CN114958035A - 一种适用于珠光颜料的大粒径片状α-氧化铝粉末的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于珠光颜料的大粒径片状α‑氧化铝粉末的合成方法，包括往铝源加入适量的晶体生长调节剂和碱性溶液以得到氢氧化铝胶体；通过磁力搅拌后进一步过滤洗涤干燥；再将氢氧化铝胶体置于550℃环境中煅烧以得到γ‑氧化铝；将γ‑氧化铝与熔盐按一定质量比混合研磨，最后煅烧得到片状α‑氧化铝。将合成的片状α‑氧化铝作为珠光颜料的基材，通过金属盐溶液水解工艺最终得到合适的珠光颜料。本发明通过溶胶凝胶法与熔盐法结合来合成片状α‑氧化铝，大大提高了片状α‑氧化铝的粒径并降低其厚度，将其作为珠光颜料的基材，通过液相化学沉积法实现金属氧化物的包覆，最终呈现出优良的珠光效果。另外，该合成方法低成本无污染，合成温度较低，工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备技术领域，具体涉及一种适用于珠光颜料的大粒径片状α-氧化铝粉末的合成方法。
背景技术
材料是构建世界物质文明的基础，物质文明的发展和人们生活水平的改善，需要新材料的不断挖掘与优化。
在日常生活中，珠光颜料是一类应用广泛的颜料，相比与普通颜料，珠光颜料具有优越的珍珠光泽，它可以应用在涂料、印刷、化妆品等分支领域。珠光颜料的基本结构主要是由基材和包覆层两部分组成，通过物理或化学方法调控包覆层的厚度以影响折射率，获得不同的光程差，最终可以得到不同的珠光色效果。在国内，传统的珠光颜料主要使用天然云母或人工合成云母作为基材，然而，云母的晶体结构复杂，里面含有一些金属杂质离子，另外，云母的层状结构会导致其表面凹凸不平，不够平整。这些因素不利于珠光颜料的珠光效果。
片状α-氧化铝具有特殊的二维片状结构，其表面比云母更加平整光滑，有利于光的折射和光的散射。其次，片状α-氧化铝的物理化学性质稳定，具备微米粉体和纳米材料的双重特性，使其拥有显著的光线反射能力和屏蔽效应，还表现出良好的表面活性和优越的附着力，这让片状α-氧化铝和金属氧化物之间可以通过静电作用力相互吸附。片状α-氧化铝作为珠光颜料的基材可以呈现出更好的珠光效应。
因此，制备出大径厚比的片状α-氧化铝并将其应用于珠光颜料领域具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于完善国内第二代珠光颜料产品，提供一种适用于珠光颜料的大粒径片状α-氧化铝粉末的合成方法。本发明通过溶胶凝胶发和熔盐法结合来合成片状α-氧化铝作为珠光颜料的基底，再进一步通过液相化学沉积法在氧化铝表面静电吸附一层高射率的金属氧化物。最终得到第二代珠光颜料产品。该方法环保、成本低、工艺简单。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种适用于珠光颜料的大粒径片状α-氧化铝粉末的合成方法，所述方法包括以下步骤：
S1往铝源加入适量的晶体生长调节剂和碱性溶液以得到氢氧化铝胶体；通过磁力搅拌后进一步过滤洗涤干燥；再将氢氧化铝胶体置于550℃环境中煅烧以得到γ-氧化铝；
S2将γ-氧化铝与熔盐按一定质量比混合研磨，在1100-1300℃环境煅烧得到片状α-氧化铝；
S3将得到的片状α-氧化铝作为珠光颜料的基材，通过设定金属盐溶液水解工艺参数来控制包覆层的厚度最终得到合适的珠光颜料。
需要说明的是，在所述步骤S1中，所述碱性溶液为碳酸钠溶液，用于防止强碱与氢氧化铝进一步反应，同时得以制备出氢氧化铝胶体。
需要说明的是，在所述步骤S1中，所述晶体生长调节剂为磷酸盐和钛盐，用于降低片状α-氧化铝的厚度并提高粒径大小；其中，本发明采用了十二水磷酸钠和硫酸氧钛作为晶体生长调节剂。
需要说明的是，在所述步骤S1中，加热氢氧化铝的升温速率为5℃/min；保温时间控制在4-5h。
需要说明的是，在所述步骤S2中，γ-氧化铝与熔盐的质量比为1：9。
进一步的，在本发明中，可选择硫酸钠与氯化钾作为熔盐。
需要说明的是，在步骤S3中，使用四氯化钛作为金属盐溶液水解以得到相应的金属氧化物，再通过液相化学沉积法实现包覆。
本发明还提供一种利用合成得到的片状α-氧化铝，用于制备珠光颜料。
需要说明的是，在步骤S1中，过滤洗涤是为了除去残留的杂质，并将PH值调至中性。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过溶胶凝胶法与熔盐法结合来合成片状α-氧化铝，大大提高了片状α-氧化铝的径厚比，适合充当珠光颜料的基材，并通过液相化学沉积法实现包覆，最终可以呈现出优良的珠光效果。另外，该合成方法低成本无污染，合成温度较低，工艺简单。
附图说明
图1为本发明的合成方法的流程图；
图2为本发明的大粒径片状α-氧化铝的SEM图，放大倍数为1000倍；
图3为本发明的大粒径片状α-氧化铝的SEM图，放大倍数为3000倍；
图4为本发明的大粒径片状α-氧化铝的SEM图，放大倍数为12000倍；
图5为本发明的大粒径片状α-氧化铝的SEM图，放大倍数为14900倍；
图6为本发明的大粒径片状α-氧化铝的SEM图，放大倍数为8000倍；
图7为本发明中实施例1和实施例2的大粒径片状α-氧化铝的XRD图；
图8为本发明中实施例1珠光颜料的SEM图，放大倍数为8000倍；
图9为为本发明中实施例1的珠光颜料的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种适用于珠光颜料的大粒径片状α-氧化铝粉末的合成方法，包括以下步骤：
通过油浴锅加热至约65℃，将33.3g十八水硫酸铝和0.11g93％的硫酸氧钛溶入30ml的去离子水中，得到1mol/L的无色透明硫酸铝溶液，取16g碳酸钠和0.4g十二水合磷酸钠溶于45ml去离子水，得到26％wt碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液逐滴加入配置好的硫酸铝溶液，用玻璃棒均匀搅拌15分钟，得到氢氧化铝胶体。
将氢氧化铝胶体放入鼓风干燥箱干燥24h，紧接着将样品放入刚玉方舟加热550℃，保持3h，得到过渡氧化铝，将其与无水硫酸钠和氯化钾按质量比1：5：4于研钵内混合研磨，最后在1200℃加热4h，经过滤洗涤干燥，由此获得所需的片状α-氧化铝。
用X射线衍射射仪检测获得的薄片状氧化铝，衍射图案中只有α-氧化铝(刚玉)的峰。用扫描电镜观察的结果表明，片状α-氧化铝粒径为15-28μm，厚度约0.2μm，且不会产生团聚。当通过搅拌分散在水中时，可以观察到流畅的流线和银白珠光，说明样品分散性良好。
配置2mol/L的四氯化钛溶液和10％氢氧化钠溶液，在自动化小试反应釜中加入配好的α-氧化铝浆液(片状α-氧化铝20g，去离子水500ml)。设定自动化程序参数(Heating，Agitation，Keep PH，滴定速率，时间)，保持65℃，自动搅拌转速为450r/min，以0.6ml/min的滴定速率向所得浆液中加入60ml的四氯化钛溶液，同时加入10％氢氧化钠溶液以保持PH值为1.75-1.82，当观测到产物呈现银色珠光时停止加入四氯化钛溶液。取出部分浆液用去离子水过滤洗涤，干燥，最后将固体粉末放置刚玉方舟在马弗炉850℃下煅烧0.5h得到高白和有光泽的珠光颜料。通过扫描电镜图可以看到二氧化钛颗粒包覆在氧化铝表面，X射线衍射分析表面颜料中所有二氧化钛均为金红石型。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，其不同之处在于：
在步骤S2中，将无水硫酸钠和氯化钾改为氯化钾。其余各个步骤的条件不变。
如图2至图4所示，是本发明实施例1中片状α-氧化铝的SEM图。从图中结果表明，片状氧化铝的粒径大小约10-30μm大小，厚度大小约0.2μm。
如图5、图6所示，是本发明实施例2中片状α-氧化铝的SEM图。从图中结果表明，实例2合成的片状α-氧化铝具有规整的六边形形貌，表明结晶度高。
如图7所示，是本发明实施例1和实施例2中片状α-氧化铝的XRD图。与α-氧化铝的标准卡片PDF#46-1212对比，其中最强的25.57°，35.15°，43.35°，57.49°的四个衍射峰分别对应(012)、(104)、(113)、(116)晶面。
如图8所示，是本发明实施例1中二氧化钛纳米颗粒包覆在片状α-氧化铝表面的SEM图，从图中结果看到二氧化钛纳米颗粒可以通过静电作用均匀包覆在片状α-氧化铝的表面。
如图9所示，是本发明实施例2中二氧化钛纳米颗粒包覆在片状α-氧化铝表面的XRD图。标准卡片PDF#21-1276和PDF#46-1212对应了XRD的峰，表面基底是α-氧化铝，其表面的纳米颗粒是金红石二氧化钛。
Claims (7)
1.一种适用于珠光颜料的大粒径片状α-氧化铝粉末的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1往铝源加入适量的晶体生长调节剂和碱性溶液以得到氢氧化铝胶体；通过磁力搅拌后进一步过滤洗涤干燥；再将氢氧化铝胶体置于550℃环境中煅烧以得到γ-氧化铝；
S2将γ-氧化铝与熔盐按一定质量比混合研磨，在1100-1300℃环境煅烧得到片状α-氧化铝；
S3将得到的片状α-氧化铝作为珠光颜料的基材，通过设定金属盐溶液水解工艺参数来控制包覆层的厚度最终得到合适的珠光颜料。
2.根据权利要求1所述的适用于珠光颜料的大粒径片状α-氧化铝粉末的合成方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述碱性溶液为碳酸钠溶液，用于防止强碱与氢氧化铝进一步反应，同时得以制备出氢氧化铝胶体。
3.根据权利要求1所述的适用于珠光颜料的大粒径片状α-氧化铝粉末的合成方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述晶体生长调节剂为磷酸盐和钛盐，用于降低片状α-氧化铝的厚度并提高粒径大小。
4.根据权利要求1所述的适用于珠光颜料的大粒径片状α-氧化铝粉末的合成方法，其特征在于，在所述步骤S1中，加热氢氧化铝的升温速率为5℃/min；保温时间控制在4-5h。
5.根据权利要求1所述的适用于珠光颜料的大粒径片状α-氧化铝粉末的合成方法，其特征在于，在所述步骤S2中，γ-氧化铝与熔盐的质量比为1：9。
6.根据权利要求3所述的适用于珠光颜料的大粒径片状α-氧化铝粉末的合成方法，其特征在于，在步骤S3中，使用四氯化钛作为金属盐溶液水解以得到相应的金属氧化物，再通过液相化学沉积法实现包覆。
7.一种利用权利要求1合成得到的片状α-氧化铝，可用于制备珠光颜料。
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