JPH067526B2 - 板状Ｂａフエライト粒子粉末の製造方法 - Google Patents
板状Ｂａフエライト粒子粉末の製造方法Info
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- JPH067526B2 JPH067526B2 JP60268743A JP26874385A JPH067526B2 JP H067526 B2 JPH067526 B2 JP H067526B2 JP 60268743 A JP60268743 A JP 60268743A JP 26874385 A JP26874385 A JP 26874385A JP H067526 B2 JPH067526 B2 JP H067526B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、強磁性Baフェライト粒子粉末の製造方法に関
するものであり、粒子の厚み（結晶のＣ軸方向への厚
み）が厚く、殊に、200Å以上であり、且つ、粒子が１
個１個バラバラである板状Baフェライト粒子粉末を提供
することを目的とする。
するものであり、粒子の厚み（結晶のＣ軸方向への厚
み）が厚く、殊に、200Å以上であり、且つ、粒子が１
個１個バラバラである板状Baフェライト粒子粉末を提供
することを目的とする。
本発明に係る板状Baフェライト粒子粉末の主な用途は、
焼結磁石及びゴム・プラスチック磁石用磁性材料粉末、
磁気記録用磁性材料粒子粉末及び防食・防錆塗料用顔料
粉末である。
焼結磁石及びゴム・プラスチック磁石用磁性材料粉末、
磁気記録用磁性材料粒子粉末及び防食・防錆塗料用顔料
粉末である。
Baフェライト粒子粉末は、焼結磁石及びゴム、プラスチ
ック磁石用材料粒子粉末として現在広く使用されてい
る。
ック磁石用材料粒子粉末として現在広く使用されてい
る。
即ち、焼結磁石は、Baフェライト粒子粉末等の磁性材料
粉末を、加圧、成型した後、本焼成を行うことにより製
造される。
粉末を、加圧、成型した後、本焼成を行うことにより製
造される。
また、ゴム、プラスチック磁石は、Baフェライト粒子粉
末等の磁性材料粉末をゴム、プラスチックと混練、成型
することにより製造される。
末等の磁性材料粉末をゴム、プラスチックと混練、成型
することにより製造される。
次に、近年、磁気記録分野における記録密度の高密度化
に伴い、従来方式に比べ、約３倍以上の高密度記録がで
きる垂直磁化方式の実用化が進められているが、板状Ba
フェライト粒子粉末はこれら磁気記録用材料粒子粉末と
しても期待される。
に伴い、従来方式に比べ、約３倍以上の高密度記録がで
きる垂直磁化方式の実用化が進められているが、板状Ba
フェライト粒子粉末はこれら磁気記録用材料粒子粉末と
しても期待される。
更に、近代工業の発展と共に各種の金属材料の使用量が
急速に増大し、その使用条件も多様化し、より一層過酷
な環境下で作用されるようになった結果、金属製品の腐
食の問題がクローズアップされ、防食、防錆塗料用の需
要が激増しているが、板状Baフェライト粒子粉末は、こ
れら防食、防錆塗料用顔料粉末としても期待される。
急速に増大し、その使用条件も多様化し、より一層過酷
な環境下で作用されるようになった結果、金属製品の腐
食の問題がクローズアップされ、防食、防錆塗料用の需
要が激増しているが、板状Baフェライト粒子粉末は、こ
れら防食、防錆塗料用顔料粉末としても期待される。
上述した通り、Baフェライト粒子粉末は、様々の分野で
の使用が期待されているが、いずれの分野においても共
通して要求されるBaフェライト粒子粉末の特性は優れた
分散性である。即ち、高性能、高特性の製品を得ようと
すれば、焼結磁石においては加圧、成型に際して磁性材
料粉末を一定方向に高密度に整列、配向させることが必
要であり、また、ゴム、プラスチック磁石の製造におい
ては混練に際して、磁気記録媒体及び防食、防錆塗料の
製造においては塗料化に際して磁性材料粉末を均一、且
つ、高密度に分散させる必要があり、優れた分散性を有
するBaフェライト粒子分末は最も要求されるところであ
る。
の使用が期待されているが、いずれの分野においても共
通して要求されるBaフェライト粒子粉末の特性は優れた
分散性である。即ち、高性能、高特性の製品を得ようと
すれば、焼結磁石においては加圧、成型に際して磁性材
料粉末を一定方向に高密度に整列、配向させることが必
要であり、また、ゴム、プラスチック磁石の製造におい
ては混練に際して、磁気記録媒体及び防食、防錆塗料の
製造においては塗料化に際して磁性材料粉末を均一、且
つ、高密度に分散させる必要があり、優れた分散性を有
するBaフェライト粒子分末は最も要求されるところであ
る。
分散性の優れたBaフェライト粒子粉末としては、粒子が
１個１個バラバラであるとともに各粒子の厚みが適度に
厚いものであることが必要である。
１個１個バラバラであるとともに各粒子の厚みが適度に
厚いものであることが必要である。
即ち、粒子が１個１個バラバラである場合にも、当該各
粒子の厚みがあまりにも薄い（例えば100Å以下）もの
であるときには、各粒子が凝集し易く、また、一旦凝集
したものは分離しにくいが、各粒子の厚みが適度に厚い
（例えば200Å程度）のものであるときには、各粒子が
凝集しにくく、また一旦凝集したものも小さい力で分離
させることができるのである。
粒子の厚みがあまりにも薄い（例えば100Å以下）もの
であるときには、各粒子が凝集し易く、また、一旦凝集
したものは分離しにくいが、各粒子の厚みが適度に厚い
（例えば200Å程度）のものであるときには、各粒子が
凝集しにくく、また一旦凝集したものも小さい力で分離
させることができるのである。
従来、Baフェライト粒子粉末を製造する代表的な方法と
して、鉄原料とBa原料との混合物を1000℃以上の高温で
加熱焼成する、所謂乾式法、Fe(III)とBaイオンとを含
むアルカリ性懸濁液を水熱処理する、所謂水熱処理法等
がある。
して、鉄原料とBa原料との混合物を1000℃以上の高温で
加熱焼成する、所謂乾式法、Fe(III)とBaイオンとを含
むアルカリ性懸濁液を水熱処理する、所謂水熱処理法等
がある。
優れた分散性を有するBaフェライト粒子粉末は、現在最
も要求されているところであるが、上述した通りの乾式
法による場合には、粒子及び粒子相互間で焼結が生起す
ることによって平均径が数μｍの多結晶よりなり、粉砕
によってもせいぜい１μｍ程度である為に、分散性の悪
いものである。
も要求されているところであるが、上述した通りの乾式
法による場合には、粒子及び粒子相互間で焼結が生起す
ることによって平均径が数μｍの多結晶よりなり、粉砕
によってもせいぜい１μｍ程度である為に、分散性の悪
いものである。
また、上述した通りの水熱処理法による場合には、粒子
が１個１個バラバラであるBaフェライト粒子粉末を得る
ことができるが、粒子の厚みが薄く殊に、200Å程度以
上の粒子を得ることは困難であった。
が１個１個バラバラであるBaフェライト粒子粉末を得る
ことができるが、粒子の厚みが薄く殊に、200Å程度以
上の粒子を得ることは困難であった。
そこで、粒子の厚みが厚く、殊に、200Å以上であり、
粒子が１個１個バラバラであるBaフエライト粒子を得る
方法の確立が強く要望されている。
粒子が１個１個バラバラであるBaフエライト粒子を得る
方法の確立が強く要望されている。
本発明は、粒子の厚みが厚く、殊に、200Å以上であ
り、粒子が１個１個バラバラであるBaフェライト粒子を
得るべく種々検討を重ねた結果、本発明に到達したもの
である。
り、粒子が１個１個バラバラであるBaフェライト粒子を
得るべく種々検討を重ねた結果、本発明に到達したもの
である。
即ち、本発明は、Baイオン及びFe(III)を含むアルカリ
性水溶液を200〜300℃の温度範囲において水熱処理する
ことにより板状Baフェライト粒子粉末を製造する方法に
おいて、上記Baイオン及びFe(III)を含むアルカリ水溶
液中にあらかじめFe(III)１モルに対しTi換算で１〜10
モル％のＴｉ化合物及びFe(III)に対し５〜200重量％の
脂肪酸塩のみを添加することにより生成する板状Baフェ
ライト粒子の厚みを200Å以上とすることからなる板状B
aフェライト粒子粉末の製造方法である。
性水溶液を200〜300℃の温度範囲において水熱処理する
ことにより板状Baフェライト粒子粉末を製造する方法に
おいて、上記Baイオン及びFe(III)を含むアルカリ水溶
液中にあらかじめFe(III)１モルに対しTi換算で１〜10
モル％のＴｉ化合物及びFe(III)に対し５〜200重量％の
脂肪酸塩のみを添加することにより生成する板状Baフェ
ライト粒子の厚みを200Å以上とすることからなる板状B
aフェライト粒子粉末の製造方法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、Baイオン及びFe
(III)を含むアルカリ水溶液を200〜300℃の温度範囲に
おいて水熱処理することにより板状Baフェライト粒子粉
末を製造する方法において、上記Baイオン及びFe(III)
を含むアルカリ水溶液中にあらかじめ、Ti化合物及び脂
肪酸塩のみを添加した場合には、粒子の厚みの厚い殊
に、200Å以上の板状Baフェライト粒子粉末が得られる
点である。
(III)を含むアルカリ水溶液を200〜300℃の温度範囲に
おいて水熱処理することにより板状Baフェライト粒子粉
末を製造する方法において、上記Baイオン及びFe(III)
を含むアルカリ水溶液中にあらかじめ、Ti化合物及び脂
肪酸塩のみを添加した場合には、粒子の厚みの厚い殊
に、200Å以上の板状Baフェライト粒子粉末が得られる
点である。
次に、本発明実施例にあたっての諸条件について述べ
る。
る。
本発明におけるBaイオンとしては、水酸化バリウム、塩
化バリウム、硝酸バリウム等を使用することができる。
化バリウム、硝酸バリウム等を使用することができる。
本発明におけるFe(III)としては、スピネル型結晶構造
を有するFeOx・Fe2O3（０≦Ｘ≦１）粒子を使用するこ
とができる。
を有するFeOx・Fe2O3（０≦Ｘ≦１）粒子を使用するこ
とができる。
本発明における反応温度は200〜300℃の範囲である。
200℃未満である場合には、板状Baフェライト粒子の生
成が困難である。
成が困難である。
300℃を越える場合にも板状Baフェライト粒子の生成は
可能であるが、装置上の安全性を考慮した場合、温度の
上限は300℃である。
可能であるが、装置上の安全性を考慮した場合、温度の
上限は300℃である。
本発明におけるTi化合物としては、塩化チタン、オキシ
硫酸チタン、アルカリチタニウム等を使用することがで
きる。
硫酸チタン、アルカリチタニウム等を使用することがで
きる。
Ti化合物の添加量は、Fe(III)１モルに対し１〜10モル
％である。１モル％未満である場合には、厚みの厚い板
状Baフェライト粒子を得ることが困難である。
％である。１モル％未満である場合には、厚みの厚い板
状Baフェライト粒子を得ることが困難である。
10モル％を越える場合にも、本発明の目的とする厚みの
厚い板状Baフェライト粒子粉末を得ることができるが純
度の低下により、飽和磁束密度が減少し好ましくない。
厚い板状Baフェライト粒子粉末を得ることができるが純
度の低下により、飽和磁束密度が減少し好ましくない。
Ti化合物は、生成するBaフェライト粒子粉末の厚みに関
するものであり、従って、板状Baフェライト粒子の生成
反応が開始される前に添加しておく必要があり、Ba原
料、Fe(III)原料、アルカリ水溶液原料、Baイオン及びF
e(III)を含むアルカリ性水溶液のいずれかに添加するこ
とができる。
するものであり、従って、板状Baフェライト粒子の生成
反応が開始される前に添加しておく必要があり、Ba原
料、Fe(III)原料、アルカリ水溶液原料、Baイオン及びF
e(III)を含むアルカリ性水溶液のいずれかに添加するこ
とができる。
本発明における脂肪酸塩としては、オレイン酸ソーダ、
ラウリン酸ソーダ等を使用することができる。
ラウリン酸ソーダ等を使用することができる。
本発明における脂肪酸塩の添加量は、Fe(III)に対し５
〜200重量％である。５重量％未満である場合には、粒
子の厚みを厚くする効果が顕著ではない。200重量％を
越える場合でも本発明の目的とする厚みの厚い板状Baフ
ェライト粒子粉末を得ることができるが、必要以上に添
加することは意味がなく、また、生産効率が低下する。
〜200重量％である。５重量％未満である場合には、粒
子の厚みを厚くする効果が顕著ではない。200重量％を
越える場合でも本発明の目的とする厚みの厚い板状Baフ
ェライト粒子粉末を得ることができるが、必要以上に添
加することは意味がなく、また、生産効率が低下する。
脂肪酸塩は、生産する板状Baフェライト粒子粉末の厚み
に関与するものであり、従って、板状Baフェライト粒子
の生成反応が開始される前に添加しておく必要があり、
Ba原料、アルカリ水溶液原料、Baイオン及びFe(III)を
含むアルカリ水溶液のいずれかに添加することができ
る。
に関与するものであり、従って、板状Baフェライト粒子
の生成反応が開始される前に添加しておく必要があり、
Ba原料、アルカリ水溶液原料、Baイオン及びFe(III)を
含むアルカリ水溶液のいずれかに添加することができ
る。
本発明におけるBa原料、Fe(III)原料及びアルカリ水溶
液原料の混合順序、チタン化合物及び脂肪酸塩の添加順
序はいずれか先でも、また、同時でもよい。
液原料の混合順序、チタン化合物及び脂肪酸塩の添加順
序はいずれか先でも、また、同時でもよい。
次に、実施例及び比較例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例及び比較例における粒子の平均径は電
子顕微鏡写真から測定した数値で、粒子の厚みはＸ線回
折法による(114)面からの半価巾から求めたものであ
る。
子顕微鏡写真から測定した数値で、粒子の厚みはＸ線回
折法による(114)面からの半価巾から求めたものであ
る。
また、磁化値Ｍ及び抗磁力Hcは粉末状態で10k0eの磁場
において測定したものである。
において測定したものである。
実施例１ BaCl2 0.288mol及びTiCl4 0.052mol（Fe(III)１モル
に対し２モル％に該当する。）とNaOH 2.2molと共に平
均粒径0.01μｍのr-Fe2O3 207ｇを混合分散した後、ラ
ウリン酸ソーダ70ｇ（Fe(III)に対し４８重量％に該当
する。）を添加し、次いでオートクレーブ内のCO2を除
去した水４に添加し、280℃まで加熱し、機械的に撹
拌しつつこの温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を
生成させた。室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を
別し、充分水洗して、乾燥した。
に対し２モル％に該当する。）とNaOH 2.2molと共に平
均粒径0.01μｍのr-Fe2O3 207ｇを混合分散した後、ラ
ウリン酸ソーダ70ｇ（Fe(III)に対し４８重量％に該当
する。）を添加し、次いでオートクレーブ内のCO2を除
去した水４に添加し、280℃まで加熱し、機械的に撹
拌しつつこの温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を
生成させた。室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を
別し、充分水洗して、乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粉末は、電気顕微鏡観察の結果、
平均径0.20μｍの板状粒子であって、且つ、粒子が１個
１個バラバラであり、Ｘ線分析及び螢光Ｘ線分析の結
果、厚み295Åを有するTi含有のBaフェライト粒子粉末
であった。
平均径0.20μｍの板状粒子であって、且つ、粒子が１個
１個バラバラであり、Ｘ線分析及び螢光Ｘ線分析の結
果、厚み295Åを有するTi含有のBaフェライト粒子粉末
であった。
また、磁性は、磁化(M)値が48emug-1、抗磁力(Hc)値が1
550 0eであった。
550 0eであった。
実施例２ Ba(NO)30.27mol、NaOH 0.98molと共にFe(III)１モルに
対し４モル％のTiを含有する平均粒径0.02μｍのFe3O42
07ｇを混合分散した後、オレイン酸ナトリウム140ｇ（F
e(III)に対し96重量％に該当する。）を添加し、次い
で、オートクレーブ内のCO2を除去した水４に添加
し、250℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの温度に
５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。室温に
まで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を炉別し、充分水洗し
て、乾燥した。
対し４モル％のTiを含有する平均粒径0.02μｍのFe3O42
07ｇを混合分散した後、オレイン酸ナトリウム140ｇ（F
e(III)に対し96重量％に該当する。）を添加し、次い
で、オートクレーブ内のCO2を除去した水４に添加
し、250℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの温度に
５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。室温に
まで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を炉別し、充分水洗し
て、乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粉末は、電気顕微鏡観察の結果、
平均径0.20μｍの板状粒子であって、且つ、粒子が１個
１個バラバラであり、Ｘ線分析及び螢光Ｘ線分析の結
果、厚み300Åを有するTi含有のBaフェライト粒子粉末
であった。
平均径0.20μｍの板状粒子であって、且つ、粒子が１個
１個バラバラであり、Ｘ線分析及び螢光Ｘ線分析の結
果、厚み300Åを有するTi含有のBaフェライト粒子粉末
であった。
また、磁性は、磁化(M)値が40emug-1、抗磁力(Hc)値が6
00 0eであった。
00 0eであった。
比較例１ TiCl4及びラウリン酸ソーダを添加しなかった以外は、
実施例１と同様にして強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
実施例１と同様にして強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
得られた強磁性茶褐色粉末は、電子顕微鏡観察及びＸ線
回折の結果、平均径0.20μｍ、厚み110Åを有する板状B
aフェライト粒子であった。
回折の結果、平均径0.20μｍ、厚み110Åを有する板状B
aフェライト粒子であった。
また、磁性は、磁化(M)値が50emug-1、抗磁力(Hc)値が1
950 0eであった。
950 0eであった。
比較例２ TiCl4を添加しなかった以外は実施例１と同様にして強
磁性茶褐色沈澱を生成させた。
磁性茶褐色沈澱を生成させた。
得られた強磁性茶褐色粉末は、電気顕微鏡観察及びＸ線
分析の結果、平均径0.21μｍ、厚み130Åを有する板状B
aフェライト粒子であった。
分析の結果、平均径0.21μｍ、厚み130Åを有する板状B
aフェライト粒子であった。
また、磁性は、磁化(M)値が50emug-1、抗磁力(Hc)値が2
000 0eであった。
000 0eであった。
比較例３ オレイン酸ナトリウムを添加しなかった以外は、実施例
２と同様にして強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
２と同様にして強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
得られた強磁性茶褐色粉末は、電気顕微鏡観察及びＸ線
分析の結果、平均径0.22μｍ厚み110Åを有する板状Ba
フェライト粒子であった。また、この粒子は、螢光Ｘ線
分析の結果、Tiを含有していた。。
分析の結果、平均径0.22μｍ厚み110Åを有する板状Ba
フェライト粒子であった。また、この粒子は、螢光Ｘ線
分析の結果、Tiを含有していた。。
また、磁性は、磁化(M)値が39emug-1、抗磁力(c)値が20
00 0eであった。
00 0eであった。
本発明における板状Baフェライト粒子粉末の製造方法に
よれば、前出実施例に示した通り、粒子の厚みが厚く、
殊に200Å以上であり、且つ、粒子が１個１個バラバラ
であることに起因し、分散性の優れた板状Baフェライト
粒子粉末を得ることができるので、焼結磁石及びゴム、
プラスチック磁石用磁性材料粉末、磁気記録用磁性材料
粉末、防食、防錆塗料用顔料粉末として好適である。
よれば、前出実施例に示した通り、粒子の厚みが厚く、
殊に200Å以上であり、且つ、粒子が１個１個バラバラ
であることに起因し、分散性の優れた板状Baフェライト
粒子粉末を得ることができるので、焼結磁石及びゴム、
プラスチック磁石用磁性材料粉末、磁気記録用磁性材料
粉末、防食、防錆塗料用顔料粉末として好適である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−219721（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−40823（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】Baイオン及びFe(III)を含むアルカリ性水
溶液を200〜300℃の温度範囲において水熱処理すること
により板状Baフェライト粒子粉末を製造する方法におい
て、上記Baイオン及びFe(III)を含むアルカリ水溶液中
にあらかじめFe(III)１モルに対しTi換算で１〜10モル
％のTi化合物及びFe(III)に対し５〜200重量％の脂肪酸
塩のみを添加することにより生成する板状Baフェライト
粒子の厚みを200Å以上とすることを特徴とする板状Ba
フェライト粒子粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60268743A JPH067526B2 (ja) | 1985-11-28 | 1985-11-28 | 板状Ｂａフエライト粒子粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60268743A JPH067526B2 (ja) | 1985-11-28 | 1985-11-28 | 板状Ｂａフエライト粒子粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62128102A JPS62128102A (ja) | 1987-06-10 |
| JPH067526B2 true JPH067526B2 (ja) | 1994-01-26 |
Family
ID=17462722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60268743A Expired - Fee Related JPH067526B2 (ja) | 1985-11-28 | 1985-11-28 | 板状Ｂａフエライト粒子粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH067526B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5339332B2 (ja) * | 2008-02-29 | 2013-11-13 | 国立大学法人東北大学 | バリウムヘキサフェライトの超臨界微粒子合成法および生成微粒子 |
| KR101770177B1 (ko) * | 2013-09-30 | 2017-08-22 | 후지필름 가부시키가이샤 | 금속 산화물 입자의 제조 방법, 금속 산화물 분말 및 자기 기록 매체 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6140823A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-27 | Dowa Mining Co Ltd | マグネトプランバイト型フエライトの水熱合成法 |
| JPS61219721A (ja) * | 1985-03-25 | 1986-09-30 | Central Glass Co Ltd | Ｂａ−フエライト微粉末の連続製造方法 |
-
1985
- 1985-11-28 JP JP60268743A patent/JPH067526B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62128102A (ja) | 1987-06-10 |
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