JPS62128102A

JPS62128102A - 板状Ｂａフエライト粒子粉末の製造方法

Info

Publication number: JPS62128102A
Application number: JP26874385A
Authority: JP
Inventors: Tsutomu Katamoto; 勉片元; Norimichi Nagai; 規道永井; Masao Kiyama; 木山　雅雄; Toshio Takada; 高田　利夫
Original assignee: Research Institute for Production Development; Toda Kogyo Corp
Current assignee: Research Institute for Production Development; Toda Kogyo Corp
Priority date: 1985-11-28
Filing date: 1985-11-28
Publication date: 1987-06-10
Anticipated expiration: 2009-01-26
Also published as: JPH067526B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、強磁性Ｂａフェライト粒子粉末の製造方法に
関するものであり、粒子の厚み（結晶のＣ軸方向への厚
み）が厚く、殊に、２００　Å以上であり、且つ、粒子
が１個１個バラバラである板状Ｂａフェライト粒子粉末
を提供することを目的とする。

本発明に係る板状Ｂａフェライト粒子粉末の王な用途は
、焼結磁石及びゴム・プラスチック磁石用磁性材料粉末
、磁気記録用磁性材料粒子粉末及び防食・防！＃塗料用
顔料粉末である。

〔従来の技術〕

Ｂａフェライト粒子粉末は、焼結磁石及びゴム、プラス
チック磁石用材料粒子粉末として現在広く使用されてい
る。

即ち、焼結磁石は、Ｂａフェライト粒子粉末等の磁性材
料粉末を、加圧、成型した後、本焼成を行うことにより
製造される。

また、ゴム、プラスチック磁石は、Ｂａフェライト粒子
粉末等の磁性材料粉末をゴム、プラスチックと混練、成
型することにより製造される。

次に、近年、磁気記録分野における記録密度の高密度化
に伴い、従来方式に比べ、約３倍以上の高密度記録がで
きる垂直磁化方式の実用化が進められているが、板状Ｂ
ａフェライト粒子粉末はこれら磁気記録用材料粒子粉末
としても期待される。

更に、近代工業の発展と共に各種の金属材料の使用量が
急速に増大し、その使用条件も多様化し、より一層過酷
な環境下で使用されるようになった結果、金属製品の腐
食の問題がクローズアップされ、防食、防錆塗料用の需
要が激増しているが、板状Ｂａフェライト粒子粉末は、
これら防食、防錆塗料用顔料粉末としても期待される。

上述した通り、Ｂａフェライト粒子粉末は、様々の分野
での使用が期待されているが、いずれの分野においても
共通して要求されるＢａフェライト粒子粉末の特性は優
れた分散性である。即ち、高性能、高特性の製品を得よ
うとすれば、焼結磁石においては加圧、成型に際して磁
性材料粉末を一定方向に高密度に整列、配向させること
が必要であり、また、ゴム、プラスチック磁石の製造に
おいては混練に際して、磁気記録媒体及び防食、防錆塗
料の製造においては塗料化に際して磁性材料粉末を均一
、且つ、高密度に分散させる必要があり、優れた分散性
を有するＢａフェライト粒子粉末は最も要求されるとこ
ろである。

分散性の優れたＢａフェライト粒子粉末としては、粒子
が１個１個バラバラであるとともに各粒子の厚みが適度
に厚いものであることが必要である。

即ち、粒子が１個１個バラバラである場合にも、当該各
粒子の厚みがあまりにも薄い（例えば１００人以Ｆ）も
のであるときには、各粒子が凝集し易（、また、一旦凝
集したものは分離しにくいが、各粒子の厚みが適度に厚
い（例えば２００Ａ程度）のものであるときには、各粒
子が凝集しにくく、また一旦凝集したものも小さい力で
分離させることができるのである。

従来、Ｂａフェライト粒子粉末を製造する代表的な方法
として、鉄原料とＢａ原料との混合物を１０００℃以上
の高温で加熱焼成する、所謂乾式法、Ｆｅ（２）とＢａ
イオンとを含むアルカリ性懸濁液を水熱処理する、所謂
水熱処理法等がある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

優れた分散性を有するＢａフェライト粒子粉末は、現在
量も要求されているところであるが、上述した通りの乾
式法による場合には、粒子及び粒子相互間で焼結が生起
することによって平均径が数μ−の多結晶よりなり、粉
砕によってもせいぜい１μｍ程度である為に、分散性が
悪いものである。

また、上述した通りの水熱処理法による場合には、粒子
が１個１個バラバラであるＢａフェライト粒子粉末を得
ることができるが、粒子の厚みが薄（殊に、２００人程
度以上の粒子を得ることは困難であった。

そこで、粒子の厚みが厚く、殊に、２００Å以上であり
、粒子が１個１個バラバラであるＲａフェライト粒子を
得る方法の確立が強く要望されている。

Ｃ問題点を解決する為の手段〕本発明者は、粒子の厚みが厚く、殊に、２００Å以上で
あり、粒子が１個１個バラバラであるＢａフェライト粒
子を得るべく種々検討を重ねた結果、本発明に到達した
のである。

即ち、本発明は、Ｂａイオン及びＦｅ（［１０を含むア
ルカリ性水溶液を２００〜３００℃の温度範囲において
水熱処理することにより板状Ｂａフェライト粒子粉末を
製造する方法において、上記Ｂａイオン及びＦｅ（５）
を含むアルカリ水溶液中にあらかじめＦｅ（Ｉｔに対し
Ｔ＋換算で１−１０モル％のＴｉ化合物及びＦｅ（５）
に対し５〜２００重量％の脂肪酸塩を添加することによ
り生成する板状Ｂａフェライト粒子の厚みを調整するこ
とからなる板状Ｂａフェライト粒子粉末の製造方法であ
る。

〔作　用〕

先ず、本発明において最も重要な点は、Ｂａイオン及び
Ｆｅ（２）を含むアルカリ水溶液を２００〜３００℃の
温度範囲において水熱処理することにより板状Ｂａフェ
ライト粒子粉末を製造する方法において、上記Ｂａイオ
ン及びＦｅ（２）を含むアルカリ水溶液中にあらかじめ
、Ｔｉ化合物及び脂肪酸塩を添加した場合には、粒子の
厚みの厚い殊に、２００　Å以上の板状Ｂａフェライト
粒子粉末が得られる点である。

次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。

本発明におけるＢａイオンとしては、水酸化バリウム、
塩化バリウム、硝酸バリウム等を使用することができる
。

本発明におけるＦｅ（２）としては、スピネル型結晶構
造を有するＦｅＯ・Ｆｅｚｏｚ（０≦Ｘ≦１）粒子を使
用することができる。

本発明における反応温度は２００〜３００℃の範囲であ
る。

２００℃以下である場合には、板状Ｂａフェライト粒子
の生成が困難である。

３００℃以上である場合にも板状Ｂａフェライト粒子の
生成は可能であるが、装置上の安全性を考慮した場合、
温度の上限は３００℃である。

本発明におけるＴｉ化合物としては、塩化チタン、オキ
シ硫酸チタン、アルカリチタニウム等を使用することが
できる。

Ｔｉ化合物の添加量は、Ｆｅ（２）に対し１〜ＩＯモル
％である。１モル％以下である場合には、厚みの厚い板
状Ｂａフェライト粒子を得ることが困難である。

１０モル％以上である場合にも、本発明の目的とする厚
みの厚い板状Ｂａフェライト粒子粉末を得ることができ
るが純度の低下により、飽和磁束密度が減少し好ましく
ない。

Ｔｉ化合物は、生成するＢａフェライト粒子粉末の厚み
に関するものであり、従って、板状Ｂａフェライト粒子
の生成反応が開始される前に添加しておく必要があり、
Ｂａ原料、ＦｅＧ［Ｄ原料、アルカリ水溶液原料、Ｂａ
イオン及びＦｅＣ［ｌを含むアルカリ性水溶液のいずれ
かに添加することができる。

本発明における脂肪酸塩としては、オレイン酸ソーダ、
ラウリン酸ソーダ等を使用することができる。

本発明における脂肪酸塩の添加量は、ＦｅＧＩｌに対し
５〜２００重量％である。５重量％以下である場合には
、粒子の厚みを厚くする効果が顕著ではない。２００重
量％以上でも本発明の目的とする厚みの厚い板状Ｂａフ
ェライト粒子粉末を得ることができるが、必要以上に添
加することは意味がなく、また、生産効率が低下する。

脂肪酸塩は、生成する板状Ｂａフェライト粒子粉末の厚
みに関与するものであり、従って、板状Ｂａフェライト
粒子の生成反応が開始される前に添加しておく必要があ
り、Ｂａ原料、アルカリ水溶液原料、Ｂａイオン及びＦ
ｅ（２）を含むアルカリ水溶液のいずれかに添加するこ
とができる。

本発明におけるＢａ原料、Ｐｅ（２）原料及びアルカリ
水溶液原料の混合順序、チタン化合物及び脂肪酸塩の添
加順序はいずれか先でも、また、同時でもよい。

〔実施例〕

次に、実施例及び比較例により本発明を説明する。

尚、以下の実施例及び比較例における粒子の平均径は電
子顕微鏡写真から測定した数値で、粒子の厚みはＸ線回
折法による（１１４）面からの半価中から求めたもので
ある。

また、磁化値Ｈ及び抗磁力ＨＣは粉末状態でｌ０ＫＯｅ
の磁場において測定したものである。

実施例１ＢａＣ１２０，２８８ｍｏｌ及びＴｉＣ１ｎ　０．０５
２ｍｏｌ　（ＦｅＯＩＤに対し２モル％に該当する。）
とＮａ０１ｌ　２．２　ｍｏｌと共に平均粒径０．０１
ｐｍのｒ　−ＦｅｔＯａ　２０７　ｇを混合分散した後
、ラウリン酸ソーダ７０　ｇ　　（ＦｅＯＩＤに対し４
８重量％に該当する。）を添加し、次いでオートクレー
ブ内のＣＯ□を除去した水４１に添加し、２８０℃まで
加熱し、機械的に攪拌しつつこの温度に５時間保持し、
強磁性茶褐色沈澱を生成させた。室温にまで冷却後、強
磁性茶褐色沈澱を炉別し、充分水洗して、乾燥した。

得られた強磁性茶褐色粉末は、電子顕微鏡観察の結果、
平均径０．２０μｍの板状粒子であって、且つ、粒子が
１個１個バラバラであり、Ｘ線分析及び螢光Ｘ線分析の
結果、厚み２９５人を有するＴｉ含有のＢａフェライト
粒子粉末であった。

また、磁性は、磁化（門）値が４８　ｅｍｕｇ−’、抗
磁力（ｌｌｃ）値が１５５００ｅであった。

実施例２Ｂａ（Ｎｏ）ｚｏ、２７ｍｏｌＳＮａＯＩＩ　０．９８
ｍｏｌと共にＦｅＱＩＤに対し４モル％のＴｉを含有す
る平均粒径０．０２μｍのＦｅｘＯａ２０７ｇを混合分
散した後、オレイン酸ナトリウム１４０　ｇ　　（Ｆｅ
（ＩＩＩ）に対し９６重量％に該当する。）を添加し、
次いで、オートクレーブ内のＣＯ７を除去した水４ｉに
添加し、２５０℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの
温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。

室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を戸別し、充分水
洗して、乾燥した。

得られた強磁性茶褐色粉末は、電子顕微鏡観察の結果、
平均径０．２０μｍの板状粒子であって、且つ、粒子が
１個１個バラバラであり、Ｘ線分析及び螢光Ｘ線分析の
結果、厚み３００人を有するＴｉ含有のＢａフェライト
粒子粉末であった。

また、磁性は、磁化（Ｍ）値が４０　ｅｍｕｇ−’、抗
磁力（ｌｌｃ）値が６０００ｅであった。

比較例ｌＴｉＣ１ｇ及びラウリン酸ソーダを添加しなかった以外
は、実施例１と同様にして強磁性茶褐色沈澱を生成させ
た。

得られた強磁性茶褐色粉末は、電子顕微鏡観察及びＸ線
回折の結果、平均径０．２０μｍ、厚み１１０人を有す
る板状Ｂａフェライト粒子であった。

また、磁性は、磁化（Ｍ）値が５０ｅｍｕｇ−’、抗磁
力（ｌｌｃ）値が１９５００ｅであった。

比較例２ＴｉＣ１４を添加しなかった以外は実施例１と同様にし
て強磁性茶褐色沈澱を生成させた。

得られた強磁性茶褐色粉末は、電子顕微鏡観察及びＸ線
分析の結果、平均径０．２１μｍ１厚み１３０人を有す
る板状［１ａフ工ライト粒子であった。

また、磁性は、磁化（Ｍ）値が５０ｅｍｕｇ−’、抗磁
力（Ｈｅ）値が２００００ｅであった。

比較例３オレイン酸ナトリウムを添加しなかった以外は、実施例
２と同様にして強磁性茶褐色沈澱を生成させた。

得られた強磁性茶褐色粉末は、電子顕微鏡観察及びＸ線
分析の結果、平均径０．２２μｍ厚み１１０人を有する
板状Ｂａフェライト粒子であった。また、この粒子は、
螢光Ｘ線分析の結果、Ｔｉを含有していた。。

また、磁性は、磁化（門）値が３９ｅｍｕｇ−’、抗磁
力（ｔｉｃ）値が２００００ｅであった。

〔効　果〕

本発明における板状Ｂａフェライト粒子粉末の製造方法
によれば、前出実施例に示した通り、粒子の厚みが厚く
、殊に２００Å以上であり、且つ、粒子が１個１個バラ
バラであることに起因して、分散性の優れた板状Ｂａフ
ェライト粒子粉末を得ることができるので、焼結磁石及
びゴム、プラスチック磁石用磁性材料粉末、磁気記録用
磁性材料粉末、防食、防錆塗料用顔料粉末として好適で
ある。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）Ｂａイオン及びＦｅ（III）を含むアルカリ性水
溶液を２００〜３００℃の温度範囲において水熱処理す
ることにより板状Ｂａフェライト粒子粉末を製造する方
法において、上記Ｂａイオン及びＦｅ（III）を含むア
ルカリ水溶液中にあらかじめＦｅ（III）に対しＴｉ換
算で１〜１０モル％のＴｉ化合物及びＦｅ（III）に対
し５〜２００重量％の脂肪酸塩を添加することにより生
成する板状Ｂａフェライト粒子の厚みを調整することを
特徴とする板状Ｂａフェライト粒子粉末の製造方法。