CN114105228B - 一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法 - Google Patents

一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法，该方法包括：一、将三氯化钌和氯化铵混合后进行球磨得到混合粉末；二、将混合粉末进行煅烧还原得到片状钌粉；三、将片状钌粉进行球磨得到纳米钌粉；四、将纳米钌粉在空气中进行煅烧得到厚膜电阻用氧化钌。本发明通过控制前驱体钌盐的球磨、结合控制钌粉的形貌、再经空气煅烧，得到大粒径的类球形氧化钌粉末，避免了氧化钌粉末继承片状钌粉的形貌，保证了氧化钌粉末的类球形形貌，使其适合于厚膜电阻用，同时该制备方法工艺简单，成品率高，产量大，绿色环保，易于工业化生产。

Description

一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法。
背景技术
随着现代科技特别是电子信息、航空航天等高端技术的飞速发展，厚膜混合集成电路是集成电路中重要的组成部分，与半导体集成电路开始相互促进补充、交叉渗透，被广泛地应用在电路系统中。厚膜混合集成电路可以简称为厚膜混合电路或厚膜电路，即通过丝网印刷和后续烧结等工艺在绝缘基片上制作出相互连接的导线、电阻、电感等具备满足一定功能技术要求的电路单元。氧化钌是制作高性能厚膜混合集成电路中重要的原材料，所以高性能氧化钌需求急剧增加。目前，制备厚膜电阻用氧化钌方法主要有液相化学合成、溶胶-凝胶法、直接煅烧法等。虽然制备氧化钌方法有很多，但是能够用在高性能厚膜混合集成电路中的却非常少，我国每年需要进口氧化钌产品几十吨，为了打破国外相关企业垄断，研发出高性能复合高性能厚膜混合集成电路的氧化钌具有非常重要的意义。
公开号为CN106587180A的专利公开了一种电阻浆料用二氧化钌的制备方法，该方法先配制浓度为0.011mol/L的三氯化钌溶液和浓度为0.013mol/L的季铵盐溶液，然后按照摩尔比为1: 35的比例，在加热及磁力搅拌的条件下将三氯化钌溶液逐滴加入至季铵盐溶液，滴加完毕后直至溶液pH值为7.8停止搅拌，得到的黑色沉淀用离心机清洗，过滤后烘干即得到二氧化钌，该粉末可做中低阻材料。但该方法制备过程中不易控制实验条件，产业化存在诸多困难。
公开号为CN110137510A的专利公开了一种纳米氧化钌的制备方法及其应用，该发明通过水热法制备得到比表面积较大而且成本较低的纳米氧化钌，方法简单、稳定和可控，利用Ru基材料代替传统Pt基材料降低成本，同时结合水热法制备纳米氧化钌催化剂，将催化剂应用在氢氧燃料电池中，不仅使催化剂的比表面积明显增大，而且提高了电子传输速度，比表面积的增加使催化剂材料在相同面积上的活性位点增多，从而提高其催化氧化氢气的性能。但该方法制备的纳米氧化钌并不适用于制备厚膜高性能厚膜混合集成电路。
公开号为CN107867726A的专利公开了一种纳米氧化钌的制备方法，该方法包括如下步骤：将钌源溶液和碱液混合得到pH为9~12的前驱液，然后将前驱液经水热反应或煅烧，得到纳米氧化钌。该方法制备得到的纳米氧化钌颗粒形貌可控，即为规整的球形结构或者棒状结构；且该发明制备方法简单，绿色环保，易于工业化，所采用的原料成本相对较低，而制得产品的性能较优，具有良好的应用前景。虽然该方法能够制备形貌可控的氧化钌，但是该方法不易放大，氧化钌粒径分布不均匀，不适用于制备厚膜高性能厚膜混合集成电路。
因此，人们迫切需要一种高性能复合高性能厚膜混合集成电路的氧化钌的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法。该方法通过控制前驱体钌盐的球磨、结合控制钌粉的形貌、再经空气煅烧，得到大粒径的类球形氧化钌粉末，避免了氧化钌粉末继承片状钌粉的形貌，保证了氧化钌粉末的类球形形貌，使其适合于厚膜电阻用，解决了钌粉直接煅烧制备的氧化钌性能差以及液相化学合成法制备的氧化钌易团聚、污染大的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将三氯化钌和氯化铵混合后进行球磨，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末进行煅烧还原，得到片状钌粉；
步骤三、将步骤二中得到的片状钌粉进行球磨，得到纳米钌粉；
步骤四、将步骤三中得到的纳米钌粉在空气中进行煅烧，得到厚膜电阻用氧化钌；所述厚膜电阻用氧化钌为类球形氧化钌粉末。
相较于传统制备氧化钌的方法，将金属钌粉直接在空气中煅烧制备氧化钌的性能差，或是液相化学合成法在钌盐中加入还原剂和分散剂制备的氧化钌易团聚、分散剂难清洗、废液量大的缺点，本发明将三氯化钌和氯化铵混合后球磨，通过加入氯化铵有效防止三氯化钌吸潮形成浆糊导致球磨失效，保证了混合粉末的获得，然后将混合粉末进行煅烧还原，使得新生钌晶体横向生长形成片状钌粉，将片状钌粉进行球磨转化成纳米钌粉，并通过球磨产热促进了纳米钌粉的部分氧化，再将纳米钌粉置于空气中进行煅烧，纳米钌粉的粒径更小，活性更大，在空气中煅烧更容易团聚，从而生长成大粒径的类球形氧化钌粉末，避免了氧化钌粉末继承片状钌粉的形貌，保证了氧化钌粉末的类球形形貌，由于厚膜电阻的应用过程中需要将氧化钌做成浆料使用，而类球形粉体制成的浆料具有良好的流动性和粘度，有利于浆料的应用，因此，本发明的制备方法得到的类球形氧化钌粉末适合于厚膜电阻用。
上述的一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球磨的过程为：将三氯化钌和氯化铵按照1:4的质量比混合，然后放置于球磨罐中在转速为400r/min~600r/min下球磨2h~4h，得到的球磨粉末转移入干燥箱中在100℃~150℃下干燥，再放置于球磨罐中在转速为600r/min~800r/min下球磨1h~3h，得到混合粉末。本发明通过控制原料粉末混合后的球磨为两次球磨，即通过第一次的低速球磨使得三氯化钌和氯化铵充分混合均匀，经干燥后再进行第二次的较高速球磨，进一步将混合均匀的原料粉末再次破碎磨细，促进了混合粉末的成分均匀性。
上述的一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法，其特征在于，步骤二中所述煅烧还原的过程为：将混合粉末放置于管式炉内，在氢气气氛、还原温度500℃~800℃下保温2h~4h。本发明通过控制煅烧还原的工艺参数，保证了钌盐还原且钌晶体横向生长成片状钌粉，同时避免了片状钌粉的团聚和烧结，有利于后续工艺的顺利进行。
上述的一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法，其特征在于，步骤三中所述球磨的过程为：将片状钌粉放置于球磨罐中在转速为800r/min~1000r/min下球磨2h~4h。本发明通过控制球磨过程，采用高速长时间球磨，促进了硬度性能高的钌充分破碎，形成纳米尺度的钌粉。
上述的一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法，其特征在于，步骤四中所述煅烧的过程为：将纳米钌粉放置于管式炉内，在空气气氛、温度300℃~500℃下保温2h~4h。本发明通过控制纳米钌粉的煅烧过程，使得纳米钌粉完全氧化形成氧化钌，且有利于纳米尺度的钌粉在氧化的同时相互缓慢生长，形成类球形氧化钌粉末，避免了氧化钌的团聚和烧结。
上述的一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法，其特征在于，步骤四中所述厚膜电阻用氧化钌的平均粒径0.5μm~0.9μm，粒径分布范围0.2μm~3.5μm，比表面积小于1m2/g，钌元素的质量含量大于75%。本发明制备获得具有上述性质的厚膜电阻用氧化钌，在制成浆料后具有良好的流动性和粘度，使其适合于厚膜电阻用。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过控制前驱体钌盐的球磨、结合控制钌粉的形貌、再经空气煅烧，得到大粒径的类球形氧化钌粉末，避免了氧化钌粉末继承片状钌粉的形貌，保证了氧化钌粉末的类球形形貌，使其适合于厚膜电阻用。
2、本发明制备得到厚膜电阻用氧化钌粉末呈类球形，平均粒径0.5μm~0.9μm、粒径分布范围0.2μm~3.5μm，比表面积小于1m2/g，满足了厚膜电阻用的需求。
3、本发明的制备方法稳定有效控制了氧化钌的形貌，工艺简单，成品率高，产量大，绿色环保，易于工业化生产。
4、与现有的液相化学合成法相比，本发明的制备过程简单，无废液产生，直收率近100%，更为绿色环保。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明厚膜电阻用氧化钌的制备方法流程图。
图2为本发明实施例1制备的厚膜电阻用氧化钌的SEM图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、将三氯化钌和氯化铵按照1:4的质量比混合后进行球磨，然后放置于球磨罐中在转速为500r/min下球磨2h，得到的球磨粉末转移入干燥箱中在120℃下干燥，再放置于球磨罐中在转速为600r/min下球磨1h，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末放置于管式炉内，在氢气气氛、还原温度600℃下保温2h进行煅烧还原，得到片状钌粉；
步骤三、将步骤二中得到的片状钌粉放置于球磨罐中在转速800r/min为下球磨2h，得到纳米钌粉；
步骤四、将步骤三中得到的纳米钌粉放置于管式炉内，在空气气氛、温度350℃下保温2h进行煅烧，得到厚膜电阻用氧化钌；所述厚膜电阻用氧化钌粉末呈类球形，平均粒径0.5μm，粒径分布范围0.2μm~3μm，比表面积0.8m2/g，钌元素的质量含量75.3%。
图2为本实施例制备的厚膜电阻用氧化钌的SEM图，从图2可以看出，本实施例制备的厚膜电阻用氧化钌的微观形貌为类球形粉末，表面均光滑致密，且粒径分布均匀，粒径小于3μm。
实施例2
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、将三氯化钌和氯化铵按照1:4的质量比混合后进行球磨，然后放置于球磨罐中在转速为400r/min下球磨3h，得到的球磨粉末转移入干燥箱中在150℃下干燥，再放置于球磨罐中在转速为700r/min下球磨2h，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末放置于管式炉内，在氢气气氛、还原温度500℃下保温2h进行煅烧还原，得到片状钌粉；
步骤三、将步骤二中得到的片状钌粉放置于球磨罐中在转速800r/min为下球磨4h，得到纳米钌粉；
步骤四、将步骤三中得到的纳米钌粉放置于管式炉内，在空气气氛、温度300℃下保温2h进行煅烧，得到厚膜电阻用氧化钌；所述厚膜电阻用氧化钌粉末呈类球形，平均粒径0.6μm，粒径分布范围0.2μm~3μm，比表面积0.7m2/g，钌元素的质量含量75.4%。
将本实施例制备的厚膜电阻用氧化钌的检测结果与实施例1进行比较可知，氧化钌粉末粒径和分散性变化不大，表面均光滑致密。
实施例3
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、将三氯化钌和氯化铵按照1:4的质量比混合后进行球磨，然后放置于球磨罐中在转速为500r/min下球磨3h，得到的球磨粉末转移入干燥箱中在150℃下干燥，再放置于球磨罐中在转速为700r/min下球磨1h，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末放置于管式炉内，在氢气气氛、还原温度700℃下保温4h进行煅烧还原，得到片状钌粉；
步骤三、将步骤二中得到的片状钌粉放置于球磨罐中在转速900r/min为下球磨3h，得到纳米钌粉；
步骤四、将步骤三中得到的纳米钌粉放置于管式炉内，在空气气氛、温度450℃下保温4h进行煅烧，得到厚膜电阻用氧化钌；所述厚膜电阻用氧化钌粉末呈类球形，平均粒径0.9μm，粒径分布范围0.5μm~3μm，比表面积0.5m2/g，钌元素的质量含量75.4%。
将本实施例制备的厚膜电阻用氧化钌的检测结果与实施例1进行比较可知，氧化钌粉末粒径有所增大，说明本实施例步骤四中煅烧温度的提高以及保温时间的增加促进了氧化钌粉末的生长，形成粒径更大的厚膜电阻用氧化钌粉末。
实施例4
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、将三氯化钌和氯化铵按照1:4的质量比混合后进行球磨，然后放置于球磨罐中在转速为600r/min下球磨2h，得到的球磨粉末转移入干燥箱中在150℃下干燥，再放置于球磨罐中在转速为800r/min下球磨3h，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末放置于管式炉内，在氢气气氛、还原温度800℃下保温4h进行煅烧还原，得到片状钌粉；
步骤三、将步骤二中得到的片状钌粉放置于球磨罐中在转速1000r/min为下球磨4h，得到纳米钌粉；
步骤四、将步骤三中得到的纳米钌粉放置于管式炉内，在空气气氛、温度500℃下保温4h进行煅烧，得到厚膜电阻用氧化钌；所述厚膜电阻用氧化钌粉末呈类球形，平均粒径0.9μm，粒径分布范围0.2μm~3.5μm，比表面积0.9m2/g，钌元素的质量含量75.5%。
将本实施例制备的厚膜电阻用氧化钌的检测结果与实施例1进行比较可知，氧化钌粉末粒径增大，粒径分布范围变宽，说明本实施例步骤二和步骤四中煅烧温度的提高以及保温时间的增加促进了氧化钌粉末的生长，形成粒径更大的厚膜电阻用氧化钌粉末。
实施例5
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、将三氯化钌和氯化铵按照1:4的质量比混合后进行球磨，然后放置于球磨罐中在转速为500r/min下球磨4h，得到的球磨粉末转移入干燥箱中在140℃下干燥，再放置于球磨罐中在转速为600r/min下球磨1.5h，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末放置于管式炉内，在氢气气氛、还原温度650℃下保温2.5h进行煅烧还原，得到片状钌粉；
步骤三、将步骤二中得到的片状钌粉放置于球磨罐中在转速850r/min为下球磨4h，得到纳米钌粉；
步骤四、将步骤三中得到的纳米钌粉放置于管式炉内，在空气气氛、温度300℃下保温4h进行煅烧，得到厚膜电阻用氧化钌；所述厚膜电阻用氧化钌粉末呈类球形，平均粒径0.5μm，粒径分布范围0.2μm~3μm，比表面积0.7m2/g，钌元素的质量含量75.4%。
实施例6
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、将三氯化钌和氯化铵按照1:4的质量比混合后进行球磨，然后放置于球磨罐中在转速为550r/min下球磨3.5h，得到的球磨粉末转移入干燥箱中在150℃下干燥，再放置于球磨罐中在转速为650r/min下球磨1.5h，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末放置于管式炉内，在氢气气氛、还原温度650℃下保温3h进行煅烧还原，得到片状钌粉；
步骤三、将步骤二中得到的片状钌粉放置于球磨罐中在转速900r/min为下球磨4h，得到纳米钌粉；
步骤四、将步骤三中得到的纳米钌粉放置于管式炉内，在空气气氛、温度450℃下保温4h进行煅烧，得到厚膜电阻用氧化钌；所述厚膜电阻用氧化钌粉末呈类球形，平均粒径0.9μm，粒径分布范围0.2μm~3μm，比表面积0.9m2/g，钌元素的质量含量75.4%。
将本实施例制备的厚膜电阻用氧化钌的检测结果与实施例1进行比较可知，氧化钌粉末粒径有所增大，说明本实施例步骤四中煅烧温度的提高促进了氧化钌粉末的生长，形成粒径更大的厚膜电阻用氧化钌粉末。
实施例7
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、将三氯化钌和氯化铵按照1:4的质量比混合后进行球磨，然后放置于球磨罐中在转速为550r/min下球磨4h，得到的球磨粉末转移入干燥箱中在145℃下干燥，再放置于球磨罐中在转速为750r/min下球磨3h，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末放置于管式炉内，在氢气气氛、还原温度750℃下保温4h进行煅烧还原，得到片状钌粉；
步骤三、将步骤二中得到的片状钌粉放置于球磨罐中在转速950r/min为下球磨2h，得到纳米钌粉；
步骤四、将步骤三中得到的纳米钌粉放置于管式炉内，在空气气氛、温度500℃下保温4h进行煅烧，得到厚膜电阻用氧化钌；所述厚膜电阻用氧化钌粉末呈类球形，平均粒径0.8μm，粒径分布范围0.3μm~3μm，比表面积0.6m2/g，钌元素的质量含量75.4%。
将本实施例制备的厚膜电阻用氧化钌的检测结果与实施例1进行比较可知，氧化钌粉末粒径增大，粒径分布范围变宽，说明本实施例步骤二和步骤四中煅烧温度的提高以及保温时间的增加促进了氧化钌粉末的生长，形成粒径更大的厚膜电阻用氧化钌粉末。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将三氯化钌和氯化铵混合后进行球磨，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末进行煅烧还原，得到片状钌粉；所述煅烧还原的过程为：将混合粉末放置于管式炉内，在氢气气氛、还原温度500℃~800℃下保温2h~4h；
步骤三、将步骤二中得到的片状钌粉进行球磨，得到纳米钌粉；所述球磨的过程为：将片状钌粉放置于球磨罐中在转速为800r/min~1000r/min下球磨2h~4h；
步骤四、将步骤三中得到的纳米钌粉在空气中进行煅烧，得到厚膜电阻用氧化钌；所述煅烧的过程为：将纳米钌粉放置于管式炉内，在空气气氛、温度300℃~500℃下保温2h~4h；所述厚膜电阻用氧化钌为类球形氧化钌粉末。
2.根据权利要求1所述的一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球磨的过程为：将三氯化钌和氯化铵按照1:4的质量比混合，然后放置于球磨罐中在转速为400r/min~600r/min下球磨2h~4h，得到的球磨粉末转移入干燥箱中在100℃~150℃下干燥，再放置于球磨罐中在转速为600r/min~800r/min下球磨1h~3h，得到混合粉末。
3.根据权利要求1所述的一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法，其特征在于，步骤四中所述厚膜电阻用氧化钌的平均粒径0.5μm~0.9μm，粒径分布范围0.2μm~3.5μm，比表面积小于1m2/g，钌元素的质量含量大于75%。
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