CN117163990A - 一种片状α-Al2O3的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状α‑A12O3粉末的制备方法，旨在提供一种合成方法简单，节省时间，煅烧温度低，制备出的α‑Al2O3粉末表面光滑，分散性好，径厚比大，粒径可控的片状α‑Al2O3粉末的制备方法；其包括下述步骤：将固相铝盐与有机脲在酸化的溶液中室温反应，得到金属铝配合物水溶液；将可溶性熔盐和无机盐添加剂加入到步骤一)所得到的金属铝配合物中，再加入六氟铝酸盐，搅拌并加热60‑120℃，得到半透明溶液A，将半透明溶液A放入烘箱烘干后，使用研钵研磨均匀得到粉末B；将混合均匀的粉末B放置在氧化铝陶瓷坩埚内，送入马弗炉，进行高温烧结得片状α‑Al2O3粉末；属于无机材料技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及Al2O3的制备方法，具体地说，是片状α-Al2O3的制备方法，属于无机材料技术领域。
背景技术
α-Al2O3因具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好等优异的特性，被广泛的应用于电子信息、环保、航空航天、传感、能量存储与转换、照明与显示、生物医药与检测、成像和催化等多个领域。目前报道的单分散的α-Al2O3形状有棒状，球状和片状。片状α-Al2O3有着独特的二维结构，径向尺寸从几微米到几十微米，厚度从几纳米到几百纳米。因其光滑的表面，所以被用来充当高端晶圆抛光液中的磨料离子进行晶圆抛光、利用其高折射率用作珠光颜料底材、高径厚比使得它具有很大的接触面积，所以也可与一些其他材料复合(如制备耐火复合材料，仿贝壳材料等)等。
目前主流的、具有工业化潜力的合成片状α-Al2O3的方法主要是溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法、熔盐法、固相法。
其中熔盐法是指利用反应物在高温熔融状态的熔盐环境中生长材料的一种方法，高温熔盐为产物的晶核形成与生长提供了良好的生长环境。熔盐法中的熔盐熔点相比于煅烧物体的熔点低，可以有效降低所煅烧物体的烧结温度，且熔融状态熔盐流动性好，为各组分的扩散提供了有利的条件。熔盐法相较于常规方法，具有原料便宜、灵活性高、合成温度低、反应周期短、晶体形貌可控、粉体各组分均匀无偏析、物相纯度高以及工艺简单污染小的特点。
CN101891226A将含铝复盐、可溶性碱金属硫酸盐、钛盐、磷酸或可溶性磷酸盐充分干法混合后，先经预烧，再经高温1000-1200℃熔融盐处理得到了平均粒径为5um～80um、厚度0.1～1um、粒径与厚度比30～500的片状α-Al2O3。CN112479241B将氢氧化铝与强碱溶液混合，再滴加酸液，然后再经陈化处理获得片状氢氧化铝；将片状氢氧化铝与熔盐混合并在1000-1100℃煅烧，最终得到平均粒径在10um左右，厚度约为0.5um片状氧化铝，但其表面不太光滑有一些颗粒物。WO2006101306A1选择水溶性铝盐或复合铝盐作为铝源，硫酸钠和硫酸钾作为熔盐，通过钛盐、磷酸盐、锌盐和锡盐等添加剂来控制氧化铝的形状和尺寸，在1000-1200℃得到了片状氧化铝。CN104986786A制备混合前驱体溶液：将水溶性铝盐、可溶性盐类、纳米氧化铝晶种和/或片状α-Al2O3晶种均匀混合得到前驱体溶液；再向其中加入碱性水溶液，控制水解反应结束时终pH为5.0～9.0，得到含水解产物的混合凝胶；将干燥的混合凝胶在850～1400煅烧，得到长径大于等于4um，厚度小于等于0.1um，径厚比大于等于40的片状α-Al2O3粉体；CN105858694A向含铝原料中加入熔盐和Na3FSO4晶体的到混合物，再将混合物于650-1000℃煅烧得到片状α-Al2O3，但其表面十分粗糙。
上述工作都用熔盐法制备了片状氧化铝，但基本都是在1000℃以上高温制备，且制备的片状α-Al2O3表面不光滑。
CN 115974111 A公开一种片状氧化铝的可控制备方法，其将铝盐与尿素混合研磨均匀，干燥后得到尿素铝配合物，然后将尿素铝配合物、可溶性熔盐混合均匀后进行煅烧，得到片状α-Al2O3晶种；利用水力分级进行不同范围的粒径尺寸的筛选，得到不同粒径尺寸范围的片状α-Al2O3晶种，将片状α-Al2O3晶种、铝盐、可溶性熔盐和晶体生长调节剂溶液混匀得到悬浊液A，向碱性水溶液中加入磷酸盐，混匀得到溶液B；在持续搅拌下将溶液B加入至悬浊A中，控制水解反应结束时的pH为6.5-7.5，得到含水解产物的凝胶混合物，将其烘干后得到凝胶混合物固体；凝胶混合物固体在900～1300℃下进行高温煅烧2-6h，升温速率为1～10℃/min；将煅烧后固体用水洗涤，去除可溶性熔盐后干燥得到片状α-Al2O3粉体。该方法熔盐法的基础上，并通过水力分级的方法实现晶种颗粒尺寸的可控制备，对粒度有一定的改进，实现晶种粒径尺寸的可控调节，有利于制备粒径均匀片状氧化铝，但是其表面光滑度依旧不够理想。
由此可见，低温制备表面光滑、粒度均匀、分散性好的片状α-Al2O3成为了业内技术难点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种金属铝配合物的制备方法，并用此金属铝配合物在熔盐法的基础上，加入六氟铝酸盐，低温制备表面光滑的且分散性良好的片状α-Al2O3。
为此，本发明提供的技术方案是这样的：
一种片状α-Al2O3的制备方法，依次经过以下步骤：
步骤一)制备金属铝配合物
(1)将固相铝盐与有机脲在酸化的溶液中室温反应反应10～30min，得到金属铝配合物水溶液；
所述的固相铝盐、有机脲的摩尔比为1∶1-1∶6；
步骤二)制备片状α-Al2O3
(1)将可溶性熔盐和无机盐添加剂加入到步骤一)所得到的金属铝配合物中，再加入六氟铝酸盐，搅拌并加热60-120℃，反应15～45min，得到半透明溶液A。
所述固相铝盐、可溶性熔盐、无机盐添加剂、六氟铝酸盐的摩尔比为：100∶100∶1∶0.5-100∶100∶600∶5∶10
(2)将半透明溶液A放入烘箱烘干后，使用研钵研磨均匀得到粉末B；
(3)将混合均匀的粉末B放置在氧化铝陶瓷坩埚内，送入马弗炉，进行高温烧结，其中，烧结温度800-1200℃，升温速率为1～10℃/min，保温时间为2-10h。
优选的，上述的片状α-Al2O3的制备方法，步骤一)和步骤二)所述的固相铝盐为铝的含氧酸盐和或铝的卤代盐。
优选的，上述的片状α-Al2O3的制备方法，步骤一)所述的有机脲为尿素或者硫脲。
优选的，上述的片状α-Al2O3的制备方法，步骤二)所述的搅拌方式为磁力搅拌或者机械搅拌。
优选的，上述的片状α-Al2O3的制备方法，步骤二)所述的可溶性熔盐为氯化钠，硫酸钠，氟化钠，氯化钾，硫酸钾，氟化钾，氯化锂，硫酸锂和氟化锂中的一种或其他几种任意组合。
优选的，上述的片状α-Al2O3的制备方法，步骤二)所述的无机盐添加剂为磷酸钠、磷酸二氢钠、六偏磷酸钠、三偏磷酸钠中的一种或任意组合。
优选的，上述的片状α-Al2O3的制备方法，步骤二)中所述的六氟铝酸盐包括冰晶石、钾冰晶石的一种或其组合。
进一步的，上述的片状α-Al2O3的制备方法，步骤二)中所述的六氟铝酸盐进行了不同时间(0-12h)的球磨。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下技术优点：
1、本发明提供的技术方案固相铝盐与有机脲在酸化的溶液中室温反应，本申请提供的技术方案加在酸性条件下反应，有效抑制铝盐的水解，使其与尿素更好的形成配合物。
2、本发明提供的技术方案通过一锅溶液法制备了金属铝配合物，并利用此配合物在熔盐法的基础上在800℃～1200℃下煅烧得到了片状α-Al2O3粉体，具有原料便宜，工艺简单，节省时间，能耗较低的优点。
3、本发明提供的技术方案通过引入不同粒径的六氟铝酸盐，有助于γ相氧化铝的溶解在熔盐中，加快在熔盐中的扩散和传质速率。精确调控其用量，实现片状a-Al2O3形貌的可控调节，减少团聚，得到了粒度分布窄、表面光滑、单分散性好、高径厚比的片状α-Al2O3粉体。
总而言之，本申请提供的技术方案在800℃的低温下，在硫酸钠-硫酸钾熔盐中引入冰晶石和磷酸钠，以铝-尿素配合物为前驱体，成功地合成了分散良好的片状α-Al2O3单晶。在该熔盐体系中，我们通过引入痕量的磷酸钠和冰晶石，克服了晶体在低温生长时容易团聚降低界面能的问题。该合成方法简单易行，节省时间。且原料便宜同时合成温度低，十分符合节能减排的工业生产理念，非常有潜力实现工业化生产。
附图说明
图1为对比例2制备得到的片状氧化铝的场发射扫描电镜图；
图2为对比例2制备得到的片状氧化铝的XRD衍射图谱；
图3为对比例3制备得到的片状氧化铝的场发射扫描电镜图；
图4为实施例1制备得到的片状氧化铝的场发射扫描电镜图；
图5为实施例2制备得到的片状氧化铝的XRD衍射图谱；
图6为对比例3与对比例4、5、6制备得到的片状氧化铝的XRD衍射对比图谱；
图7为实施例1与实施例7、8、9制备得到的片状氧化铝的XRD衍射对比图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例的方式对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求范围之内。
实施例1
取5g硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60m10.1moL·L-1稀硝酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。再称取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾加入上述溶液中，这时开启加热。加热温度到80℃，待熔盐完全溶解溶液变得澄清透明后，再称取0.05g冰晶石以及0.025g十二水合磷酸钠加入其中，继续加热25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在800℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·cm-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状α-Al2O3粉体。记作A1。
通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示
通过场发射扫描电镜(SEM，ZEISSGeminiSEM450)对粉体的形貌表征和厚度进行分析，如图4所示；通过X射线粉末衍射仪(XRD，PANalyticalX'PertPro)分析粉体的物相，测得的数据如图5所示。
实施例2
取5g硝酸铝(A1(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60ml0.1moL·L-1稀硝酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾，这时开启加热。加热温度到80℃，待熔盐完全溶解溶液变得澄清透明后，再称取0.05g冰晶石以及0.025g十二水合磷酸钠加入其中，继续25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在1000℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·cm-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状α-Al2O3粉体。记作A2。
通过X射线粉末衍射仪(XRD，PANalyticalX'PertPro)分析粉体的物相，测得的数据如图6所示；
实施例3
取5g硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60m10.1moL·L-1稀硝酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾，这时开启加热。加热温度到80℃，待熔盐完全溶解溶液变得澄清透明后，再称取0.05g冰晶石以及0.025g十二水合磷酸钠加入其中，继续25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在1200℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·cm-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状α-Al2O3粉体。记作A3。
通过X射线粉末衍射仪(XRD，PANalyticalX'PertPro)分析粉体的物相，测得的数据如图6所示；
实施例4
取5g硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60ml0.1moL·L-1稀硝酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。再称取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾加入上述溶液中，这时开启加热。加热温度到80℃，待熔盐完全溶解溶液变得澄清透明后，再称取0.05g球磨2h后的冰晶石以及0.025g十二水合磷酸钠加入其中，继续加热25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在800℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·cm-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状α-Al2O3粉体。记作A4。
通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例5
取5g硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60m10.1moL·L-1稀硝酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。再称取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾加入上述溶液中，这时开启加热。加热温度到80℃，待熔盐完全溶解溶液变得澄清透明后，再称取0.05g球磨4h后的冰晶石以及0.025g十二水合磷酸钠加入其中，继续加热25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在800℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·cm-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状a-Al2O3粉体。记作A5。
通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的Di0、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例6
取5g硝酸铝(A1(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60m10.1moL·L-1稀硝酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。再称取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾加入上述溶液中，这时开启加热。加热温度到80℃，待熔盐完全溶解溶液变得澄清透明后，再称取0.05g球磨8h后的冰晶石以及0.025g十二水合磷酸钠加入其中，继续加热25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在800℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·cm-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状α-Al2O3粉体。记作A6。。
实施例7
取5g硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60m10.1moL·L-1稀硝酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。再称取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾加入上述溶液中，这时开启加热。加热温度到80℃，待熔盐完全溶解溶液变得澄清透明后，再称取0.01g冰晶石以及0.05g十二水合磷酸钠加入其中，继续加热25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在800℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·cm-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状α-Al2O3粉体。记作A7。
通过X射线粉末衍射仪(XRD，PANalyticalX’PertPro)分析粉体的物相，测得的数据如图7所示；通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例8
取5g硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60ml0.1moL·L-1稀硝酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。再称取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾加入上述溶液中，这时开启加热。加热温度到80℃，待熔盐完全溶解溶液变得澄清透明后，再称取0.01g冰晶石以及0.1g十二水合磷酸钠加入其中，继续加热25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在800℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·cm-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状α-Al2O3粉体。记作A8。
通过X射线粉末衍射仪(XRD，PANalyticalX’PertPro)分析粉体的物相，测得的数据如图7所示；通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例9
取5g硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60m10.1moL·L-1稀硝酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。再称取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾加入上述溶液中，这时开启加热。加热温度到80℃，待熔盐完全溶解溶液变得澄清透明后，再称取0.01g冰晶石以及0.25g十二水合磷酸钠加入其中，继续加热25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在800℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·cm-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状α-Al2O3粉体。记作A9。
通过X射线粉末衍射仪(XRD，PANalyticalX’PertPro)分析粉体的物相，测得的数据如图7所示；通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
对比例1
取5g硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60ml去离子水中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。再称取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾加入上述溶液中，这时开启加热。加热温度到80℃，维持25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在800℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·cm-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状α-Al2O3粉体。记作B1。
通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
对比例2
取5g硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60ml0.1moL·L-1稀硝酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。再称取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾倒入上述溶液中，这时开启加热。加热温度到80℃，待熔盐完全溶解溶液变得澄清透明后，再加热25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在800℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·cm-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状α-Al2O3粉体。记作B2。
通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
通过场发射扫描电镜(SEM，ZEISSGeminiSEM450)对粉体的形貌表征和厚度进行分析，如图1所示；通过X射线粉末衍射仪(XRD，PANalyticalX'PertPro)分析粉体的物相，测得的数据如图2所示。
对比例3
取5g硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60m10.1moL·L-1稀硝酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。再称取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾加入上述溶液中，这时开启加热。加热温度到80℃，待熔盐完全溶解溶液变得澄清透明后，再称取0.05g冰晶石加入其中，继续加热25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在800℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·om-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状α-Al2O3粉体。记作B3。
通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
通过场发射扫描电镜(SEM，ZEISSGeminiSEM450)对粉体的形貌表征和厚度进行分析，如图3所示。
对比例4
取5g硝酸铝(A1(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60ml0.1moL·L-1稀硝酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。再称取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾加入上述溶液中，这时开启加热。加热温度到80℃，待熔盐完全溶解溶液变得澄清透明后，再称取0.1g冰晶石加入其中，继续加热25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在800℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·cm-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状α-Al2O3粉体。记作B4。
通过X射线粉末衍射仪(XRD，PANalyticalX'PertPro)分析粉体的物相，测得的数据如图7所示。通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
对比例5
取5g硝酸铝(A1(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60m10.1moL·L-1稀硝酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。再称取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾以及0.25g冰晶石加入上述溶液中，这时开启加热。加热温度到80℃，待熔盐完全溶解溶液变得澄清透明后，再加热25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在800℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·cm-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状α-Al2O3粉体。记作B5。
通过X射线粉末衍射仪(XRD，PANalyticalX'PertPro)分析粉体的物相，测得的数据如图7所示。通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
对比例6
取5g硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和4.8g尿素(CON2H4)溶解于60m10.1moL·L-1稀硝酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌10min，得到透明溶液。取2.45g硫酸钠和3.00g硫酸钾加入上述溶液中，这时开启加热。加热温度到80℃，待熔盐完全溶解溶液变得澄清透明后，再称取0.5g冰晶石加入其中，继续加热25min。加热完成后，将溶液转移到培养皿中放入烘箱进行烘干(120℃，2h)，烘干完成后，将干饼转移到研钵中，研磨成细粉。再将混合粉末转移至氧化铝陶瓷坩埚中在800℃下保温5h，自然降温。在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于20μS·cm-1后，停止洗涤，将其转入培养皿放入烘箱进行烘干便得到片状α-Al2O3粉体。记作B6。
通过X射线粉末衍射仪(XRD，PANalyticalX'PertPro)分析粉体的物相，测得的数据如图7所示。通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价氧化铝薄片的D10、D5o和D90，测得的数据如表格1所示。
表1
通过上述表格可以看出，对比B3，随着冰晶石添加量的增加，B4、B5、B6的粒径D10，D50，D90越来越大，而D90增幅很大的原因是生成了大块晶体氧铝钠(Na2Al2xO3x+1)。分析图6，没有加入酸时的B1的出现了非常弱的α-Al2O3衍射峰，且还有其他无法归属的杂质峰出现，加入1％wt冰晶石时，得到的XRD衍射峰很纯，几乎找不到其他杂峰。而加入量超过1％wt时，就出现了类莫来石衍射峰。综合电镜、XRD、测试结果，冰晶石加入量为1％wt.得到的产品最佳。
对比实施例B2和B3可发现，加入冰晶石后，即提高了片状α-Al2O3的分散性还改善了其表面的形貌，有之前布满颗粒的表面变得十分光滑。
对比B3、A1可发现，在固定1％wt.冰晶石的基础上引入0.5％wt的磷酸钠后，分散性进一步变好。从图4可看出，生长出来的片呈单分散，且一片一片平躺在镜头下。
对比A1，A7、A8、A9改变了磷酸钠的用量，分别为1％wt.、2％wt.、5wt％。由表格1可观察到，改变磷酸钠的的用量对氧化铝粒径的变化几乎没有什么影响。从图7的XRD结果也可看出杂质的含量很少，且杂质含量基本不随磷酸钠添加量而变化。综上分析，固定冰晶石用量为1％wt.时，磷酸钠的添加量为0.5％wt.时可提升所制备片状氧化铝的单分散性。
对比A1，在添加剂分别为1wt％冰晶石和0.5wt％磷酸钠的基础上，添加了球磨不同时间C1(0h)，C2(2h)，C3(4h)，C4(8h)的冰晶石。分析表格1发现，随着球磨时间的延长，冰晶石的尺寸越来越小，但是也越来越接近一个极限。对比A1，A4、A5、A6，当使用粒径越小的冰晶石，出现的片的粒径也越来越小，同时粒度分布也越来越窄。因此可以通过控制引入冰晶石的粒径从而得到不同粒径的片状氧化铝。
综上所述，在800℃的低温下，在硫酸钠-硫酸钾熔盐中引入冰晶石和磷酸钠，以铝-尿素配合物为前驱体，成功地合成了分散良好的片状α-Al2O3单晶。在该熔盐体系中，我们通过引入痕量的磷酸钠和冰晶石，克服了晶体在低温生长时容易团聚降低界面能的问题。该合成方法简单易行，节省时间。且原料便宜同时合成温度低，十分符合节能减排的工业生产理念，非常有潜力实现工业化生产。
Claims (9)
1.一种片状α-Al2O3的制备方法，其特征在于，依次经过以下步骤：
步骤一)制备金属铝配合物
(1)将固相铝盐与有机脲在酸化的溶液中室温反应反应10～30min，得到金属铝配合物水溶液；
所述的固相铝盐、有机脲的摩尔比为1∶1-1∶6；
步骤二)制备片状α-Al2O3
(1)将可溶性熔盐和无机盐添加剂加入到步骤一)所得到的金属铝配合物中，再加入六氟铝酸盐，搅拌并加热60-120℃，反应15～45min，得到半透明溶液A。
所述固相铝盐、可溶性熔盐、无机盐添加剂、六氟铝酸盐的摩尔比为：100∶100∶1∶0.5-100∶100∶600∶5∶10
(2)将半透明溶液A放入烘箱烘干后，使用研钵研磨均匀得到粉末B；
(3)将混合均匀的粉末B放置在氧化铝陶瓷坩埚内，送入马弗炉，进行高温烧结，其中，烧结温度800-1200℃，升温速率为1～10℃/min，保温时间为2-10h。
2.根据权利要求1所述的片状a-Al2O3的制备方法，其特征在于，所述的酸为盐酸或者硝酸或硫酸。
3.根据权利要求1所述的片状α-Al2O3的制备方法，其特征在于，步骤一)和步骤二)所述的固相铝盐为铝的含氧酸盐和或铝的卤代盐。
4.根据权利要求1所述的片状α-Al2O3的制备方法，其特征在于，步骤一)所述的有机脲为尿素或者硫脲。
5.根据权利要求1所述的片状α-Al2O3的制备方法，其特征在于，步骤二)所述的搅拌方式为磁力搅拌或者机械搅拌。
6.根据权利要求1所述的片状α-Al2O3的制备方法，其特征在于，步骤二)所述的可溶性熔盐为氯化钠，硫酸钠，氟化钠，氯化钾，硫酸钾，氟化钾，氯化锂，硫酸锂和氟化锂中的一种或其他几种任意组合。
7.根据权利要求1所述的片状α-Al2O3的制备方法，其特征在于，步骤二)所述的无机盐添加剂为磷酸钠、磷酸二氢钠、六偏磷酸钠、三偏磷酸钠中的一种或任意组合。
8.根据权利要求1所述的片状α-Al2O3的制备方法，其特征在于，步骤二)中所述的六氟铝酸盐包括冰晶石、钾冰晶石的一种或其组合。
9.根据权利要求1所述的片状α-Al2O3的制备方法，其特征在于，步骤二)中所述的六氟铝酸盐的粒径为0.2-1.5μm。
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