CN102134085A - 一种纳米α-氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米α-氧化铝的制备方法，该方法包括对纳米拟薄水铝石或纳米水合氧化铝前躯体进行煅烧，所述对纳米拟薄水铝石或纳米水合氧化铝前躯体进行的煅烧是在微波场下进行的。纳米水合氧化铝前躯体是纳米级的一水合氧化铝和/或三水合氧化铝。煅烧阶段的微波的频率为500-2450MHz，煅烧温度为1150-1250摄氏度，煅烧时间10-240分钟。进行煅烧的方法包括通过程序升温的方法进行煅烧。纳米α-氧化铝终产品的平均颗粒直径为10-20纳米。本发明的方法中利用微波高温煅烧制备纳米α-氧化铝，工序简单易行。可使制备得到的α-氧化铝平均颗粒直径为10-20纳米，颗粒直径分布窄，结晶度高且结晶纹路清晰，晶型完整。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米α-氧化铝的制备方法。
背景技术
刚玉(α-Al2O3)是一种重要的陶瓷材料，纳米α-Al2O3具有强的体积效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，在光、电、热力学和化学反应等许多方面表现出一系列的优异性能，广泛用作精细陶瓷、复合材料、荧光材料、湿敏性传感器、表面防护层材料及红外吸收等材料。
氧化铝在工业、国防等领域有着很多重要的应用，无论是作为粉体应用还是作为烧结体的应用，超细、单分散的氧化铝粉体的制备是提高产品最终使用性能的关键所在。
合成α-Al2O3粉末的方法包括固相法、液相法、气相法。固相法是将铝或铝盐研磨煅烧，发生固相反应后，直接得到纳米氧化铝的方法，然其制备的产品粒度分布不均，易团聚；液相法是目前合成纳米粒子最常用的方法，然其容易引入杂质，产品纯度不高；气相法产品团聚少，分散性好，颗粒直径小，分布窄，但产率低，粉末不易收集。综上可知，要制备纳米α-Al2O3仍比较困难，其原因首先在于氧化铝在晶型转变过程中颗粒会发生团聚，难以达到纳米级；其次是晶相纯度不高、杂峰多，煅烧成α-Al2O3的温度要求1200℃以上，不同的前躯体通过不同的合成方法煅烧成终极态α-Al2O3的温度范围在1000到1500℃间，然要达到较高的结晶度，必须提高煅烧温度，增加煅烧时间，一般普通加热方式很难满足要求。
日本专利特公昭57-22886采用水热处理法制备α-氧化铝，添加刚玉作为晶种来控制颗粒直径，但由于在高压下长时间内制造α型氧化铝，所以不能称作工业效率良好的方法，且制备出的α-氧化铝粒子颗粒直径在微米级。
中国专利CN101607726A公开了以含氟化合物作为矿化剂存在下焙烧含铝元素的含铝原料制备α-氧化铝的方法，虽然能够得到形状均匀的α型氧化铝，但是在制备时作为矿化剂实用的硼或氟残留在α型氧化铝中，而且含有大量在焙烧时生成的凝聚体，得到的原级α-氧化铝颗粒粒度分布宽，从数十纳米至数百微米。
中国专利CN101691302A公开了一种加入助熔剂熔融后使用析出的方法，但所得到的α型氧化铝的形状不均匀，且颗粒直径分布在2-18微米之间。
中国专利CN101588993A公开了一种制备高纯度α-氧化铝的方法，但制得的α-氧化铝颗粒直径也属于微米级范围内。
中国专利CN101585701A提供了一种操作简单，制备成本低、可磨性好的制备α-氧化铝粉体的方法，但制得的α-氧化铝粉体平均颗粒直径约为1微米。
综上所述，在迄今所知的制备方法中，都难以将得到的α-氧化铝的颗粒直径控制在纳米级，同时还能保证得到的α-氧化铝终产品是均匀的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种能够制备纳米级α-氧化铝的方法，通过本发明的方法能方便地得到均匀的纳米α-氧化铝。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现：该方法包括对纳米拟薄水铝石或纳米水合氧化铝前躯体进行煅烧，所述对纳米拟薄水铝石或纳米水合氧化铝前躯体进行的煅烧是在微波场下进行的。
所述煅烧阶段的微波的频率为500-2450MHz，煅烧温度为摄氏1150-1250度，煅烧时间10-240分钟。
所述煅烧阶段的微波的频率为1000-2400MHz，煅烧温度为摄氏1150-1250度，煅烧时间30-180分钟。
所述煅烧阶段的微波的频率为1800-2200MHz，煅烧温度为摄氏1150-1250度，煅烧时间60-120分钟。
所述纳米水合氧化铝前躯体是纳米级的一水合氧化铝和/或三水合氧化铝。
所述纳米α-氧化铝终产品的平均颗粒直径为10-20纳米。
所述进行煅烧的方法包括通过程序升温的方法进行煅烧。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：通过在微波场中对纳米拟薄水铝石或纳米水合氧化铝前躯体进行煅烧来制备纳米α-氧化铝的方法工序简单易行。本发明的方法可以通过控制前驱体颗粒直径方便地将制得的α-Al2O3的颗粒直径也控制在纳米级范围内，并且产品α-Al2O3的平均颗粒直径为10-20纳米，其颗粒直径分布窄，结晶度高且结晶纹路清晰，晶型完整，由此克服了传统技术所制得的α-氧化铝的颗粒直径分布不均，晶相纯度低，结晶度不高等缺点。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的纳米α-Al2O3的XRD图；
图2为本发明比较实施例1中制备的纳米α-Al2O3的XRD图；
图3为本发明比较实施例2中制备的纳米α-Al2O3的XRD图；
图4为本发明比较实施例3中制备的纳米α-Al2O3的XRD图；
图5本发明实施例7中制备的纳米α-Al2O3的晶体纹路图；
图6为本发明实施例7制备的纳米α-Al2O3的TEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
本发明的方法包括对纳米拟薄水铝石或纳米水合氧化铝前躯体进行煅烧，所述对纳米拟薄水铝石或纳米水合氧化铝前躯体进行的煅烧是在微波场下进行的。优选地，进行所述煅烧的升温方式可以为直接快速升温，也可以为程序升温。所述程序升温的方法是本领域公知的。具体来说，本领域技术人员可以根据原料、终产品的要求等条件来设定进行程序升温的条件。
所述煅烧阶段的微波的频率为500-2450MHz，煅烧温度为摄氏1150-1250度，煅烧时间10-240分钟。
所述煅烧阶段的微波的频率为1000-2400MHz，煅烧温度为摄氏1150-1250度，煅烧时间30-180分钟。
所述煅烧阶段的微波的频率为1800-2200MHz，煅烧温度为摄氏1150-1250度，煅烧时间60-120分钟。
所述纳米水合氧化铝前躯体是纳米级的一水合氧化铝和/或三水合氧化铝。
所述纳米α-氧化铝终产品的平均颗粒直径为10-20纳米。
上述说明仅为阐释目的而对本发明技术方案进行的描述，本领域技术人员可以在阅读本说明的基础上清楚了解本发明内容，并能够依照说明书的内容予以实施。以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的纳米α-Al2O3粉末结构及其制备方法详细说明如下，但本发明并不仅限于这些实施例。
物相分析采用日本理学电机D/MAX-3C型X射线衍射仪进行测试，CuKα靶，波长为0.154nm，石墨单色器，管压＝50KV，管流＝100mA。
形貌分析采用JSM-6360LV型电镜扫描仪(SEM)和JEM 2010型透射电子显微镜(TEM)对α-氧化铝的形貌、结晶纹路、微观结构进行观察、分析并估算颗粒直径。
实施例1
称取一定量纳米拟薄水铝石前躯体置于刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入微波场中，使用快速升温方式加热到1200℃并在该温度下煅烧2小时。由XRD对产品进行检测可发现明显的α-氧化铝特征峰，颗粒直径分布小，杂峰很小，参见附图1。
对比例1
现有技术的煅烧是在刚玉坩埚中进行，煅烧的温度温度为1200℃，煅烧时间为2小时。由XRD检测可发现α-氧化铝特征峰，但是α-Al2O3结晶度不高，杂峰很多，产品团聚现象严重。
实施例2
按照与实施例1相同的方法进行制备，不同的是：煅烧时间为3小时。
通过XRD对产品进行检测。由谢乐公式计算出晶体颗粒直径在10-20nm。通过TEM图可以发现，产品颗粒直径分布窄，结晶纹路清晰，晶型完整。
实施例3
按照与实施例1相同的方法进行制备，不同的是：煅烧时间设为4小时。
通过XRD对产品进行检测。由谢乐公式计算出晶体颗粒直径在10-20nm。通过TEM图可以发现，产品颗粒直径分布窄，结晶纹路清晰，晶型完整。
实施例4
按照与实施例1相同的方法进行制备，不同的是：煅烧的温度为900℃。
通过XRD对产品进行检测。由谢乐公式计算出晶体颗粒直径在10-20nm。通过TEM图可以发现，产品颗粒直径分布窄，结晶纹路清晰，晶型完整。
实施例5
按照与实施例1相同的方法进行制备，不同的是：煅烧的温度为1000℃。
通过XRD对产品进行检测。由谢乐公式计算出晶体颗粒直径在10-20nm。通过TEM图可以发现，产品颗粒直径分布窄，结晶纹路清晰，晶型完整。
实施例6
按照与实施例1相同的方法进行制备，不同的是：煅烧的温度为1100℃。
通过XRD对产品进行检测。由谢乐公式计算出晶体颗粒直径在10-20nm。通过TEM图可以发现，产品颗粒直径分布窄，结晶纹路清晰，晶型完整。
实施例7
按照与实施例1相同的方法进行制备，不同的是：通过程序升温的方法进行加热，该程序升温根据由拟薄水铝石的TG-DTA检测结果进行设置的。
通过XRD对产品进行检测。由谢乐公式计算出晶体颗粒直径在10-20nm。通过TEM图可以发现，产品颗粒直径分布窄，结晶纹路清晰，晶型完整。参见附图5-6。
实施例8
按照与实施例1相同的方法进行制备，不同的是：使用纳米级的一水合氧化铝前躯体进行煅烧。
通过XRD对产品进行检测。由谢乐公式计算出晶体颗粒直径在10-20nm。通过TEM图可以发现，产品颗粒直径分布窄，结晶纹路清晰，晶型完整。
实施例9
按照与实施例1相同的方法进行制备，不同的是：使用纳米级的三水合氧化铝前躯体进行煅烧。
通过XRD对产品进行检测。由谢乐公式计算出晶体颗粒直径在10-20nm。通过TEM图可以发现，产品颗粒直径分布窄，结晶纹路清晰，晶型完整。
实施例10
按照与实施例1相同的方法进行制备，不同的是：使用纳米级的一水合氧化铝前躯体与三水合氧化铝前躯体的混合物进行煅烧。
通过XRD对产品进行检测。由谢乐公式计算出晶体颗粒直径在10-20nm。通过TEM图可以发现，产品颗粒直径分布窄，结晶纹路清晰，晶型完整。
比较实施例1
比较实施例1-3的检测结果可以发现：不同煅烧时间下，产品的衍射峰强度没有显著的差别，从而可知微波煅烧时间对晶形无显著影响。鉴于微波加热比常规加热快得多，因此证明了微波煅烧在保证产品具有较高的结晶度的同时还能极大地减少煅烧时间，参见附图2。
比较实施例2
比较实施例1与4-6的检测结果可以发现：温度越高，产品的α-晶相衍射峰越强，α-晶型越好，要获得晶相很好的纳米α-Al2O3，煅烧温度优选1100-1200℃。参见附图3。
比较实施例3
比较实施例1和7的检测结果可以发现：使用程序升温进行煅烧的方法制得的纳米α-Al2O3的结晶度较高，实施例1样品的XRD相比，特征衍射峰强度更大且没有杂峰。这是由于程序升温比直接快速升温方法能有效地减少在煅烧过程中发生团聚的可能，使煅烧更完全。参见附图4。
Claims (8)
1.一种纳米α-氧化铝的制备方法，其特征在于：该方法包括对纳米拟薄水铝石或纳米水合氧化铝前躯体进行煅烧，所述对纳米拟薄水铝石或纳米水合氧化铝前躯体进行的煅烧是在微波场下进行的。
2.一种根据权利要求1所述的纳米α-氧化铝的制备方法，其特征在于：所述煅烧阶段的微波的频率为500-2450MHz，煅烧温度为摄氏1150-1250度，煅烧时间10-240分钟。
3.一种根据权利要求1所述的纳米α-氧化铝的制备方法，其特征在于：所述煅烧阶段的微波的频率为1000-2400MHz，煅烧温度为摄氏1150-1250度，煅烧时间30-180分钟。
4.一种根据权利要求1所述的纳米α-氧化铝的制备方法，其特征在于：所述煅烧阶段的微波的频率为1800-2200MHz，煅烧温度为摄氏1150-1250度，煅烧时间60-120分钟。
5.一种根据权利要求1-4任选一项所述的纳米α-氧化铝的制备方法，其特征在于：所述纳米水合氧化铝前躯体是纳米级的一水合氧化铝和/或三水合氧化铝。
6.一种根据权利要求1-4任选一项所述的纳米α-氧化铝的制备方法，其特征在于：所述纳米α-氧化铝终产品的平均颗粒直径为10-20纳米。
7.一种根据权利要求1-4任选一项所述的纳米α-氧化铝的制备方法，其特征在于：所述进行煅烧的方法包括通过程序升温的方法进行煅烧。
8.一种根据权利要求5所述的纳米α-氧化铝的制备方法，其特征在于：所述纳米α-氧化铝终产品的平均颗粒直径为10-20纳米。
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