CN107512707B - 一种梭形g-C3N4的纳米材料、及其制备方法 - Google Patents

一种梭形g-C3N4的纳米材料、及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107512707B
CN107512707B CN201710879100.XA CN201710879100A CN107512707B CN 107512707 B CN107512707 B CN 107512707B CN 201710879100 A CN201710879100 A CN 201710879100A CN 107512707 B CN107512707 B CN 107512707B
Authority
CN
China
Prior art keywords
fusiform
deionized water
preparation
nano
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201710879100.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN107512707A (zh
Inventor
李佳
金云霞
王庆辉
刘阳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yunnan Minzu University
Original Assignee
Yunnan Minzu University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yunnan Minzu University filed Critical Yunnan Minzu University
Priority to CN201710879100.XA priority Critical patent/CN107512707B/zh
Publication of CN107512707A publication Critical patent/CN107512707A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107512707B publication Critical patent/CN107512707B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/0605—Binary compounds of nitrogen with carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种梭形g‑C3N4纳米材料及其制备方法。所述材料为梭形g‑C3N4纳米结构，所述材料长径的长度约在2至3微米之间，最宽处约为300至500纳米，最细处约为150‑250纳米。其制备方法为：将三聚氰胺热解得到的淡黄色g‑C3N4分散于去离子水中制得分散液，将分散液置于不锈钢高压釜中进行水热处理，得到梭形g‑C3N4纳米结构白色粉末，反应过程不引入任何还原剂和表面活性剂。本发明提供的梭形g‑C3N4纳米结构具有制备工艺简单、样品纯度高、实验重复性好的优点，因此在光催化、催化剂载体、电化学储氢等领域有潜在的应用前景。

Description

一种梭形g-C3N4的纳米材料、及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备方法领域，更具体地，涉及一种梭形g-C3N4纳米材料及其制备方法。
背景技术
纳米科技的发展促进了新科技和新材料的不断涌现，也使得各门学科的相互交叉与融合不断加强。尤其在光催化技术、新能源和生物医疗等领域，纳米材料的应用得到了广泛认可和推广。但是纳米材料制造工艺复杂，需要多种有机物表面活性剂和分散剂的辅助，随之带来的环境污染已日益威胁到人类生存。从可持续发展和环境保护的角度出发，构建绿色纳米技术，成为了未来纳米科技发展的方向和目标。
g-C3N4具有丰富的原料和合适的带隙宽度（约为2.7 e V），对可见光具有吸收性(λ>420nm)，在水溶液中具有卓越的化学稳定性和生物友好性等特点，逐渐引起人们的重视和关注。目前，合成g-C3N4纳米材料的方法主要有缩聚法、模板法。缩聚法即将有机物前驱体如三聚氰胺(C3N6H3)、尿素或双氰胺等进行简单的热处理，通过自身的缩聚过程制备g-C3N4纳米材料，此法制备过程较为简单。但采用此方法制备的g-C3N4粉体团聚现象较为严重，比表面积低，严重影响其物理化学性质。软模板法主要使用结构导向剂为模板，以含氮的前驱物为源，经水热反应制备具有介孔结构的g-C3N4体相材料。这种体相材料存在光生电子-空穴对复合率较高、比表面积小、量子效率低等缺点。而硬模板法制备的介孔g-C3N4虽然具有较大的比表面积和良好的物理化学性能，但是合成过程须使用强酸或强碱去除模板剂，方法繁复且不环保。为获得更精细的g-C3N4纳米结构，目前的研究工作比较多的是对直接煅烧的块状g-C3N4材料进行二次处理，包括不同溶剂中的超声剥片、不同酸性溶剂中的质子化处理以及二次煅烧等等。这些方法虽能使g-C3N4物理化学性能明显高于未经二次处理的体相g-C3N4。但这些方法操作时间长、产率低，且仅有极少部分块体能够在处理后达到超细的纳米尺寸。因此，高效获得具有均一尺寸和形貌的g-C3N4纳米材料是目前研究的重点内容。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供了一种梭形g-C3N4纳米材料及其制备方法，提出以体相g-C3N4和去离子水为原料，以水热法，制备出形状规则的梭形g-C3N4纳米材料，该方法具有工艺简单，反应重复性好，样品尺寸均一，纯度高的特点。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种梭形g-C3N4纳米材料。
按照本发明的另一个方面，提供了上述梭形g-C3N4纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）精确称取10-15克三聚氰胺放入带有盖子的陶瓷坩埚中盖好盖子后放入马弗炉中，将马弗炉温度升高到520-580摄氏度，热处理2-4小时，之后自然冷却到室温得到淡黄色块状的g-C3N4材料，将其充分研碎备用。
（2）将步骤（1）所述的g-C3N4粉末精确称取3-5克放到装有30毫升去离子水的不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中进行超声30-60分钟，然后在室温下搅拌1-2小时。
(3)将步骤（2）所述的不锈钢高压釜放入恒温烘箱中，从室温加热到180-200摄氏度并在此温度下热处理10-14小时。
(4)将步骤（3）所述的不锈钢高压釜自然冷却至室温，将聚四氟乙烯内衬中的沉淀物用去离子水洗涤5次后，在50-60摄氏度的烘箱内烘干6-12小时。即得到白色粉末状的梭形g-C3N4纳米粉末。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，通过简单的水热反应法，获得梭形g-C3N4纳米材料，该材料尺寸均一，样品纯度高，且具有工艺简单，反应重复性好的特点。
附图说明
图1是梭形g-C3N4纳米材料的扫描电子显微镜图。
图2是放大的梭形g-C3N4纳米材料的扫描电子显微镜图。
图3 是梭形g-C3N4纳米材料的X射线衍射图。
具体实施方式
实施例1
所述的梭形g-C3N4纳米材料，其制备方法包括以下步骤：
（1）将精确称取的三聚氰胺10克放入带有盖子的陶瓷坩埚中盖好盖子放入马弗炉。将马弗炉温度从室温升高到550摄氏度,且将温度保持在550摄氏度热处理2小时，之后自然降温至室温得到淡黄色块状的g-C3N4纳米材料，将其充分研碎成粉备用。
（2）将在步骤（1）中所得的淡黄色g-C3N4粉末精确称取3克放到装有30ml去离子水的不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中进行超声30分钟，然后在室温下搅拌1小时。
(3)将步骤（2）的不锈钢高压釜放入恒温烘箱中从室温加热到200摄氏度并保持在200摄氏度加热处理12小时。
(4)之后将步骤（3）中的不锈钢高压釜自然冷却至室温，将聚四氟乙烯内衬中的沉淀物用去离子水洗涤5次后，在55摄氏度的烘箱内烘干8小时。即得到梭形g-C3N4纳米材料的白色粉末。
通过扫描电子显微镜对产物成像，如图1所示,可判断本发明所述制备方法所得的g-C3N4为梭形的纳米结构，样品尺寸均一，分布均匀。通过放大的扫描电子显微镜对产物成像，如图2所示,可判断本发明所述基于梭形g-C3N4纳米材料长径的长度约为2至3微米，中部最宽向两端渐细，中间最宽处约为300-500纳米，两端最细处约为150-250纳米。通过X射线衍射光谱对产物的化学组分和晶体结构进行表征，如图3所示,可判断梭形g-C3N4纳米材料的XRD图谱与与国际标准卡片（JCPDS，No.87-1526）一致。所述基于梭形g-C3N4纳米材料其结构与目标产物一致。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种梭形g-C3N4纳米材料，其特征在于，所述g-C3N4纳米结构材料呈现出中部宽，两端渐细的梭形纳米结构；所述材料长径的长度为2至3微米，中部最宽向两端渐细，中间最宽处为300-500纳米，两端最细处为150-250纳米。
2.如权利要求1所述的梭形g-C3N4纳米材料，其特征在于，在水热反应过程中仅使用去离子水和体相g-C3N4材料作为反应物，未添加任何有机溶剂以及含酸碱的矿化剂。
3.如权利要求1或2所述梭形g-C3N4纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将装有三聚氰胺的带盖坩埚置于马弗炉，在520-580摄氏度下煅烧2-4小时，得到淡黄色体相g-C3N4粉末；
（2）将上述淡黄色g-C3N4粉末超声分散于去离子水中，得到体相g-C3N4分散液；体相g-C3N4分散液中仅包含三聚氰胺煅烧所得的g-C3N4淡黄色粉末和去离子水，每毫升去离子水中分散有100毫克至500毫克的g-C3N4淡黄色粉末；
（3）将上述体相g-C3N4分散液转移至不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中，将不锈钢高压釜放入恒温烘箱中热处理，待其自然冷却，用去离子水洗涤5次后，在50摄氏度的烘箱内真空干燥，即得到白色的梭形g-C3N4纳米粉末；所述的加热反应，温度为180-200℃，反应时间为10-14小时。
4.根据权利要求3 所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)， 超声时间为30-60分钟。
CN201710879100.XA 2017-09-26 2017-09-26 一种梭形g-C3N4的纳米材料、及其制备方法 Expired - Fee Related CN107512707B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710879100.XA CN107512707B (zh) 2017-09-26 2017-09-26 一种梭形g-C3N4的纳米材料、及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710879100.XA CN107512707B (zh) 2017-09-26 2017-09-26 一种梭形g-C3N4的纳米材料、及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107512707A CN107512707A (zh) 2017-12-26
CN107512707B true CN107512707B (zh) 2020-11-03

Family

ID=60725623

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710879100.XA Expired - Fee Related CN107512707B (zh) 2017-09-26 2017-09-26 一种梭形g-C3N4的纳米材料、及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107512707B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110743597B (zh) * 2019-11-04 2021-12-28 济南大学 一种空心梭状氮化碳微米结构及其制备方法和应用
CN110721727B (zh) * 2019-11-05 2021-10-08 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种草怕津类催化剂及其制备方法和在多官能度五元环碳酸酯合成中的应用
CN112320771B (zh) * 2020-11-11 2021-10-12 深圳大学 一种超临界水制备薄层多孔g-C3N4的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101880057A (zh) * 2010-06-04 2010-11-10 山东轻工业学院 一种形貌可控的高纯度板钛矿型二氧化钛的制备方法
CN104861784A (zh) * 2015-06-11 2015-08-26 福州大学 一种碳化氮量子点荧光墨水

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101880057A (zh) * 2010-06-04 2010-11-10 山东轻工业学院 一种形貌可控的高纯度板钛矿型二氧化钛的制备方法
CN104861784A (zh) * 2015-06-11 2015-08-26 福州大学 一种碳化氮量子点荧光墨水

Also Published As

Publication number Publication date
CN107512707A (zh) 2017-12-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Pan et al. Nanophotocatalysts via microwave-assisted solution-phase synthesis for efficient photocatalysis
CN105417507B (zh) 一种氮化碳纳米颗粒的制备方法及所得产品
Wang et al. An anti-symmetric dual (ASD) Z-scheme photocatalytic system:(ZnIn2S4/Er3+: Y3Al5O12@ ZnTiO3/CaIn2S4) for organic pollutants degradation with simultaneous hydrogen evolution
CN101746825B (zh) 一种制备橄榄球状介孔BiVO4的有机溶剂-水热法
CN107512707B (zh) 一种梭形g-C3N4的纳米材料、及其制备方法
Li et al. Synthesis of anatase TiO2 nanowires by modifying TiO2 nanoparticles using the microwave heating method
CN106423120A (zh) 一种纳米针状二氧化钛b光催化剂的制备方法
Joshi et al. Synthesis and dielectric behavior of nano-scale barium titanate
CN108144623A (zh) 一种纳米钴酸镧材料及其制备方法
Jia et al. Using sonochemistry for the fabrication of hollow ZnO microspheres
Foo et al. Synthesis and characterisation of Y2O3 using ammonia oxalate as a precipitant in distillate pack co-precipitation process
Chitoria et al. A review of ZrO2 nanoparticles applications and recent advancements
CN108640145B (zh) 一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法
CN102070178A (zh) 基于水热技术调控制备氧化钇微纳米材料的方法
CN105664921A (zh) 一种纳米W0.4Mo0.6O3高性能光催化剂的制备方法
CN107628641A (zh) 一种二氧化钛纳米线及其制备方法
Liu et al. Fabrication and characteristics of three-dimensional flower-like titanate nanostructures
CN105060272B (zh) 一种以卤虫卵壳作为碳源低温下制备碳纳米管的方法
Jiu et al. Preparation and luminescent properties of hollow Y2O3: Tb3+ microspheres
CN105753060A (zh) 一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺
CN108946812A (zh) 碱钨青铜纳米棒及其制备方法和应用
Tianhao et al. Preparation and characterization of upconversion nanocomposite for β-NaYF4: Yb3+, Er3+-supported TiO2 nanobelts
Zhang et al. Hydrothermal treatment of colloids induced via liquid-phase laser ablation: a new approach for hierarchical titanate nanostructures with enhanced photodegradation performance
Xu et al. Hydrothermal synthesis of potassium/sodium titanate nanofibres and their ultraviolet properties
CN107601538B (zh) 一种低温制备氧化铝超细球形粉体的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20201103

Termination date: 20210926