KR101396843B1 - 각형비가 큰 판상 알파알루미나 및 나노 금속 코팅 진주광택 안료 제조방법 - Google Patents

각형비가 큰 판상 알파알루미나 및 나노 금속 코팅 진주광택 안료 제조방법 Download PDF

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Abstract

반사율이 우수하고 다양한 색상을 나타낼 수 있는 각형비가 큰 판상 알파알루미나 및 나노 금속 코팅 진주광택 안료 제조방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 진주광택 안료제조 방법은 (a) 알루미늄 전구체 100 중량부에 대하여 아연 전구체 : 3 ~ 6 중량%, 주석 전구체 : 1 ~ 3 중량% 및 나머지 산화 알루미늄으로 이루어지는 전구체 수용액을 혼합하여 금속 전구체 수용액을 제조하는 단계; (b) 상기 금속 전구체 수용액을 나트륨염 수용액으로 pH 6.0 ~ 8.0 범위로 적정한 후, 가수분해하여 혼합 겔을 제조하는 단계; (c) 상기 혼합 겔을 60 ~ 100℃ 온도에서 4 ~ 30 시간 동안 숙성하는 단계; (d) 상기 숙성된 혼합 겔을 60 ~ 200℃ 온도에서 5 ~ 20 시간 동안 건조하는 단계; (e) 상기 건조된 혼합 겔을 850 ~ 1,300℃ 온도에서 2 ~ 10시간 동안 결정화하여 결정화된 케이크를 제조하는 단계; (f) 상기 결정화된 케이크를 상온으로 냉각시킨 후, 20 ~ 100℃ 온도에서 0.5 ~ 35% 황산용액으로 분산시키고, 이를 여과, 수세 및 건조하여 알파알루미나 결정체를 제조하는 단계; 및 (g) 상기 알파알루미나 결정체상에 2중층 이상의 복층 코팅층을 형성하는 코팅층 형성 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

각형비가 큰 판상 알파알루미나 및 나노 금속 코팅 진주광택 안료 제조방법{FLAKY α-ALUMINA CTYSTALS WITH LARGE ASPECT RATIO AND NANO-METAL COATING PEARLESCENT PIGMENTS MANUFACTURING METHOD}
본 발명은 각형비가 큰 판상 알파알루미나 및 나노 금속 코팅 진주광택 안료 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 각형비가 큰 진주광택 안료의 제조에 있어서 판상 알루미나에 복층 산화물코팅층을 형성하여 반사율이 우수하고 다양한 색상을 나타낼 수 있는 각형비가 큰 판상 알파알루미나 및 나노 금속 코팅 진주광택 안료 제조방법에 관한 것이다.
진주 광택 안료는 진주빛, 무지개빛, 금속빛을 자아내는 안료를 통칭한 것이다. 진주광택 안료는 주로 수열 합성법에 의해서 제조되고 있으나 최근 외국기업에서는 스파터링, CVD법에 의한 방식에 의해 박막형 안료가 제조되고 있다. 수열합성법에 의해 제조된 진주광택 안료는 굴절률이 낮고 면이 평탄하지 못하며, 입도 분포가 균일하지 못해 금속 및 금속 산화물 코팅 시 광택이 뛰어나지 못하다는 단점을 지니고 있다. 또한 스파터링, CVD법에 의해 제조되는 박막형 진주광택 안료 역시 타 공정에 비해 생산성이 떨어진다는 단점을 갖고 있다.
진주광택 안료 기질로서 중요시되는 것은 입자크기, 형상, 표면성질 및 굴절률 등이다. 즉, 큰 입자와 작은 입자는 입자표면에 있어서의 반사광과 입자를 투과하는 투과광의 비율이 다르기 때문에, 전체적으로 선명한 색을 얻기 위해서는 입자의 크기가 균일해야 할 필요가 있다. 그러나, 금속이나 금속산화물 코팅 시 균일한 코팅 층을 형성하기가 곤란하고 각형비가 감소하게 되어, 결국에는 빛의 반사율이 떨어져 간섭효과가 저하되므로 빛의 간섭에 의한 다양한 진주색상을 구현하기에 충분히 균일한 입자크기를 가져야 할 필요가 있다.
본 발명에 관련된 선행문헌으로는 대한민국 등록특허공보 제10-0853696호(2008.08.18. 등록)가 있으며, 상기 문헌에는 다중색상의 각형비가 큰 판상 알파알루미나 및 나노 금속 코팅 진주광택 안료 제조방법이 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 산화알루미늄, 산화아연 및 산화주석을 주성분으로 포함하는 판상알루미나 결정체를 제조한 다음, 금속 산화물 및 미세 중합체 입자층을 형성하여 복층 코팅층을 갖는 진주광택 안료를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기의 방법으로 제조되어, 반사율이 우수하고 다양한 색상을 나타낼 수 있는 각형비가 큰 판상 알파알루미나 및 나노 금속 코팅 진주광택 안료를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 진주광택 안료 제조 방법은 알루미늄 전구체 100 중량부에 대하여 아연 전구체 : 3 ~ 6 중량%, 주석 전구체 : 1 ~ 3 중량% 및 나머지 산화 알루미늄으로 이루어지는 전구체 수용액을 혼합하여 금속 전구체 수용액을 제조하는 단계; 상기 금속 전구체 수용액을 나트륨염 수용액으로 pH 6.0 ~ 8.0 범위로 적정한 후, 가수분해하여 혼합 겔을 제조하는 단계; 상기 혼합 겔을 60 ~ 100℃ 온도에서 4 ~ 30 시간 동안 숙성하는 단계; 상기 숙성된 혼합 겔을 60 ~ 200℃ 온도에서 5 ~ 20 시간 동안 건조하는 단계; 상기 건조된 혼합 겔을 850 ~ 1,300℃ 온도에서 2 ~ 10시간 동안 결정화하여 결정화된 케이크를 제조하는 단계; 상기 결정화된 케이크를 상온으로 냉각시킨 후, 20 ~ 100℃ 온도에서 0.5 ~ 35% 황산용액으로 분산시키고, 이를 여과, 수세 및 건조하여 알파알루미나 결정체를 제조하는 단계; 및 상기 알파알루미나 결정체상에 2중층 이상의 복층 코팅층을 형성하는 코팅층 형성 단계;하는 것을 특징으로 한다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 진주광택 안료는 알루미늄 전구체 100 중량부에 대하여 아연 전구체 : 3 ~ 6 중량%, 주석 전구체 : 1 ~ 3 중량% 및 나머지 산화 알루미늄으로 이루어지며, 표면에 이종 재질의 2중층 이상의 코팅층을 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 각형비가 큰 진주광택 안료는 산화알루미늄, 산화아연 및 산화주석이 일정성분 함유되어 두께 : 0.1 ~ 2.0㎛, 직경 : 10 ~ 50㎛ 및 각형비 : 150 이상을 만족하는 알파알루미나 결정체에 금속 산화물 및 미세 중합체 입자층인 코팅층을 형성함으로써, 우수한 광택도를 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 진주광택 안료의 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 각형비가 큰 판상 알파알루미나 및 나노 금속 코팅 진주광택 안료 제조방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 진주광택 안료의 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 1을 참조하면, 도시된 본 발명의 실시예에 따른 진주광택 안료의 제조 방법은 금속 전구체 수용액 제조 단계(S110), 혼합 겔 제조 단계(S120), 숙성 단계(S130), 건조 단계(S140), 결정화 케이크 제조 단계(S150), 알파알루미나 결정체 제조 단계(S160) 및 코팅층 형성 단계(S170)를 포함한다.
본 발명은 주성분으로 산화알루미늄, 산화아연 및 산화주석이 일정성분비로 함유되어 이루어진 신규의 판상 알파알루미나 결정체에 관한 것으로써, 상기 산화주석이 알루미늄의 결정표면에 분포하게 되어 두께의 감소와 입자의 성장을 촉진시키고 응집을 방지함으로써, 두께 : 0.1 ~ 2.0 ㎛를 만족하고, 입자의 평균 직경 : 10 ~ 50㎛의 물성을 가지며, 각형비 : 150 이상을 만족하는 진주광택 안료용 판상 알파알루미나 결정체에 관한 것이다.
금속 전구체 수용액 제조 단계(S110)에서는 수용성 용제가 함유된 알루미늄 전구체, 아연 전구체 및 주석 전구체를 혼합하여 금속 전구체 수용액을 제조한다.
알루미늄 전구체는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지 않으며, 알루미늄의 산염, 할로겐화물 및 산화물 중에서 선택된 것으로, 보다 구체적으로 황산알루미늄, 질산알루미늄 및 염화알루미늄 중에서 선택된 것을 사용할 수 있다.
또한, 아연 전구체도 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지 않으며, 아연의 산염, 할로겐화물 및 산화물 중에서 선택된 것으로, 보다 구체적으로 황산아연, 질산아연 및 염화아연 중에서 선택된 것을 사용할 수 있다.
또한, 주석 전구체도 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지 않으며, 주석의 산염, 할로겐화물 및 산화물 중에서 선택된 것으로, 보다 구체적으로 황산주석, 질산주석 및 염화주석 중에서 선택된 것을 사용할 수 있다.
각각의 전구체 중 본 발명에서는 가수분해 특성, 융제와의 화학적 친화력 및 결정화 후 물 속에서 판상 결정체와의 분리가 쉽도록 수용성염의 형성이 보다 용이한 황산알루미늄을 사용하며, 상기 황산알루미늄과의 화학적 친화력, 판상 결정체의 두께 감소 및 응집방지 효과가 보다 우수한 황산아연 및 황산주석을 선택 사용하는 것이 바람직하다.
아연 전구체는 알루미늄 전구체 100 중량부에 대하여 3 ~ 6 중량% 첨가되는 것이 바람직하다. 아연 전구체의 함량이 3% 미만일 경우, 판상 알파알루미나 결정체의 응집을 방지하기 곤란하고 두께의 증가로 인해 각형비가 감소하는 문제가 발생할 수 있다. 반대로, 아연 전구체의 함량이 6%를 초과할 경우, 결정화 과정에서 산화아연이 불순물로 작용하여 불균일핵생성을 촉진시킴으로써, 크기가 작은 결정체가 생성되는 문제가 발생할 수 있다.
주석 전구체는 알루미늄 전구체 100 중량부에 대하여 1 ~ 3 중량% 첨가되는 것이 바람직하다. 주석 전구체의 함량이 1% 미만일 경우, 판상 알루미나 결정체의 크기를 증가시키기 어렵다. 반대로, 주석 전구체의 함량이 3%를 초과할 경우, 판상 알루미나 결정체의 두께가 증가하여 각형비가 감소하는 문제가 발생할 수 있다.
혼합 겔 제조 단계(S120)에서는 금속 전구체 수용액을 나트륨염 수용액으로 pH 6.0 ~ 8.0 범위로 적정한 후, 가수분해하여 혼합 겔을 제조한다.
나트륨염 수용액은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지는 않으나, 탄산나트륨, 탄산일수소나트륨, 수산화나트륨 및 인산나트륨 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
숙성 단계(S130)에서는 혼합 겔을 숙성한 후, 건조시킨다.
숙성은 60 ~ 100℃ 온도에서 4 ~ 30시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 숙성 온도가 60 ℃ 미만일 경우, 혼합 겔에 포함된 유사베마이트(pseudo-boehmite) 결정의 성장이 어렵다. 반대로, 숙성 온도가 100℃를 초과할 경우, 수열반응에 의한 유사베마이트의 형태 변화가 발생하여 판상 결정체의 형성이 곤란하다.
또한, 숙성 시간이 4시간 미만일 경우, 균일한 혼합 겔을 얻을 수 없고 유사베마이트의 성장이 어려워 응집이 심한 판상 알파알루미나 결정체가 제조된다. 반대로, 숙성 시간이 30시간을 초과할 경우, 유사베마이트의 과도한 성장으로 두께가 두꺼운 판상 알파알루미나 결정체가 제조된다.
상기한 혼합, 가수분해 및 숙성 과정을 통하여 유사베마이트의 생성과 성장 및 혼합 겔의 고른 분산을 도모하며, 결정화과정에서 침상 감마알루미나의 응집에 의한 판상체의 형성을 용이하게 하고, 판상 알파알루미나 결정표면에 산화아연이 분포되게 함으로서 두께의 감소와 입자의 성장을 촉진시키고, 응집을 방지한다.
건조 단계(S140)에서는 숙성된 혼합 겔을 건조함으로써, 수분을 충분히 제거하여 결정화 과정에서 수분의 촉매 작용을 방지한다.
건조는 60 ∼ 200℃의 온도에서 5 ∼ 20 시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 건조 온도가 60℃ 미만이면 건조가 불가능하고, 200℃를 초과하는 경우에는 혼합 겔의 과도한 건조수축에 의해 단단한 건조겔이 형성되어 유사베마이트의 응집에 의한 판상체의 형성과정이 중복되어 불균일한 판상체가 형성되는 문제가 발생한다.
또한, 건조시간이 5시간 미만으로 실시될 경우는 건조가 충분히 이루어지지 못하여 결정화 과정에서 수분의 촉매작용이 일어난다. 반대로, 건조시간이 20시간을 초과하여 실시될 경우에는 더 이상의 건조 효과는 볼 수 없고 제조비용만 증가하는 문제점이 발생한다.
결정화 케이크 제조 단계(S150)에서는 숙성 및 건조 단계를 거친 혼합 겔을 온도구배가 없는 균일한 농도의 용융염이 형성되도록 알파알루미나로 상전이 되기 전 침상입자의 응집에 의한 충분한 크기의 판상체가 형성되도록 한다.
결정화는 850 ∼ 1,300℃ 온도에서 2 ∼ 10시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 결정화 온도가 850℃ 미만일 경우, 판상 알파알루미나 결정체의 제조가 불가능하고, 1,300℃를 초과하는 경우에는 융제를 구성하고 있는 황(S)이 이탈되어 용융염의 유지가 곤란한 문제가 발생하기 때문에 판상 결정체의 응집을 초래하는 한편, 에너지 소비가 커 제조비용이 증가하는 문제가 발생한다.
또한 결정화 시간이 2시간 미만일 경우 침상입자가 충분히 응집되지 못해 판상체의 형성이 어렵다. 반대로, 결정화 시간이 10시간을 초과할 경우에는 과도한 판상 결정체의 응집이 발생하여 판상 알파알루미나의 결정체의 두께가 본 발명에서 제시하는 범위를 초과할 수 있다.
알파알루미나 결정체 제조 단계(S160)에서는 결정화 케이크를 냉각, 수세 및 건조 과정을 수행하여 두께 : 0.1 ~ 2.0㎛, 직경 : 10 ~ 50㎛ 및 각형비 : 150 이상을 만족하는 알파알루미나 결정체를 형성한다.
결정화된 케이크를 상온으로 냉각한 후, 20 ∼ 100 ℃ 온도에서 0.5 ∼ 35%의 황산용액으로 분산시켜 이를 여과, 수세 및 건조하여 판상 알파알루미나 결정체를 얻는다. 황산용액의 농도가 0.5% 미만일 경우, 판상 알파알루미나 결정체의 분산이 곤란하다. 반대로, 35%를 초과하는 경우에는 더 이상의 분산효과를 기대할 수 없는 한편 폐액의 처리비용이 증가하는 문제가 발생한다.
코팅층 형성 단계(S170)에서는 알루미나 결정체상에 금속 산화물 및 미세 중합체 입자층을 형성하여 복층 코팅층을 형성하는 것이 바람직하다.
코팅층은 금속 산화물 및 미세 중합체 입자층이 알파알루미나 결정체에 PVD(physical vapor deposition) 또는 CVD(chemical vapor deposition)법에 의해 증착되어 다중색상의 진주광택 안료를 제공할 수 있다.
우선, 알파알루미나 결정체의 외주면에 금속 산화물을 코팅하여 금속층을 50 ~ 100nm 두께로 형성시킨다. 금속층으로는 TiO2, ZrO2, Sb2O3, ZnS, SnO2, ZnO, Ca F2, 중 1종으로 형성될 수 있다.
상기한 금속층과 입자층이 적층되어 적어도 2중층 이상의 복층 코팅층을 형성함으로써, 반사율이 우수하고 다양한 색상을 나타낼 수 있는 진주광택 안료를 형성할 수 있다.
한편, 도면으로 도시하지는 않았지만, 본 발명의 실시예에 따른 진주광택 안료 제조 방법은 고팅층 형성 단계(S170) 이후, 세륨층 형성 단계(미도시)와 알루미늄 산화물층 형성 단계(미도시)를 더 포함할 수 있다. 이와 같이, 복합 코팅층 상에 세륨층 및 알루미늄층을 더 피복시킴으로써 습도 저항성 및 내후성을 확보할 수 있게 된다.
세륨층 형성 단계에서는 복층 코팅층이 형성된 진주광택 안료 분말을 정수에 혼합한 후 교반 및 분산시켜 고체 함유량이 5 ~ 30 중량%인 현탁액을 형성한다. 그 후, 현탁액에 CeCl₃를 덤핑(Dumping)한 후, 10 ~ 60분 동안 교반하고, 현탁액을 50 ~ 100℃로 가열한다. 교반시간이 60분을 초과할 경우에는 피복층이 손상될 위험이 있다.
교반 공정이 끝난 후, 현탁액의 pH를 1 ~ 4로 조절한 후 10 ~ 30분 동안 환류시켜서, 복층 코팅층의 외부에 세륨층이 형성되도록 한다. 이때, pH값이 1 미만일 경우 세륨층의 코팅이 정상적으로 이루어지지 않으며, 반대로, pH값이 4를 초과할 경우 코팅 물질이 매우 불규칙한 크기와 형태를 갖게 되어 안료의 높은 채도를 확보할 수 없다.
알루미늄 산화물층 형성 단계에서는 세륨층이 피복된 진주광택 안료를 포함하는 현탁액의 고체 함류량이 5 ~ 30 중량%로 형성한 후, 60 ~ 100℃의 온도를 유지한 상태에서 Al(NO3)3 용액을 혼합한다. 이때, 현탁액의 온도가 60℃ 미만일 경우 알루미늄 산화물층 형성 반응이 제대로 일어날 수 없으며, 반대로, 현탁액의 온도가 100℃를 초과할 경우 알루미늄 산화물층 형성을 위한 반응 효율이 떨어질 수 있다.
Al(NO3)3 용액 주입이 완료된 상태의 현탁액의 pH를 2 ~ 10으로 조절한 후, 10 ~ 60분 동안 환류시킨다. 이때, pH값이 2 미만일 경우 알루미늄 산화물층 형성이 정상적으로 이루어지지 않으며, pH값이 10을 초과할 경우 코팅 물질이 매우 불규칙한 크기와 형태를 갖게 되어 안료의 높은 채도를 확보할 수 없다.
또한, 상기 세륨층과 알루미늄 산화물층의 피복 상태를 유지하지 위하여 실란커플링층을 형성할 수도 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
표 1에 기재된 조성 및 표 2에 기재된 공정 조건으로 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1 ~ 2에 따른 진주광택 안료를 제조하였다. 또한, 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1 ~ 2에 따른 판상 알파알루미나의 두께, 직경 및 각형비를 측정하여 표 3에 나타내었다.
[표 1] (단위 : 중량%)
Figure 112013027387825-pat00001

[표 2]
Figure 112013027387825-pat00002
[표 3]
Figure 112013027387825-pat00003
표 1 ~ 3을 참조하면, 실시예 1 ~ 3에 따라 제조된 시편들은 본 발명의 목표값에 해당하는 두께 : 0.1 ~ 2.0㎛, 직경 : 10 ~ 50㎛ 및 각형비 : 150 이상을 모두 만족하는 것을 알 수 있다.
반면에, 실시예 1과 비교하여 아연이 미첨가되고 숙성온도가 본 발명에서 제시하는 범위에 미달하는 온도에서 실시된 비교예 1의 경우, 직경은 본 발명의 목표값을 만족하였으나, 충분한 숙성을 통해 균일한 혼합 겔을 얻지 못함으로써, 두께 및 각형비는 본 발명의 목표값을 만족하지 못하는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1과 비교하여, 건조시간이 본 발명에서 제시하는 범위에 미달하는 시간 동안 실시된 비교예 2의 경우, 두께 및 직경은 본 발명의 목표값을 만족하였으나, 결정화 과정에서 수분의 촉매작용이 일어나 각형비가 본 발명의 목표값에 미달하는 것을 알 수 있다.
상기와 같이 제조된 샘플 패널들을 60℃에서 200시간동안 100% 습도 분위기에 노출시키고, 그결과로 생긴 패널들을 ASTM D3359, Vol. 6 접착력 시험방법에 따라 습도 저항성을 측정하였다. 또한, 내후성을 살펴보기 위하여 선명도(distinctness of image;DOI)를 측정하였다.
(습도 저항성의 경우 0B에서 5B 스케일상에서 등급이 매겨졌으며, 0B는 전체의 응집 파괴 65% 이상을 나타내며, 5B는 전혀 파괴가 없다는 것을 나타낸다.
내후성의 경우 높은 DOI를 갖는 안료들은 낮은 DOI를 갖는 안료들보다 더 우수한 안정성을 지니는 것을 나타낸다.)
[표 4]
Figure 112013027387825-pat00004
표 4를 참조하면, 세륨층 및 알루미늄 산화물층을 피복한 실시예 1 ~ 3이 세륨층 및 알루미늄 산화물층을 피복하지 않은 비교예 1 ~ 2에 비해 습도 저항성 및 내후성이 우수한 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 복층 코팅층에 세륨층 및 알루미늄 산화물층의 피복을 더 실시함으로써, 내후성이 우수한 진주광택 안료를 얻을 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예들을 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
S110 : 금속 전구체 수용액 제조 단계
S120 : 혼합 겔 제조 단계
S130 : 숙성 단계
S140 : 건조 단계
S150 : 결정화 케이크 제조 단계
S160 : 알파알루미나 결정체 제조 단계
S170 : 코팅층 형성 단계

Claims (10)

  1. (a) 알루미늄 전구체 100 중량부에 대하여 아연 전구체 : 3 ~ 6 중량%, 주석 전구체 : 1 ~ 3 중량% 및 나머지 산화 알루미늄으로 이루어지는 전구체 수용액을 혼합하여 금속 전구체 수용액을 제조하는 단계;
    (b) 상기 금속 전구체 수용액을 나트륨염 수용액으로 pH 6.0 ~ 8.0 범위로 적정한 후, 가수분해하여 혼합 겔을 제조하는 단계;
    (c) 상기 혼합 겔을 60 ~ 100℃ 온도에서 4 ~ 30 시간 동안 숙성하는 단계;
    (d) 상기 숙성된 혼합 겔을 60 ~ 200℃ 온도에서 5 ~ 20 시간 동안 건조하는 단계;
    (e) 상기 건조된 혼합 겔을 850 ~ 1,300℃ 온도에서 2 ~ 10시간 동안 결정화하여 결정화된 케이크를 제조하는 단계;
    (f) 상기 결정화된 케이크를 상온으로 냉각시킨 후, 20 ~ 100℃ 온도에서 0.5 ~ 35% 황산용액으로 분산시키고, 이를 여과, 수세 및 건조하여 알파알루미나 결정체를 제조하는 단계; 및
    (g) 상기 알파알루미나 결정체상에 2중층 이상의 복층 코팅층을 형성하는 코팅층 형성 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 진주광택 안료 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (f) 단계에서
    상기 알파알루미나 결정체는
    두께 : 0.1 ~ 2.0㎛, 직경 : 10 ~ 50㎛ 및 각형비 : 150 이상을 갖는 것을 특징으로 하는 진주광택 안료 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (g) 단계에서
    상기 복층 코팅층은
    금속층 및 미세 중합체 입자층이 적층되어 형성되는 것을 특징으로 하는 진주광택 안료 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (g) 단계 이후,
    (h) 상기 복층 코팅층이 형성된 알파 알루미나 결정체 상에 세륨층을 코팅하는 단계와,
    (i) 상기 세륨층 상에 알루미늄 산화물층을 코팅하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 진주광택 안료 제조 방법.
  5. 알루미늄 전구체 100 중량부에 대하여 아연 전구체 : 3 ~ 6 중량%, 주석 전구체 : 1 ~ 3 중량% 및 나머지 산화 알루미늄으로 이루어지며,
    표면에 이종 재질의 2중층 이상의 복합 코팅층을 구비하는 것을 특징으로 하는 진주광택 안료.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 알루미늄 전구체는
    황산알루미늄, 질산알루미늄 및 염화알루미늄 중 하나인 것을 특징으로 하는 진주광택 안료.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 아연 전구체는
    황산아연, 질산아연 및 염화아연 중 하나인 것을 특징으로 하는 진주광택 안료.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 주석 전구체는
    황산주석, 질산주석 및 염화주석 중 하나인 것을 특징으로 하는 진주광택 안료.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 복합 코팅층은
    금속층 및 미세 중합체 입자층이 적층되는 것을 특징으로 하는 진주광택 안료.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 금속층은
    TiO2, ZrO2, Sb2O3, ZnS, SnO2, ZnO, Ca F2, MgF2, ZnS, 및 Fe2O3 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 진주광택 안료.
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