CN115974111A - 一种片状氧化铝的可控制备方法 - Google Patents
一种片状氧化铝的可控制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种片状氧化铝的可控制备方法；旨在提供一种低温制备片状α‑Al2O3微米晶种的方法，并通过水力分级的方法实现晶种颗粒尺寸的可控制备；该方法是将铝盐与尿素混合研磨均匀，干燥后得到尿素铝配合物；再与可溶性熔盐混合均匀后550℃～1100℃煅烧2‑10h，得到片状α‑Al2O3晶种；再利用水力分级进行筛选得到不同粒径尺寸范围的片状α‑Al2O3晶种；将晶种、铝盐、可溶性熔盐和晶体生长调节剂溶液混匀得到悬浊液A，向碱性水溶液中加入可溶性磷酸盐，混匀得到溶液B；将溶液B加入至悬浊A中混合，烘干后得到凝胶混合物固体；再在高温煅烧得到的固体用水洗涤，去除可溶性熔盐后干燥得到片状α‑Al2O3粉体。
Description
技术领域
本发明公开了一种氧化铝的制备方法；具体地说，是一种片状氧化铝的可控制备方法，属于无机材料技术领域。
背景技术
α-Al2O3又称做刚玉，具有硬度高、强度高、耐磨性强、耐热和抗腐蚀性强等特性而使其在较多方面有着重要的应用。相比于常规的α-Al2O3，片状α-Al2O3具有独特的二维结构，径向为微米尺度，纵向为纳米尺度，径厚比大。因此，被广泛应用于珠光颜料、研磨抛光、导热复合材料等领域。
目前片状α-Al2O3粉体的制备主要有以下几种方法：高温固相法、水热法、溶胶凝胶法和熔盐法。其中熔盐法是将反应产物在高温下溶解于熔盐液相中，形成饱和溶液，然后通过缓慢降温或蒸发熔剂等方法，形成过饱和溶液析出晶体，熔盐体起到熔剂和反应介质的作用。熔盐法具有反应周期短、晶体形貌可控、粉体各组分均匀无偏析、物相纯度高以及工艺简单等优点，成为目前制备片状氧化铝的主要方法。
US5702519通过水溶性铝盐作为铝源，硫酸盐作为熔盐，添加的少量磷酸盐和硫酸氧钛作为晶体生长调节剂制备出了粒径在3-22μm，厚度约200～300nm的六角片状结构的氧化铝粉体。WO2006101306A1、WO2008026829A1、CN1150165A和CN104925843A的发明专利申请公开的方法中，多数选择水溶性铝盐或复合铝盐作为铝源，硫酸钠和硫酸钾作为熔盐，通过钛盐、磷酸盐、锌盐和锡盐等添加剂来控制氧化铝的形状和尺寸。CN104986786B通过将纳米氧化铝晶种和/或片状α-Al2O3晶种、不稳定性氧化铝加入至水溶性铝盐和可溶性盐中混合制得前驱体，该方法制备得到的片状氧化铝粒径尺寸和径厚比较小，约为3.8～9.5μm。CN114590827A通过将硫酸滴加到氢氧化铝和碱液混合液中得到白色沉淀物，在1100℃下煅烧制得片状氧化铝晶种，然后将制得的晶种加入至前驱体中，通过熔盐法得到平均粒径38μm左右，厚度约0.5μm的片状氧化铝粉体。因此，通过将合适尺寸的晶种引入到熔盐法实现可控制备大尺寸，高径厚比的片状α-Al2O3粉体成为人们关注的焦点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，在熔盐法的基础上，提供一种低温制备片状α-Al2O3微米晶种的方法，并通过水力分级的方法实现晶种颗粒尺寸的可控制备。
为此，本发明提供的技术方案是这样的：
一种片状氧化铝的可控制备方法，依次包括下述步骤：
步骤一)制备片状α-Al2O3晶种
(1)将铝盐与尿素按1∶1-1∶4的质量比混合研磨均匀，干燥后得到尿素铝配合物
(2)将步骤(1)制备的尿素铝配合物、可溶性熔盐按1∶4的摩尔比混合均匀后进行煅烧，煅烧温度为550℃～1100℃，保温时间为2-10小时，得到片状α-Al2O3粉体；
(3)将制得的片状α-Al2O3粉体利用水力分级方法进行不同范围的粒径尺寸的筛选，得到不同粒径尺寸范围的片状α-Al2O3晶种；
所述的水力分级方法是指以水为介质下，利用颗粒在分级设备中沉降速度不同，而水逆着颗粒沉降方向向上动，使得颗粒依照干扰沉降速度之差，或向上运动，或向下运动从而实现不同粒度的颗粒分离的方法。
所述的分级设备为超细粉体的湿法分级设备，优选但不限于水利旋流器、卧式螺旋离心分级机。
步骤二)合成片状α-Al2O3粉体的合成
(1)将片状α-Al2O3晶种、铝盐、可溶性熔盐和晶体生长调节剂溶液混匀得到悬浊液A，
所述的片状α-Al2O3晶种添加量为悬浊液A原料的0.1-2wt％；
所述的可溶性熔盐与铝盐的摩尔比为4∶1。
所述的晶体生长调节剂与铝盐的摩尔比为1∶50-1∶200。
(2)向碱性水溶液中加入可溶性磷酸盐，混匀得到溶液B；
所述的碱性水溶液固含量与磷酸盐的质量比为60∶1。
(3)在持续搅拌下将溶液B加入至悬浊A中，控制水解反应结束时的pH为6.5-7.5，得到含水解产物的凝胶混合物，将其烘干后得到凝胶混合物固体；
所述的溶液B和悬浊A的质量比为1∶3-1∶5。
(4)将上述凝胶混合物固体在900～1300℃下进行高温煅烧2-6h，升温速率为1～10℃/min；将煅烧后固体用水洗涤，去除可溶性熔盐后干燥得到片状α-Al2O3粉体。
进一步的，上述的片状氧化铝的可控制备方法，步骤一)和步骤二)所述的铝盐为铝的含氧酸盐和或铝的卤化物。
进一步的，上述的片状氧化铝的可控制备方法，步骤一)和步骤二)所述的可溶性熔盐为氯化钠，硫酸钠，氟化钠，氯化钾，硫酸钾，氟化钾，氯化锂，硫酸锂和氟化锂中的一种或多种混合物。
进一步的，上述的片状氧化铝的可控制备方法，步骤二)中所述的晶体生长调节剂溶液为硫酸氧钛、四氯化钛、氯化锡、硫酸锌的一种或多种。
进一步的，上述的片状氧化铝的可控制备方法，步骤二)中所述碱性水溶液为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或者两种以上的混合物的水溶液。
进一步的，上述的片状氧化铝的可控制备方法，步骤二)中所述的可溶性磷酸盐包括磷酸盐和偏磷酸盐中的一种或多种，比如：磷酸钠、磷酸二氢钠、六偏磷酸钠、三偏磷酸钠。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下技术优点：
1、本发明提供的技术方案通过固相法制备尿素铝配合物，并通过熔盐法在550℃～1100℃下煅烧得到片状α-Al2O3晶种，具有工艺简单，能耗低的优点。
2、本发明提供的技术方案通过水力分级的方法对片状α-Al2O3晶种进行粒径尺寸的分级，从而实现晶种粒径尺寸的可控调节，有利于制备粒径均匀、高径厚比的片状α-Al2O3粉体。
附图说明
图1为实施例3制备得到的片状氧化铝的扫面电镜图；
图2为实施例3制备得到的片状氧化铝的截面电镜图；
图3为实施例3制备得到的片状氧化铝的XRD衍射图谱；
图4为实施例3制备得到的片状氧化铝的粒度分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例的方式对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求范围之内。
实施例1
称取33.6g六水氯化铝和18.0g尿素于研钵中研磨1h后，在80℃下烘干，得到白色粉末状的尿素铝配合物。将58.3g尿素铝配合物、28.4g硫酸钠和34.8g硫酸钾混合均匀后放入氧化铝坩埚中在900℃下保温5h，随后冷却至室温后，在60℃的热水中溶解去除上述加入的硫酸盐得到片状氧化铝晶种。利用水力分级将片状氧化铝粉体进行分级得到厚度为0.09-0.15μm，平均粒径约为5.8μm的氧化铝晶种。
在300g水中，将0.13g氧化铝晶种、66.6g十八水硫酸铝、28.4g硫酸钠、34.8g硫酸钾、0.14g硫酸氧钛混匀得到悬浊液A。将35.3g碳酸钠，0.76g十二水磷酸钠加入至100g水中溶解，混匀得到溶液B。在持续搅拌下将溶液B加入至悬浊A中，控制水解反应结束时的pH为7.0，得到含水解产物的凝胶混合物，将其烘干后得到凝胶混合物固体。
将上述凝胶混合物固体在1200℃下进行高温煅烧5h，升温速率为5℃/min。将煅烧后固体用热水洗涤干净，去除可溶性熔盐后干燥得到片状α-Al2O3粉体，记作A1。经过表征得到的粉末平均粒径约为16.64μm，平均厚度约为0.22μm，径厚比约为76。
通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例2
称取33.6g六水氯化铝和18.0g尿素于研钵中研磨1h后，在80℃下烘干，得到白色粉末状的尿素铝配合物。将58.3g尿素铝配合物、28.4g硫酸钠和34.8g硫酸钾混合均匀后放入氧化铝坩埚中在900℃下保温5h，随后冷却至室温后，在60℃的热水中溶解去除上述加入的硫酸盐得到片状氧化铝晶种。利用水力分级将片状氧化铝粉体进行分级得到厚度为0.09-0.15μm，平均粒径约为5.8μm的氧化铝晶种。
在300g水中，将0.65g氧化铝晶种、66.6g十八水硫酸铝、28.4g硫酸钠、34.8g硫酸钾、0.14g硫酸氧钛混匀得到悬浊液A。将35.3g碳酸钠，0.76g十二水磷酸钠加入至100g水中溶解，混匀得到溶液B。在持续搅拌下将溶液B加入至悬浊A中，控制水解反应结束时的pH为7.0，得到含水解产物的凝胶混合物，将其烘干后得到凝胶混合物固体。
将上述凝胶混合物固体在1200℃下进行高温煅烧5h，升温速率为5℃/min。将煅烧后固体用热水洗涤干净，去除可溶性熔盐后干燥得到片状α-Al2O3粉体，记作A2。经过表征得到的粉末平均粒径约为17.24μm，平均厚度约为0.21μm，径厚比约为82。
通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例3
称取33.6g六水氯化铝和18.0g尿素于研钵中研磨1h后，在80℃下烘干，得到白色粉末状的尿素铝配合物。将58.3g尿素铝配合物、28.4g硫酸钠和34.8g硫酸钾混合均匀后放入氧化铝坩埚中在900℃下保温5h，随后冷却至室温后，在60℃的热水中溶解去除上述加入的硫酸盐得到片状氧化铝晶种。利用水力分级将片状氧化铝粉体进行分级得到厚度为0.09-0.15μm，平均粒径约为5.8μm的氧化铝晶种。
在300g水中，将1.3g氧化铝晶种、66.6g十八水硫酸铝、28.4g硫酸钠、34.8g硫酸钾、0.14g硫酸氧钛混匀得到悬浊液A。将35.3g碳酸钠，0.76g十二水磷酸钠加入至100g水中溶解，混匀得到溶液B。在持续搅拌下将溶液B加入至悬浊A中，控制水解反应结束时的pH为7.0，得到含水解产物的凝胶混合物，将其烘干后得到凝胶混合物固体。
将上述凝胶混合物固体在1200℃下进行高温煅烧5h，升温速率为5℃/min。将煅烧后固体用热水洗涤干净，去除可溶性熔盐后干燥得到片状α-Al2O3粉体，记作A3。经过表征得到的粉末平均粒径约为17.26μm，平均厚度约为0.21μm，径厚比约为82。
通过场发射扫描电镜(SEM，ZEISS GeminiSEM450)对粉体的形貌表征和厚度进行分析，如图1和图2所示；通过X射线粉末衍射仪(XRD，PANalytical X’Pert Pro)分析粉体的物相，测得的数据如图3所示；通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来测试粉体的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示，测得的粒度分布如图4所示。
实施例4
称取33.6g六水氯化铝和18.0g尿素于研钵中研磨1h后，在80℃下烘干，得到白色粉末状的尿素铝配合物。将58.3g尿素铝配合物、28.4g硫酸钠和34.8g硫酸钾混合均匀后放入氧化铝坩埚中在900℃下保温5h，随后冷却至室温后，在60℃的热水中溶解去除上述加入的硫酸盐得到片状氧化铝晶种。利用水力分级将片状氧化铝粉体进行分级得到厚度为0.09-0.15μm，平均粒径约为5.8μm的氧化铝晶种。
在300g水中，将2.6g氧化铝晶种、66.6g十八水硫酸铝、28.4g硫酸钠、34.8g硫酸钾、0.14g硫酸氧钛混匀得到悬浊液A。将35.3g碳酸钠，0.76g十二水磷酸钠加入至100g水中溶解，混匀得到溶液B。在持续搅拌下将溶液B加入至悬浊A中，控制水解反应结束时的pH为7.0，得到含水解产物的凝胶混合物，将其烘干后得到凝胶混合物固体。
将上述凝胶混合物固体在1200℃下进行高温煅烧5h，升温速率为5℃/min。将煅烧后固体用热水洗涤干净，去除可溶性熔盐后干燥得到片状α-Al2O3粉体，记作A4。经过表征得到的粉末平均粒径约为16.86μm，平均厚度约为0.21μm，径厚比约为80。
通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例5
称取33.6g六水氯化铝和18.0g尿素于研钵中研磨1h后，在80℃下烘干，得到白色粉末状的尿素铝配合物。将58.3g尿素铝配合物、28.4g硫酸钠和34.8g硫酸钾混合均匀后放入氧化铝坩埚中在900℃下保温5h，随后冷却至室温后，在60℃的热水中溶解去除上述加入的硫酸盐得到片状氧化铝晶种。利用水力分级将片状氧化铝粉体进行分级得到厚度为0.09-0.15μm，平均粒径约为5.8μm的氧化铝晶种。
在300g水中，将6.5g氧化铝晶种、66.6g十八水硫酸铝、28.4g硫酸钠、34.8g硫酸钾、0.14g硫酸氧钛混匀得到悬浊液A。将35.3g碳酸钠，0.76g十二水磷酸钠加入至100g水中溶解，混匀得到溶液B。在持续搅拌下将溶液B加入至悬浊A中，控制水解反应结束时的pH为7.0，得到含水解产物的凝胶混合物，将其烘干后得到凝胶混合物固体。
将上述凝胶混合物固体在1200℃下进行高温煅烧5h，升温速率为5℃/min。将煅烧后固体用热水洗涤干净，去除可溶性熔盐后干燥得到片状α-Al2O3粉体，记作A5。经过表征得到的粉末平均粒径约为16.58μm，平均厚度约为0.21μm，径厚比约为79。
通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例6
称取33.6g六水氯化铝和18.0g尿素于研钵中研磨1h后，在80℃下烘干，得到白色粉末状的尿素铝配合物。将58.3g尿素铝配合物、28.4g硫酸钠和34.8g硫酸钾混合均匀后放入氧化铝坩埚中在900℃下保温5h，随后冷却至室温后，在60℃的热水中溶解去除上述加入的硫酸盐得到片状氧化铝晶种。利用水力分级将片状氧化铝粉体进行分级得到厚度为0.09-0.15μm，平均粒径约为5.8μm的氧化铝晶种。
在300g水中，将13g氧化铝晶种、66.6g十八水硫酸铝、28.4g硫酸钠、34.8g硫酸钾、0.14g硫酸氧钛混匀得到悬浊液A。将35.3g碳酸钠，0.76g十二水磷酸钠加入至100g水中溶解，混匀得到溶液B。在持续搅拌下将溶液B加入至悬浊A中，控制水解反应结束时的pH为7.0，得到含水解产物的凝胶混合物，将其烘干后得到凝胶混合物固体。
将上述凝胶混合物固体在1200℃下进行高温煅烧5h，升温速率为5℃/min。将煅烧后固体用热水洗涤干净，去除可溶性熔盐后干燥得到片状α-Al2O3粉体，记作A6。经过表征得到的粉末平均粒径约为14.82μm，平均厚度约为0.22μm，径厚比约为67。
通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例7
称取33.6g六水氯化铝和18.0g尿素于研钵中研磨1h后，在80℃下烘干，得到白色粉末状的尿素铝配合物。将58.3g尿素铝配合物、28.4g硫酸钠和34.8g硫酸钾混合均匀后放入氧化铝坩埚中在900℃下保温5h，随后冷却至室温后，在60℃的热水中溶解去除硫酸盐得到片状氧化铝晶种。利用水力分级将片状氧化铝粉体进行分级得到厚度为0.09-0.15μm，平均粒径约为3.5μm的氧化铝晶种。
在300g水中，将1.3g氧化铝晶种、66.6g十八水硫酸铝、28.4g硫酸钠、34.8g硫酸钾、0.14g硫酸氧钛混匀得到悬浊液A。将35.3g碳酸钠，0.76g十二水磷酸钠加入至100g水中溶解，混匀得到溶液B。在持续搅拌下将溶液B加入至悬浊A中，控制水解反应结束时的pH为7.0，得到含水解产物的凝胶混合物，将其烘干后得到凝胶混合物固体。
将上述凝胶混合物固体在1200℃下进行高温煅烧2h，升温速率为5℃/min。将煅烧后固体用热水洗涤干净，去除可溶性熔盐后干燥得到片状α-Al2O3粉体，记作A7。经过表征得到的粉末平均粒径约为15.32μm，平均厚度约为0.19μm，径厚比约为80。
通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例8
称取33.6g六水氯化铝和18.0g尿素于研钵中研磨1h后，在80℃下烘干，得到白色粉末状的尿素铝配合物。将58.3g尿素铝配合物、28.4g硫酸钠和34.8g硫酸钾混合均匀后放入氧化铝坩埚中在900℃下保温5h，随后冷却至室温后，在60℃的热水中溶解去除硫酸盐得到片状氧化铝晶种。利用水力分级将片状氧化铝粉体进行分级得到厚度为0.09-0.15μm，平均粒径为1.8μm的氧化铝晶种。
在300g水中，将1.3g氧化铝晶种、66.6g十八水硫酸铝、28.4g硫酸钠、34.8g硫酸钾、0.14g硫酸氧钛混匀得到悬浊液A。将35.3g碳酸钠，0.76g十二水磷酸钠加入至100g水中溶解，混匀得到溶液B。在持续搅拌下将溶液B加入至悬浊A中，控制水解反应结束时的pH为6.5-7.5，得到含水解产物的凝胶混合物，将其烘干后得到凝胶混合物固体。
将上述凝胶混合物固体在1200℃下进行高温煅烧5h，升温速率为5℃/min。将煅烧后固体用热水洗涤干净，去除可溶性熔盐后干燥得到片状α-Al2O3粉体，记作A8。经过表征得到的粉末平均粒径约为12.32μm，厚度约为0.18μm，径厚比约为68。
通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D5o和D9o，测得的数据如表格1所示。
对比例1
在300g的去离子水中，加入66.6g十八水硫酸铝、28.4g硫酸钠、34.8g硫酸钾、0.14g硫酸氧钛加入混匀得到悬浊液A。将35.3g碳酸钠，0.74g十二水磷酸钠加入至100g水中搅拌均匀，混匀得到溶液B。在持续搅拌下将溶液B加入至悬浊A中，控制水解反应结束时的pH为7，得到含水解产物的凝胶混合物，将其烘干后得到凝胶混合物固体。
将上述凝胶混合物固体在1200℃下进行高温煅烧5h，升温速率为5℃/min。将煅烧后固体用热水洗涤干净，去除可溶性熔盐后干燥得到片状氧化铝粉体，记作B1。经过表征得到的粉末平均粒径约为10.72μm，平均厚度约为0.36μm，径厚比约为30。
通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
对比例2
称取33.6g六水氯化铝和18.0g尿素于研钵中研磨1h后，在80℃下烘干，得到白色粉末状的尿素铝配合物。将58.3g尿素铝配合物、28.4g硫酸钠和34.8g硫酸钾混合均匀后放入氧化铝坩埚中在900℃下保温5h，随后冷却至室温后，在60℃的热水中溶解去除硫酸盐得到片状氧化铝晶种。
在300g水中，将1.3g氧化铝晶种、66.6g十八水硫酸铝、28.4g硫酸钠、34.8g硫酸钾、0.14g硫酸氧钛混匀得到悬浊液A。将35.3g碳酸钠，0.76g十二水磷酸钠加入至100g水中溶解，混匀得到溶液B。在持续搅拌下将溶液B加入至悬浊A中，控制水解反应结束时的pH为7.0，得到含水解产物的凝胶混合物，将其烘干后得到凝胶混合物固体。
将上述凝胶混合物固体在1200℃下进行高温煅烧5h，升温速率为5℃/min。将煅烧后固体用热水洗涤干净，去除熔盐后干燥得到片状α-Al2O3粉体，记作B2。经过表征得到的粉末平均粒径约为15.21μm，平均厚度约为0.26μm，径厚比约为60。
通过使用真理光学LT3600激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
表1
通过上述表格可以看出，本申请实施例实施例1-6中，随着同样条件得到的微米晶种加入量的增大，制备得到的片状氧化铝粉体粒径尺寸先增大后减小，这说明了微米晶种的加入量需要合适的范围内才能制备出大尺寸的晶体。这主要是因为晶种加入量增大到一定程度时，参与反应的铝盐和熔盐不足以提供晶体继续生长的条件。本申请实施例3、7、8中，通过水利分级对微米晶种分级，得到3个不同等级粒径尺寸的晶种，制备得到的片状氧化铝粉体粒径与微米晶种的粒径尺寸成正比关系，这说明了对微米晶种进行可控分级有助于得到大尺寸的片状氧化铝粉体。对比例1没有添加微米晶种参与制备，得到的片状氧化铝粉体粒径尺寸小，厚度大。对比例2没有对微米晶种进行可控分级，制备得到的片状氧化铝粉体粒径尺寸一般，厚度不均匀。
由此说明，通过引入尿素铝配合物作为铝源在低温(550-850℃)制备下微米晶种，并通过水力分级方法对晶种粒径尺寸进行分级实现晶种的可控分级。通过对比分析得到，晶种的粒径尺寸和制备得到片状氧化铝粉体粒径尺寸成正比，其添加量在合适的范围内可得到大尺寸的片状氧化铝粉体。
Claims (6)
1.一种片状氧化铝的可控制备方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
步骤一)制备片状α-Al2O3晶种
(1)将铝盐与尿素按1∶1-1∶4的质量比混合研磨均匀，干燥后得到尿素铝配合物
(2)将步骤(1)制备的尿素铝配合物、可溶性熔盐按1∶4的摩尔比混合均匀后进行煅烧，煅烧温度为550℃～1100℃，保温时间为2-10小时，得到片状α-Al2O3晶种；
(3)将制得的片状α-Al2O3粉体利用水力分级进行不同范围的粒径尺寸的筛选，得到不同粒径尺寸范围的片状α-Al2O3晶种；
步骤二)合成片状α-Al2O3粉体的合成
(1)将片状α-Al2O3晶种、铝盐、可溶性熔盐和晶体生长调节剂溶液混匀得到悬浊液A，
所述的片状α-Al2O3晶种添加量为悬浊液A原料质量的0.1-2％；
所述的可溶性熔盐与水溶性铝盐的摩尔比为4∶1。
所述的晶体生长调节剂与水溶性铝盐的摩尔比为1∶50-1∶200。
(2)向碱性水溶液中加入磷酸盐，混匀得到溶液B；
所述的碱性水溶液固含量与磷酸盐的质量比为60∶1。
(3)在持续搅拌下将溶液B加入至悬浊A中，控制水解反应结束时的pH为6.5-7.5，得到含水解产物的凝胶混合物，将其烘干后得到凝胶混合物固体；
所述的溶液B和悬浊A的质量比为1∶3-1∶5；
(4)将上述凝胶混合物固体在900～1300℃下进行高温煅烧2-6h，升温速率为1～10℃/min；将煅烧后固体用水洗涤，去除可溶性熔盐后干燥得到片状α-Al2O3粉体。
2.根据权利要求1所述的片状氧化铝的可控制备方法，其特征在于，步骤一)和步骤二)所述的铝盐为铝的含氧酸盐和或铝的卤化物。
3.根据权利要求1所述的片状氧化铝的可控制备方法，其特征在于，步骤一)和步骤二)所述的可溶性熔盐为氯化钠，硫酸钠，氟化钠，氯化钾，硫酸钾，氟化钾，氯化锂，硫酸锂和氟化锂中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的片状氧化铝的可控制备方法，其特征在于，步骤二)中所述的晶体生长调节剂溶液为硫酸氧钛、四氯化钛、氯化锡、硫酸锌的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的片状氧化铝的可控制备方法，其特征在于，步骤二)中所述碱性水溶液为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或者两种以上的混合物的水溶液。
6.根据权利要求1所述的片状氧化铝的可控制备方法，其特征在于，步骤二)中所述的可溶性磷酸盐包括磷酸盐和偏磷酸盐中的一种或多种，比如：磷酸钠、磷酸二氢钠、六偏磷酸钠、三偏磷酸钠。
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