CN101691302A - 一种片状α-氧化铝颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过熔盐法制备片状α-氧化铝颗粒的方法，属于精细陶瓷材料Al2O3制备工艺技术领域。本发明主要特点在于以工业级铝酸钠为原料制备α-氧化铝前驱体，通过熔盐法制备粒径在2～18μm、近单分散的片状α-氧化铝颗粒。本发明主要采用熔盐法中的溶胶凝胶和球磨的混合方法来制得片状α-氧化铝颗粒。本发明方法工艺简单、制备产品的纯度较高，而且制备成本低。本发明中采用加入纳米级微晶α-Al2O3晶种和一些添加剂来控制片状α-氧化铝颗粒的形貌。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过熔盐法制备片状α-氧化铝颗粒的方法，属于精细陶瓷材料Al2O3制备工艺技术领域。
背景技术
片状氧化铝由于其独特的二维结构而拥有许多优异的性能，因此应用非常广泛。将片状α-Al2O3作为晶种引入到氧化铝陶瓷的烧结中，可以大幅度提高瓷体中裂纹偏转和桥联效果，改善材料的韧性；利用片状α-Al2O3的各向异性，可以将其作为模板晶粒，制备出板状晶粒定向排布的织构化氧化铝陶瓷，其综合力学性能远高于普通Al2O3陶瓷，强度可达到800MPa左右，韧性达10~11MPa·m1/2；此外，由于氧化铝的热导率比有机聚合物高很多，在塑料电子封装材料中引入片状α-Al2O3可以大幅度提高塑料的热导率，改善电子器件的散热效果。
目前制备片状α-氧化铝颗粒的方法有：(1)水热法，即指在密封的压力容器中，以水(或醇)为溶剂，在高温高压的条件下进行化学反应；(2)涂膜法，即指利用前驱体配制成溶胶，将溶胶涂覆到具有光滑表面的基体材料上，经干燥、剥离，得到片状粉体材料；(3)机械法，即指利用机械力使按一定比例的粉末机械混合，在长时间运转过程中，粉末在研磨介质的反复冲撞下，经历反复挤压、冷焊及粉碎过程，成为弥散分布的超细粒子；(4)凝胶-燃烧法：该法将溶胶-凝胶湿化学合成法和自蔓延燃烧合成法有机地结合起来，制备氧化物的金属硝酸盐(作为燃烧过程的氧化剂)作为前驱体，与一种有机燃料(作为燃烧过程的还原剂)形成凝胶。在较低温热处理过程中，凝胶快速着火而迅速燃烧，从而获得金属氧化物陶瓷粉体。(5)熔盐法：它是将所需组分的反应物与一、二种盐按照一定比例相混合，然后在高于盐的熔点的温度下进行煅烧，形成了含盐成分的熔剂，冷却后经去离子水清洗除去其中的盐分得到粉体材料。其中水热法反应周期长，有高温高压步骤，因此对生产设备的依赖性比较强；涂膜法得到的粉体所得的粉体机械强度不高，粒度分布范围较宽，需要分级处理才能达到使用者的要求；机械法制得的粉体纯度低，所需时间较长，由于机械力的作用将导致颗粒结构和物理化学性质的变化使晶体组织不易控制；凝胶-燃烧法工艺过程复杂，所得粉体容易产生团聚，且形貌不易控制。与上述几种方法相比，熔盐法设备简单，并且其反应可以在较低的温度下进行，在较短的时间内完成，制备片状粉体时还可以通过晶种或添加剂的加入、熔盐种类及用量等工艺参数的改变对粉体的形貌进行控制，因而受到了各国学者的青睐。
在熔盐法制备片状α-氧化铝粉体的过程中，常用Al2(SO4)3和Al(OH)3作为原料通过煅烧得到氧化铝前驱体。其中，当硫酸铝作为原料制备氧化铝前驱体时，煅烧过程中会有SO2、SO3等有毒气体排出；当氢氧化铝作为原料制备氧化铝前驱体时，尽管合成温度较低、工艺过程简单、无污染，但氢氧化铝通常都是由铝酸钠为原料制备而来，所以本发明直接用铝酸钠为原料制备片状氧化铝，不仅节约原料，简化工序，同时无有害气体、液体排放、生产安全，可在制备片状α-氧化铝粉末工业生产中推广使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种片状α-Al2O3颗粒的制备方法。本发明以工业NaAlO2为原料制备氧化铝前驱体，采用熔盐法中的溶胶凝胶和球磨的混合法，制备粒径在2~18μm、近单分散的片状α-Al2O3颗粒。
a.本发明涉及一种片状α-氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于是有以下的制备过程和步骤：采用NaAlO2和Al2(SO4)3为原料，分别溶于去离子水中，配制成一定浓度的NaAlO2溶液(a)和一定浓度的饱和Al2(SO4)3溶液(b)，两者溶液(a)与(b)的质量浓度比为1∶1.2~1∶1.5；
b.在常温下，在不断搅拌条件下，将上述溶液(b)缓慢地加入到溶液(a)中，持续搅拌，得到溶胶；
c.将上述所得溶胶进行真空抽滤10~15分钟后，加入事先准备好的钾钠盐的熔盐，并放入聚四氟乙烯球磨罐中球磨2~3小时；熔盐的加入量按反应完成后所得Al2O3的量为计算标准，即反应体系中熔盐与Al2O3的量两者的摩尔比为1∶1~4∶1；
d.然后将球磨后的半固体物放在厢式电阻炉中进行煅烧；煅烧温度为1000~1300℃，煅烧时间为2~6小时；
e.然后将煅烧后的产物进行冷却；冷去后将产物用去离子水清洗数次，去除熔盐，干燥后得到片状α-Al2O3单晶颗粒。
所述的钾钠盐为Na2SO4、K2SO4中的任一种或两种的混合物；或者为NaCl、KCl中的任一种或两种的混合物；钠盐与钾盐两者之重量配比为1∶1~1∶3。
在配制饱和Al2(SO4)3溶液制取溶胶过程中还可另外加入纳米α-Al2O3晶种；或者添加剂TiOSO4；或者添加剂Na3PO4·10H2O；纳米α-Al2O3晶种的加入量为0.1~2wt％；TiOSO4加入量为0.1~5.5wt％；Na3PO4·10H2O加入量为0.1~2.0wt％；计量以α-Al2O3产物的产量为基准。
本发明方法的特点及优点如下所述：
(1)采用铝酸钠为原料，节约了成本，简化了工序；无有害液体和有害气体排放；
(2)可以通过改变加工工艺如反应物浓度、熔盐种类、熔盐用量等或加入晶种、添加剂来控制粉体形貌；
(3)本发明方法工艺简单，投入成本低，重现性好。
附图说明
图1为实施例1中铝酸钠溶液质量浓度为225g/L，采用硫酸钠/硫酸钾复合熔盐，盐料比为2∶1时制备的片状α-Al2O3颗粒的扫描电镜照片。
图2为实施例4中铝酸钠溶液浓度为112.5g/L，采用硫酸钠/硫酸钾复合熔盐，盐料比为4∶1时制备的片状α-Al2O3颗粒的扫描电镜照片。
图3为实施例5中铝酸钠溶液浓度为112.5g/L，采用氯化钠/氯化钾复合熔盐，盐料比为4∶1时制备的片状α-Al2O3颗粒的扫描电镜照片。
图4为实施例6中铝酸钠溶液浓度为112.5g/L，采用硫酸钠/硫酸钾复合熔盐，盐料比为4∶1时，加入1wt％晶种后制备的片状α-Al2O3颗粒的扫描电镜照片；
图5为实施例8中铝酸钠溶液浓度为112.5g/L，采用氯化钠/氯化钾复合熔盐，盐料比为4∶1时，加入5.45wt％TiOSO4后制备的片状α-Al2O3颗粒的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
本实施例的工艺过程和步骤如下：
(1)取200ml质量浓度为225g/L的工业NaAlO2溶液(a)；称取85g纯度为99％的Al2(SO4)3·18H2O，将其溶于300ml去离子水中，搅拌均匀至透明状态，制得饱和Al2(SO4)3溶液(b)；
(2)制备熔盐介质：称取48.44gNa2SO4和59.364gK2SO4，此时熔盐介质与Al2O3的摩尔比为2∶1；
(3)在搅拌状态下(搅拌速度1350r/min)，将溶液(b)缓慢地加入到溶液(a)中，持续搅拌18分钟，得到凝胶。将凝胶进行真空抽滤10分钟后，与称量好的熔盐放入聚四氟乙烯球磨罐中球磨2小时，所得半固体在1200℃的厢式电阻炉中煅烧3h(150℃/h升温速率)。冷却后，合成产物用去离子水超声波清洗数次，去除熔盐，干燥后得到近六角形貌、平均尺寸为7.5μm左右的片状α-Al2O3颗粒。
实施例2
本实施例与实施例1的制备过程完全相同。不同的是所用的所有反应物浓度全部减半，且加入的熔盐按盐料比改为1∶1。
(1)取200ml质量浓度为112.5g/L的工业NaAlO2溶液(a)；称取42.5g纯度为99％的Al2(SO4)3·18H2O，将其溶于300ml去离子水中，搅拌均匀至透明状态，制得饱和溶液(b)；
(2)制备熔盐介质：称取12.11gNa2SO4和14.84gK2SO4，此时熔盐介质与Al2O3的摩尔比为1∶1；
(3)在搅拌状态下(搅拌速度1350r/min)，将溶液(b)缓慢地加入到溶液(a)中，持续搅拌18分钟，得到凝胶。将凝胶进行真空抽滤10分钟后，与称量好的熔盐放入聚四氟乙烯球磨罐中球磨2小时，所得半固体在1200℃的厢式电阻炉中煅烧3h(150℃/h升温速率)。冷却后，合成产物用去离子水超声波清洗数次，去除熔盐，干燥后得到无固定形状、颗粒尺寸分布不均(1~5μm)的片状α-Al2O3颗粒。
实施例3
本实施例与实施例1的制备过程完全相同。不同的是所用的所有反应物浓度全部减半，且加入的熔盐按盐料比改为2∶1。
(1)取200ml质量浓度为112.5g/L的工业NaAlO2溶液(a)；称取42.5g纯度为99％的Al2(SO4)3·18H2O，将其溶于300ml去离子水中，搅拌均匀至透明状态，制得饱和溶液(b)；
(2)制备熔盐介质：称取24.22gNa2SO4和29.682gK2SO4，此时熔盐介质与Al2O3的摩尔比2∶1；
(3)在搅拌状态下(搅拌速度1350r/min)，将溶液(b)缓慢地加入到溶液(a)中，持续搅拌18分钟，得到凝胶。将凝胶进行真空抽滤10分钟后，与称量好的熔盐放入聚四氟乙烯球磨罐中球磨2小时，所得半固体在1200℃的厢式电阻炉中煅烧3h(150℃/h升温速率)。冷却后，合成产物用去离子水超声波清洗数次，去除熔盐，干燥后得到近六角形貌、平均尺寸为8.5μm左右的片状α-Al2O3颗粒。
实施例4
本实施例与实施例1的制备过程完全相同。不同的是所用的所有反应物浓度全部减半，且加入的熔盐按盐料比改为4∶1。
(1)取200ml质量浓度为112.5g/L的工业NaAlO2溶液(a)；称取42.5g纯度为99％的Al2(SO4)3@18H2O，将其溶于300ml去离子水中，搅拌均匀至透明状态，制得饱和溶液(b)；
(2)制备熔盐介质：称取48.44gNa2SO4和59.364gK2SO4，此时熔盐介质与Al2O3的摩尔比4∶1；
(3)在搅拌状态下(搅拌速度1350r/min)，将溶液(b)缓慢地加入到溶液(a)中，持续搅拌18分钟，得到凝胶。将凝胶进行真空抽滤10分钟后，与称量好的熔盐放入聚四氟乙烯球磨罐中球磨2小时，所得半固体在1200℃的厢式电阻炉中煅烧3h(150℃/h升温速率)。冷却后，合成产物用去离子水超声波清洗数次，去除熔盐，干燥后得到六角形貌良好、尺寸分布比较均匀(平均尺寸为8μm左右)的片状α-Al2O3颗粒。
实施例5
本实施例与实施例2的制备过程完全相同。不同的是所用熔盐介质换成氯化复合熔盐，熔盐加入量按盐料比变成4∶1。
(1)取200ml质量浓度为112.5g/L的工业NaAlO2溶液(a)；称取42.5g纯度为99％的Al2(SO4)3·18H2O，将其溶于300ml去离子水中，搅拌均匀至透明状态，制得饱和溶液(b)；
(2)制备熔盐介质：称取19.96gNaCl和25.45gKCl，此时熔盐介质与Al2O3的摩尔比4∶1；
(3)在搅拌状态下(搅拌速度1350r/min)，将溶液(b)缓慢地加入到溶液(a)中，持续搅拌18分钟，得到凝胶。将凝胶进行真空抽滤10分钟后，与称量好的熔盐放入聚四氟乙烯球磨罐中球磨2小时，所得半固体在1200℃的厢式电阻炉中煅烧3h(150℃/h升温速率)。冷却后，合成产物用去离子水超声波清洗数次，去除熔盐，干燥后得到近六角形貌、平均尺寸为7μm左右的片状α-Al2O3颗粒。
实施例6
本实施例与实施例4的制备过程完全相同。不同的是在凝胶制备过程中加入了1wt％、粒径约0.5μm的片状α-Al2O3晶种。
(1)取200ml质量浓度为112.5g/L的工业NaAlO2溶液(a)；称取42.5g纯度为99％的Al2(SO4)3·18H2O，将其溶于300ml去离子水中，搅拌均匀至透明状态，向其中加入0.17g粒径约0.5μm的片状α-Al2O3粉体，搅拌均匀至透明状态，制得饱和溶液(b)；
(2)制备熔盐介质：称取48.44gNa2SO4和59.364gK2SO4，此时熔盐介质与Al2O3的摩尔比4∶1；
(3)在搅拌状态下(搅拌速度1350r/min)，将溶液(b)缓慢地加入到溶液(a)中，持续搅拌18分钟，得到凝胶。将凝胶进行真空抽滤10分钟后，与称量好的熔盐放入聚四氟乙烯球磨罐中球磨2小时，所得半固体在1200℃的厢式电阻炉中煅烧3h(150℃/h升温速率)。冷却后，合成产物用去离子水超声波清洗数次，去除熔盐，干燥后得到近六角形貌、平均尺寸1μm左右的片状α-Al2O3颗粒。
实施例7
本实施例与实施例4的制备过程完全相同。不同的是在凝胶制备过程中加入了0.1wt％，粒径约0.5μm的片状α-Al2O3晶种。
(1)取200ml质量浓度为112.5g/L的工业NaAlO2溶液(a)；称取42.5g纯度为99％的Al2(SO4)3·18H2O，将其溶于300ml去离子水中，搅拌均匀至透明状态，向其中加入0.017g粒径约0.5μm的片状α-Al2O3粉体，搅拌均匀至透明状态，制得饱和溶液(b)；
(2)制备熔盐介质：称取48.44gNa2SO4和59.364gK2SO4，此时熔盐介质与Al2O3的摩尔比4∶1；
(3)在搅拌状态下(搅拌速度1350r/min)，将溶液(b)缓慢地加入到溶液(a)中，持续搅拌18分钟，得到凝胶。将凝胶进行真空抽滤10分钟后，与称量好的熔盐放入聚四氟乙烯球磨罐中球磨2小时，所得半固体在1200℃的厢式电阻炉中煅烧3h(150℃/h升温速率)。冷却后，合成产物用去离子水超声波清洗数次，去除熔盐，干燥后得到近六角形貌、平均尺寸3μm左右的片状α-Al2O3颗粒。
实施例8
本实施例与实施例5的制备过程完全相同。不同的是在凝胶制备过程中加入了5.45wt％的TiOSO4。
(1)取200ml质量浓度为112.5g/L的工业NaAlO2溶液(a)；称取42.5g纯度为99％的Al2(SO4)3·18H2O，将其溶于300ml去离子水中，搅拌均匀至透明状态，向其中加入1.9g TiOSO4粉体，搅拌均匀至透明状态，制得饱和溶液(b)；
(2)制备熔盐介质：称取19.96gNaCl和25.45gKCl，此时熔盐介质与Al2O3的摩尔比4∶1；
(3)在搅拌状态下(搅拌速度1350r/min)，将溶液(b)缓慢地加入到溶液(a)中，持续搅拌18分钟，得到凝胶。将凝胶进行真空抽滤10分钟后，与称量好的熔盐放入聚四氟乙烯球磨罐中球磨2小时，所得半固体在1200℃的厢式电阻炉中煅烧3h(150℃/h升温速率)。冷却后，合成产物用去离子水超声波清洗数次，去除熔盐，干燥后得到近六角形貌、平均尺寸5.5μm左右，厚度较大的片状α-Al2O3颗粒。
实施例9
本实施例与实施例5的制备过程完全相同。不同的是在凝胶制备过程中加入了0.5wt％的Na3PO4·10H2O。
(1)取200ml质量浓度为112.5g/L的工业NaAlO2溶液(a)；称取42.5g纯度为99％的Al2(SO4)3·18H2O，将其溶于300ml去离子水中，搅拌均匀至透明状态，向其中加入0.45gNa3PO4·10H2O粉体，搅拌均匀至透明状态，制得饱和溶液(b)；
(2)制备熔盐介质：称取19.96gNaCl和25.45gKCl，此时熔盐介质与Al2O3的摩尔比4∶1；
(3)在搅拌状态下(搅拌速度1350r/min)，将溶液(b)缓慢地加入到溶液(a)中，持续搅拌18分钟，得到凝胶。将凝胶进行真空抽滤10分钟后，与称量好的熔盐放入聚四氟乙烯球磨罐中球磨2小时，所得半固体在1200℃的厢式电阻炉中煅烧3h(150℃/h升温速率)。冷却后，合成产物用去离子水超声波清洗数次，去除熔盐，干燥后得到无固定形状、颗粒尺寸分布不均(3~18μm)的薄片状α-Al2O3颗粒。
Claims (3)
1.一种片状α-氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于是有以下的制备过程和步骤：
a.采用NaAlO2和Al2(SO4)3为原料，分别溶于去离子水中，配制成一定浓度的NaAlO2溶液(a)和一定浓度的饱和Al2(SO4)3溶液(b)，两者溶液(a)与(b)的质量浓度比为1∶1.2～1∶1.5；
b.在常温下，在不断搅拌条件下，将上述溶液(b)缓慢地加入到溶液(a)中，持续搅拌，得到溶胶；
c.将上述所得溶胶进行真空抽滤10～15分钟后，加入事先准备好的钾钠盐的熔盐，并放入聚四氟乙烯球磨罐中球磨2～3小时；熔盐的加入量按反应完成后所得Al2O3的量为计算标准，即反应体系中熔盐与Al2O3的量两者的摩尔比为1∶1～4∶1；
d.然后将球磨后的半固体物放在厢式电阻炉中进行煅烧；煅烧温度为1000～1300℃，煅烧时间为2～6小时；
e.然后将煅烧后的产物进行冷却；冷去后将产物用去离子水清洗数次，去除熔盐，干燥后得到片状α-Al2O3单晶颗粒。
2.如权利要求1所述的一种片状α-氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于所述的钾钠盐熔盐为Na2SO4、K2SO4中的任一种或两种的混合物；或者为NaCl、KCl中的任一种或两种的混合物；钠盐与钾盐两者之重量配比为1∶1～1∶3。
3.如权利要求1所述的一种片状α-氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于，在配制饱和Al2(SO4)3溶液制取溶胶过程中还可另外加入纳米α-Al2O3晶种；或者添加剂TiOSO4；或者添加剂Na3PO4·10H2O；纳米α-Al2O3晶种的加入量为0.1～2wt％；TiOSO4加入量为0.1～5.5wt％；Na3PO4·10H2O加入量为0.1～2.0wt％；计量以α-Al2O3产物的产量为基准。
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