JP5141920B2 - アスペクト比が大きい薄片状アルファーアルミナ結晶体及びその製造方法 - Google Patents
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表面積は、粒子サイズが小さくなるほど大きくなるため、着色力と反射率が増加し、色は鮮明となる。しかしながら、粒子が小さいと金属または金属酸化物を均一にコーティングすることが難しく、光の干渉効果が低下し、真珠の光沢性を低下させる。従って、粒子は、多様な真珠色の実現のために十分に均一なサイズを持つものが好ましい。
(a)水溶性溶剤を含有するアルミニウム前駆体水溶液と、前記アルミニウム前駆体100質量部に対して、亜鉛前駆体0.05〜5質量部及びスズ前駆体0.01〜0.5質量部を含有する前駆体水溶液を混合することで、金属前駆体水溶液を製造する工程と、
(b)前記金属前駆体水溶液をナトリウム塩水溶液でpH6.0〜7.5に滴定した後、加水分解することで、混合ゲルを製造する工程と、
(c)前記混合ゲルを60〜100℃で5〜30時間熟成し、前記熟成した混合ゲルを乾燥して混合ゲルを前処理する工程と、
(d)前記前処理した混合ゲルを60〜200℃で5〜30時間乾燥する工程と、
(e)前記乾燥した混合ゲルを850〜1,300℃で1〜8時間結晶化することにより、薄片状アルファ−アルミナ結晶体と溶剤が混合されたケーキを製造する工程と、
(f)前記ケーキを室温まで冷却して、前記ケーキを20〜90℃の水に溶解した後、ろ過することで前記溶剤を除去して、20〜90℃の0.1〜30%硫酸溶液に分散した後、ろ過、洗浄及び乾燥することで、アルファ−アルミナ結晶体を製造する工程と、
からなる薄片状アルファ−アルミナ結晶体を製造する方法に関する。
純水1,900mLが入った反応器5Lに、硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3・18H2O)670g、硫酸ナトリウム(Na2SO4)345g、硫酸カリウム(K2SO4)280g、34%硫酸亜鉛(ZnSO4・7H2O)水溶液4.8g、及び17%硫酸亜鉛(ZnSO4・7H2O)水溶液1.0gを65℃で混合して、均一な混合溶液を製造した。アルカリ溶液は、65℃の蒸留水900mLに、炭酸ナトリウム(Na2CO3)324gとリン酸ナトリウム((NaPO3)6)2.7gを溶解して製造された。疑ベーマイトと溶剤が混合されたゲルは、攪拌しながら、硫酸アルミニウム混合溶液(65℃)にアルカリ溶液を25mL/minの速度で滴定して、最終pH6.8となるように調節して製造された。前記混合ゲルは90℃で20時間熟成され、60℃で真空蒸留して、110℃で20時間乾燥した。薄片状アルファ−アルミナ結晶体は、前記乾燥された混合ゲルを約5mm以下に粉砕して、7時間1,200℃でアルミナるつぼ(2L)で結晶化して製造された。室温まで前記るつぼを冷却して、温水(60℃)に前記溶剤を溶解した後、ろ過することで、薄片状アルファ−アルミナ結晶体から前記溶剤を分離した。反応器(5L)に、前記分離した薄片状アルファ−アルミナ結晶体と10%硫酸溶液3Lを入れて、 前記混合液を60℃で48時間攪拌することで、前記結晶体を完全に分散した。
前記分散された溶液をろ過し、洗浄して、100℃で乾燥することで、平均粒子厚さが0.22μmであり、平均粒子サイズが35.8μmである透明な薄片状アルファ−アルミナ粒子を製造した。X線回折分析を通して、アルファ−アルミナ結晶体が生成されたことを確認し、原子分析を通して、0.4質量部の酸化亜鉛と0.09質量部の酸化スズを含有することを確認した。
17%硫酸スズ0.5gを使用することを除いて、実施例1と同様に、透明な薄片状アルファ−アルミナ結晶体を製造した。
前記製造した薄片状アルファ−アルミナ結晶体は、平均粒子厚さが0.2μmであり、平均粒子サイズが32.8μmであることを確認した。原子分析を通して、0.4質量部の酸化亜鉛と0.04質量部の酸化スズを含有することを確認した。
35%硫酸亜鉛6gを使用することを除いて、実施例1と同様に、透明な薄片状アルファ−アルミナ結晶体を製造した。
前記製造した薄片状アルファ−アルミナ結晶体は、平均粒子厚さが0.18μmであり、平均粒子サイズが32.1μmであることを確認した。原子分析を通して、1.0質量部の酸化亜鉛と0.09質量部の酸化スズを含有することを確認した。
17%硫酸スズ1.0gを使用することを除いて、実施例3と同様に、透明な薄片状アルファ−アルミナ結晶体を製造した。
前記製造した薄片状アルファ−アルミナ結晶体は、平均粒子厚さが0.17μmであり、平均粒子サイズが31.5μmであることを確認した。原子分析を通して、1.0質量部の酸化亜鉛と0.09質量部の酸化スズを含有することを確認した。
17%硫酸スズ3gを使用することを除いて、実施例1と同様に、透明な薄片状アルファ−アルミナ結晶体を製造した。
前記製造した薄片状アルファ−アルミナ結晶体は、平均粒子厚さが1.0μmであり、平均粒子サイズが36.4μmであることを確認した。原子分析を通して、0.27質量部の酸化スズを含有することを確認した。
17%硫酸亜鉛6.0gを使用することを除いて、比較例1と同様に、透明な薄片状アルファ−アルミナ結晶体を製造した。
前記製造した薄片状アルファ−アルミナ結晶体は、平均粒子厚さが1.5μmであり、平均粒子サイズが42.6μmであることを確認した。原子分析を通して、0.55質量部の酸化スズを含有することを確認した。
純水1,900mLが入った反応器5Lに、硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3・18H2O)670g、硫酸ナトリウム(Na2SO4)345g、硫酸カリウム(K2SO4)280g、及び35%硫酸亜鉛(ZnSO4・7H2O)水溶液6gを65℃で混合して、均一な混合溶液を製造した。アルカリ溶液は、65℃の蒸留水900mLに、炭酸ナトリウム(Na2CO3)327gとリン酸ナトリウム((NaPO3)6)2.7gを溶解して製造された。疑ベーマイトと溶剤が混合されたゲルは、攪拌しながら、硫酸アルミニウム混合溶液(65℃)にアルカリ溶液を25mL/minの速度で滴定して、最終pH6.8となるように調節して製造された。前記混合ゲルは90℃で20時間熟成され、60℃で真空蒸留して、110℃で20時間乾燥した。
前記乾燥された混合ゲルは約5mm以下に粉砕され、焼成が1時間500℃でるつぼ(2L)で実施され、結合水(結晶水)を十分に除去した。前記温度を930℃まで上げて30分間維持して、均一な溶融塩の生成と針状ガンマ−アルミナ粒子の凝集による薄片状結晶体の生成を促進させた。 1,150℃で5.5時間結晶化を行うことで、薄片状アルファ−アルミナ結晶体を製造した。前記るつぼを室温まで冷却して、温水(60℃)に前記溶剤を溶解した後、ろ過することで、薄片状アルファ−アルミナ結晶体から前記溶剤を分離した。反応器(5L)に、前記分離した薄片状アルファ−アルミナ結晶体と10%硫酸溶液3Lを入れて、前記混合液を60℃で48時間攪拌することで、前記結晶体を完全に分散した。
前記分散された溶液をろ過し、洗浄して、100℃で乾燥することで、平均粒子厚さが0.25μmであり、平均粒子サイズが15.6μmである透明な薄片状アルファ−アルミナ粒子を製造した。原子分析を通して、0.05質量部の酸化亜鉛を含有することを確認した。
Claims (8)
- 必須成分として酸化アルミニウム、酸化亜鉛及び酸化スズを含有し、厚さが0.1〜0.5μmであり、平均直径が30〜70μmであり、且つアスペクト比が100〜500である薄片状アルファ−アルミナ結晶体であって、
前記酸化アルミニウム(Al 2 O 3 )、酸化亜鉛(ZnO)及び酸化スズ(SnO)が100:0.05〜5:0.01〜0.5の質量比で含有される、前記薄片状アルファ−アルミナ結晶体。 - (a)水溶性溶剤を含有するアルミニウム前駆体水溶液と、前記アルミニウム前駆体100質量部に対して、亜鉛前駆体0.05〜5質量部及びスズ前駆体0.01〜0.5質量部を含有する前駆体水溶液を混合することで、金属前駆体水溶液を製造する工程と、
(b)前記金属前駆体水溶液をナトリウム塩水溶液でpH6.0〜7.5に滴定した後、加水分解することで、混合ゲルを製造する工程と、
(c)前記混合ゲルを60〜100℃で5〜30時間熟成し、前記熟成した混合ゲルを乾燥することで、混合ゲルを前処理する工程と、
(d)前記前処理した混合ゲルを60〜200℃で5〜30時間乾燥する工程と、
(e)前記乾燥した混合ゲルを850〜1,300℃で1〜8時間結晶化することにより、薄片状アルファ−アルミナ結晶体と溶剤を混合するケーキを製造する工程と、
(f)前記ケーキを室温まで冷却して、前記ケーキを20〜90℃の水に溶解した後、ろ過することで前記溶剤を除去して、20〜90℃の0.1〜30%硫酸溶液に分散した後、ろ過、洗浄及び乾燥することで、アルファ−アルミナ結晶体を製造する工程と、
を含む、請求項1に記載の薄片状アルファ−アルミナ結晶体の製造方法。 - 前記アルミニウム前駆体は、アルミニウムの酸塩、ハロゲン化物及び酸化物からなる群から選択される、請求項2に記載の薄片状アルファ−アルミナ結晶体の製造方法。
- 前記亜鉛前駆体は、亜鉛の酸塩、ハロゲン化物及び酸化物からなる群から選択される、請求項2に記載の薄片状アルファ−アルミナ結晶体の製造方法。
- 前記スズ前駆体は、スズの酸塩、ハロゲン化物及び酸化物からなる群から選択される、請求項2に記載の薄片状アルファ−アルミナ結晶体の製造方法。
- 前記水溶性溶剤は、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸水素カリウム、ホウ酸ナトリウム、硝酸カリウム、水酸化カリウム及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項2に記載の薄片状アルファ−アルミナ結晶体の製造方法。
- 前記水溶性溶剤は、アルミニウム前駆体100質量部に対して、80〜120質量部の含量で含有される、請求項2または5に記載の薄片状アルファ−アルミナ結晶体の製造方法。
- 前記ナトリウム塩は、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、リン酸ナトリウム及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項2に記載の薄片状アルファ−アルミナ結晶体の製造方法。
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