CN117326579B - 一种超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低温制备单分散六边形片状α‑氧化铝的方法，旨在提供一种合成方法简洁，不添加任何形貌调控剂和分散剂，原料来源丰富，煅烧温度极低，节省时间和能源；制备出的片状α‑氧化铝形貌呈近乎完美的六边形，表面光滑，单分散，粒度与厚度均匀，纯度高；其技术方案次包括下述步骤：将熔盐与铝前驱体和铁前驱体混合研磨得到混合物；然后在300~550℃烧结0.5～72 h得到红黑色烧结体；将烧结体用25~95℃去离子水进行多次洗涤，直到电导率小于500μS·c‑1后停止洗涤，对产物进行物理分离后得到粗品；再除去产物剩余的氧化铁和其他杂质；酸洗后的产物经离心洗涤除去Fe3+和其他杂质离子，干燥后即得单分散六边形片状α‑氧化铝粉；涉及金属氧化物颗粒制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及金属氧化物颗粒制备领域，具体地说，是一种超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝颗粒的制备方法。
背景技术
性能优越的α-Al2O3凭借其高强度、高硬度（莫氏硬度高达9）、高熔点（熔点高达2050度）、低导电率、高导热性和耐腐蚀性等物理化学性质，在工业上被广泛用于的耐火材料、透明陶瓷、高性能陶瓷、增韧陶瓷、锂电池膜片材料、珠光颜料、人造宝石、精密抛光材料、半导体材料等先进制备领域。
通常，氧化铝分为球状氧化铝和片状氧化铝。片状氧化铝因其特殊的二维结构，倾向于平行物体表面分布并且可以层层堆叠，可用作复合材料制备，如聚合物基耐火材料，片状氧化铝在聚合基可形成特定的导热网络，增大热导率。另外，表面光滑平整的片状氧化铝在高端抛光领域中不易划伤被抛光物体表面，可作为化学机械抛光中抛光液磨料成分，用于蓝宝石抛光，集成电路制造中各道工序——硅晶圆抛光，Cu金属互连层抛光，W金属层抛光等等高端抛光领域。由于其二维片状形貌，使其较容易附着在物体表面，所以片状氧化铝还在化妆品行业、汽车面漆、珠光颜料、功能薄膜等行业有着广泛应用。
目前，主要采用熔盐法制备片状氧化铝。CN108892160A公开了以工业氢氧化铝为原料，通过先轻烧后球磨预处理，然后加入适当的NH4F或NH4F和NH4Cl复合添加剂，再经程序升温至1400℃煅烧得到片状α-氧化铝微粉，所得α-氧化铝微粉产品粒径在1～3μm、厚度0.25μm，径厚比为4～12，虽然单分散性很好，但是粒度不均匀。
US2021/0009812A1公开了以活性氧化铝、纳米二氧化硅为原料，三氧化钼作为熔体，在1000℃保温3h制备了粒径在3~35μm、径厚为比4~30的片状氧化铝呈现单分散，但制备温度过高，且其表面粗糙。
CN112479241B公开了将氢氧化铝原料溶解于NaOH碱液中，滴硝酸溶液至pH为3，60℃陈化4 h后过滤、洗涤、干燥得到片状氢氧化铝。将制备的片状氢氧化铝与硫酸钠和硫酸钾混合1100℃煅烧2h后得到的片状氧化铝粒径为10μm，厚度约为0.5μm，径厚比约为20，存在大团的抱团互锁结构和孪晶问题。
CN115784279A将氧化铝溶胶干燥得到干凝胶，在干凝胶中α相氧化铝晶种，形貌控制剂硫酸钾，湿法球磨混合均匀后得到的前驱体在煅烧炉950℃煅烧2h，得到α相片状纳米氧化铝颗粒，纳米氧化铝颗粒的厚度为40nm～100nm，径向尺寸为300nm～4um，径厚比为7～100。CN100390330C利用的氢氧化铝粉体或γ-氧化铝粉体经过550~650℃的煅烧生成的非晶态氧化铝粉体作为原料，加入晶种α-氧化铝粉，以硫酸钠和硫酸钾为熔盐，在700℃煅烧得到粒径为2~3μm的片状氧化铝。虽然是700℃的到片状氧化铝，但是经过两步煅烧，且第一步煅烧温度也接近了700℃。
CN 109516483 A公开了一种制备α-Al2O3纳米颗粒的方法，包括以下步骤：将水溶性铁盐和水溶性铝盐按照铁离子与铝离子的摩尔比为0～1溶于去离子水中；(2)在温度范围为50～100℃下，向步骤(1)中逐滴滴入浓度为1～4mol/L的(NH4)2CO3 溶液，产生溶胶后马上停止滴入；(3)将步骤(2)中的溶胶在室温下陈化18～36h制得凝胶；(4)将步骤(3)中的凝胶放入烘箱中干燥24h制得前驱体；(5)将步骤(4)中的前驱体以1～3℃/min的升温速率在600～850℃煅烧2～20h，获得α-Fe2O3/α-Al2O3纳米复合物；(6)对步骤(5)中的α-Fe2O3/α-Al2O3纳米复合材料酸洗去除α-Fe2O3颗粒以得到α-Al2O3 纳米颗粒；该方法制备周期太长，反应温度过高，且制备的α-Al2O3晶型比较差，形貌不规则。
上述技术方案中，基本采用了熔盐法来制备片状氧化铝，有的片状氧化铝表面光滑但存在大团穿插生长结构，有的片状氧化铝分散性好但煅烧温度超过了1400℃。有的煅烧温度低，但经过了两次类似温度的煅烧。有的粒度均匀但是表面粗糙且有不明粒子附着其上。且以上专利制备的片状氧化铝形貌都呈不规则的多边形，无法找到一个具体的形状来对其进行描述。目前看来，现有技术无法都无法同时将低温、单分散、粒度均匀、表面光滑、规则六边形等优点同时结合起来。因此，如何通过低温制备单分散无团聚的规则六边形片状氧化铝成为业内的难点与痛点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，将铝前驱体、铁前驱体与复配的熔盐结合，在300~550℃的低温制备出具有形貌规则的六边形片状氧化铝，该方法将铁前驱体引入加速了γ-氧化铝在低温向α-相氧化铝的转变，长出来的片状氧化铝高度单分散且粒度均匀，扩大了片状氧化铝制备的温度范围，使其不再局限于高温制备（通常≥1000℃）。
为此，本发明提供的第一个技术方案是这样的：
一种超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，依次包括下述步骤：
（1）按照质量比1:0.2~0.7:0.03~0.36称取预干燥的熔盐与铝前驱体和铁前驱体加入研钵进行混合研磨得到混合物；
（2）将研磨均匀的混合物倒入陶瓷坩埚，在马弗炉中，在300~550℃烧结0.5 ～72h得到珠光效果明显的红黑色烧结体；
（3）将烧结体用25~95℃去离子水进行多次洗涤，直到用电导率仪检测到电导率小于500μS·cm～1后停止洗涤，对洗涤后的产物进行物理分离后得到粗品；
（4）将步骤（3）得到的粗品放入高压反应釜在80～180℃进行酸洗2～24h除去产物剩余的氧化铁和其他杂质；
（5）酸洗后的产物经离心洗涤除去Fe3+和其他杂质离子，干燥后即得单分散六边形片状α-氧化铝粉。
进一步的，上述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，所述的熔盐为氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、氟化钠、氯化钾、硫酸钾、硝酸钾、氟化钾、氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、氟化锂中的至少两种。
进一步的，上述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，所述的铝前驱体的制备方法是：将固相铝盐与有机脲空气中进行室温机械混合，得到白色半透明状粘稠液体；然后将该液体放入烘箱进行热处理后，再在马弗炉进行煅烧得到铝前驱体。
更进一步的，上述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，所述的固相铝盐为硝酸铝、硫酸铝、三氯化铝、六氯化铝、明矾、硫酸铝铵、偏铝酸钠、硅酸铝及其水合物中的一种或多种；优选为含结晶水的铝盐。
更进一步的，上述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，所述的热处理为在80～150℃热处理2～10 h；所述的煅烧温度为150～250℃，保温0.5～72h。
进一步的，上述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，所述的铁前驱体的制备方法是将固相铁盐和有机脲在空气中进行机械研磨后得到浅绿色粘稠液体，再将该液体密封陈化处理后放入马弗炉进行煅烧得到铁前驱体；若不进行密封，粘稠状的配合物将会吸水液化，将不利于后续实验。
更进一步的，上述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，所述的铁盐为硫酸铁、硝酸铁、三氯化铁、六氯化铁中的一种或多种；优选为含结晶水的铁盐。
更进一步的，上述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，所述的煅烧温度180～280℃，保温时间0.5～72h。
更进一步的，上述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，所述的有机脲为尿素、硫脲、缩二脲、甲基脲、二甲基脲、乙基脲、1,3-二乙基脲、丁基脲、硫代氨基脲中的一种或多种。
更进一步的，上述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，步骤3)所述的升温速率为1~10℃/min。
更进一步的，上述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，步骤4)所述的酸洗中的酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种或任意组合；浓度均为0.5～12mol/L。
进一步的，上述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，所述的熔盐预处理是将熔盐在烘箱中180~250℃烘干5～10h。若不进行干燥处理，这些水分在反应过程中将会引起喷溅。
进一步的，上述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，所述的物理分离为重力沉降分离法、分级离心法、磁选法中的任一种；因为在反应中生成的氧化铁为微米级且没有与氧化铝形成复合物，所以可采用物理方法分离大颗粒的氧化铁。
我们提供的第二个技术方案是由第一个所述的方法制备得到的单分散六边形片状α-氧化铝。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下技术优点：
1、本发明提供的技术方案将铝前驱体与复配的熔盐结合，在300~550℃的低温制备出具有形貌规则的六边形片状氧化铝，其中铁前驱体引入，其扮演了催化剂的角色，加速了γ-氧化铝在低温向α-相氧化铝的转变，长出来的片状氧化铝高度单分散且粒度均匀。
2、本发明提供的技术方案采用尿素铝配合物可显著降低α相氧化铝初晶形成温度，扩大了片状氧化铝制备的温度范围，使其不再局限于高温制备（通常≥1000℃），改善氧化物团聚现象。
3、本发明替换的合成方法简单，不添加任何形貌调控剂和分散剂，原料易得，煅烧温度极低，节省时间和能源；制备出的片状α-氧化铝形貌呈近乎完美的六边形，表面光滑，单分散，粒度与厚度均匀，纯度高，可应用于化学机械抛光行业中抛光液的配制、热管理材料的填料以及作为生长大单晶片状氧化铝的晶种等方向。
附图说明
图1为实施例1制备得到的片状氧化铝的场发射扫描电镜图；
图2为实施例1制备得到的片状氧化铝和片状氧化铁混合物的XRD衍射图谱；
图3为实施例1制备得到的除去片状氧化铁后片状氧化铝的XRD衍射图谱；
图4为实施例2制备得到的是除去片状氧化铁后片状氧化铝的粒度分布图；
图5为对比例1制备得到的后片状氧化铝的XRD衍射图谱；
图6为对比例1制备得到的片状氧化铝的场发射扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例的方式对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求范围之内。
实施例1
本实施例提供的一种低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，具体包括下述步骤：
（1）取6g硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)和7.2g尿素(CON2H4)于室温手动研磨30min得到尿素硫酸铝配合物；将此配合物放入烘箱80℃进行烘干2h。烘干后放入马弗炉进行180℃煅烧10h得到铝前驱体。
（2）再取6g硫酸铁(Fe2(SO4)3·7H2O)和7.2g尿素(CON2H4)于室温手动研磨45min得到尿素硫酸铁配合物。将此配合物进行密封陈化24h后放入马弗炉进行180℃煅烧12h得到铁前驱体。
（3）称取氯化锂1.8g，氯化钠5.2g，氯化钾1.2g放入烘箱进行200℃热处理2h。处理完后，将其混合研磨均匀后，再加入步骤（1）制备的铝前驱体3.54g，加入步骤（2）制备的铁前驱体0.65g，进行混合研磨。研磨均匀后，将其放入马弗炉进行煅烧，煅烧温度350℃，煅烧时间5h。
（4）煅烧完成后得到红黑色烧结体，在90℃的热水中洗涤所加的熔盐，直至最后一次用电导率仪检测电导率小于500μS·cm-1后，停止洗涤，使用重力沉降法除去其中的大颗粒片状氧化铁。
（5）再将此混合物转移到高压反应釜，再向其中加入2mol/L盐酸，填充体积为70%，80℃保温24h。酸洗后的产物经离心洗涤除去Fe3+和其他杂质离子，干燥后即得单分散片状α-氧化铝粉，记作P1。经过表征得到的粉末平均粒径约为9.27μm，平均厚度约为0.13μm，径厚比17。
通过场发射扫描电镜（SEM，ZEISS GeminiSEM 450）对粉体的形貌表征和厚度进行分析，如图1所示；通过X射线粉末衍射仪（XRD，PANalytical X Pert Pro）分析片状氧化铝的物相，图2为未除去氧化铁的片状氧化铝XRD图谱，图3为使用盐酸除去氧化铁后片状氧化铝的XRD图谱。通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价去除氧化铁后氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。其粒度分布如图4所示。
实施例2
本实施例与上述实施例1的制备过程完全相同，不同的是：步骤（3）中的煅烧温度为300℃，记作P2。通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价去除氧化铁后氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例3
本实施例与上述实施例1的制备过程完全相同，不同的是：步骤（3）中的煅烧温度为400℃，记作P3。通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价去除氧化铁后氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例4
本实施例与上述实施例1的制备过程完全相同，不同的是：步骤（3）中的煅烧温度为450℃，记作P4。通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价去除氧化铁后氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例5
本实施例与上述实施例1的制备过程完全相同，不同的是：步骤（3）中的煅烧温度为550℃，煅烧时间为0.5h。步骤（5）中高压反应釜处理条件变为180℃保温8h，煅烧时间为10h，记作P5。通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价去除氧化铁后氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例6
本实施例与上述实施例1的制备过程完全相同，不同的是：步骤（3）中加入步骤（1）制备的铝前驱体为1.64g，加入步骤（2）制备的铁前驱体0.246g，且步骤（3）中的煅烧温度为400℃，保温时间为36h，记作P6。通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价去除氧化铁后氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例7
本实施例与上述实施例1的制备过程完全相同，不同的是：步骤（3）中加入步骤（1）制备的铝前驱体为5.74g，加入步骤（2）制备的铁前驱体2.952g，且步骤（3）中的煅烧温度为400℃，保温时间为72h；步骤（5）中高压反应釜酸洗温度为120℃，保温时间为12h。记作P7。通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价去除氧化铁后氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
实施例8
本实施例与上述实施例1的制备过程完全相同，不同的是：步骤（3）中的煅烧温度为400℃；步骤（5）中盐酸浓度为12mol/L，高压反应釜酸洗温度为120℃，保温时间为2h。记作P8。通过使用真理光学LT2200E激光粒度分析仪来评价去除氧化铁后氧化铝薄片的D10、D50和D90，测得的数据如表格1所示。
对比例1
本实施例与上述实施例1的制备过程完全相同，不同的是：只加入铝前驱体3.54g而不加入铁前驱体与熔盐混合进行煅烧，记作Q1。通过场发射扫描电镜（SEM，ZEISSGeminiSEM 450）对粉体的形貌表征和厚度进行分析，如图5所示；通过X射线粉末衍射仪（XRD，PANalytical X Pert Pro）分析片状氧化铝的物相，如图6所示。
表1
通过分析表格1的径厚比数据可知，使用本方法制备出的片状氧化铝粒度均匀，厚度均匀。另外从图1的SEM图中可看出，长出的片状氧化铝呈完美六边形，且表面光滑，说明晶型较好。图2是煅烧完成后洗去熔盐后的包含氧化铁的片状氧化铝的XRD图，图3是经过重力沉降和盐酸除去片状氧化铁后片状氧化铝的XRD图谱，可以看出除了α相的强衍射峰，无其他杂质峰，这一结果验证了从电镜下看到六边形粒子为结晶良好的片状氧化铝。图5为对比例1的SEM结果，表明即便温度降到了350℃，依然有少量的片状氧化铝形成，其余则是无定形形貌的颗粒，为γ相氧化铝。分析图6对比例1的XRD图可知，在350℃的低温下，有较弱的α相氧化铝衍射峰，而占据主导的则是γ-氧化铝，这一结果也验证了SEM所观察到的结果。原因是使用的铁前驱体与熔盐形成了更低熔点的共熔体，增大了体系的电导率，加速了氧化铝晶型的转变与单分散性的形成。
综上所述，本发明克服了现有技术的不足，在300~550℃的低温下，引入铁前驱体，复配的熔盐结合，制备出具有形貌规则的六边形呈高度分散性的片状氧化铝。扩大了片状氧化铝制备的温度范围，使其不再局限于高温制备（通常≥1000℃）。降低了α氧化铝相关的高温禁阻的反应门槛（如对α-氧化铝进行改性等）。另外，也提供了一种改善氧化物团聚的理论依据与新思路。
Claims (7)
1.一种超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
（1）按照质量比1:0.2~0.7:0.03~0.36称取预处理好的熔盐与铝前驱体和铁前驱体加入研钵进行混合研磨得到混合物；
（2）将研磨均匀的混合物倒入陶瓷坩埚，在马弗炉中，在300~550℃烧结0.5 ～72 h得到珠光效果明显的红黑色烧结体；
（3）将烧结体用25~95℃去离子水进行多次洗涤，直到用电导率仪检测到电导率小于500μS·cm-1后停止洗涤，对洗涤后的产物进行物理分离后得到粗品；
（4）将步骤（3）得到的粗品放入高压反应釜在80～180℃进行酸洗2～24h除去产物剩余的氧化铁和其他杂质；
（5）酸洗后的产物经离心洗涤除去Fe3+和其他杂质离子，干燥后即得单分散六边形片状α-氧化铝粉；
所述的铝前驱体的制备方法是：将固相铝盐与有机脲空气中进行室温机械混合，得到白色半透明状粘稠液体；然后将该液体放入烘箱进行热处理后，再在马弗炉进行煅烧得到铝前驱体；
所述的铁前驱体的制备方法是将固相铁盐和有机脲在空气中进行机械研磨后得到浅绿色粘稠液体，再将该液体密封陈化处理后放入马弗炉进行煅烧得到铁前驱体。
2.根据权利要求1所述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，其特征在于，所述的熔盐氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、氟化钠、氯化钾、硫酸钾、硝酸钾、氟化钾、氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、氟化锂中至少两种。
3.根据权利要求1所述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，其特征在于，所述的固相铝盐为硝酸铝或硫酸铝或三氯化铝或明矾或硫酸铝铵或偏铝酸钠或硅酸铝。
4.根据权利要求1所述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，其特征在于，所述的热处理为在80～150℃热处理2～10 h；所述的煅烧温度为150～250℃，保温0.5～72h。
5.根据权利要求1所述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，其特征在于，所述的铁盐为硫酸铁、硝酸铁、三氯化铁中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，其特征在于，所述的煅烧温度180～280℃，保温时间0.5～72h。
7.根据权利要求1所述的超低温制备单分散六边形片状α-氧化铝的方法，其特征在于，所述的有机脲为尿素、硫脲、缩二脲、甲基脲、二甲基脲、乙基脲、1,3-二乙基脲、丁基脲、硫代氨基脲中的一种或多种。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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