CN113479918A - 一种纳米球形α-氧化铝粉体制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米球形α‑氧化铝粉体制备方法，本发明的方案是将球形无定形氧化铝前驱体和纳米铝粉通过研磨法混合得到混合料，混合料再进行微波加热煅烧，煅烧温度为950～1030℃，保温时间为60～90min。本发明的目的在于通过微波水热法降低前驱体的形成温度，缩短反应时间，改善粉体的球形形貌和粒度均匀性，得到光滑致密的球形氧化铝前驱体；通过微波煅烧技术，实现快速均匀加热，减少煅烧过程中球形形貌向蠕虫状结构的转变；同时，通过在微波煅烧过程中加入纳米铝粉晶种的方法进一步降低α‑Al2O3的煅烧温度，改善球形α‑Al2O3粉体的分散性和均匀性，提高生产效率。

Description

一种纳米球形α-氧化铝粉体制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米球形α-氧化铝粉体制备方法，属于新材料技术领域。
背景技术
Al2O3是一种应用非常广泛的化工原料，目前已知具有α、β、γ等多达十二种晶型，其中α-Al2O3属六方最密堆积，Al-O键很强，是铝的众多氧化物中唯一的高温稳定相，具有强度和硬度高、耐摩擦、耐腐蚀和高温稳定性好等一系列优良特性，在耐磨材料、耐火材料、航空航天和集成电路等多种领域都有着重要应用。研究表明，α-Al2O3在众多领域中的应用性能与其粉体颗粒的形貌、尺寸和分散性有较大关系。球形α-Al2O3粉体因其形貌规则、比表面积小、分散性高且烧结特性好等特性，被广泛应用于表面防护涂层、催化剂及其载体、复合材料、精细陶瓷以及集成电路基板和芯片等多种领域。随着科学技术的发展，高纯超细球形α-Al2O3粉体在越来越多的关键技术领域表现出了良好的应用前景，比如用其制成的多孔膜可以用作锂电池隔膜，代替传统的聚合物隔膜，提高使用寿命；规则的球形形貌使其具有较好的流动性，既可作为新兴的3D打印陶瓷合适的原料，也可以作为使用流延法成型制备多层布线瓷片和厚薄膜电路基片等功能陶瓷所需的粉料；高纯纳米球形氧化铝粉体制备的生物陶瓷具有致密度高，生物惰性好等优点，在生物医学领域有广泛的应用前景，如人工牙根和人工血管等；利用球形颗粒堆积紧密、烧结特性好的特点，可以一定程度上解决由于芯片集成度大幅提高带来的散热问题；除此之外，纳米球形α-Al2O3粉体还可以被用作精密抛光器件以及Al2O3靶材的原材料，具有极高的经济效益。
目前，制备纳米球形α-Al2O3粉体的方法有均相沉淀法、溶胶-乳液-凝胶法、微乳液法、气溶胶分解法、机械球磨法以及射频等离子体喷雾热解法等。其中，均相沉淀法原料易得、操作简单、产品成分易于调控，但反应周期长，生产效率低且颗粒间易团聚；溶胶-乳液-凝胶法和微乳液法所得产品的粒度分布窄，尺寸可控且反应温度较低，但其制备过程中需加入大量有机溶剂，粉体不易干燥及分离，操作复杂且成本较高；气溶胶分解法工艺相对简单、经济，工业化可行性大，但对设备和操作的要求都比较高；机械球磨法操作简单，原料易得，但所得产品的粒度分布范围广，物相成分不均一，且球形形貌难以控制；射频等离子体喷雾热解法所得产品的分散性好，球形度高，但反应设备复杂，成本较高。因此，一种低成本、易操作、高效率的制备高分散球形α-Al2O3粉体的技术亟待研发。目前，最为常用的提高生产效率、改善粉体球形形貌的方法为水热法，利用水热反应釜中的高温高压，促进沉淀剂的均匀水解，但水热过程中的常规加热依赖于黑体辐射的热传导来驱动化学反应，因此反应容器充当了将能量从热源传递到溶剂并最终传递到反应物分子的中介，其较长的初始加热时间可能导致高压釜内的温度分布不均匀，并且反应动力学变慢，从而导致不良的成核作用和产物的粒度分布广。另外，由于活化能势垒高，成核性质差，α-Al2O3的形成通常需要1100℃以上的高温煅烧。长时间的高温煅烧不仅浪费能源，而且容易使相互接触的球形氧化铝颗粒之间发生融合和团聚，形成蠕虫状结构，使球形形貌的优势丧失。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种纳米球形α-氧化铝粉体制备方法，具体方案为：
一种纳米球形α-氧化铝粉体制备方法，是将球形无定形氧化铝前驱体和纳米铝粉通过研磨法混合得到混合料，混合料再进行微波加热煅烧，煅烧温度为950～1030℃，保温时间为60～90min。
其中，当煅烧温度低于950℃，保温时间少于60min时，α-Al2O3的晶型转化率低，当煅烧温度高于1030℃，保温时间多于90min时，粉体形貌变差。
优选的，所述纳米铝粉的加入量为混合料的1～7wt％。加入量低于1wt％，无法保证α-Al2O3的晶型转化率，加入量高于7wt％，将影响粉体的形貌。
进一步优选的，所述纳米铝粉的加入量为混合料的5wt％。该加入量条件下，可以保证α-Al2O3的晶型转化率，同时得到的粉体形貌最好。
优选的，煅烧温度为1030℃，保温时间为60min，此时，α-Al2O3的转化率最高，且粉体形貌最好。
优选的，所述球形无定形氧化铝前驱体的制备方法包括以下步骤：
1)将Al2(SO4)3·18H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中；加入沉淀剂和表面活性剂，室温搅拌得到混合液；
2)将上述混合液倒入反应釜中，反应釜置于微波消解仪炉腔内，在微波水热条件下进行反应，水热温度为100℃，得到反应物；其中，反应釜应选择耐酸碱腐蚀耐高温高压的反应釜，具体可选择聚四氟乙烯反应釜。
3)反应物冷却后进行过滤和洗涤，得到沉淀物，沉淀物烘干后得到球形无定型氧化铝前驱体。
该方法可以得到形貌较好的球形无定型氧化铝前驱体，团聚少，粒径均匀，利于后续制备纳米球形α-Al2O3粉体。
优选的，步骤1)中，Al2(SO4)3·18H2O在混合液的溶质中所占摩尔比例为5％～15％，混合液中Al3+浓度为0.01～0.02mol/L。
优选的，所述沉淀剂为尿素，且混合液中尿素与Al3+的摩尔比例为10：1。
优选的，所述表面活性剂为聚乙二醇，加入量相对于混合液为1～1.5g/L。
进一步优选的，混合液中Al3+浓度为0.01mol/L，Al2(SO4)3·18H2O在混合液的溶质中所占摩尔比例为10％。该条件下，可以得到粒径为50nm的球形氧化铝前驱体。
优选的，所述微波水热的微波功率为(N+2)×100W方式，其中N为炉腔内放入的反应釜数量。
本发明的目的在于通过微波水热法降低前驱体的形成温度，缩短反应时间，改善粉体的球形形貌和粒度均匀性，得到光滑致密的球形氧化铝前驱体；通过微波煅烧技术，实现快速均匀加热，减少煅烧过程中球形形貌向蠕虫状结构的转变；同时，通过在微波煅烧过程中加入纳米铝粉晶种的方法进一步降低α-Al2O3的煅烧温度，改善球形α-Al2O3粉体的分散性和均匀性，提高生产效率。
微波是一种频率范围在300MHz～300GHz(对应于波长1mm～1m)的电磁能量。微波加热是利用微波电磁场中材料内部的偶极子极化和离子传导使材料整体快速均匀加热，与传统加热方式相比，微波加热具有加热速度快、时间短、能效高、显微组织均匀等优点。因此，在水热过程中采用微波加热，利用微波与水分子和极性溶质分子之间的耦合作用，可实现比传统水热法更快速均匀的加热，进一步缩短反应周期，改善粉体的形貌。在煅烧过程中采用微波加热，可利用陶瓷材料的介质损耗实现对材料整体快速的加热，从而减少或消除因加热过程中温度场分布不均匀造成的晶粒异常长大，提高粉体的分散性和粒度均匀性。
晶种是在结晶中可以形成晶核从而加快或促进与之晶型或立体构型相同的对映异构体结晶的生长的添加物。由于纳米铝粉表面在低温下即可氧化出δ-，γ-Al2O3等过渡型氧化铝，这些过渡型氧化铝可以作为α-Al2O3的形核位点，提高其形核密度，降低α-Al2O3的形核势垒，从而降低形成α-Al2O3所需的晶型转化温度，减少粉体在高温煅烧下由于颈缩现象而形成的蠕虫状结构，提高粉体的分散性，改善粉体的球形形貌。另外，由于纳米铝粉在高温氧化过程中会释放大量的热，这些由内部放出的热量会进一步促进α相的形成，降低外部热能的输入，因此相比于传统的α-Al2O3、α-Fe2O3等晶种，加入纳米铝粉晶种可以进一步降低煅烧温度，缩短保温时间。综上，纳米铝粉是制备α-Al2O3粉体较为合适的晶种物质。
本发明通过引入微波水热、微波煅烧和添加纳米铝粉作为晶种来低温快速制备粒度均一、分散性良好的纳米球形α-Al2O3粉体；通过纳米铝粉晶种和微波的协同作用，可将球形α-Al2O3的生成温度从1050℃降低至950℃，完成全部晶型转化的温度从1100℃降低至1030℃，煅烧时间从120min缩短至60min，同时减少蠕虫结构的形成，大幅提高所得粉体的分散性。
本发明的优点在于：(1)通过微波水热技术，降低前驱体的生成温度，缩短反应时间，提高前驱体的球形度和均匀性，在一定的原料配比下获得光滑致密的球形无定型氧化铝前驱体；(2)通过微波煅烧技术，利用微波与氧化铝的耦合作用，实现对粉体的快速均匀加热，降低煅烧温度；(3)通过加入纳米铝粉晶种，利用纳米铝粉表面氧化形成的过渡相氧化铝提供的活性位点，以及铝粉在氧化过程中放出的大量热量，进一步降低α-Al2O3粉体的煅烧温度，提高煅烧效率，同时，提高粉体的粒度均匀性，改善粉体的性能；(4)整个技术过程工艺简单高效，安全无污染，所得产品性能高，具有良好的环境效益、经济效益和社会效益。
附图说明
图1为实施例3所得前驱体的SEM；
图2为纳米铝粉的SEM；
图3为对比例1-6所得粉体的SEM；其中a为对比例1，b为对比例2，c为对比例3，d为对比例4，e为对比例5，f为对比例6；
图4为实施例3-8所得粉体的SEM；其中a为实施例4，b为实施例3，c为实施例5，d为实施例6，e为实施例7，f为实施例8；
图5为对比例1-6所得粉体的XRD；
图6为实施例3-8所得粉体的XRD。
具体实施方式
下面结合具体实例，详细说明本发明专利的方案。
实施例1
前驱体的制备
(1)将一定量的Al2(SO4)3·18H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，在室温下搅拌10～20min，其中Al2(SO4)3·18H2O所占比例(摩尔比)为5％，溶液中Al3+总浓度为0.02mol/L；
(2)将一定摩尔量的尿素(Al3+/CH4N2O＝1:10)和一定量(1g/L)的聚乙二醇(PEG-2000)加入上述混合溶液中，分别作为沉淀剂和表面活性剂，继续在室温下搅拌至透明；
(3)将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，反应釜填充度30％；
(4)将反应釜置于微波消解仪炉腔内，设定微波水热温度100℃，升温速率10～15℃/min，保温时间30～60min，微波功率采用(N+2)×100方式，其中N为炉腔内放入的反应釜数量，例如放4个：设置功率为(4+2)×100＝600W；
(5)待反应结束并冷却至室温后，将析出的沉淀用砂芯漏斗抽滤，滤膜选用孔径在0.2μm以下的有机系微孔过滤膜，抽滤完成之后分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次；
(6)将洗涤后的沉淀在干燥箱中于60～80℃下烘干3～6h，即可得到球形无定型氧化铝前驱体。
α-Al2O3粉体的制备
将1wt％的纳米铝粉通过研磨法与所得前驱体均匀混合，而后根据纳米铝粉及前驱体的TG-DSC曲线制定煅烧工艺，采用微波材料工作站进行煅烧：升温速率30～40℃/min，煅烧温度950℃,保温时间60～90min。
实施例2
前驱体的制备
(1)将一定量的Al2(SO4)3·18H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，在室温下搅拌10～20min，其中Al2(SO4)3·18H2O所占比例(摩尔比)为15％，溶液中Al3+总浓度为0.01mol/L；
(2)将一定摩尔量的尿素(Al3+/CH4N2O＝1:10)和一定量(1.5g/L)的聚乙二醇(PEG-2000)加入上述混合溶液中，分别作为沉淀剂和表面活性剂，继续在室温下搅拌至透明；
(3)将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，反应釜填充度60％；
(4)将反应釜置于微波消解仪炉腔内，设定微波水热温度100℃，升温速率10～15℃/min，保温时间30～60min，微波功率采用(N+2)×100方式，其中N为炉腔内放入的反应釜数量，例如放4个：设置功率为(4+2)×100＝600W；
(5)待反应结束并冷却至室温后，将析出的沉淀用砂芯漏斗抽滤，滤膜选用孔径在0.2μm以下的有机系微孔过滤膜，抽滤完成之后分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次；
(6)将洗涤后的沉淀在干燥箱中于60～80℃下烘干3～6h，即可得到球形无定型氧化铝前驱体。
α-Al2O3粉体的制备
将7wt％的纳米铝粉通过研磨法与所得前驱体均匀混合，而后根据纳米铝粉及前驱体的TG-DSC曲线制定煅烧工艺，采用微波材料工作站进行煅烧：升温速率30～40℃/min，煅烧温度1100℃,保温时间60～90min。
实施例3
前驱体的制备
(1)将一定量的Al2(SO4)3·18H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，在室温下搅拌10～20min，其中Al2(SO4)3·18H2O所占比例(摩尔比)为10％，溶液中Al3+总浓度为0.01mol/L；
(2)将一定摩尔量的尿素(Al3+/CH4N2O＝1:10)和一定量(1.5g/L)的聚乙二醇(PEG-2000)加入上述混合溶液中，分别作为沉淀剂和表面活性剂，继续在室温下搅拌至透明；
(3)将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，反应釜填充度50％；
(4)将反应釜置于微波消解仪炉腔内，设定微波水热温度100℃，升温速率10～15℃/min，保温时间30～60min，微波功率采用(N+2)×100方式，其中N为炉腔内放入的反应釜数量，例如放4个：设置功率为(4+2)×100＝600W；
(5)待反应结束并冷却至室温后，将析出的沉淀用砂芯漏斗抽滤，滤膜选用孔径在0.2μm以下的有机系微孔过滤膜，抽滤完成之后分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次；
(6)将洗涤后的沉淀在干燥箱中于60～80℃下烘干3～6h，即可得到球形无定型氧化铝前驱体。
α-Al2O3粉体的制备
将5wt％的纳米铝粉通过研磨法与所得前驱体均匀混合，而后根据纳米铝粉及前驱体的TG-DSC曲线制定煅烧工艺，采用微波材料工作站进行煅烧：升温速率30～40℃/min，煅烧温度1030℃,保温时间60min。
实施例4～6
其余参数与实施例3一致，α-Al2O3粉体的制备时，煅烧温度和保温时间设定参照下表：
Figure BDA0003196776190000101
Figure BDA0003196776190000111
对比例1～6
其余参数与实施例3一致，α-Al2O3粉体的制备时，不添加纳米铝粉，且煅烧温度和保温时间设定参照下表：
煅烧温度℃ 保温时间min
对比例1 950 60
对比例2 1030 60
对比例3 1100 60
对比例4 950 90
对比例5 1030 90
对比例6 1100 90
从图1可以看出，按实施例3的方法得到的球形无定型氧化铝前驱体，其球形度好，颗粒大小均一性好，分散性好，粒径约为50nm。图2为实施例1～8所使用的纳米铝粉的SEM图。图3和图4的对比可以看出，添加纳米铝粉以后，煅烧后制得的粉体的球形度和分散性得到明显改善，其中，图4中b的粉体颗粒球形度和分散性最好，无团聚。从图5和图6的对比可以看出，不添加纳米铝粉时，在煅烧温度低于1100℃时，α-Al2O3的转化率较低，在煅烧温度1100℃，保温时间90min的条件下，才完全转化为α-Al2O3。而添加纳米铝粉以后，在煅烧温度1030℃，保温时间60min的条件下，即可以实现完全转化为α-Al2O3。

Claims (8)

1.一种纳米球形α-氧化铝粉体制备方法，其特征在于：将球形无定形氧化铝前驱体和纳米铝粉通过研磨法混合得到混合料，混合料再进行微波加热煅烧，煅烧温度为950～1030℃，保温时间为60～90min。
2.根据权利要求1所述的纳米球形α-氧化铝粉体制备方法，其特征在于：所述纳米铝粉的加入量为混合料的1～7wt％。
3.根据权利要求1所述的纳米球形α-氧化铝粉体制备方法，其特征在于：煅烧温度为1030℃，保温时间为60min。
4.根据权利要求1所述的纳米球形α-氧化铝粉体制备方法，其特征在于，所述球形无定形氧化铝前驱体的制备方法包括以下步骤：
1)将Al2(SO4)3·18H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中；加入沉淀剂和表面活性剂，室温搅拌得到混合液；
2)将上述混合液倒入反应釜中，反应釜置于微波消解仪炉腔内，在微波水热条件下进行反应，水热温度为100℃，得到反应物；
3)反应物冷却后进行过滤和洗涤，得到沉淀物，沉淀物烘干后得到球形无定型氧化铝前驱体。
5.根据权利要求4所述的纳米球形α-氧化铝粉体制备方法，其特征在于：步骤1)中，Al2(SO4)3·18H2O在混合液的溶质中所占摩尔比例为5％～15％，混合液中Al3+浓度为0.01～0.02mol/L。
6.根据权利要求4所述的纳米球形α-氧化铝粉体制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为尿素，且混合液中尿素与Al3+的摩尔比例为10：1。
7.根据权利要求4所述的纳米球形α-氧化铝粉体制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙二醇，加入量相对于混合液为1～1.5g/L。
8.根据权利要求4所述的纳米球形α-氧化铝粉体制备方法，其特征在于：所述微波水热的微波功率为(N+2)×100W，其中N为炉腔内放入的反应釜数量。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114956140A (zh) * 2022-05-24 2022-08-30 河南天马新材料股份有限公司 一种球形氧化铝粉体的制备方法
CN115784280A (zh) * 2022-12-21 2023-03-14 江苏金石研磨有限公司 一种低成本纳米氧化铝粉的制备方法
CN116040668A (zh) * 2022-12-29 2023-05-02 烟台睿瓷新材料技术有限公司 一种均匀成核的亚微米级α-Al2O3粉体的制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050204513A1 (en) * 2004-03-17 2005-09-22 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for producing an alpha alumina particle
US20050276745A1 (en) * 2004-06-15 2005-12-15 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for producing an alpha - alumina powder
CN102134085A (zh) * 2010-10-25 2011-07-27 湘潭大学 一种纳米α-氧化铝的制备方法
CN102730727A (zh) * 2012-07-02 2012-10-17 泰山医学院 一种制备空心微球结构勃姆石超细粉体的方法及装置
CN103318931A (zh) * 2013-07-09 2013-09-25 泰山医学院 一种微波水热合成过程中调控勃姆石形貌的方法
CN104402029A (zh) * 2014-11-18 2015-03-11 湖北工业大学 一种高分散α-Al2O3纳米片的制备方法
CN109205648A (zh) * 2017-07-07 2019-01-15 郑州大学 一种利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法
CN111484056A (zh) * 2020-03-25 2020-08-04 河南大学 一种形貌可控的中空氧化铝微球、其制备方法及应用

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050204513A1 (en) * 2004-03-17 2005-09-22 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for producing an alpha alumina particle
US20050276745A1 (en) * 2004-06-15 2005-12-15 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for producing an alpha - alumina powder
CN102134085A (zh) * 2010-10-25 2011-07-27 湘潭大学 一种纳米α-氧化铝的制备方法
CN102730727A (zh) * 2012-07-02 2012-10-17 泰山医学院 一种制备空心微球结构勃姆石超细粉体的方法及装置
CN103318931A (zh) * 2013-07-09 2013-09-25 泰山医学院 一种微波水热合成过程中调控勃姆石形貌的方法
CN104402029A (zh) * 2014-11-18 2015-03-11 湖北工业大学 一种高分散α-Al2O3纳米片的制备方法
CN109205648A (zh) * 2017-07-07 2019-01-15 郑州大学 一种利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法
CN111484056A (zh) * 2020-03-25 2020-08-04 河南大学 一种形貌可控的中空氧化铝微球、其制备方法及应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HAIRU XIANG ET AL.: "Effect of process factors on properties of high dispersion spherical α-Al2O3 particles prepared by hydrothermal method", CERAMICS INTERNATIONAL *
卢红霞 等: "利用纳米铝和沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体", 郑州大学学报( 工学版) *
王峻;王晶;刘超;: "水热温度对硫酸铝尿素沉积产物晶型和脱水动力学的影响", 中国有色金属学报 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114956140A (zh) * 2022-05-24 2022-08-30 河南天马新材料股份有限公司 一种球形氧化铝粉体的制备方法
CN114956140B (zh) * 2022-05-24 2023-08-08 河南天马新材料股份有限公司 一种球形氧化铝粉体的制备方法
CN115784280A (zh) * 2022-12-21 2023-03-14 江苏金石研磨有限公司 一种低成本纳米氧化铝粉的制备方法
CN116040668A (zh) * 2022-12-29 2023-05-02 烟台睿瓷新材料技术有限公司 一种均匀成核的亚微米级α-Al2O3粉体的制备方法

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