CN112811450A - 一种球形纳微米氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形纳微米氧化铝的制备方法，包括以下步骤：将可溶性铝盐作为铝源溶于去离子水中，搅拌至溶解；分别加入分散剂和沉淀剂，混合搅拌；升温至90‑200℃，恒温反应2‑24小时；冷却至室温，经过洗涤、干燥和煅烧得到球形纳微米氧化铝粉末。本发明通过铝盐的水热沉淀生成了纳米氧化铝的前驱体，继而高温煅烧生成了的纳米氧化铝，生长过程可控，通过调控硫酸盐和硝酸盐的比例可控制产物的尺寸大小，合成的氧化铝尺寸分布窄，分散均匀，在涂料、化妆品、塑料和橡胶等作为添加剂具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种球形纳微米氧化铝的制备方法。
背景技术
氧化铝广泛应用于许多领域，如陶瓷、涂料、催化剂和抛光或研磨磨具，具有耐腐蚀、耐高温、耐磨损、高强度、等一系列优异性能。氧化铝纳米颗粒的尺寸、形貌和分散性对陶瓷的成型、烧结过程，甚至对材料的力学性能都有很大的影响。球形氧化铝粉末具有良好的成形和烧结性能，由于其高导热系数，良好的流动性和大体积密度，常常应用于印刷陶瓷、集成电路的芯片材料。为了实现高性能陶瓷，制备尺寸可控、分散良好的球形氧化铝颗粒是必不可少的。
尽管不同形貌的氧化铝纳米材料被相继报道，如氧化铝纤维、片状氧化铝、纳米棒等，合成方法也很多，包括气相法、微波法、反相微乳液法、液相法等，尽管已有合成氧化铝的文献，如张昭等人(Synthesis of Hierarchical Leaf Cluster Nanoalumina bySolvothermal Approach)采用硝酸铝和尿素在反应釜中加热得到白色沉淀，最后煅烧得到氧化铝白色粉末，虽然粒径较小，但是纳米颗粒近球形无定型，且有团聚现象，影响复合材料等的性能。王等人(Preparation and characterization ofAl2O3 Nanoparticles withdodecyltrimethyl ammonium bromideas surfactant)采用均相沉淀法，用硝酸铝、尿素和表面活性剂分散在水中，加热形成胶体，进而形成前驱体白色沉淀，最后高温煅烧得到氧化铝，该合成方法粒径均匀，但形状为无定型，不规则。因此合成分散的尺寸可控的球形非晶氧化铝颗粒仍然是一个挑战。
发明内容
本发明提供了一种温和的均相沉淀法的制备球形纳米氧化铝的方法，该方法工艺简单，成本较低，可制备纳米至微米级的球形氧化铝粉体。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种球形纳微米氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性铝盐作为铝源溶于去离子水中，搅拌至溶解；
(2)分别加入分散剂和沉淀剂，混合搅拌；
(3)升温至90-200℃，恒温反应2-24小时；
(4)冷却至室温，经过洗涤、干燥和煅烧得到球形纳微米氧化铝粉末。
按上述方案，步骤1所述的铝源为十八水合硫酸铝或九水合硝酸铝或二者的混合。
按上述方案，步骤1中铝离子浓度为1mmol/L-0.1mol/L。
按上述方案，步骤2所述分散剂为聚乙二醇或聚丙烯酸钠。
按上述方案，步骤2所述沉淀剂为甲酰胺、氨水或尿素。
按上述方案，步骤2中分散剂用量与铝离子摩尔比为(20-2500):1，沉淀剂的用量与铝离子的摩尔比(0.5-30):1。
按上述方案，步骤2搅拌时间为30min-120min。
按上述方案，步骤4的煅烧温度为600-1100℃，煅烧时间1-2h。
本发明的反应体系在一定的温度下，加入的沉淀剂发生分解产生氢氧根，与铝盐提供的铝离子产生均相沉淀，得到氧化铝前驱体颗粒；所述沉淀在低的pH值下出现的比较慢，因此前驱体生长缓慢，形成了粒径分布比较窄的球形颗粒；最后进行高温煅烧形成了氧化铝颗粒。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
通过铝盐的水热沉淀生成了纳米氧化铝的前驱体，继而高温煅烧生成了的纳米氧化铝，生长过程可控，通过调控硫酸盐和硝酸盐的比例可控制产物的尺寸大小，合成的氧化铝尺寸分布窄，分散均匀，在涂料、化妆品、塑料和橡胶等作为添加剂具有很好的应用前景。
附图说明
图1：实施例1所得前驱体红外图；
图2：实施例1煅烧后所得氧化铝颗粒红外图；
图3：实施例1所得氧化铝颗粒粒径分布图；
图4：实施例2所得氧化铝颗粒粒径分布图；
图5：实施例3所得氧化铝颗粒粒径分布图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1
称取0.076g十八水合硫酸铝和0.064g九水合硝酸铝，加入到400ml去离子水中，充分搅拌至溶解；
再将4ml聚乙二醇400和0.8g聚乙二醇6000以及10ml甲酰胺加入到上述溶液中，室温下搅拌反应120min；
然后在油浴锅里120℃反应2h得到氧化铝前驱体颗粒，其红外图见图1所示；
冷却至室温，过滤，洗涤，沉淀在烘箱中干燥48h，然后600℃煅烧2h，得到平均粒径为51纳米的球形氧化铝颗粒，其红外图见图2所示；所得氧化铝颗粒粒径分布图见图3所示。
实施例2
称取0.0615g十八水合硫酸铝和0.081g九水合硝酸铝，加入到400ml去离子水中，充分搅拌至溶解；
再将10ml聚乙二醇400和2g聚乙二醇6000以及40ml甲酰胺加入到上述溶液中，室温下搅拌反应90min；
然后在油浴锅里200℃反应2h；
冷却至室温，过滤，洗涤，沉淀在烘箱中干燥48h，然后600℃煅烧2h，得到平均粒径为37纳米的球形氧化铝颗粒；所得氧化铝颗粒粒径分布图见图4所示。
实施例3
称取0.044g十八水合硫酸铝和0.1g九水合硝酸铝，加入到400ml去离子水中，充分搅拌至溶解；
再将5ml聚乙二醇200和1g聚乙二醇6000以及10ml尿素加入到上述溶液中，室温下搅拌反应60min；
然后在油浴锅里180℃反应4h；
冷却至室温，过滤，洗涤，沉淀在烘箱中干燥48h，然后700℃煅烧1h，得到平均粒径为25纳米的球形氧化铝颗粒；所得氧化铝颗粒粒径分布图见图5所示。
实施例4
称取4.44g十八水合硫酸铝和10.00g九水合硝酸铝，使铝离子的浓度为0.1mol/L，加入到400ml去离子水中，充分搅拌至溶解；
再将10ml聚乙二醇200和0.8g聚乙二醇6000以及100ml尿素加入到上述溶液中，室温下搅拌反应30min；
然后在油浴锅里150℃反应12h；
冷却至室温，过滤，洗涤，沉淀在烘箱中干燥48h，然后800℃煅烧2h，得到平均粒径为1微米的球形氧化铝颗粒。
实施例5
称取7.616g十八水合硫酸铝和6.428g九水合硝酸铝，使铝离子的浓度为0.1mol/L，加入到400ml去离子水中，充分搅拌至溶解；
再将5ml聚丙烯酸钠以及10ml尿素加入到上述溶液中，室温下搅拌反应60min；
然后在油浴锅里130℃反应12h；
冷却至室温，过滤，洗涤，沉淀在烘箱中干燥48h，然后800℃煅烧2h，得到平均粒径为2微米的球形氧化铝颗粒。
实施例6
称取0.332g十八水合硫酸铝，加入到400ml去离子水中，充分搅拌至溶解；
再将5ml聚乙二醇400和1g聚乙二醇6000以及10ml氨水加入到上述溶液中，室温下搅拌反应90min；
然后在油浴锅里120℃反应24h；
冷却至室温，过滤，洗涤，沉淀在烘箱中干燥48h，然后900℃煅烧1h，得到平均粒径为120纳米的球形氧化铝颗粒。
实施例7
称取0.375g九水合硝酸铝，加入到400ml去离子水中，充分搅拌至溶解；
再将10ml聚乙二醇400和2g聚乙二醇6000以及10ml氨水加入到上述溶液中，室温下搅拌反应60min；
然后在油浴锅里90℃反应24h；
冷却至室温，过滤，洗涤，沉淀在烘箱中干燥48h，然后1100℃煅烧1h，得到平均粒径为20纳米的球形氧化铝颗粒。
Claims (8)
1.一种球形纳微米氧化铝的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将可溶性铝盐作为铝源溶于去离子水中，搅拌至溶解；
(2)分别加入分散剂和沉淀剂，混合搅拌；
(3)升温至90-200℃，恒温反应2-24小时；
(4)冷却至室温，经过洗涤、干燥和煅烧得到球形纳微米氧化铝粉末。
2.如权利要求1所述球形纳微米氧化铝的制备方法，其特征在于步骤1所述的铝源为十八水合硫酸铝或九水合硝酸铝或二者的混合。
3.如权利要求1所述球形纳微米氧化铝的制备方法，其特征在于步骤1中铝离子浓度为1mmol/L-0.1mol/L。
4.如权利要求1所述球形纳微米氧化铝的制备方法，其特征在于步骤2所述分散剂为聚乙二醇或聚丙烯酸钠。
5.如权利要求1所述球形纳微米氧化铝的制备方法，其特征在于步骤2所述沉淀剂为甲酰胺、氨水或尿素。
6.如权利要求1所述球形纳微米氧化铝的制备方法，其特征在于步骤2中分散剂用量与铝离子摩尔比为(20-2500):1，沉淀剂的用量与铝离子的摩尔比(0.5-30):1。
7.如权利要求1所述球形纳微米氧化铝的制备方法，其特征在于步骤2搅拌时间为30min-120min。
8.如权利要求1所述球形纳微米氧化铝的制备方法，其特征在于步骤4的煅烧温度为600-1100℃，煅烧时间1-2h。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN113247929A (zh) * | 2021-07-07 | 2021-08-13 | 武汉纺织大学 | 一种类杨梅状氧化铝微米球材料及其制备方法 |
| CN115893461A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-04-04 | 山东麦丰新材料科技股份有限公司 | 一种纳米氧化铝抛光粉的生产工艺 |
Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN103359765A (zh) * | 2013-07-10 | 2013-10-23 | 华南理工大学 | 一种形貌可控并具有介孔结构的微米γ氧化铝的制备方法 |
| CN106865587A (zh) * | 2015-12-13 | 2017-06-20 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种微米尺寸的氧化铝微球的制备方法 |
| CN108658107A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-10-16 | 上海大学 | 一种纳米级单分散球形α-氧化铝低成本制备方法及其产品 |
-
2021
- 2021-01-13 CN CN202110041493.3A patent/CN112811450A/zh active Pending
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| CN115893461B (zh) * | 2022-12-06 | 2023-11-17 | 山东麦丰新材料科技股份有限公司 | 一种纳米氧化铝抛光粉的生产工艺 |
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