KR102343000B1 - 판상 단결정 보석 분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 단결정의 결정 구조를 가지며, 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 전이금속이 도핑되어 있는 단결정 입자로 이루어지고, 전체 외관상 판상 구조를 이루고 있는 판상 단결정 보석 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 단결정이면서 판상 구조를 갖는 보석 분말을 제조할 수 있고, 낮은 제조공정 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능하다.

Description

판상 단결정 보석 분말의 제조방법{Manufacturing method of single crystal jewelry powders having plate type structure}
본 발명은 단결정 보석 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 단결정이면서 판상 구조를 갖는 보석 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
알루미나(Al2O3)는 여러 가지 세라믹스 원료 중에서 내열성, 내식성이 우수하고 고강도의 물리적 성질 등을 가지고 있기 때문에, 내마모제, 스파크 플러그, 절연애자, 연마제, 세라믹 타일, 절삭공구, 생체재료, 촉매담체 등 광범위한 용도로 쓰이고 있다.
알루미나는 소성온도가 높아짐에 따라 γ-알루미나, δ-알루미나, θ-알루미나, α-알루미나로 상전이가 일어나며, α-알루미나는 높은 강도를 요하는 구조세라믹 소재로 적합하다.
본 발명의 발명자들은 알루미나를 이용하여 단결정이면서 구형이 아닌 판상 구조를 갖는 보석 분말을 제조하는 방법을 연구하였다.
대한민국 공개특허공보 제10-2018-0039516호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 단결정이면서 판상 구조를 갖는 보석 분말을 제공함에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 단결정이면서 판상 구조를 갖는 보석 분말을 제조할 수 있고, 낮은 제조공정 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능한 판상 단결정 보석 분말의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 루비 분말로서, 단결정의 결정 구조를 가지며, 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 크롬(Cr) 전이금속이 도핑되어 있는 단결정 입자로 이루어지고, 전체 외관상 판상 구조를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말을 제공한다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 가질 수 있고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 상기 전이금속이 도핑되어 있을 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 연분홍색 또는 분홍색을 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명은, 사파이어 분말로서, 단결정의 결정 구조를 가지며, 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑되어 있는 단결정 입자로 이루어지고, 전체 외관상 판상 구조를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말을 제공한다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 가질 수 있고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 상기 전이금속이 도핑되어 있을 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 연베이지색, 베이지색, 카키색(khaki) 또는 블루색을 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명은, 제1 용매에 수용성 염, 알루미늄 전구체(Aluminum precursor) 및 전이금속 전구체를 첨가하고 용해시켜 제1 용액을 형성하는 단계와, 제2 용매에 알칼리를 첨가하고 용해시켜 제2 용액을 형성하는 단계와, 상기 제1 용액과 상기 제2 용액을 혼합하여 반응시키는 단계와, 상기 제1 용액과 상기 제2 용액이 혼합되어 반응된 결과물에 씨드(Seed)로 나노 알루미나 단결정을 첨가하고 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻는 단계와, 상기 졸-겔 상태의 중간생성물을 건조하여 분말화 하는 단계와, 분말화된 중간생성물을 열처리하는 단계 및 열처리된 결과물에 함유된 수용성 염을 제거하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하는 단계를 포함하며, 상기 전이금속 전구체는 크롬(Cr) 전이금속 성분을 포함하는 물질이고, 상기 판상 단결정 보석 분말은 루비 분말로서, 단결정의 결정 구조를 가지며, 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 크롬(Cr) 전이금속이 도핑되어 있는 단결정 입자로 이루어지고, 전체 외관상 판상 구조를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법을 제공한다.
상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염, 술포네이트(sulfate)계 염 및 포스페이트(phosphate)계 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 염을 포함할 수 있다.
상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, Li2SO4, Na2SO4, K2SO4, Li3PO4, Na3PO4 및 K3PO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 알루미늄 전구체는 Al2(SO4)3·xH2O(여기서, x는 0∼18 범위의 정수), AlPO4, AlCl3, Al2(NO3)3·xH2O(여기서, x는 0∼9 범위의 정수) 및 PAC(Polyaluminum Chloride)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 알칼리는 Na2CO3, K2CO3, NaOH, KOH 및 NH3로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 씨드로 1∼10㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 열처리는 750∼1150℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 가질 수 있고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 전이금속이 도핑되어 있을 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 연분홍색 또는 분홍색을 나타낼 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말의 제조방법은 상기 판상 단결정 보석 분말을 수득하는 단계 후에 색변화를 위하여 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은, 제1 용매에 수용성 염, 알루미늄 전구체(Aluminum precursor) 및 전이금속 전구체를 첨가하고 용해시켜 제1 용액을 형성하는 단계와, 제2 용매에 알칼리를 첨가하고 용해시켜 제2 용액을 형성하는 단계와, 상기 제1 용액과 상기 제2 용액을 혼합하여 반응시키는 단계와, 상기 제1 용액과 상기 제2 용액이 혼합되어 반응된 결과물에 씨드(Seed)로 나노 알루미나 단결정을 첨가하고 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻는 단계와, 상기 졸-겔 상태의 중간생성물을 건조하여 분말화 하는 단계와, 분말화된 중간생성물을 열처리하는 단계 및 열처리된 결과물에 함유된 수용성 염을 제거하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하는 단계를 포함하며, 상기 전이금속 전구체는 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속 성분을 포함하는 물질이고, 상기 판상 단결정 보석 분말은 사파이어 분말로서, 단결정의 결정 구조를 가지며, 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑되어 있는 단결정 입자로 이루어지고, 전체 외관상 판상 구조를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법을 제공한다.
상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염, 술포네이트(sulfate)계 염 및 포스페이트(phosphate)계 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 염을 포함할 수 있다.
상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, Li2SO4, Na2SO4, K2SO4, Li3PO4, Na3PO4 및 K3PO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 알루미늄 전구체는 Al2(SO4)3·xH2O(여기서, x는 0∼18 범위의 정수), AlPO4, AlCl3, Al2(NO3)3·xH2O(여기서, x는 0∼9 범위의 정수) 및 PAC(Polyaluminum Chloride)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 알칼리는 Na2CO3, K2CO3, NaOH, KOH 및 NH3로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 씨드로 1∼10㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 열처리는 750∼1150℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 가질 수 있고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 전이금속이 도핑되어 있을 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 연베이지색, 베이지색 또는 카키색(khaki)을 나타낼 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말의 제조방법은 상기 판상 단결정 보석 분말을 수득하는 단계 후에 색변화를 위하여 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말을 수득하는 단계 후에 색변화를 위하여 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있고, 상기 전이금속 전구체가 철-티타늄(Fe-Ti)의 전이금속 성분을 포함하는 물질인 경우에 상기 판상 단결정 보석 분말은 블루색을 나타낼 수 있다.
본 발명의 판상 단결정 보석 분말에 의하면, 단결정이면서 판상 구조를 가진다.
본 발명에 의하면, 낮은 제조공정 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능하다.
도한, 본 발명에 의하면, 공정이 간단하여 재현성이 높으며, 대량 생산이 가능하다는 장점이 있다.
도 1은 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말을 X-선 회절기(X-ray diffractometer)를 이용하여 결정구조를 분석하여 나타낸 도면이다.
도 2a 및 도 2b는 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope) 사진이다.
도 3은 시중에서 판매되고 있는 루비 보석을 파쇄한 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 실험예 1 내지 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말을 보여주는 사진이다.
도 5는 실험예 4 내지 실험예 6에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말을 보여주는 사진이다.
도 6은 실험예 7 및 실험예 8에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말을 보여주는 사진이다.
도 7은 실험예 9 내지 실험예 11에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말을 보여주는 사진이다.
도 8은 실험예 11에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말(철-티타늄(Fe-Ti)이 도핑된 분말)을 실험예 12에 따라 열처리 하여 나타낸 사진이다.
도 9는 실험예 11에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말(철-티타늄(Fe-Ti)이 도핑된 분말)을 실험예 12에 따라 열처리 하여 나타낸 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 10은 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말의 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 11은 시중에서 판매되고 있는 루비 보석의 라만(Raman) 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 12는 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말의 라만(Raman) 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 13은 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말의 UV-Vis(Ultraviolet-visible spectroscopy) 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 14는 실험예 6에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말의 UV-Vis 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 15는 실험예 8에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말의 UV-Vis 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 16은 실험예 11에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말의 UV-Vis 분석 결과를 나타낸 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
발명의 상세한 설명 또는 청구범위에서 어느 하나의 구성요소가 다른 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 당해 구성요소만으로 이루어지는 것으로 한정되어 해석되지 아니하며, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
이하에서, '나노'라 함은 나노미터 단위의 크기로서 1∼50㎚의 크기를 의미하는 것으로 사용한다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 판상 단결정 보석 분말은, 루비 분말로서, 단결정의 결정 구조를 가지며, 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 크롬(Cr) 전이금속이 도핑되어 있는 단결정 입자로 이루어지고, 전체 외관상 판상 구조를 이루고 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 가질 수 있고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 상기 전이금속이 도핑되어 있을 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 연분홍색 또는 분홍색을 나타낼 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따른 판상 단결정 보석 분말은, 사파이어 분말로서, 단결정의 결정 구조를 가지며, 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑되어 있는 단결정 입자로 이루어지고, 전체 외관상 판상 구조를 이루고 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 가질 수 있고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 상기 전이금속이 도핑되어 있을 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 연베이지색, 베이지색, 카키색(khaki) 또는 블루색을 나타낼 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 판상 단결정 보석 분말의 제조방법은, 제1 용매에 수용성 염, 알루미늄 전구체(Aluminum precursor) 및 전이금속 전구체를 첨가하고 용해시켜 제1 용액을 형성하는 단계와, 제2 용매에 알칼리를 첨가하고 용해시켜 제2 용액을 형성하는 단계와, 상기 제1 용액과 상기 제2 용액을 혼합하여 반응시키는 단계와, 상기 제1 용액과 상기 제2 용액이 혼합되어 반응된 결과물에 씨드(Seed)로 나노 알루미나 단결정을 첨가하고 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻는 단계와, 상기 졸-겔 상태의 중간생성물을 건조하여 분말화 하는 단계와, 분말화된 중간생성물을 열처리하는 단계 및 열처리된 결과물에 함유된 수용성 염을 제거하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하는 단계를 포함하며, 상기 전이금속 전구체는 크롬(Cr) 전이금속 성분을 포함하는 물질이고, 상기 판상 단결정 보석 분말은 루비 분말로서, 단결정의 결정 구조를 가지며, 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 크롬(Cr) 전이금속이 도핑되어 있는 단결정 입자로 이루어지고, 전체 외관상 판상 구조를 이루고 있다.
상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염, 술포네이트(sulfate)계 염 및 포스페이트(phosphate)계 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 염을 포함할 수 있다.
상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, Li2SO4, Na2SO4, K2SO4, Li3PO4, Na3PO4 및 K3PO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 알루미늄 전구체는 Al2(SO4)3·xH2O(여기서, x는 0∼18 범위의 정수), AlPO4, AlCl3, Al2(NO3)3·xH2O(여기서, x는 0∼9 범위의 정수) 및 PAC(Polyaluminum Chloride)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 알칼리는 Na2CO3, K2CO3, NaOH, KOH 및 NH3로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 씨드로 1∼10㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 열처리는 750∼1150℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 가질 수 있고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 전이금속이 도핑되어 있을 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 연분홍색 또는 분홍색을 나타낼 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말의 제조방법은 상기 판상 단결정 보석 분말을 수득하는 단계 후에 색변화를 위하여 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따른 판상 단결정 보석 분말의 제조방법은, 제1 용매에 수용성 염, 알루미늄 전구체(Aluminum precursor) 및 전이금속 전구체를 첨가하고 용해시켜 제1 용액을 형성하는 단계와, 제2 용매에 알칼리를 첨가하고 용해시켜 제2 용액을 형성하는 단계와, 상기 제1 용액과 상기 제2 용액을 혼합하여 반응시키는 단계와, 상기 제1 용액과 상기 제2 용액이 혼합되어 반응된 결과물에 씨드(Seed)로 나노 알루미나 단결정을 첨가하고 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻는 단계와, 상기 졸-겔 상태의 중간생성물을 건조하여 분말화 하는 단계와, 분말화된 중간생성물을 열처리하는 단계 및 열처리된 결과물에 함유된 수용성 염을 제거하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하는 단계를 포함하며, 상기 전이금속 전구체는 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속 성분을 포함하는 물질이고, 상기 판상 단결정 보석 분말은 사파이어 분말로서, 단결정의 결정 구조를 가지며, 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑되어 있는 단결정 입자로 이루어지고, 전체 외관상 판상 구조를 이루고 있다.
상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염, 술포네이트(sulfate)계 염 및 포스페이트(phosphate)계 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 염을 포함할 수 있다.
상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, Li2SO4, Na2SO4, K2SO4, Li3PO4, Na3PO4 및 K3PO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 알루미늄 전구체는 Al2(SO4)3·xH2O(여기서, x는 0∼18 범위의 정수), AlPO4, AlCl3, Al2(NO3)3·xH2O(여기서, x는 0∼9 범위의 정수) 및 PAC(Polyaluminum Chloride)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 알칼리는 Na2CO3, K2CO3, NaOH, KOH 및 NH3로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 씨드로 1∼10㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 열처리는 750∼1150℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 가질 수 있고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 전이금속이 도핑되어 있을 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 연베이지색, 베이지색 또는 카키색(khaki)을 나타낼 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말의 제조방법은 상기 판상 단결정 보석 분말을 수득하는 단계 후에 색변화를 위하여 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말을 수득하는 단계 후에 색변화를 위하여 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있고, 상기 전이금속 전구체가 철-티타늄(Fe-Ti)의 전이금속 성분을 포함하는 물질인 경우에 상기 판상 단결정 보석 분말은 블루색을 나타낼 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 판상 단결정 보석 분말을 더욱 구체적으로 설명한다.
<실시예 1>
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 판상 단결정 보석 분말은, 루비 분말로서, 단결정의 결정 구조를 가지며, 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 크롬(Cr) 전이금속이 도핑되어 있는 단결정 입자로 이루어지고, 전체 외관상 판상 구조를 이루고 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 판상형 구조를 갖는다. 상기 판상 단결정 보석 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 가질 수 있고, 각형비(aspect ratio)는 10보다 클 수 있다. 예컨대, 상기 판상 단결정 보석 분말의 각형비는 11∼100 정도일 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 상기 전이금속(크롬)이 도핑되어 있을 수 있다. 상기 전이금속은 크롬(Cr)일 수 있다. 크롬(Cr)은 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 도핑되어 위치되고, 판상 단결정 보석 분말은 단결정의 결정 구조를 갖는다.
도핑된 전이금속(Transition metal)의 종류 및 양에 따라 단결정 보석 분말의 색깔 및 색농도가 결정된다. 크롬(Cr)이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 루비 분말로서 연분홍색 또는 분홍색을 나타낼 수 있다. 크롬(Cr) 도핑의 양이 증가할수록 색농도가 증가하고, 이에 따라 크롬(Cr) 도핑의 양이 증가함에 따라 연분홍색에서 분홍색으로 색농도가 높아지게 된다. 크롬(Cr)이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 200 ~ 250nm, 400nm 부근, 550nm 부근의 파장 영역대에서의 특징적인 광에 대한 흡수 피크(peak)를 나타낸다.
크롬(Cr)이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 색변화를 위하여 열처리될 수 있다. 상기 열처리는 1500∼1900℃, 바람직하게는 1600∼1800℃ 정도의 온도에서 10분∼12시간, 바람직하게는 1∼3시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 상기 열처리에 의해 판상 단결정 보석 분말의 색이 연분홍색 또는 분홍색에서 더 진한 분홍색으로 변화될 수가 있다.
<실시예 2>
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 판상 단결정 보석 분말은, 사파이어 분말로서, 단결정의 결정 구조를 가지며, 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑되어 있는 단결정 입자로 이루어지고, 전체 외관상 판상 구조를 이루고 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말은 판상형 구조를 갖는다. 상기 판상 단결정 보석 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 가질 수 있고, 각형비(aspect ratio)는 10보다 클 수 있다. 예컨대, 상기 판상 단결정 보석 분말의 각형비는 11∼100 정도일 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 상기 전이금속이 도핑되어 있을 수 있다. 상기 전이금속은 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질일 수 있다. 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속은 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 도핑되어 위치되고, 판상 단결정 보석 분말은 단결정의 결정 구조를 갖는다.
도핑된 전이금속(Transition metal)의 종류 및 양에 따라 단결정 보석 분말의 색깔 및 색농도가 결정된다. 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 사파이어 분말로서 연베이지색, 베이지색, 카키색(khaki) 또는 블루색을 나타낼 수 있다. 더욱 구체적으로는, 철(Fe) 또는 철-티타늄(Fe-Ti)이 도핑될 경우에는 연베이지색 또는 베이지색을 나타낼 수 있고, 바나듐(V)이 도핑될 경우에는 카키색(khaki)을 나타낼 수 있다. 상기 철-티타늄(Fe-Ti)는 철(Fe)과 티타늄(Ti)이 함께 도핑되는 경우를 의미한다. 전이금속 도핑의 양이 증가할수록 색농도가 증가한다. 철(Fe) 또는 철-티타늄(Fe-Ti) 도핑의 양이 증가함에 따라 연베이지색에서 베이지색으로 색농도가 높아지게 된다. 바나듐(V) 도핑의 양이 증가함에 따라 연카키색에서 카키색으로 색농도가 높아지게 된다. 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 300 ~ 600nm 파장 영역대에서 브로드(broad)한 광 흡수 피크를 나타낸다.
철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 색변화를 위하여 열처리될 수 있다. 상기 열처리는 1500∼1900℃, 바람직하게는 1600∼1800℃ 정도의 온도에서 10분∼12시간, 바람직하게는 1∼3시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 철(Fe)로 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 상기 열처리에 의해 판상 단결정 보석 분말의 색이 연베이지색 또는 베이지색에서 더 진한 베이지색으로 변화될 수가 있다. 바나듐(V)으로 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 상기 열처리에 의해 판상 단결정 보석 분말의 색이 카키색에서 더 진한 카키색으로 변화될 수가 있다. 철-티타늄(Fe-Ti)으로 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 상기 열처리에 의해 판상 단결정 보석 분말의 색이 연베이지색 또는 베이지색에서 블루색으로 변화될 수가 있다. Fe-Ti 도핑된 베이지색(yellow color)의 판상 단결정 보석 분말(사파이어 분말)은 열처리 되어 블루색(Blue color)으로 색변화가 가능하다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 판상 단결정 보석 분말의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
<실시예 1>
제1 용매에 수용성 염(Salt), 알루미늄 전구체(Aluminum precursor) 및 전이금속 전구체를 첨가하고 용해시켜 제1 용액을 형성한다.
상기 알루미늄 전구체는 Al2(SO4)3·xH2O(여기서, x는 0∼18 범위의 정수), AlPO4, AlCl3, Al2(NO3)3·xH2O(여기서, x는 0∼9 범위의 정수) 및 PAC(Polyaluminum Chloride)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염, 술포네이트(sulfate)계 염 및 포스페이트(phosphate)계 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 염인 것이 바람직하다. 상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, Li2SO4, Na2SO4, K2SO4, Li3PO4, Na3PO4 및 K3PO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 알루미늄 전구체와 상기 수용성 염은 1:1∼1:10 정도의 몰비로 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 제1 용매는 상기 전이금속 전구체, 상기 알루미늄 전구체 및 상기 수용성 염을 용해시킬 수 있는 물질로서 물(H2O) 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 전이금속 전구체는 크롬(Cr) 전구체일 수 있고, 상기 크롬(Cr) 전구체는 염화크롬수화물(예컨대, CrCl3·6H2O), 질산크롬수화물(예컨대, Cr(NO3)3·9H2O), 황산크롬수화물(예컨대, CrSO4·5H2O), 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 크롬(Cr) 전이금속이 도핑되게 상기 전구금속 전구체의 함량을 조절하여 첨가하는 것이 바람직하다.
알칼리를 제2 용매에 첨가하고 용해시켜 알칼리 용액(제2 용액)을 제조한다.
상기 제2 용매는 알칼리를 용해시킬 수 있는 물질로서 물(H2O) 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 알칼리는 Na2CO3, K2CO3, NaOH, KOH 및 NH3로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 전이금속 전구체, 상기 알루미늄 전구체 및 상기 수용성 염이 용해된 용액(제1 용액)과 상기 알칼리 용액(제2 용액)을 혼합하여 반응시킨다. 상기 알루미늄 전구체와 상기 알칼리가 1:1∼1:5 정도의 몰비를 이루도록 상기 제1 용액과 상기 제2 용액을 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 알칼리 수용액(제2 용액)을 상기 제1 용매의 끓는점보다 낮고 상온(예컨대, 10∼30℃)보다 높은 온도(예컨대, 50∼85℃)로 유지하고 있는 상기 제1 용액(상기 전이금속 전구체, 상기 알루미늄 전구체 및 상기 수용성 염이 용해된 용액)에 천천히 혼합한 후, 반응을 위해 교반하는 것이 바람직하다. 상기 교반은 10∼100rpm 정도로 수행하는 것이 바람직하다.
상기 제1 용액과 상기 제2 용액이 혼합되어 반응된 결과물에 씨드(Seed)로 나노 알루미나 단결정을 첨가하고 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻는다. 상기 씨드는 1∼50㎚, 바람직하게는 1∼20㎚, 더욱 바람직하게는 1∼10㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하는 것이 바람직하다. 알루미나 단결정의 씨딩(Seeding)에 의해 생성되는 판상 단결정 보석 분말의 사이즈(Size) 제어가 가능하다. 상기 알루미늄 전구체와 상기 씨드가 2:1∼150:1 정도의 중량비를 이루도록 상기 씨드를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 졸-겔 상태의 중간생성물을 건조하여 분말화 한다. 상기 건조는 80∼150℃ 정도의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
분말화된 중간생성물을 열처리한다. 상기 열처리는 750∼1150℃ 정도의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 열처리의 온도까지는 1∼10℃/min 정도의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직하고, 상기 열처리의 온도에서 10분∼6시간 동안 유지하고, 냉각하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 공기(air), 산소와 같은 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.
열처리된 결과물에 함유된 수용성 염을 제거한다. 예컨대, 열처리된 결과물을 증류수에 담그거나 증류수로 세정하는 등의 방법으로 남아있는 수용성 염을 제거할 수 있다.
열처리된 결과물을 증류수에 담그거나 하는 방법으로 수용성 염을 제거한 경우에, 불용성 입자(단결정 보석)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조한다.
이렇게 제조된 판상 단결정 보석 분말은 판상 단결정 입자이다. 이렇게 제조된 판상 단결정 보석 분말은, 크롬(Cr) 전이금속이 도핑되어 있다. 크롬(Cr)은 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 도핑되어 위치되고, 판상 단결정 보석 분말은 단결정의 결정 구조를 갖는다. 상기 판상 단결정 보석 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 갖고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다. 상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 크롬(Cr) 전이금속이 도핑되어 있는 것이 바람직하다. 도핑된 전이금속(Transition metal)의 종류 및 양에 따라 단결정 보석 분말의 색깔 및 색농도가 결정된다. 크롬(Cr)이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 루비 분말로서 연분홍색 또는 분홍색을 나타낼 수 있다. 크롬(Cr) 도핑의 양이 증가할수록 색농도가 증가하고, 이에 따라 크롬(Cr) 도핑의 양이 증가함에 따라 연분홍색에서 분홍색으로 색농도가 높아지게 된다. 크롬(Cr)이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 200 ~ 250nm, 400nm 부근, 550nm 부근의 파장 영역대에서의 특징적인 광에 대한 흡수 피크(peak)를 나타낸다.
크롬(Cr)이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 색변화를 위하여 열처리될 수 있다. 상기 열처리는 1500∼1900℃, 바람직하게는 1600∼1800℃ 정도의 온도에서 10분∼12시간, 바람직하게는 1∼3시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 상기 열처리에 의해 판상 단결정 보석 분말의 색이 연분홍색 또는 분홍색에서 더 진한 분홍색으로 변화될 수가 있다.
본 발명에 의하면, 낮은 제조공정 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능하다.
또한, 본 발명에 의하면, 알루미나 단결정의 씨딩(Seeding)에 의해 생성되는 판상 단결정 보석 분말의 사이즈(Size) 제어가 가능하다. 알루미나 단결정 씨드의 적용으로 1 ∼ 50㎛ 크기의 판상 단결정 보석 분말의 제조가 가능하다.
<실시예 2>
제1 용매에 수용성 염(Salt), 알루미늄 전구체(Aluminum precursor) 및 전이금속 전구체를 첨가하고 용해시켜 제1 용액을 형성한다.
상기 알루미늄 전구체는 Al2(SO4)3·xH2O(여기서, x는 0∼18 범위의 정수), AlPO4, AlCl3, Al2(NO3)3·xH2O(여기서, x는 0∼9 범위의 정수) 및 PAC(Polyaluminum Chloride)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염, 술포네이트(sulfate)계 염 및 포스페이트(phosphate)계 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 염인 것이 바람직하다. 상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, Li2SO4, Na2SO4, K2SO4, Li3PO4, Na3PO4 및 K3PO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 알루미늄 전구체와 상기 수용성 염은 1:1∼1:10 정도의 몰비로 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 제1 용매는 상기 전이금속 전구체, 상기 알루미늄 전구체 및 상기 수용성 염을 용해시킬 수 있는 물질로서 물(H2O) 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 전이금속 전구체는 철(Fe) 전구체일 수 있고, 상기 철(Fe) 전구체는 염화철수화물(예컨대, FeCl3·6H2O), 질산철수화물(예컨대, Fe(NO3)3·9H2O), 황산철수화물(예컨대, FeSO4·xH2O, x는 1 내지 9의 정수), 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 전이금속 전구체는 바나듐(V) 전구체일 수 있고, 상기 바나듐(V) 전구체는 VOSO4·2H2O, VCl2, VOCl3, 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 전이금속 전구체는 철(Fe) 전구체와 티타늄(Ti) 전구체의 혼합물일 수 있고, 상기 철(Fe) 전구체는 염화철수화물(예컨대, FeCl3·6H2O), 질산철수화물(예컨대, Fe(NO3)3·9H2O), 황산철수화물(예컨대, FeSO4·xH2O, x는 1 내지 9의 정수), 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있으며, 상기 티타늄(Ti) 전구체는 TiOCl2, TTIP(titanium isopropoxide), TiCl4(Titanium tetrachloride), TBT(titanium butoxide), 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 전이금속 전구체는 철(Fe) 전구체 및 바나듐(V) 전구체가 2종 이상 혼합된 것일 수도 있다.
상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 상기 전이금속이 도핑되게 상기 전구금속 전구체의 함량을 조절하여 첨가하는 것이 바람직하다.
알칼리를 제2 용매에 첨가하고 용해시켜 알칼리 용액(제2 용액)을 제조한다.
상기 제2 용매는 알칼리를 용해시킬 수 있는 물질로서 물(H2O) 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 알칼리는 Na2CO3, K2CO3, NaOH, KOH 및 NH3로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 전이금속 전구체, 상기 알루미늄 전구체 및 상기 수용성 염이 용해된 용액(제1 용액)과 상기 알칼리 용액(제2 용액)을 혼합하여 반응시킨다. 상기 알루미늄 전구체와 상기 알칼리가 1:1∼1:5 정도의 몰비를 이루도록 상기 제1 용액과 상기 제2 용액을 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 알칼리 수용액(제2 용액)을 상기 제1 용매의 끓는점보다 낮고 상온(예컨대, 10∼30℃)보다 높은 온도(예컨대, 50∼85℃)로 유지하고 있는 상기 제1 용액(상기 전이금속 전구체, 상기 알루미늄 전구체 및 상기 수용성 염이 용해된 용액)에 천천히 혼합한 후, 반응을 위해 교반하는 것이 바람직하다. 상기 교반은 10∼100rpm 정도로 수행하는 것이 바람직하다.
상기 제1 용액과 상기 제2 용액이 혼합되어 반응된 결과물에 씨드(Seed)로 나노 알루미나 단결정을 첨가하고 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻는다. 상기 씨드는 1∼50㎚, 바람직하게는 1∼20㎚, 더욱 바람직하게는 1∼10㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하는 것이 바람직하다. 알루미나 단결정의 씨딩(Seeding)에 의해 생성되는 판상 단결정 보석 분말의 사이즈(Size) 제어가 가능하다. 상기 알루미늄 전구체와 상기 씨드가 2:1∼150:1 정도의 중량비를 이루도록 상기 씨드를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 졸-겔 상태의 중간생성물을 건조하여 분말화 한다. 상기 건조는 80∼150℃ 정도의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
분말화된 중간생성물을 열처리한다. 상기 열처리는 750∼1150℃ 정도의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 열처리의 온도까지는 1∼10℃/min 정도의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직하고, 상기 열처리의 온도에서 10분∼6시간 동안 유지하고, 냉각하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 공기(air), 산소와 같은 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.
열처리된 결과물에 함유된 수용성 염을 제거한다. 예컨대, 열처리된 결과물을 증류수에 담그거나 증류수로 세정하는 등의 방법으로 남아있는 수용성 염을 제거할 수 있다.
열처리된 결과물을 증류수에 담그거나 하는 방법으로 수용성 염을 제거한 경우에, 불용성 입자(단결정 보석)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조한다.
이렇게 제조된 판상 단결정 보석 분말은 판상 단결정 입자이다. 이렇게 제조된 판상 단결정 보석 분말은, 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑되어 있다. 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속은 단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 도핑되어 위치되고, 판상 단결정 보석 분말은 단결정의 결정 구조를 갖는다. 상기 판상 단결정 보석 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 갖고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다. 상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 상기 전이금속이 도핑되어 있는 것이 바람직하다. 도핑된 전이금속(Transition metal)의 종류 및 양에 따라 단결정 보석 분말의 색깔 및 색농도가 결정된다. 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 사파이어 분말로서 연베이지색, 베이지색 또는 카키색(khaki)을 나타낼 수 있다. 더욱 구체적으로는, 철(Fe) 또는 철-티타늄(Fe-Ti)이 도핑될 경우에는 연베이지색 또는 베이지색을 나타낼 수 있고, 바나듐(V)이 도핑될 경우에는 카키색(khaki)을 나타낼 수 있다. 상기 철-티타늄(Fe-Ti)는 철(Fe)과 티타늄(Ti)이 함께 도핑되는 경우를 의미한다. 전이금속 도핑의 양이 증가할수록 색농도가 증가한다. 철(Fe) 또는 철-티타늄(Fe-Ti) 도핑의 양이 증가함에 따라 연베이지색에서 베이지색으로 색농도가 높아지게 된다. 바나듐(V) 도핑의 양이 증가함에 따라 연카키색에서 카키색으로 색농도가 높아지게 된다. 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 300 ~ 600nm 파장 영역대에서 브로드(broad)한 광 흡수 피크를 나타낸다.
철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 색변화를 위하여 열처리될 수 있다. 상기 열처리는 1500∼1900℃, 바람직하게는 1600∼1800℃ 정도의 온도에서 10분∼12시간, 바람직하게는 1∼3시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 철(Fe)로 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 상기 열처리에 의해 판상 단결정 보석 분말의 색이 연베이지색 또는 베이지색에서 더 진한 베이지색으로 변화될 수가 있다. 바나듐(V)으로 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 상기 열처리에 의해 판상 단결정 보석 분말의 색이 카키색에서 더 진한 카키색으로 변화될 수가 있다. 철-티타늄(Fe-Ti)으로 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 상기 열처리에 의해 판상 단결정 보석 분말의 색이 연베이지색 또는 베이지색에서 블루색으로 변화될 수가 있다. Fe-Ti 도핑된 베이지색(yellow color)의 판상 단결정 보석 분말(사파이어 분말)은 열처리 되어 블루색(Blue color)으로 색변화가 가능하다.
본 발명에 의하면, 낮은 제조공정 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능하다.
또한, 본 발명에 의하면, 알루미나 단결정의 씨딩(Seeding)에 의해 생성되는 판상 단결정 보석 분말의 사이즈(Size) 제어가 가능하다. 알루미나 단결정 씨드의 적용으로 1 ∼ 50㎛ 크기의 판상 단결정 보석 분말의 제조가 가능하다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1>
알루미늄 전구체(Aluminum precursor)와 수용성 염(Salt)의 혼합 수용액(제1 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 황산알루미늄 112g, 염화나트륨 24g, 염화칼륨 20g(황산알루미늄:염화나트륨:염화칼륨의 몰비 1:2.4:1.6)을 각각 계량하여 300㎖의 증류수에 첨가하고 온도를 70℃로 유지시키면서 모든 고형물이 용해될 때까지 교반(stirring) 하고, Cr 전구체인 CrCl3·6H2O 0.1g을 용해하여 제1 용액을 준비하였다.
알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 탄산나트륨 55g(황산알루미늄:탄산나트륨의 몰비 1:3.1)을 증류수 150㎖에 용해시켜 알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다.
상기 제2 용액을 70℃로 유지하고 있는 상기 제1 용액에 천천히 혼합 후, 완전히 반응이 종결될 때까지 교반하였다.
교반 후 씨드(Seed) 1g을 첨가하고 완전히 반응이 종결될 때까지 약 10분 이상 교반하면서 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻었다. 상기 씨드로 2㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하였다.
상기 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 120℃ 에서 24시간 동안 건조하여 분말화 하였다.
분말화된 중간생성물을 5℃/min으로 800℃까지 승온하고, 1000℃에서 1시간 동안 유지하여 열처리한 후, 상온까지 냉각하여 최종생성물을 얻었다.
상기 최종생성물을 증류수에 담가 남아있는 수용성 염을 용해시키고, 불용성 입자(단결정 보석)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하였다.
<실험예 2>
Cr 전구체인 CrCl3·6H2O의 양을 0.45g으로 한 것을 제외하고는 상기 실험예 1의 조건과 동일하게 진행하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하였다.
<실험예 3>
Cr 전구체인 CrCl3·6H2O의 양을 0.9g으로 한 것을 제외하고는 상기 실험예 1의 조건과 동일하게 진행하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하였다.
<실험예 4>
알루미늄 전구체(Aluminum precursor)와 수용성 염(Salt)의 혼합 수용액(제1 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 황산알루미늄 112g, 염화나트륨 24g, 염화칼륨 20g(황산알루미늄:염화나트륨:염화칼륨의 몰비 1:2.4:1.6)을 각각 계량하여 300㎖의 증류수에 첨가하고 온도를 70℃로 유지시키면서 모든 고형물이 용해될 때까지 교반(stirring) 하고, Fe 전구체인 FeCl3·6H2O 0.1g을 용해하여 제1 용액을 준비하였다.
알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 탄산나트륨 55g(황산알루미늄:탄산나트륨의 몰비 1:3.1)을 증류수 150㎖에 용해시켜 알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다.
상기 제2 용액을 70℃로 유지하고 있는 상기 제1 용액에 천천히 혼합 후, 완전히 반응이 종결될 때까지 교반하였다.
교반 후 씨드(Seed) 1g을 첨가하고 완전히 반응이 종결될 때까지 약 10분 이상 교반하면서 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻었다. 상기 씨드로 2㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하였다.
상기 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 120℃ 에서 24시간 동안 건조하여 분말화 하였다.
분말화된 중간생성물을 5℃/min으로 800℃까지 승온하고, 1000℃에서 1시간 동안 유지하여 열처리한 후, 상온까지 냉각하여 최종생성물을 얻었다.
상기 최종생성물을 증류수에 담가 남아있는 수용성 염을 용해시키고, 불용성 입자(단결정 보석)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하였다.
<실험예 5>
Fe 전구체인 FeCl3·6H2O의 양을 0.45g으로 한 것을 제외하고는 상기 실험예 4의 조건과 동일하게 진행하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하였다.
<실험예 6>
Fe 전구체인 FeCl3·6H2O의 양을 0.9g으로 한 것을 제외하고는 상기 실험예 4의 조건과 동일하게 진행하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하였다.
<실험예 7>
알루미늄 전구체(Aluminum precursor)와 수용성 염(Salt)의 혼합 수용액(제1 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 황산알루미늄 112g, 염화나트륨 24g, 염화칼륨 20g(황산알루미늄:염화나트륨:염화칼륨의 몰비 1:2.4:1.6)을 각각 계량하여 300㎖의 증류수에 첨가하고 온도를 70℃로 유지시키면서 모든 고형물이 용해될 때까지 교반(stirring) 하고, V 전구체인 VOSO4·2H2O 0.35g을 용해하여 제1 용액을 준비하였다.
알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 탄산나트륨 55g(황산알루미늄:탄산나트륨의 몰비 1:3.1)을 증류수 150㎖에 용해시켜 알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다.
상기 제2 용액을 70℃로 유지하고 있는 상기 제1 용액에 천천히 혼합 후, 완전히 반응이 종결될 때까지 교반하였다.
교반 후 씨드(Seed) 1g을 첨가하고 완전히 반응이 종결될 때까지 약 10분 이상 교반하면서 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻었다. 상기 씨드로 2㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하였다.
상기 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 120℃ 에서 24시간 동안 건조하여 분말화 하였다.
분말화된 중간생성물을 5℃/min으로 800℃까지 승온하고, 1000℃에서 1시간 동안 유지하여 열처리한 후, 상온까지 냉각하여 최종생성물을 얻었다.
상기 최종생성물을 증류수에 담가 남아있는 수용성 염을 용해시키고, 불용성 입자(단결정 보석)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하였다.
<실험예 8>
V 전구체인 VOSO4·2H2O의 양을 0.7g으로 한 것을 제외하고는 상기 실험예 7의 조건과 동일하게 진행하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하였다.
<실험예 9>
알루미늄 전구체(Aluminum precursor)와 수용성 염(Salt)의 혼합 수용액(제1 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 황산알루미늄 112g, 염화나트륨 24g, 염화칼륨 20g(황산알루미늄:염화나트륨:염화칼륨의 몰비 1:2.4:1.6)을 각각 계량하여 300㎖의 증류수에 첨가하고 온도를 70℃로 유지시키면서 모든 고형물이 용해될 때까지 교반(stirring) 하고, Fe 전구체인 FeCl3·6H2O 0.1g과 Ti 전구체인 TiOCl2 0.05g을 용해하여 제1 용액을 준비하였다.
알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 탄산나트륨 55g(황산알루미늄:탄산나트륨의 몰비 1:3.1)을 증류수 150㎖에 용해시켜 알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다.
상기 제2 용액을 70℃로 유지하고 있는 상기 제1 용액에 천천히 혼합 후, 완전히 반응이 종결될 때까지 교반하였다.
교반 후 씨드(Seed) 1g을 첨가하고 완전히 반응이 종결될 때까지 약 10분 이상 교반하면서 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻었다. 상기 씨드로 2㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하였다.
상기 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 120℃ 에서 24시간 동안 건조하여 분말화 하였다.
분말화된 중간생성물을 5℃/min으로 800℃까지 승온하고, 1000℃에서 1시간 동안 유지하여 열처리한 후, 상온까지 냉각하여 최종생성물을 얻었다.
상기 최종생성물을 증류수에 담가 남아있는 수용성 염을 용해시키고, 불용성 입자(단결정 보석)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하였다.
<실험예 10>
Fe 전구체인 FeCl3·6H2O의 양을 0.45g으로 하고, Ti 전구체인 TiOCl2의 양을 0.225g으로 한 것을 제외하고는 상기 실험예 9의 조건과 동일하게 진행하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하였다.
<실험예 11>
Fe 전구체인 FeCl3·6H2O의 양을 0.9g으로 하고, Ti 전구체인 TiOCl2의 양을 0.45g으로 한 것을 제외하고는 상기 실험예 9의 조건과 동일하게 진행하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하였다.
<실험예 12>
실험예 11에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말(철-티타늄(Fe-Ti)이 도핑된 분말)에 대하여 열처리 하여 색변화를 관찰하여 도 8에 나타내었다. 상기 열처리는 1650℃의 온도에서 1시간 동안 수행하였다.
실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말을 X-선 회절기(XRD; X-ray diffractometer)를 이용하여 결정구조를 분석하여 도 1에 나타내었다.
실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말을 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope)을 통하여 형태를 분석하여 도 2a 및 도 2b에 나타내었다.
도 1 내지 도 2b를 참조하면, 실험예 3에 따라 제조된 보석 분말의 주사전자현미경(SEM) 분석 결과 면(Facet)이 명확히 관찰되는 판상형 입자가 생성되었음을 확인하였다. 실험예 3에 따라 제조된 보석 분말은 판상 구조를 갖는 것으로 나타났다. 시중에서 판매되고 있는 알루미나 입자는 판상 구조가 아니라 불규칙적고 불균일한 형상으로서 부정형 형상(특정 형상이 아닌 비특정 형상)을 갖는다. XRD 분석 결과, Rhombohedral R-3c (167) (JCPDS #10-0173) 구조를 가지는 단결정 보석 입자의 생성을 확인할 수 있었다.
도 3은 시중에서 판매되고 있는 루비 보석을 파쇄한 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3을 참조하면, 시중에서 판매되고 있는 루비 보석의 분말은 불규칙한 비정형 분말로써 판상의 형태가 아님을 볼 수 있다.
도 4는 실험예 1 내지 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말을 보여주는 사진이다. 도 4에서 (a)는 실험예 1에 따라 Cr 전구체인 CrCl3·6H2O 0.1g을 첨가하여 제조된 보석 분말의 사진이고, (b)는 실험예 2에 따라 Cr 전구체인 CrCl3·6H2O 0.45g을 첨가하여 제조된 보석 분말의 사진이며, (c)는 실험예 3에 따라 Cr 전구체인 CrCl3·6H2O 0.9g을 첨가하여 제조된 보석 분말의 사진이다.
도 4를 참조하면, 크롬(Cr)이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 루비 분말로서 연분홍색 또는 분홍색을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 크롬(Cr) 도핑의 양이 증가할수록 색농도가 증가하고, 이에 따라 크롬(Cr) 도핑의 양이 증가함에 따라 연분홍색에서 분홍색으로 색농도가 높아지는 것을 확인할 수 있었다.
도 5는 실험예 4 내지 실험예 6에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말을 보여주는 사진이다. 도 5에서 (a)는 실험예 4에 따라 Fe 전구체인 FeCl3·6H2O 0.1g을 첨가하여 제조된 보석 분말의 사진이고, (b)는 실험예 5에 따라 Fe 전구체인 FeCl3·6H2O 0.45g을 첨가하여 제조된 보석 분말의 사진이며, (c)는 실험예 6에 따라 Fe 전구체인 FeCl3·6H2O 0.9g을 첨가하여 제조된 보석 분말의 사진이다.
도 5를 참조하면, 철(Fe)이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 사파이어 분말로서 연베이지색 또는 베이지색을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 철(Fe) 도핑의 양이 증가할수록 색농도가 증가하고, 이에 따라 철(Fe) 도핑의 양이 증가함에 따라 연베이지색에서 베이지색으로 색농도가 높아지는 것을 확인할 수 있었다.
도 6은 실험예 7 및 실험예 8에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말을 보여주는 사진이다. 도 6에서 (a)는 실험예 7에 따라 V 전구체인 VOSO4·2H2O 0.35g을 첨가하여 제조된 보석 분말의 사진이고, (b)는 실험예 8에 따라 V 전구체인 VOSO4·2H2O 0.7g을 첨가하여 제조된 보석 분말의 사진이다.
도 6을 참조하면, 바나듐(V)이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 사파이어 분말로서 연카키색 또는 카키색을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 바나듐(V) 도핑의 양이 증가할수록 색농도가 증가하고, 이에 따라 바나듐(V) 도핑의 양이 증가함에 따라 연카키색에서 카키색으로 색농도가 높아지는 것을 확인할 수 있었다.
도 7은 실험예 9 내지 실험예 11에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말을 보여주는 사진이다. 도 7에서 (a)는 실험예 9에 따라 Fe 전구체인 FeCl3·6H2O 0.1g과 Ti 전구체인 TiOCl2 0.05g을 첨가하여 제조된 보석 분말의 사진이고, (b)는 실험예 10에 따라 Fe 전구체인 FeCl3·6H2O 0.45g과 Ti 전구체인 TiOCl2 0.225g을 첨가하여 제조된 보석 분말의 사진이며, (c)는 실험예 11에 따라 Fe 전구체인 FeCl3·6H2O 0.9g과 Ti 전구체인 TiOCl2 0.45g을 첨가하여 제조된 보석 분말의 사진이다.
도 7을 참조하면, 철-티타늄(Fe-Ti)이 도핑된 판상 단결정 보석 분말은 사파이어 분말로서 연베이지색 또는 베이지색을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 철-티타늄(Fe-Ti) 도핑의 양이 증가할수록 색농도가 증가하고, 이에 따라 철-티타늄(Fe-Ti) 도핑의 양이 증가함에 따라 연베이지색에서 베이지색으로 색농도가 높아지는 것을 확인할 수 있었다.
도 8은 실험예 11에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말(철-티타늄(Fe-Ti)이 도핑된 분말)을 열처리 하여 나타낸 사진이다. 도 8에서 왼쪽 사진은 실험예 11에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말을 보여주고, 도 8에서 오른쪽 사진은 실험예 11에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말(철-티타늄(Fe-Ti)이 도핑된 분말)을 1650℃에서 1시간 동안 열처리 하여 나타낸 사진이다.
도 8을 참조하면, Fe-Ti 도핑된 베이지색(yellow color)의 판상 단결정 보석 분말(사파이어 분말)은 열처리 되어 블루색(Blue color)으로 색변화 되었음을 확인할 수 있다.
도 9는 실험예 11에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말(철-티타늄(Fe-Ti)이 도핑된 분말)을 실험예 12에 따라 열처리 하여 나타낸 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 10은 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말의 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 10을 참조하면, 크롬(Cr) 메탈은 574.3eV의 바인딩에너지(Binding energy)를 나타내고, 3가 크롬(Cr Ⅲ) 산화물은 576eV의 바인딩에너지를 나타내며, 6가 크롬(Cr Ⅵ) 산화물은 580eV의 바인딩에너지를 나타내는데, 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말의 XPS 분석 결과를 보면 576eV에서 바인딩에너지를 나타낸는 것을 확인할 수 있으며, 이러한 결과로 볼때 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말 내에 존재하는 크롬(Cr)은 3가 크롬(Cr Ⅲ)로 존재함을 알 수 있다.
도 11은 시중에서 판매되고 있는 루비 보석의 라만(Raman) 분석 결과를 나타낸 도면이고, 도 12는 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말의 라만(Raman) 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 11 및 도 12를 참조하면, 시중에서 판매되고 있는 루비 보석과 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말을 비교한 결과, 실험예 3에 따라 제조된 단결정 분말은 루비 보석임을 확인할 수 있었다.
도 13은 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말의 UV-Vis(Ultraviolet-visible spectroscopy) 분석 결과를 나타낸 도면이고, 도 14는 실험예 6에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말의 UV-Vis 분석 결과를 나타낸 도면이며, 도 15는 실험예 8에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말의 UV-Vis 분석 결과를 나타낸 도면이고, 도 16은 실험예 11에 따라 제조된 판상 단결정 보석 분말의 UV-Vis 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 13 내지 도 16을 참조하면, 판상 단결정 보석 분말은 도핑된 전이금속(Transition metal)의 종류에 따라 광흡수 영역 및 정도가 상이하게 나타났다.
실험예 3에 따라 크롬(Cr)이 도핑되어 제조된 판상 단결정 보석 분말은 200 ~ 250nm, 400nm 부근, 550nm 부근의 파장 영역대에서 광에 대한 흡수 피크(peak)를 나타내었다.
실험예 6에 따라 철(Fe)이 도핑되어 제조된 판상 단결정 보석 분말, 실험예 8에 따라 바나듐(V)이 도핑되어 제조된 판상 단결정 보석 분말, 그리고 실험예 11에 따라 철-티타늄(Fe-Ti)이 도핑되어 제조된 판상 단결정 보석 분말은 300 ~ 600nm 파장 영역대에서 브로드(broad)한 광 흡수 피크를 나타내었다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (20)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1 용매에 수용성 염, 알루미늄 전구체(Aluminum precursor) 및 전이금속 전구체를 첨가하고 용해시켜 제1 용액을 형성하는 단계;
    제2 용매에 알칼리를 첨가하고 용해시켜 제2 용액을 형성하는 단계;
    상기 제1 용액과 상기 제2 용액을 혼합하여 반응시키는 단계;
    상기 제1 용액과 상기 제2 용액이 혼합되어 반응된 결과물에 씨드(Seed)로 나노 알루미나 단결정을 첨가하고 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻는 단계;
    상기 졸-겔 상태의 중간생성물을 건조하여 분말화 하는 단계;
    분말화된 중간생성물을 열처리하는 단계; 및
    열처리된 결과물에 함유된 수용성 염을 제거하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하는 단계를 포함하며,
    상기 전이금속 전구체는 크롬(Cr) 전이금속 성분을 포함하는 물질이고,
    상기 판상 단결정 보석 분말은 루비 분말로서,
    단결정의 결정 구조를 가지며,
    단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 크롬(Cr) 전이금속이 도핑되어 있는 단결정 입자로 이루어지고,
    전체 외관상 판상 구조를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법.
  8. 제1 용매에 수용성 염, 알루미늄 전구체(Aluminum precursor) 및 전이금속 전구체를 첨가하고 용해시켜 제1 용액을 형성하는 단계;
    제2 용매에 알칼리를 첨가하고 용해시켜 제2 용액을 형성하는 단계;
    상기 제1 용액과 상기 제2 용액을 혼합하여 반응시키는 단계;
    상기 제1 용액과 상기 제2 용액이 혼합되어 반응된 결과물에 씨드(Seed)로 나노 알루미나 단결정을 첨가하고 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻는 단계;
    상기 졸-겔 상태의 중간생성물을 건조하여 분말화 하는 단계;
    분말화된 중간생성물을 열처리하는 단계; 및
    열처리된 결과물에 함유된 수용성 염을 제거하여 판상 단결정 보석 분말을 수득하는 단계를 포함하며,
    상기 전이금속 전구체는 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속 성분을 포함하는 물질이고,
    상기 판상 단결정 보석 분말은 사파이어 분말로서,
    단결정의 결정 구조를 가지며,
    단결정 알루미나(Al2O3)의 Al 자리(sites)의 일부에 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑되어 있는 단결정 입자로 이루어지고,
    전체 외관상 판상 구조를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염, 술포네이트(sulfate)계 염 및 포스페이트(phosphate)계 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 염을 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법.
  10. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, Li2SO4, Na2SO4, K2SO4, Li3PO4, Na3PO4 및 K3PO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법.
  11. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 알루미늄 전구체는 Al2(SO4)3·xH2O(여기서, x는 0∼18 범위의 정수), AlPO4, AlCl3, Al2(NO3)3·xH2O(여기서, x는 0∼9 범위의 정수) 및 PAC(Polyaluminum Chloride)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법.
  12. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 알칼리는 Na2CO3, K2CO3, NaOH, KOH 및 NH3로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법.
  13. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 씨드로 1∼10㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법.
  14. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 열처리는 750∼1150℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법.
  15. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 판상 단결정 보석 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 갖고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 큰 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법.
  16. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 판상 단결정 보석 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 전이금속이 도핑되어 있는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법.
  17. 제7항에 있어서, 상기 판상 단결정 보석 분말은 연분홍색 또는 분홍색을 나타내는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법.
  18. 제8항에 있어서, 상기 판상 단결정 보석 분말은 연베이지색, 베이지색 또는 카키색(khaki)을 나타내는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법.
  19. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 판상 단결정 보석 분말을 수득하는 단계 후에 색변화를 위하여 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법.
  20. 제8항에 있어서, 상기 판상 단결정 보석 분말을 수득하는 단계 후에 색변화를 위하여 열처리하는 단계를 더 포함하고,
    상기 전이금속 전구체는 철-티타늄(Fe-Ti)의 전이금속 성분을 포함하는 물질이고,
    상기 판상 단결정 보석 분말은 블루색을 나타내는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 보석 분말의 제조방법.
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