薄膜的制备中。
Description
技术领域
本发明涉及工业材料制备领域,具体涉及一种IGZO粉体及其制备方法。
背景技术
氧化物半导体薄膜具有高电子迁移率、高透光率和低生长温度的优异特性,有望取代传统硅基薄膜晶体管成为下一代技术驱动器件。其中,非晶态IGZO(铟镓锌氧化物)薄膜时已知氧化物半导体薄膜中最优异的材料之一,而这种材料在制备过程中需要使用高品质IGZO粉体及其制备的靶材。
现有技术中,IGZO粉体的主要制备方法包括固态反应法及化学沉淀法:(1)固态反应法主要是将三种纯氧化物原料粉体直接混合研磨后高温烧结,该方法虽然简单易施行,但由于其机械混合研磨的均匀程度有限,需要长时间大功率进行球磨或研磨,且依然容易造成粉体在混合掺杂过程不均匀,导致其最终制备的靶材的凸起物增加或密度不均,最终影响IGZO薄膜的镀膜效果;(2)化学沉淀法则是将铟、镓和锌三种金属盐溶液混合,以沉淀剂引发得到共沉淀前驱体,最终烧结得到粉体。这种方法相比固态反应法得到的产品更加均匀,但因三种金属离子的离子半径差距大,价态不一,造成掺杂离子与氧化锌间的固溶度低,其反应条件苛刻,工艺控制难度大。
综上所述,IGZO粉体的现有制备方法均存在着一定的缺陷,需要探索一种工艺控制难度低,制备产品均匀性和稳定性高的IGZO粉体制备方法。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供了一种IGZO粉体的制备方法。该方法操作步骤简单,制备耗时短,制备得到的产品掺杂分散均匀,无团聚现象且稳定性高。
为了达到上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种IGZO粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氧化铟、氧化镓及氧化锌粉体混合后得到混合粉体,将混合粉体加入分散粘结剂水溶液中混合均匀,得浆料A;所述分散粘结剂水溶液中含有分散剂和粘结剂;所述分散剂包括聚乙烯吡络烷酮、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的至少一种,所述粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐中的至少一种;
(2)将步骤(1)所得浆料A依次进行超声处理及研磨后,加入消泡剂继续搅拌均匀,喷雾造粒,即得所述IGZO粉体。
本发明所述IGZO粉体的制备方法中,选用特定具有分散及粘连功能的助剂与氧化物原料直接混合后,先经超声处理再研磨,既将粘连剂成分充分包裹在颗粒表面,保障粘结效果及最终产品的颗粒均一性;同时利用超声振动处理提高浆料的均匀性,有效缩短了后续研磨的过程,避免了传统固相法中较长的研磨时间引起分散剂失效造成的团聚现象,或者粉体颗粒表面由于长时间的机械摩擦而引发稳定性降低等问题,保证了粉体的稳定性。所述制备方法所述助剂种类少,引入杂质元素少,可有效降低产品的缺陷及提高其密度。
优选地,步骤(1)所述氧化铟、氧化镓及氧化锌粉体三者的质量比为45.11:28.76:26.29。
所述掺杂含量比例制备得到的IGZO粉体及后续得到的靶材均匀性及致密度高,烧结过程中粉体稳定且造成的挥发损失较少。
更优选地,所述氧化铟、氧化镓及氧化锌粉体的平均粒度为120~300nm。
所述均一尺寸下的原料粉体更有利于保障其混合研磨处理后分散混合均匀,掺杂程度高且磨碎后粉体的比表面积较大,更有利于避免后续靶材烧结时不会出现凸起物。
优选地,步骤(1)所述混合粉体、分散剂及粘结剂三者的质量之比为1:0.001~0.05:0.01~0.08。
在研磨前将特定含量的分散剂及粘结剂与原料粉体进行混合,缩短了研磨时间,不仅避免了传统固相法长时间研磨导致粘结剂及分散剂的失效,同时可保障两种功能剂均匀包裹在每一粒颗粒的表面,提高材料的分散性、均匀性及稳定性;所述比例是本申请发明人经过多次筛选确定,该比例优选可有效节省分散剂及粘结剂的用量,降低产品生产成本的同时避免引入过多元素杂质。
更优选地,所述浆料A的固体质量百分含量为50~70%。
所述比例下的浆料在进行后续超声及研磨处理时可充分分散各粉体,避免因固体含量过高造成的粉体团聚或含量过低造成的粉体过于分散,研磨效率低的问题。
优选地,所述超声处理的时间为10~80min,超声的频率为25~130kHz。
所述频率下对前驱体浆料进行超声处理,可有效提高浆料中粉体的分散性,促进粉体及功能助剂微观上的结合,避免粉体在研磨过程中出现团聚或稳定性降低的问题,同时缩短了原本后续所需研磨的时间,提高了研磨的效率。
优选地,步骤(2)所述研磨的转速为800~1200rpm,研磨后的粉体D50=0.1~0.5μm,D90=0.1~1.5μm。
在该研磨速率下粉体可不断实现混合及细化粒径,而所得研磨后的粉体均匀性高,后续造粒及烧结制备靶材时不会出现传统方法造成的颗粒差异缺陷。
优选地,所述消泡剂包括聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、正丁醇中的至少一种。
所述消泡剂的种类稳定性高,不影响与原浆料组分匹配,经后续处理时不会发生副反应,同时亲水延伸性极强,可有效应用于雾化前的消泡处理。
本发明的另一目的还在于提供所述IGZO粉体的制备方法制备的IGZO粉体材料,该材料均匀性高,稳定性强。
本发明的再一目的在于提供一种IGZO靶材的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将本发明所述IGZO粉体依次经过筛、加压成型、煅烧后,即得所述IGZO靶材。
本发明所述IGZO靶材的制备方法操作步骤简单,可实现工业化大规模生产。
本发明的再一目的在于提供所述IGZO靶材的制备方法制备得到的IGZO靶材,所述IGZO靶材密度及纯度高,质地均匀,可有效用于工业高性能IGZO薄膜的制备中。
本发明的有益效果在于,本发明提供了一种IGZO粉体的制备方法,所述制备方法中,选用特定具有分散及粘连功能的助剂与氧化物原料直接混合后,先经超声处理再研磨,既将粘连剂成分充分包裹在颗粒表面,保障粘结效果及最终产品的颗粒均一性;同时利用超声振动处理提高浆料的均匀性,有效缩短了后续研磨的过程,避免了传统固相法中较长的研磨时间引起分散剂失效造成的团聚现象,或者粉体颗粒表面由于长时间的机械摩擦而引发稳定性降低等问题,保证了粉体的稳定性。所述制备方法所述助剂种类少,引入杂质元素少,可有效降低产品的缺陷及提高其密度。本发明还提供了所述IGZO粉体的制备方法制备的IGZO粉体材料,该材料相比现有产品其稳定性及均匀性更高。本发明还提供了一种由所述IGZO粉体制备的IGZO靶材及其制备方法,所述制备方法操作步骤简单,可实现工业化大规模生产,所得IGZO靶材密度及纯度高,缺陷少,可有效运用于工业高性能IGZO薄膜的制备中。
附图说明
图1为本发明所述IGZO粉体及靶材的制备流程示意图;
图2为本发明实施例1所述IGZO粉体制备浆料的粒径分布图;
图3为本发明对比例1所述IGZO粉体制备浆料的粒径分布图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明,其目的在于详细地理解本发明的内容,而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。本发明实施所设计的实验试剂及仪器,除非特别说明,均为常用的普通试剂及仪器。
实施例1
本发明所述IGZO粉体及靶材的制备方法的一种实施例,如图1所示,包括以下步骤:
(1)将45.11kg氧化铟、28.76kg氧化镓及26.29kg氧化锌粉体混合后得到混合粉体,将混合粉体加入分散粘结剂水溶液中混合均匀,得固含量为62.5%的浆料A;所述分散粘结剂水溶液的质量为60kg,含有0.7kg分散剂和3kg粘结剂;所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮,所述粘结剂包括2.9kg聚乙烯醇和0.1kg聚乙二醇;所述氧化铟粉体的平均粒度尺寸为150nm,氧化镓粉体的平均粒度尺寸为150nm,氧化锌粉体平均粒度尺寸为120nm;
(2)将步骤(1)所得浆料A依次进行在60kHz的超声仪中超声处理30min及在1000rpm转速的砂磨机中研磨3h后,浆料的粒度D50<0.5μm,D90<1μm,加入数滴消泡剂正丁醇继续搅拌均匀,入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒,即得所述IGZO粉体。
(3)将IGZO粉体过筛后,经过干压和冷等静压成型后,通入氧气气氛进行常压烧结,即得IGZO靶材。
实施例2
本发明所述IGZO粉体及靶材的制备方法的一种实施例,包括以下步骤:
(1)将45.11kg氧化铟、28.76kg氧化镓及26.29kg氧化锌粉体混合后得到混合粉体,将混合粉体加入分散粘结剂水溶液中混合均匀,得固含量为62.5%的浆料A;所述分散粘结剂水溶液的质量为60kg,含有0.7kg分散剂和3kg粘结剂;所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮,所述粘结剂包括2.9kg聚乙烯醇和0.1kg聚乙二醇;所述氧化铟粉体的平均粒度尺寸为150nm,氧化镓粉体的平均粒度尺寸为150nm,氧化锌粉体平均粒度尺寸为120nm;
(2)将步骤(1)所得浆料A依次进行在40kHz的超声仪中超声处理30min及在1000rpm转速的砂磨机中研磨3h后,浆料的粒度D50<0.5μm,D90<1μm,加入数滴消泡剂正丁醇继续搅拌均匀,入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒,即得所述IGZO粉体。
(3)将IGZO粉体过筛后,经过干压和冷等静压后,通入氧气气氛进行常压烧结,即得IGZO靶材。
实施例3
本发明所述IGZO粉体及靶材的制备方法的一种实施例,包括以下步骤:
(1)将45.11kg氧化铟、28.76kg氧化镓及26.29kg氧化锌粉体混合后得到混合粉体,将混合粉体加入分散粘结剂水溶液中混合均匀,得固含量为62.5%的浆料A;所述分散粘结剂水溶液的质量为60kg,含有0.7kg分散剂和3kg粘结剂;所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮,所述粘结剂包括2.9kg聚乙烯醇和0.1kg聚乙二醇;所述氧化铟粉体的平均粒度尺寸为150nm,氧化镓粉体的平均粒度尺寸为150nm,氧化锌粉体平均粒度尺寸为120nm;
(2)将步骤(1)所得浆料A依次进行在80kHz的超声仪中超声处理30min及在1000rpm转速的砂磨机中研磨3h后,浆料的粒度D50<0.5μm,D90<1μm,加入数滴消泡剂正丁醇继续搅拌均匀,入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒,即得所述IGZO粉体。
(3)将IGZO粉体过筛后,经过干压和冷等静压后,通入氧气气氛进行常压烧结,即得IGZO靶材。
对比例1
本发明所述IGZO粉体及靶材的制备方法的一种对比例,包括以下步骤:
(1)将45.11kg氧化铟、28.76kg氧化镓及26.29kg氧化锌粉体混合后得到混合粉体,将混合粉体加入分散粘结剂水溶液中混合均匀,得固含量为62.5%的浆料A;所述分散粘结剂水溶液的质量为60kg,含有0.7kg分散剂和3kg粘结剂;所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮,所述粘结剂包括2.9kg聚乙烯醇和0.1kg聚乙二醇;所述氧化铟粉体的平均粒度尺寸为150nm,氧化镓粉体的平均粒度尺寸为10nm,氧化锌粉体平均粒度尺寸为120nm;
(2)将步骤(1)所得浆料A在1000rpm转速的砂磨机中研磨6h后,浆料的粒度D50<0.5μm,D90<1μm,加入数滴消泡剂正丁醇继续搅拌均匀,入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒,即得所述IGZO粉体。
(3)将IGZO粉体过筛后,经过干压和冷等静压后,通入氧气气氛进行常压烧结,即得IGZO靶材。
对比例2
本对比例与实施例1的差别仅在于,所述分散剂和粘结剂在研磨阶段再加入浆料中。
对比例3
本对比例与实施例1的差别仅在于,所述超声处理的时间为5min。
对比例4
本对比例与实施例1的差别仅在于,所述粘结剂的添加量为0.5kg。
为验证本发明所述IGZO粉体制备方法的优越性,将实施例1及对比例1中在砂磨机研磨后的浆料进行粒度分布测试,结果如图2和图3所示,对实施例1~3及对比例1~3所得产品进行BET测试,对最终制备的靶材进行密度测试,结果如表1所示。经过长时间的研磨后,浆料中的分散剂失效,颗粒发生团聚现象,致使对比例1所得浆料即使经历多一倍时间的机械研磨其颗粒均匀性依然不如实施例1所得产品,同时粉体颗粒的比表面积变小,随着之也会造成IGZO靶材密度的下降;对比例2所得浆料因粘结剂及分散剂未进行超声分散处理,其颗粒均匀性依然较差;对比例3产品处理步骤虽然与实施例相同,但超声处理时间过短,产品均匀度不足;对比例4所得产品的加工助剂含量不足,其同样导致产品颗粒分布不均从而发生团聚,比表面积变小。相比之下,实施例1~3所得IGZO粉体比表面积均较大,制备的靶材密度较高;不同的制备参数其得到的产品理化性质也存在差异,以实施例1产品性质最佳。
表1
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种IGZO粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氧化铟、氧化镓及氧化锌粉体混合后得到混合粉体,将混合粉体加入分散粘结剂水溶液中混合均匀,得浆料A;所述分散粘结剂水溶液中含有分散剂和粘结剂;所述分散剂包括聚乙烯吡络烷酮、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的至少一种,所述粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐中的至少一种;
(2)将步骤(1)所得浆料A依次进行超声处理及研磨后,加入消泡剂继续搅拌均匀,喷雾造粒,即得所述IGZO粉体;所述消泡剂包括聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、正丁醇中的至少一种。
2.如权利要求1所述的IGZO粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的氧化铟、氧化镓及氧化锌粉体三者的质量比为45.11:28.76:26.29。
3.如权利要求1所述的IGZO粉体的制备方法,其特征在于,所述氧化铟、氧化镓及氧化锌粉体的平均粒度为120~300nm。
4.如权利要求1所述的IGZO粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合粉体、分散剂及粘结剂三者的质量之比为1:(0.001~0.05):(0.01~0.08)。
5.如权利要求1所述的IGZO粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述浆料A中固体所占质量百分比为50~70%。
6.如权利要求1所述的IGZO粉体的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述超声处理的时间为10~80min,超声的频率为25~130kHz。
7.如权利要求1所述的IGZO粉体的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述研磨的转速为800~1200rpm,研磨后的粉体D50=0.1~0.5μm,D90=0.1~1.5μm。
8.如权利要求1~7任一项所述IGZO粉体的制备方法制备的IGZO粉体。
9.一种IGZO靶材的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:将实施例8所述IGZO粉体依次经过筛、加压成型、煅烧后,即得所述IGZO靶材。
10.如权利要求9所述IGZO靶材的制备方法制备得到的IGZO靶材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110266688.8A CN112939576A (zh) | 2021-03-11 | 2021-03-11 | 一种igzo粉体、靶材及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110266688.8A CN112939576A (zh) | 2021-03-11 | 2021-03-11 | 一种igzo粉体、靶材及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112939576A true CN112939576A (zh) | 2021-06-11 |
Family
ID=76229435
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110266688.8A Pending CN112939576A (zh) | 2021-03-11 | 2021-03-11 | 一种igzo粉体、靶材及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112939576A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114163217A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-03-11 | 先导薄膜材料(广东)有限公司 | 一种氧化铟钽钇粉体及其制备方法 |
CN114180938A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-03-15 | 先导薄膜材料(广东)有限公司 | 一种氧化铟铈钛钽粉体及其制备方法 |
CN115304359A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-11-08 | 先导薄膜材料(广东)有限公司 | 一种无添加剂高迁移率氧化物靶材及其制备方法 |
CN116041047A (zh) * | 2022-12-15 | 2023-05-02 | 先导薄膜材料(广东)有限公司 | 一种溅镀用izo掺杂靶材及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100108502A1 (en) * | 2006-12-13 | 2010-05-06 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Sputtering Target and Oxide Semiconductor Film |
CN111138202A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-05-12 | 洛阳晶联光电材料有限责任公司 | 一种混合法制备ito造粒粉体的方法 |
CN111574217A (zh) * | 2020-05-20 | 2020-08-25 | 先导薄膜材料(广东)有限公司 | 一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体及其制备方法、应用 |
-
2021
- 2021-03-11 CN CN202110266688.8A patent/CN112939576A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100108502A1 (en) * | 2006-12-13 | 2010-05-06 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Sputtering Target and Oxide Semiconductor Film |
CN111138202A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-05-12 | 洛阳晶联光电材料有限责任公司 | 一种混合法制备ito造粒粉体的方法 |
CN111574217A (zh) * | 2020-05-20 | 2020-08-25 | 先导薄膜材料(广东)有限公司 | 一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体及其制备方法、应用 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114163217A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-03-11 | 先导薄膜材料(广东)有限公司 | 一种氧化铟钽钇粉体及其制备方法 |
CN114180938A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-03-15 | 先导薄膜材料(广东)有限公司 | 一种氧化铟铈钛钽粉体及其制备方法 |
CN115304359A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-11-08 | 先导薄膜材料(广东)有限公司 | 一种无添加剂高迁移率氧化物靶材及其制备方法 |
CN115304359B (zh) * | 2022-05-27 | 2023-04-07 | 先导薄膜材料(广东)有限公司 | 一种无添加剂高迁移率氧化物靶材及其制备方法 |
CN116041047A (zh) * | 2022-12-15 | 2023-05-02 | 先导薄膜材料(广东)有限公司 | 一种溅镀用izo掺杂靶材及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112939576A (zh) | 一种igzo粉体、靶材及其制备方法 | |
CN112723863A (zh) | 一种高世代tft级细晶粒ito靶材的制造方法 | |
CN111495513B (zh) | 一种干法研磨活性α-氧化铝微粉的助磨剂及其应用 | |
CN111138202A (zh) | 一种混合法制备ito造粒粉体的方法 | |
CN101255286B (zh) | 磨料颗粒、抛光浆料及其制造方法 | |
CN110256049A (zh) | 一种ito粉末的制备方法 | |
EP1277703A1 (en) | Manufacturing method of ito powder with thin dissolved in indium oxide, and manufacturing method of ito target | |
CN112266012B (zh) | 一种钛酸钡粉体及其制备方法 | |
CN116715516A (zh) | 一种稀土掺杂的ito靶材及其制备方法 | |
CN111807845A (zh) | 一种实心球形ito造粒粉的制备方法 | |
CN116393713A (zh) | 一种用于细线印刷小粒径片状银粉的制备方法 | |
CN114105228B (zh) | 一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法 | |
JPH05193939A (ja) | 酸化インジウム粉末及びito焼結体の製造方法 | |
CN114181702B (zh) | 一种掺铈钇铝石榴石荧光粉体的制备方法 | |
CN115196970A (zh) | 一种高流动性AlON球形粉体的制备方法 | |
CN114105191A (zh) | 一种纳米级钛酸钡粉体及其制备工艺 | |
CN114713835A (zh) | 一种超纯铁精矿氢还原制备微纳米铁粉的方法 | |
CN110014165B (zh) | 一种高纯微米级球形钼粉的制备方法 | |
CN110655099B (zh) | 一种高比表面积亚微米氧化钇及其制备方法 | |
JPH0668935B2 (ja) | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにそれを用いたターゲット | |
JPH02297812A (ja) | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにそれを用いたターゲツト | |
WO2011061916A1 (ja) | Ito焼結体の製造方法及びitoスパッタリングターゲットの製造方法 | |
JPH03218924A (ja) | 酸化物粉末及びその製造方法 | |
CN110921700A (zh) | 一种共沉淀制备ito粉体的方法以及一种搅拌桨 | |
CN116143500B (zh) | 一种氧化铟钼镨靶材及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210611 |