KR960002625B1 - 판상 바륨페라이트 미분말의 제조방법 - Google Patents

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Description

판상 발륨페라이트 미분말의 제조방법
본 발명은 판상(板狀) 바륨페라이트 미분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게 설명하자면, 평균입자지름이 0.03-1㎛, 판상비가 2-5인 미세하고 또한 분산성이 우수한 판상 바륨페라이트 미분말의 제조방법에 관한 것이다. 전형적인 바륨페라이트인 BaOㆍ6Fe2O3는, 통상 3000-6000 에르스텟(Oersted)의 보자력(保磁力)을 갖지만 철을 코발트나 티탄등으로 일부 치환한, 소위 육방결정 판상 치환형 바륨페라이트 미분말은 일반적으로 치환원소의 종류나 그것에 의한 치환도를 선택하는 것에 의해 고밀도 자기기록재료에 적합한 200-2000 에르스텟의 보자력을 갖도록 할 수가 있다.
상기 고밀도 자기기록, 특히 수직자기기록매체로서는, 종래, 판상 치환형 바륨페라이트의 미분말을 유기바인더에 분산시켜 이것을 기재 필름에 도포해서 얻어지는 소위 도포형 자기기록매체가 생산성이나 경제성의 면에서 실용화가 예의 검토되고 있다.
이와같은 도포형 고밀도 자기기록매체를 위한 바륨페라이트는 상기한 적당한 보자력을 갖음과 아울러 포화자화(飽和磁化)가 크고 또한 입자판면에 수직방향으로 자화용이축(容易軸)을 갖는 것이 필요할뿐 아니라 적은 평균입경과 좁은 입도분포를 갖고 더구나 도포막중 고배향(高配向) 고충진되는 것이 강력히 요구된다.
그러한 요구에 따르기 위해서는 예를들면, 일본국 특개소 62-275027호 공보에는 소정의 이온 종류를 포함한 수용액에 알칼리를 첨가하여 공침물(共沈物)을 침전시킨 후 이 공침물을 포함한 수성 현탁액을 수열반응에 의해 바륨페라이트 전구체(前驅體)를 생성시키고, 이어서 이것을 규소화합물이나 또는 황산나트륨이나 무기할로겐화물로서 처리한 후 소성하는 방법이 제안되어 있다.
그러나, 이 수열반응을 포함하는 방법은 일반적으로 설비비용 및 제조비용이 높을 뿐더러 생성되는 바륨페라이트는 고밀도 자기기록재료로서는 또한 판상비가 크고 그 때문에 도포막에 있어서의 분산성은 반드시 충분하지는 않다.
여기서, 일본국 특개소 62-207720호 공보에는, 소정의 이온종류를 포함하는 수용액에 알칼리를 첨가해서 공침물을 조제한 후, 수열반응을 거치지 않고 공침물을 염화나트륨 또는 염화바륨으로 처리하여 소성하는 방법이 제안되어 있다.
이 방법에 의하면, 평균입자지름 0.1㎛ 이하, 판상비 5 이하의 바륨페라이트 미분말을 얻을 수 있다고 기재되어 있으나, 입도분포가 넓을뿐 아니라 분산성 및 자기특성이 반드시 충분히 만족할 만한 것이 아니고, 따라서 고출력으로 저잡음의 고밀도 자기기록매체를 제조하기 위해서는 더욱 개선할 필요가 있다.
본 발명자등은 고밀도 자기기록매체, 특히 수직자기기록매체에 있어서의 상술한 요구에 따르기 위해 예의 연구한 결과, 소정의 이온종류를 포함하는 공침물을 조제한 후, 이 공침물을 포함하는 수성 현탁액을 알칼리성하에 가열숙성하기전 또는 후에 수용성 알칼리금속 탄산염, 탄산암모늄 또는 탄산가스등의 탄산화제를 공존시킴과 아울러, 공침물을 포함한 수성 현탁액을 알칼리성하에 가열 숙성해서 얻어진 바륨페라이트 전구체를 소성할 때 소정 조제로서 황산나트륨을 사용함으로서, 평균입자지름 0.03-0.1㎛, 판상비 2-5인 미세하고 또한 입도분포가 좁은 바륨페라이트 미분말을 얻을 수가 있고 이러한 바륨페라이트 미분말은 도포막에서의 분산성이 뛰어나가는 것을 알아냈다.
즉, 판상비가 2보다 적은 때에는 도포막중에서의 배향이 악화하고 다른 한편 5보다도 클때에는 도포막중에서의 분산이 나빠진다.
이리하여, 본 발명에 의한 바륨페라이트 미분말을 사용한 도포막은 고배향 고충진할 수가 있고 고출력 저잡음의 고밀도 자기기록매체를 부여할 수 있는 것을 알아내어 본 발명에 이른 것이다.
본 발명에 의한 판상 바륨페라이트 미분말의 제조방법은 일반식,
BaOㆍn[(Fe1-mMm)2O3]
(여기서, M은 Co, Ti, Ni, Mn, Cu, Zn, In, Ge 및 Nb로 된 군으로부터 선택된 적어도 1종의 치환원소를 나타내며, m은 0-0.2, n은 4-6을 나타낸다)로 나타나는 바륨페라이트에 있어서의 성분원소 몰비를 만족하도록 바륨이온, 철(Ⅲ)이온 및 필요에 따라서 치환원소 M이온을 함유하는 수용액에 알칼리를 첨가해서 상기 이온의 공침물을 포함하는 pH12 이상의 알칼리성 수성 현탁액으로 하여, 이것을 50℃ 이상, 대기압하에서, 비등점 이하의 온도로 가열해서 바륨페라이트 전구체를 형성시키고, 이어서 이 바륨페라이트 전구체를 가열소성해서 바륨페라이트 미분말을 제조하는 방법에 있어, 앞서 기술한 알칼리성 수성 현탁액의 가열전 또는 후에 이 현탁액에 수용성 알칼리금속 탄산염, 탄산암모늄 또는 탄산가스등의 탄산화제를 첨가함과 아울러, 앞서 기술한 바륨페라이트 전구체를 황산나트륨의 존재하에 700-900℃의 온도로 소성함으로서 이루어지고, 이러한 방법에 의해 평균입자지름 0.03-0.1㎛, 판상비 2-5인 판상 바륨페라이트 미분말을 얻을 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서는, 우선 앞서 기술한 일반식으로 표시되는 소정의 화학조성을 갖는 바륨페라이트에 있어서의 성분원소 몰비를 만족하도록 바륨이온, Fe(Ⅲ)이온 및 필요에 따라서 치환원소의 이온을 함유하는 수용액에 알칼리를 첨가해 상기 각 이온종류의 공침물을 포함하는 pH12 이상의 알칼리성 수성 현탁액을 조제하여, 이것을 50℃이상, 대기압하에서, 비등점 이하의 온도로 가열 숙성해서 바륨페라이트 전구체를 생성시킨다.
상기 가열숙성온도가 50℃ 보다 낮을 때에는 바륨페라이트 전구체의 생성이 불충분해서 소성시에 소결되기 쉽고, 다른 한편 대기압하에, 비등점을 넘는 온도에서는 바륨페라이트의 전구체가 너무 성장해서 입자지름이 0.1㎛보다 크게 될 뿐더러 판상비가 5보다 크게 된다.
앞서 기술한 일반식에 있어서, M은 치환원소를 의미하고, 본 발명에 있어서는 Co, Ti, Ni, Mn, Cu, Zn, In, Ge 및 Nb로 된 군에서 선택한 적어도 1종이며, 본 발명에 있어서는 포화자화의 관점에서, 특히 Co,Ni,Zn 및 Ti중에서 선택된 1종 또는 2종 이상이 바람직하게 사용된다.
본 발명의 방법에 의하여, 상기 소정의 이온종류를 함유하는 알칼리성 수용액을 조제함에 있어, 성분원소 이온의 몰비를 앞서 기술한 일반식을 만족시키는 소정의 범위로 하는 것이 필요하고, n 및 m가 앞서 기술한 소정의 평균입자지름과 판상비를 갖는 바륨페라이트 미분말을 얻을 수가 없다.
상기 알칼리성 수용액은, 통상 바륨이온, 철(Ⅲ)이온 및 필요에 따라 치환원소 M의 이온을 포함하는 수용액을 각각 조제하여, 이것들을 각각 소정 농도로 각 이온을 포함하도록 혼합한 후, 이 혼합 수용액을 소정 농도의 알칼리 수용액에 혼합함으로서 조제된다.
단, 이 방법은 하나의 바람직한 예로서, 본 발명의 방법에 있어서는 상기 알칼리성 수용액의 조제는 이 방법에 한정되는 것은 아니다.
바륨이온, 철(Ⅲ)이온 및 치환원소 이온을 포함하는 수용액은 각각의 이온의 수용성 화합물은 물에 용해해서 조제되고, 이와같은 수용성 화합물은 각 원소 이온에 따라서 적당히 선택된다.
이와같은 수용성 화합물로서 예를들면 질산바륨, 질산제2철, 질산코발트, 질산티탄, 질산니켈, 질산망간, 질산동, 질산아연, 질산인듐, 질산게르마늄, 및 질산니오브와 같은 질산염과 염소산바륨, 과염소산제2철, 과염소산제2코발트, 과염소산티탄, 과염소산니켈, 과염소산망간, 과염소산제2동, 과염소산아연, 과염소산인듐과 같은 과염소산염, 염소산바륨, 염소산제2철, 염소산제2코발트, 염소산니켈, 염소산제2동, 염소산아연과 같은 염소산염, 염화바륨, 염화제2철, 염화코발트, 4염화티탄, 염화니켈, 염화제2동, 염화망간 및 염화인듐과 같은 염화물, 불화제2철, 불화코발트 불화티탄, 불화제2동, 불화게르마늄 및 불화니오브와 같은 불화물, 초산바륨, 초산제2철, 초산코발트, 초산니켈, 초산망간 및 초산아연과 같은 초산염, 황산코발트, 황산티탄, 황산니켈, 황산망간, 황산아연, 및 황산인듐과 같은 황산염을 예시할 수가 있다.
본 발명의 방법에 있어서는, 앞서 기술한 소정의 이온종류의 공침물을 포함하는 알칼리성 수성 현탁액은 pH가 12 이상인 것이 필요하다.
현탁액의 pH가 12보다 적을 때에는, 입자지름이 0.1㎛ 이하의 미세한 바륨페라이트 미분말을 얻는 것이 곤란하다. 현탁액은 특히 pH가 13 이상인 것이 바람직하다. 알칼리로서는 강알칼리가 바람직하게 사용된다. 예를들면 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬등이 사용된다.
이들은 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로서 사용된다. 본 발명의 방법에 있어서는, 앞서 기술한 소정의 각 이온종류의 공침물을 포함하는 알칼리성 수성 현탁액을 가열 숙성해서 바륨페라이트 전구체를 형성시킬 때, 알칼리성 수성 현탁액의 가열전 또는 후에 이 현탁액에 수용성 알칼리금속 탄산염, 탄산암모늄 또는 탄산가스등의 탄산화제를 공존시킨다.
바람직하게는, 현탁액의 가열후에 현탁액에 탄산화제를 첨가한다.
탄산화제는 앞서 기술한 바륨이온 양에 대해 0.01-1당량의 범위에서 현탁액에 첨가된다.
통상, 0.5당량을 첨가하면 충분하다.
앞서 기술한 공침물을 포함하는 수성 알칼리성 현탁액의 가열 숙성에 의해 얻어지는 바륨페라이트 전구체는 앞서 기술한 일반식으로 표시되는 화학 조성을 갖지만, X선 회절에 의하면 비결정성 물질이다.
따라서, 이 전구체는 포화자화 및 보자력이 적고 실용적인 고밀도 자기기록재료로서 사용할 수는 없다.
본 발명에 있어서는, 앞서 기술한 공침물 및 바륨페라이트 전구체와 어느것에 있어서도 바륨이온의 일부는 수용성인 채로 남아있다.
이와같이 공침물 또는 전구체에 있어서 바륨이온의 일부가 수용성인 채로 남아있을 때에는 공침물 또는 전구체를 그후에 여과하거나 또는 수세하는 단계에서 바륨이온이 용출해서 그 조성물을 국부적으로 불균일하게 하고, 이렇게 해서 최종적으로 얻어지는 바륨페라이트의 입자지름이 미세하지 않게 됨과 아울러 불균일하게 되어 입도분포도 넓게 되고, 또한 판상비도 2-5의 범위에서 벗어난다.
그러나 본 발명에 따라서 공침물을 포함하는 알칼리성 수성 현탁액의 가열전 또는 후에 앞서 기술한 탄산화제를 공존시켜 바륨이온을 탄산염으로 해서 불용화하고 고정화 함으로서 조성이 균일하고 판상비가 적고 또한 입도분포가 좁은 바륨페라이트 미분말을 얻을 수가 있고, 나아가 자기특성이 뛰어난 바륨페라이트 미분말을 얻을 수가 있다.
본 발명에 있어서는, 바륨페라이트 전구체를 형성시킬 때, 알칼리성 수성 현탁액의 가열전 또는 후에 앞서 기술한 탄산화제와 동시에 수용성 규산염도 공존시켜도 좋다.
이러한 규산염으로서는, 알칼리금속의 규산염, 예를들면 규산나트륨, 규산칼륨등이 바람직하게 사용된다. 규산염은, 실리카(SiO2) 환산으로서 바륨페라이트의 이론 수량의 3중량% 이하의 범위에 사용된다. 다음, 본 발명의 방법에 의하면, 이상과 같이 해서 얻어진 바륨페라이트 전구체를 황산나트륨과 함께 700-900℃의 온도로서 소성함으로서, 전구체의 육방 결정계에의 결정화를 완성함과 아울러 판상으로 정입(整粒)성장시켜, 이렇게 해서 판상 바륨페라이트 미분말을 얻는다.
즉, 본 발명의 방법에 있어서는, 바륨페라이트 전구체의 소성에 있어서 황산나트륨을 공존시킴으로서, 입자간 상호의 융착소결을 방지하면서, 바륨페라이트 전구체의 육가판상으로의 결정성장을 완전히 행하게 하여, 정입할 수가 있고, 이렇게 해서 소성후에 소성물을 수세하고, 상기 황산나트륨을 용출시켜 제거함으로서 입자지름 0.03-0.1㎛, 판상비 2-5인 육방결정판상 바륨페라이트 미분말을 얻을 수가 있다.
여기서, 입자지름이란 육각판상입자의 최대장축, 즉 대향하는 정점간의 길이중, 최대의 길이를 의미하고, 판상비란 입자의 두께에 대한 입자지름의 비를 의미한다.
이와같이, 본 발명의 방법에 의하면, 소성시에 황산나트륨이 전구체 입자간에 개재되어, 이 황산나트륨이 소결 방지제로서 작용함과 아울러 가느다란 바륨페라이트 입자를 육각판상으로 성장시키는 정입제로 작용하므로, 입자가 상호 분리되어, 말하자면 희석되므로서 입자간의 소결이 발생함이 없이 육각판상의 결정성장이 진행하여, 그 결과 입자형상이 육각판상으로 갖춰지고 또한 판상비가 적은 바륨페라이트 미분말을 얻을 수가 있는 것이다.
본 발명의 방법에 있어, 상기 황산나트륨은, 바륨페라이트 전구체 100중량부에 대해 50중량부 이상이 사용된다. 황산나트륨의 사용량이 너무 적은 때에는, 전구체에 대한 희석효과가 충분하지 않기 때문에 전구체의 소성시에 입자가 융착소결한다.
반면에, 이 황산나트륨은 전구체의 소성후의 소성물을 수세함으로서, 소성물로부터 용출되어 제거되므로 전구체에 대해서 과다하게 사용해도 좋지만 그러나 특별히 과다하게 사용해도 그 용출제거의 조작에 장시간을 요할뿐 아니라 특별히 이익되는 점도 없으므로 본 발명의 방법에 있어서는, 바람직하게는 100-200중량부의 범위에서 사용하고 있다.
본 발명의 방법에 있어, 바륨페라이트 전구체를 상기 황산나트륨의 존재하에 소성하기 위해서는, 구체적으로는, 예를들면 전구체를 황산나트륨과 같이 건식 또는 습식 혼합반죽하고, 필요에 따라 건조하여 입자를 만들거나, 또한 분쇄한 후, 이것을 전기로에서 소정 온도로 소성하면 된다.
그러나 이 방법에 한정하는 것은 아니다.
소성온도는 700-900℃의 범위가 적당하다.
700℃ 보다도 낮은 온도에서는 전구체의 결정화가 불충분함으로 생성되는 바륨페라이트 분말은, 예컨대 자기특성이 더욱 떨어지고 특히 포화자화가 낮다.
반면에 900℃를 넘는 고온으로 소성할때는, 황산나트륨의 공존하에 있어도 입자간의 소결이 부분적으로 생기는 경향이 있어 생성되는 바륨페라이트 분말의 입자지름이 0.1㎛를 넘는 경우가 있으므로 특히 고밀도 자기기록재료로서 사용하기에는 적합하지 않다.
특히, 본 발명의 방법에 의하면, 소성온도는 800℃이상으로서 황산나트륨의 녹는 점(884℃)보다 낮은 온도가 바람직하다.
800℃보다 낮은 경우에는 포화자화가 낮아지는 경향이 있고, 반면에 황산나트륨의 융점 이상의 온도에서는 입자지름이 커져서 따라서 입도분포가 넓어지는 경향이 있기 때문이다.
이제본 발명을 실시예를 통하여 좀더 상세히 설명하고자 한다.
[실시예]
이하에 실시예를 들어서 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 특히 한정되는 것은 아니다.
[실시예1]
농도 3몰/ℓ의 염화제2철 수용액 205.6㎖, 1.0몰/ℓ의 염화바륨 수용액 60㎖, 1.0몰/ℓ의 염화코발트 수용액 51.6㎖ 및 1.0몰/ℓ의 4염화티탄 수용액 51.6㎖를 혼합한 후, 이 혼합 수용액을 농도 15몰/ℓ의 수산화나트륨 수용액 1146㎖에 15-20℃의 온도에서 첨가하여 상기 각 이온을 포함하는 공침물을 침전시켜서, pH14의 현탁액을 얻었다.
이어서, 상기 공침물을 포함하는 현탁액을 교반하면서 60℃에서 4시간 가열했다.
이어서, 이 현탁액에 탄산나트륨 3.18g을 첨가하여 30분간 교반하여 가용성의 바륨이온을 탄산화에서 고정시켰다.
이후 여과 수세하여 BaOㆍ(Fe10.28Co0.86Ti0.86O18)되는 조성을 가진 바륨페라이트 전구체를 얻었다.
이어서, 앞서 기술한 바륨페라이트 전구체를 같은 중량의 황산나트륨과 유발(乳鉢)중에서 혼합하여, 입자지름 약 3mm의 구형물로 입자를 만든 후 건조시켰다.
이후 이 건조 전구체를 전기로에서 850℃로 3시간 소성한 후 이 소성물을 분쇄한 다음에 샌드그라인더를 사용해서 습식 분쇄했다.
이어서 이것을 수세해서 황산나트륨을 용출 제거하여 여과 건조해서 본 발명에 의한 바륨페라이트 미분말을 얻었다.
이 바륨페라이트 분말을 진동시료형 자력계를 사용해서 포화자화(σs) 및 보자력(iHc)을 측정하고, 평균입자지름, 평균입자두께 및 입도분포는 투과형 전자현미경 사진으로 측정했다.
판상비는 상기 평균입자지름과 평균입자두께로부터 구했다. 결과를 제1표에 나타낸다.
[실시예 2 및 3]
실시예 1에 있어서, 공침물을 포함하는 현탁액의 조제에 있어, 사용한 염화바륨을 바꿔서, 제1표에 나타낸 Ba/(Fe+Co+Ti) 몰비로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 해서 바륨페라이트 미분말을 얻었다.
이들에 대해 실시예 1과 같은 물성을 제1표에 나타낸다.
비교예
탄산나트륨에 의한 바륨페라이트 전구체의 처리를 행하지 않고, 제1표에 나타낸 바와같이 소성조제로서 황산나트륨 또는 염화바륨을 쓰고 혹은 소성조제를 쓰지 않고 실시예 1과 같이 해서 바륨페라이트 미분말을 얻었다.
이들의 특성을 제1표에 나타낸다.
[표 1]
Figure kpo00001
(주) *) 가열숙성은 200℃로 4시간 실시했다.
이상과 같이, 본 발명의 방법에 의하면, 소정의 원소이온 구성을 갖는 공침물을 가열 숙성해서 바륨페라이트 전구체를 얻을 때, 공침물을 가열 숙성하기 전 또는 후에, 수용성 탄산화합물로 된 탄산화제를 공존시키고, 또한 이렇게 해서 얻어진 전구체를 소성할 때, 소성조제로서 황산나트륨을 사용함으로서 평균입자지름 0.03~0.1㎛, 판상비 2-5인 미세하고, 또 입도분포가 좁은 바륨페라이트 미분말을 얻을 수가 있다.
이와같이, 본 발명에 의한 바륨페라이트 미분말은, 도포막에서의 분산성이 뛰어나고, 고배향, 고충진된 도포막을 형성함으로, 고출력, 저잡음의 고밀도 자기기록매체를 얻을 수가 있다.
이러한 본 발명에 의한 바륨페라이트 미분말은 도포막에서의 분산성이 뛰어나서, 고배향 고충진된 도포막을 형성하기 때문에 고출력, 저잡음의 고밀도 자기기록매체를 얻을 수가 있다.

Claims (1)

  1. 일반식
    BaO·n[(Fe1-mMm)2O3]
    (상기 식에서, M은 Co, Ti, Ni, Mn, Cu, Zn, In, Ge 및 Nb로 된 군에서 선택된 적어도 1종의 치환원소를 나타내고, m은 0~0.2, n은 4~6을 나타낸다)로 표시되는 바륨페라이트에 있어서의 성분원소 몰비를 만족하도록 바륨이온, 철(Ⅲ) 이온 및 필요에 따라 치환원소 M이온을 함유하는 수용액에 알칼리를 첨가해서, 상기이온의 공침물을 포함하는 pH12 이상의 알칼리성 수성 현탁액으로 하고, 이것을 50℃ 이상, 대기압하에서, 비등점 이하의 온도로 가열해서 바륨페라이트 전구체를 생성시키고, 이어서, 이 바륨페라이트 전구체를 가열 소성해서 바륨페라이트 미분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 알칼리성 수성 현탁액의 가열전 또는 가열후에 이 현탁액에 수용성 알칼리금속 탄산염, 탄산암모늄 또는, 탄산가스로 된 탄산화제를 첨가함과 동시에, 상기 바륨페라이트 전구체를 황산나트륨의 존재하에 700-900℃의 온도로 소성하는 것을 특징으로 하는 평규입자지름 0.03-0.1㎛, 판상비 2~5인 바륨페라이트 미분말의 제조방법.
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5686137A (en) * 1991-02-27 1997-11-11 Kabushiki Kaisha Toshiba Method of providing hexagonal ferrite magnetic powder with enhanced coercive force stability
US5662879A (en) * 1996-04-29 1997-09-02 Northrop Grumman Corporation Method for preparation of ferrite powders at room temperature
JP4647731B2 (ja) * 1997-09-19 2011-03-09 Ｔｄｋ株式会社 磁石粉末、焼結磁石、それらの製造方法、ボンディッド磁石および磁気記録媒体
WO2000078403A1 (en) * 1999-06-24 2000-12-28 The University Of Chicago Method for the decontamination of metallic surfaces
CN100406406C (zh) * 2005-07-28 2008-07-30 上海交通大学 M型钡铁氧体磁性粉体的制备方法
CN115180934B (zh) * 2022-07-19 2023-01-06 浙江大学 一种具有复合微结构介电可调协同掺杂钡铁氧体薄膜及其制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6012973B2 (ja) * 1980-05-08 1985-04-04 株式会社東芝 Ｂａ−フエライト粉末の製造方法
DE3042959A1 (de) * 1980-11-14 1982-07-08 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von feinteiligem hochkoerzitivem bariumferrit, sowie seine verwendung zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern
EP0072436B1 (de) * 1981-08-19 1986-10-01 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung feinteiliger Ferritpulver
JPH08702B2 (ja) * 1985-04-04 1996-01-10 石原産業株式会社 磁気記録用強磁性微粉末の製造方法
DE3729693A1 (de) * 1986-09-05 1988-05-05 Sony Corp Verfahren zur herstellung feiner bariumferritteilchen

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