JPH04220467A - 耐光性、耐湿性を有する金属酸化物で被覆された雲母顔料とその安定化方法 - Google Patents
耐光性、耐湿性を有する金属酸化物で被覆された雲母顔料とその安定化方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粒子表面を含水アルミ
ニウム酸化物で被覆することによって、光および湿気に
対する安定性が増大した事を特徴とする、金属酸化物で
被覆された雲母顔料に関する。 【０００２】 【従来の技術】金属酸化物で被覆された雲母顔料を含む
真珠光沢を有する顔料は現在では真珠光沢、金属光沢や
虹色の輝きを呈する多色効果を作り出すために通常に利
用されている。この顔料は、米国特許第３，０８７，８
２８ 号、同第３，０８７，８２９ 号等明細書中に初
めて記載された。これらの権利の記載は、ピグメントハ
ンドブック（第２版第Ｉ巻、８２９から８５８ページ、
ジョンウイリー・サンズ共著、ニューヨーク、１９８８
）に含まれている。 【０００３】酸化物の被膜は雲母顔料の表面に堆積した
薄膜状である。現在最も広範囲に用いられている酸化物
は、二酸化チタンと酸化鉄である。それ以外には、酸化
錫、酸化クロム、酸化ジルコニウムである。酸化物の混
合物や組み合わせたものもまた利用されている。 【０００４】被膜は、薄膜の光学的特性を有しており、
それ故、被膜の厚みに依存する光の干渉から顔料によっ
て反射された色が発生する。薄い二酸化チタンの被膜は
真珠や銀のような輝きを見せる白い反射光を呈する。 金、赤、青、緑、その他の様々な反射色は段々とより薄
い被覆層を用いることによって生み出される。 【０００５】Ｆｅ２ Ｏ３ は固有の赤い色を有してい
るので、この酸化物で被覆された雲母は反射色と吸収色
を有しており、前者は干渉から、後者は光の吸収に起因
している。この酸化鉄で被覆された雲母顔料の現在の最
も大きな商業的な興味は、酸化鉄（ＩＩＩ ）を含んで
いることであり、反射した色は黄色から赤色である。そ
の顔料は、” ブロンズ（ｂｒｏｎｚｅ），” ”カッ
パー（ｃｏｐｐｅｒ），” ”ラシット（ｒｕｓｓｅｔ
），”等々で呼ばれている。 【０００６】例えば自動車・飛行機・船舶等の塗料とし
てなどの屋外での適用の利用の拡大のために、顔料の様
々なタイプにはある種の処置が必要で、それゆえ使用後
の塗料の膜は紫外線光や湿気の影響に対し耐えることが
できる。一般的な顔料用の二酸化チタンはある種の化合
物、例えばシリカ、アルミニウム、クロミウム、亜鉛、
ジルコニウムや様々な混合物の化合物で安定化される。 同じように、金属酸化物で被覆された雲母顔料は安定化
が必要とされる。しかし、雲母上に酸化物を被覆したも
のの挙動は酸化物のない顔料と異なっていることをデル
ーカらが米国特許第４，０３８，０９９ 号明細書カラ
ム３、１９から４５行において議論している。また、一
般的な顔料に用いられている二酸化チタンは通常０．２
μｍの結晶サイズであるが、金属酸化物で被覆された雲
母粒子は２から２００μｍの長さを持つ薄い平板状のも
のであるために、指定した適用によっては差異が生じて
いる。一般的な顔料を安定化する実験はそれ故金属酸化
物で被覆した雲母顔料に対しては直接的には適用されな
い。 【０００７】金属酸化物雲母顔料は屋外での利用のため
に、クロミウム化合物の更なる被膜によって安定化が成
功している。リーガー等は米国特許第４，１３４，７７
６ 号明細書中で水酸化クロムを用いており、ジャクソ
ンは米国特許第３，８３２，２０８ 号明細書中で塩化
クロムメチルアクリル酸塩を用いている。二酸化チタン
のルチル型が外装用の二酸化チタン被覆の雲母に好まし
い。ルチル被覆雲母の調整方法は米国特許第４，０３８
，０９９ 号明細書中に記載されている。 【０００８】クロミウム処理の本来の欠点は緑がかった
色合いで、顔料の干渉や吸収の色の純度をある点まで減
少させることである。その欠点は今では含水アルミニウ
ム酸化物を有する金属酸化物で被覆された雲母顔料を安
定化することによって克服された。 【０００９】金属酸化物で被覆された雲母顔料は、その
他の処理の一部としてまた他の目的のためにもアルミニ
ウムで処理される。例えば、ベルナールは米国特許第４
，３２３，５５４ 号明細書中で、有機化合物の存在下
金属酸化物で被覆された雲母顔料の上に水酸化アルミニ
ウムを沈殿させている。また更に、アルミニウムレーキ
で被覆された顔料を作るために水酸化アルミニウムは染
料で処理されている。 【００１０】ベルナールは米国特許第４，４９０，１７
９ 号明細書中では、金属酸化物で被覆された雲母顔料
は表面に結合したカルボン酸に次いで水酸化アルミニウ
ムか水酸化クロムで被覆することによって疎水性になる
。 【００１１】金属酸化物で被覆された雲母顔料と共にア
ルミニウムを使う研究の数にかかわらず、光や湿気に対
する安定化効果を得るために単純な含水アルミニウム酸
化物での被膜の堆積についての研究はなされなかった。 【００１２】従って、そのような被膜が紫外線光と湿気
に対する耐性をあげるという発見は驚くべきことであり
、これによって外装用の雲母顔料を提供出来る。含水ア
ルミニウム酸化物はこの目的に対し多くの利点を有して
おり、それは、無毒であること、経済的であること、無
色であることなどである。 【００１３】発明の化合物は、屋外での曝射状態や光、
湿気あるいはそのどちらとも遭遇するような場合に適し
ている。それらは特に、自動車・飛行機・船舶等の仕上
や屋外家具の塗料、コイルの被覆、プラスチックの標識
、ビニールのタイル等に含まれる。 【００１４】 【発明が解決しようとしている課題】発明の目的は、ク
ロミウム化合物を使用することなく紫外線光や湿気に対
して安定化できる有用な金属酸化物で被覆された雲母顔
料を提供することにある。安定化された顔料は自動車・
飛行機・船舶等の仕上等外装等の利用に適している。 【００１５】 【課題を解決するための手段】顔料は含水アルミニウム
酸化物の保護被膜を堆積させることによって安定化され
、それは水相におけるアルミニウム化合物から金属酸化
物で被覆された雲母顔料上に沈殿させる。 【００１６】金属酸化物で被覆された雲母顔料（今後単
に”雲母顔料”あるいは”基質”と呼ぶ）は、含水アル
ミニウム酸化物のさらなる被膜によって紫外線光や湿気
に対し安定化される。ある処理において、都合の良いこ
とに雲母顔料は、水の中で攪拌し分散される。その時、
アルミニウム化合物と中和試薬が同時に水溶液として加
えられる。アルミニウム塩の加水分解の結果として基質
上に堆積する様に含水酸化物が生じる。 【００１７】適したアルミニウム原料としては、塩化ア
ルミニウム、硫酸アルミニウム、硫酸カリウムアルミニ
ウムである。これらは、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、アンモニア、ウレアのような塩基性のものによっ
て中和される。 【００１８】これらの堆積において、懸濁液は３０から
９０℃に維持され、好ましくは４０から８０℃である。 ｐＨの値は４．５から６．５に維持され、好ましくは５
．０から６．０である。 【００１９】選択的に塩基性アルミニウム化合物、例え
ばアルミン酸ナトリウムのようなものが使用され、ｐＨ
は塩酸や硫酸のような酸を加えることによって７．０か
ら９．５に維持され、好ましくは８．０から９．０であ
る。適した温度は、周囲の温度が８０℃、好ましくは２
０から６５℃である。 【００２０】水溶液中のアルミニウム化合物、塩基、或
いは酸の濃度は制限されず、都合の良いどんな濃度でも
可能である。もちろん、試薬の相対的な体積は選ばれた
値によるものである。 【００２１】どちらのケースにおいても、アルミニウム
化合物は平板物上にスムーズに連続的に層が形成される
程度にゆっくりと添加される。割合は、雲母顔料１ｇ当
たりアルミニウムを０．００３から０．１ｍｇ／ｍｉｎ
の範囲で添加され、好ましくは０．００５から０．０
７ｍｇ Ａｌ ／ｍｉｎ ／ｇ雲母顔料である。 【００２２】使用されるアルミニウム化合物溶液の量は
アルミニウムが０．０５から１．２％含まれる含水アル
ミニウム酸化物を生成する程度であり、好ましくは顔料
の総重量に対しアルミニウム０．１から０．８％である
。 【００２３】得られた顔料のアルミニウム濃度の上限は
重要である。普通、経済的な面と顔料値（ｔｈｅ ｐｉ
ｇｍｅｎｔａｒｙ ｖａｌｕｅ）を希釈しないように、
加える被覆材料の量を制限することは望ましい。本発明
において、１．２％以上のアルミニウム濃度はもう一つ
別の理由から望ましくない。それは、低い濃度のものよ
りも安定性の効果が望ましくないほど低くなってしまう
からである。説明出来ることとしては、含水アルミニウ
ム酸化物が厚くなってしまうと乾燥時のひび割れが起き
てしまい、平板状粒子の保護が完全ではなくなってしま
う。 【００２４】被膜の堆積後生成物は濾過され、水洗され
、適当な温度で例えば１１０℃で乾燥される。含水アル
ミニウム酸化物を焼くような高い温度は避けるべきであ
る。 【００２５】以下はその例である、顔料は用意された鉄
のパネルに塗膜としてテストされた。顔料は、温度調整
されたアクリル酸エナメル（デュポン社製、ＡＴ−５６
）に重量で３％分散された。塗料は噴霧で適用され、２
５μｍの厚みの乾燥塗膜を作るために１２１℃、３０分
で乾燥させる。 【００２６】安定性は水浴テスト、ＱＣＴ湿度テスト、
ＱＵＶ紫外線テストで評価された。水浴テストにおいて
は、パネルは３８℃１０日間水の中に半分垂直に浸され
る。ＱＣＴ湿度テストにおいては、パネルは部分的に覆
いがかけられ、クリーブランド湿度試験機（ Ｑ−パネ
ルカンパニー社製、クリーブランド、オハイオ４４１４
５）に４日間放置される。パネルは、毎日１時間絶乾条
件のあと４９℃の水凝縮状態下２３時間さらされる。
【００２７】ＱＵＶテストにおいては、ＱＵＶメーター
中（Ｑ−パネルカンパニー社製）一部覆われたパネルが
６６℃８時間ＵＶ−Ａ照射（３５１ｎｍ ランプ） を
行い、その後５０℃水凝縮状態下４時間さらされる。こ
のサイクルは、合計８週間繰り返される。パネルは、視
覚的に曇り、色あるいはその両方についての有無が調べ
られる。 【００２８】含水アルミニウム酸化物による被覆は以下
の例にも示されているように、三つのテストにおいて安
定性を提供した。 【００２９】 【実施例】［実施例１］ＴｉＯ２ ５３％、ＳｎＯ２
１％、初めに５から４０μｍの長さをもつ平板状粒子の
雲母４６％の組成の青く反射するルチルで被覆された雲
母顔料が基質であった。その基質（２５０ｇ）は３．０
ｌの蒸留水に分散され、６０℃で加熱攪拌された。ｐＨ
は塩酸で５．５に調整された。２．９１％（重量で）の
ＡｌＣｌ３ ・６Ｈ２ Ｏの溶液（３．３ｍｇＡｌ／ｍ
ｌ）を４．０ｍｌ／ｍｉｎ の割合で５７分間加えられ
た。同時に、３．５％のＮａＯＨ溶液がｐＨ５．５を維
持するように加えられた。更に１５分間攪拌した後、生
成物は濾過され、蒸留水で水洗され、１１０℃で乾燥さ
れた。含水アルミニウム酸化物の含量は、処理された顔
料の総重量に対して０．３０％Ａｌであった。 【００３０】被覆された顔料は、前述のように水浴、Ｑ
ＣＴおよびＱＵＶテストで評価された。塗膜はどのテス
トにおいても何の変化も示さなかった。 【００３１】比較として、未処理の青く反射するルチル
で被覆された雲母顔料が、三種のテストを受けた。この
場合、水浴テストでは水疱がいくつか発生し、またＱＣ
ＴとＱＵＶテストにおいてはいくつかチョークで白く塗
った様な状態が発生した。 【００３２】［実施例２］初めに５から４０μｍの長さ
をもつ平板状粒子の赤く反射する酸化鉄で被覆された雲
母（４８％Ｆｅ２ Ｏ３ ）の顔料である以外は実施例
１の手順に従った。塩化アルミニウム溶液を１１４分か
けて加えられた。濾過、水洗、乾燥後の生成物は０．６
０％Ａｌの含水酸化物であった。三種の安定性テストに
対し何の変化も生じなかった。 【００３３】同様に未処理の雲母顔料がテストされた。 その結果、水浴テストにおいて僅かに褪色を示し、また
ＱＣＴとＱＵＶテストにおいてわずかに白く塗った様な
状態が発生した。 【００３４】［実施例３］雲母顔料は初めに５から４０
μｍの長さをもつ平板状粒子の白く反射するルチルで被
覆された雲母（２９％ＴｉＯ２ 、１％ＳｎＯ２ ）で
あった。顔料（２５０ｇ）は２．５ｌの水に懸濁された
。 ４．４ｍｇＡｌ／ｍｌの溶液が、水和Ａｌ２ （ ＳＯ
４）３ から調整された。アルミニウム溶液は、４．０
ｍｌ／ｍｉｎ の割合で７０℃７０分間懸濁液に加えら
れた。ｐＨは同時に４．０％のＫＯＨ溶液を加え５．２
に維持された。生成物は濾過され、水洗、更に１１０℃
で乾燥された。被覆された顔料は０．４９％Ａｌの含水
アルミニウム酸化物を有していた。それは、三種のテス
トにおいて何の変化も示さなかった。 【００３５】［実施例４］初めに５から２５μｍの長さ
をもつ平板状粒子のブロンズ色に反射する酸化鉄で被覆
された雲母（４２％Ｆｅ２ Ｏ３ ）が実施例１と同様
に処理された。生成物は０．３１％Ａｌの含水アルミニ
ウム酸化物を有していた。それは、三種の安定性テスト
において何の変化も示さなかった。 【００３６】［実施例５］実施例１の青く反射する雲母
顔料（２５０ｇ）が２５℃で１５００ｇの水に分散され
た。２．９％のアルミン酸ナトリウム（Ｎａ２ Ｏ・Ａ
ｌ２ Ｏ３ ・３Ｈ２ Ｏ）溶液が２ｍｌ／ｍｉｎ の
割合で５０分間加えられ、同時に２Ｎの塩酸をｐＨ８．
５に維持するように加えられた。更に１５分間の攪拌の
後、生成物は濾過され、水で洗われ１２０℃で乾燥され
た。含水アルミニウム酸化物の被膜は、処理された顔料
の総重量に対して０．３０％Ａｌの含量であった。生成
物は、三種の安定化テストの何れにも変化を示さなかっ
た。 【００３７】本発明の意図や範囲から出発することなし
に、様々な変化や修飾を上文に記載された生成物や方法
において為すことができる。示された具体化は記載の目
的のみであるが、限定はされない。 【００３８】 【発明の効果】本発明は、クロミウム化合物を使用する
ことなく紫外線光や湿気に対して安定化できる有用な金
属酸化物で被覆された雲母顔料を提供することにある。 発明の構成は、粒子表面を含水アルミニウム酸化物で被
覆することによって、光および湿気に対する安定性が増
大したことを特徴とする、金属酸化物で被覆された雲母
顔料であり、安定化された顔料は自動車・飛行機・船舶
等の仕上等外装等の利用に適している。
ニウム酸化物で被覆することによって、光および湿気に
対する安定性が増大した事を特徴とする、金属酸化物で
被覆された雲母顔料に関する。 【０００２】 【従来の技術】金属酸化物で被覆された雲母顔料を含む
真珠光沢を有する顔料は現在では真珠光沢、金属光沢や
虹色の輝きを呈する多色効果を作り出すために通常に利
用されている。この顔料は、米国特許第３，０８７，８
２８ 号、同第３，０８７，８２９ 号等明細書中に初
めて記載された。これらの権利の記載は、ピグメントハ
ンドブック（第２版第Ｉ巻、８２９から８５８ページ、
ジョンウイリー・サンズ共著、ニューヨーク、１９８８
）に含まれている。 【０００３】酸化物の被膜は雲母顔料の表面に堆積した
薄膜状である。現在最も広範囲に用いられている酸化物
は、二酸化チタンと酸化鉄である。それ以外には、酸化
錫、酸化クロム、酸化ジルコニウムである。酸化物の混
合物や組み合わせたものもまた利用されている。 【０００４】被膜は、薄膜の光学的特性を有しており、
それ故、被膜の厚みに依存する光の干渉から顔料によっ
て反射された色が発生する。薄い二酸化チタンの被膜は
真珠や銀のような輝きを見せる白い反射光を呈する。 金、赤、青、緑、その他の様々な反射色は段々とより薄
い被覆層を用いることによって生み出される。 【０００５】Ｆｅ２ Ｏ３ は固有の赤い色を有してい
るので、この酸化物で被覆された雲母は反射色と吸収色
を有しており、前者は干渉から、後者は光の吸収に起因
している。この酸化鉄で被覆された雲母顔料の現在の最
も大きな商業的な興味は、酸化鉄（ＩＩＩ ）を含んで
いることであり、反射した色は黄色から赤色である。そ
の顔料は、” ブロンズ（ｂｒｏｎｚｅ），” ”カッ
パー（ｃｏｐｐｅｒ），” ”ラシット（ｒｕｓｓｅｔ
），”等々で呼ばれている。 【０００６】例えば自動車・飛行機・船舶等の塗料とし
てなどの屋外での適用の利用の拡大のために、顔料の様
々なタイプにはある種の処置が必要で、それゆえ使用後
の塗料の膜は紫外線光や湿気の影響に対し耐えることが
できる。一般的な顔料用の二酸化チタンはある種の化合
物、例えばシリカ、アルミニウム、クロミウム、亜鉛、
ジルコニウムや様々な混合物の化合物で安定化される。 同じように、金属酸化物で被覆された雲母顔料は安定化
が必要とされる。しかし、雲母上に酸化物を被覆したも
のの挙動は酸化物のない顔料と異なっていることをデル
ーカらが米国特許第４，０３８，０９９ 号明細書カラ
ム３、１９から４５行において議論している。また、一
般的な顔料に用いられている二酸化チタンは通常０．２
μｍの結晶サイズであるが、金属酸化物で被覆された雲
母粒子は２から２００μｍの長さを持つ薄い平板状のも
のであるために、指定した適用によっては差異が生じて
いる。一般的な顔料を安定化する実験はそれ故金属酸化
物で被覆した雲母顔料に対しては直接的には適用されな
い。 【０００７】金属酸化物雲母顔料は屋外での利用のため
に、クロミウム化合物の更なる被膜によって安定化が成
功している。リーガー等は米国特許第４，１３４，７７
６ 号明細書中で水酸化クロムを用いており、ジャクソ
ンは米国特許第３，８３２，２０８ 号明細書中で塩化
クロムメチルアクリル酸塩を用いている。二酸化チタン
のルチル型が外装用の二酸化チタン被覆の雲母に好まし
い。ルチル被覆雲母の調整方法は米国特許第４，０３８
，０９９ 号明細書中に記載されている。 【０００８】クロミウム処理の本来の欠点は緑がかった
色合いで、顔料の干渉や吸収の色の純度をある点まで減
少させることである。その欠点は今では含水アルミニウ
ム酸化物を有する金属酸化物で被覆された雲母顔料を安
定化することによって克服された。 【０００９】金属酸化物で被覆された雲母顔料は、その
他の処理の一部としてまた他の目的のためにもアルミニ
ウムで処理される。例えば、ベルナールは米国特許第４
，３２３，５５４ 号明細書中で、有機化合物の存在下
金属酸化物で被覆された雲母顔料の上に水酸化アルミニ
ウムを沈殿させている。また更に、アルミニウムレーキ
で被覆された顔料を作るために水酸化アルミニウムは染
料で処理されている。 【００１０】ベルナールは米国特許第４，４９０，１７
９ 号明細書中では、金属酸化物で被覆された雲母顔料
は表面に結合したカルボン酸に次いで水酸化アルミニウ
ムか水酸化クロムで被覆することによって疎水性になる
。 【００１１】金属酸化物で被覆された雲母顔料と共にア
ルミニウムを使う研究の数にかかわらず、光や湿気に対
する安定化効果を得るために単純な含水アルミニウム酸
化物での被膜の堆積についての研究はなされなかった。 【００１２】従って、そのような被膜が紫外線光と湿気
に対する耐性をあげるという発見は驚くべきことであり
、これによって外装用の雲母顔料を提供出来る。含水ア
ルミニウム酸化物はこの目的に対し多くの利点を有して
おり、それは、無毒であること、経済的であること、無
色であることなどである。 【００１３】発明の化合物は、屋外での曝射状態や光、
湿気あるいはそのどちらとも遭遇するような場合に適し
ている。それらは特に、自動車・飛行機・船舶等の仕上
や屋外家具の塗料、コイルの被覆、プラスチックの標識
、ビニールのタイル等に含まれる。 【００１４】 【発明が解決しようとしている課題】発明の目的は、ク
ロミウム化合物を使用することなく紫外線光や湿気に対
して安定化できる有用な金属酸化物で被覆された雲母顔
料を提供することにある。安定化された顔料は自動車・
飛行機・船舶等の仕上等外装等の利用に適している。 【００１５】 【課題を解決するための手段】顔料は含水アルミニウム
酸化物の保護被膜を堆積させることによって安定化され
、それは水相におけるアルミニウム化合物から金属酸化
物で被覆された雲母顔料上に沈殿させる。 【００１６】金属酸化物で被覆された雲母顔料（今後単
に”雲母顔料”あるいは”基質”と呼ぶ）は、含水アル
ミニウム酸化物のさらなる被膜によって紫外線光や湿気
に対し安定化される。ある処理において、都合の良いこ
とに雲母顔料は、水の中で攪拌し分散される。その時、
アルミニウム化合物と中和試薬が同時に水溶液として加
えられる。アルミニウム塩の加水分解の結果として基質
上に堆積する様に含水酸化物が生じる。 【００１７】適したアルミニウム原料としては、塩化ア
ルミニウム、硫酸アルミニウム、硫酸カリウムアルミニ
ウムである。これらは、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、アンモニア、ウレアのような塩基性のものによっ
て中和される。 【００１８】これらの堆積において、懸濁液は３０から
９０℃に維持され、好ましくは４０から８０℃である。 ｐＨの値は４．５から６．５に維持され、好ましくは５
．０から６．０である。 【００１９】選択的に塩基性アルミニウム化合物、例え
ばアルミン酸ナトリウムのようなものが使用され、ｐＨ
は塩酸や硫酸のような酸を加えることによって７．０か
ら９．５に維持され、好ましくは８．０から９．０であ
る。適した温度は、周囲の温度が８０℃、好ましくは２
０から６５℃である。 【００２０】水溶液中のアルミニウム化合物、塩基、或
いは酸の濃度は制限されず、都合の良いどんな濃度でも
可能である。もちろん、試薬の相対的な体積は選ばれた
値によるものである。 【００２１】どちらのケースにおいても、アルミニウム
化合物は平板物上にスムーズに連続的に層が形成される
程度にゆっくりと添加される。割合は、雲母顔料１ｇ当
たりアルミニウムを０．００３から０．１ｍｇ／ｍｉｎ
の範囲で添加され、好ましくは０．００５から０．０
７ｍｇ Ａｌ ／ｍｉｎ ／ｇ雲母顔料である。 【００２２】使用されるアルミニウム化合物溶液の量は
アルミニウムが０．０５から１．２％含まれる含水アル
ミニウム酸化物を生成する程度であり、好ましくは顔料
の総重量に対しアルミニウム０．１から０．８％である
。 【００２３】得られた顔料のアルミニウム濃度の上限は
重要である。普通、経済的な面と顔料値（ｔｈｅ ｐｉ
ｇｍｅｎｔａｒｙ ｖａｌｕｅ）を希釈しないように、
加える被覆材料の量を制限することは望ましい。本発明
において、１．２％以上のアルミニウム濃度はもう一つ
別の理由から望ましくない。それは、低い濃度のものよ
りも安定性の効果が望ましくないほど低くなってしまう
からである。説明出来ることとしては、含水アルミニウ
ム酸化物が厚くなってしまうと乾燥時のひび割れが起き
てしまい、平板状粒子の保護が完全ではなくなってしま
う。 【００２４】被膜の堆積後生成物は濾過され、水洗され
、適当な温度で例えば１１０℃で乾燥される。含水アル
ミニウム酸化物を焼くような高い温度は避けるべきであ
る。 【００２５】以下はその例である、顔料は用意された鉄
のパネルに塗膜としてテストされた。顔料は、温度調整
されたアクリル酸エナメル（デュポン社製、ＡＴ−５６
）に重量で３％分散された。塗料は噴霧で適用され、２
５μｍの厚みの乾燥塗膜を作るために１２１℃、３０分
で乾燥させる。 【００２６】安定性は水浴テスト、ＱＣＴ湿度テスト、
ＱＵＶ紫外線テストで評価された。水浴テストにおいて
は、パネルは３８℃１０日間水の中に半分垂直に浸され
る。ＱＣＴ湿度テストにおいては、パネルは部分的に覆
いがかけられ、クリーブランド湿度試験機（ Ｑ−パネ
ルカンパニー社製、クリーブランド、オハイオ４４１４
５）に４日間放置される。パネルは、毎日１時間絶乾条
件のあと４９℃の水凝縮状態下２３時間さらされる。
【００２７】ＱＵＶテストにおいては、ＱＵＶメーター
中（Ｑ−パネルカンパニー社製）一部覆われたパネルが
６６℃８時間ＵＶ−Ａ照射（３５１ｎｍ ランプ） を
行い、その後５０℃水凝縮状態下４時間さらされる。こ
のサイクルは、合計８週間繰り返される。パネルは、視
覚的に曇り、色あるいはその両方についての有無が調べ
られる。 【００２８】含水アルミニウム酸化物による被覆は以下
の例にも示されているように、三つのテストにおいて安
定性を提供した。 【００２９】 【実施例】［実施例１］ＴｉＯ２ ５３％、ＳｎＯ２
１％、初めに５から４０μｍの長さをもつ平板状粒子の
雲母４６％の組成の青く反射するルチルで被覆された雲
母顔料が基質であった。その基質（２５０ｇ）は３．０
ｌの蒸留水に分散され、６０℃で加熱攪拌された。ｐＨ
は塩酸で５．５に調整された。２．９１％（重量で）の
ＡｌＣｌ３ ・６Ｈ２ Ｏの溶液（３．３ｍｇＡｌ／ｍ
ｌ）を４．０ｍｌ／ｍｉｎ の割合で５７分間加えられ
た。同時に、３．５％のＮａＯＨ溶液がｐＨ５．５を維
持するように加えられた。更に１５分間攪拌した後、生
成物は濾過され、蒸留水で水洗され、１１０℃で乾燥さ
れた。含水アルミニウム酸化物の含量は、処理された顔
料の総重量に対して０．３０％Ａｌであった。 【００３０】被覆された顔料は、前述のように水浴、Ｑ
ＣＴおよびＱＵＶテストで評価された。塗膜はどのテス
トにおいても何の変化も示さなかった。 【００３１】比較として、未処理の青く反射するルチル
で被覆された雲母顔料が、三種のテストを受けた。この
場合、水浴テストでは水疱がいくつか発生し、またＱＣ
ＴとＱＵＶテストにおいてはいくつかチョークで白く塗
った様な状態が発生した。 【００３２】［実施例２］初めに５から４０μｍの長さ
をもつ平板状粒子の赤く反射する酸化鉄で被覆された雲
母（４８％Ｆｅ２ Ｏ３ ）の顔料である以外は実施例
１の手順に従った。塩化アルミニウム溶液を１１４分か
けて加えられた。濾過、水洗、乾燥後の生成物は０．６
０％Ａｌの含水酸化物であった。三種の安定性テストに
対し何の変化も生じなかった。 【００３３】同様に未処理の雲母顔料がテストされた。 その結果、水浴テストにおいて僅かに褪色を示し、また
ＱＣＴとＱＵＶテストにおいてわずかに白く塗った様な
状態が発生した。 【００３４】［実施例３］雲母顔料は初めに５から４０
μｍの長さをもつ平板状粒子の白く反射するルチルで被
覆された雲母（２９％ＴｉＯ２ 、１％ＳｎＯ２ ）で
あった。顔料（２５０ｇ）は２．５ｌの水に懸濁された
。 ４．４ｍｇＡｌ／ｍｌの溶液が、水和Ａｌ２ （ ＳＯ
４）３ から調整された。アルミニウム溶液は、４．０
ｍｌ／ｍｉｎ の割合で７０℃７０分間懸濁液に加えら
れた。ｐＨは同時に４．０％のＫＯＨ溶液を加え５．２
に維持された。生成物は濾過され、水洗、更に１１０℃
で乾燥された。被覆された顔料は０．４９％Ａｌの含水
アルミニウム酸化物を有していた。それは、三種のテス
トにおいて何の変化も示さなかった。 【００３５】［実施例４］初めに５から２５μｍの長さ
をもつ平板状粒子のブロンズ色に反射する酸化鉄で被覆
された雲母（４２％Ｆｅ２ Ｏ３ ）が実施例１と同様
に処理された。生成物は０．３１％Ａｌの含水アルミニ
ウム酸化物を有していた。それは、三種の安定性テスト
において何の変化も示さなかった。 【００３６】［実施例５］実施例１の青く反射する雲母
顔料（２５０ｇ）が２５℃で１５００ｇの水に分散され
た。２．９％のアルミン酸ナトリウム（Ｎａ２ Ｏ・Ａ
ｌ２ Ｏ３ ・３Ｈ２ Ｏ）溶液が２ｍｌ／ｍｉｎ の
割合で５０分間加えられ、同時に２Ｎの塩酸をｐＨ８．
５に維持するように加えられた。更に１５分間の攪拌の
後、生成物は濾過され、水で洗われ１２０℃で乾燥され
た。含水アルミニウム酸化物の被膜は、処理された顔料
の総重量に対して０．３０％Ａｌの含量であった。生成
物は、三種の安定化テストの何れにも変化を示さなかっ
た。 【００３７】本発明の意図や範囲から出発することなし
に、様々な変化や修飾を上文に記載された生成物や方法
において為すことができる。示された具体化は記載の目
的のみであるが、限定はされない。 【００３８】 【発明の効果】本発明は、クロミウム化合物を使用する
ことなく紫外線光や湿気に対して安定化できる有用な金
属酸化物で被覆された雲母顔料を提供することにある。 発明の構成は、粒子表面を含水アルミニウム酸化物で被
覆することによって、光および湿気に対する安定性が増
大したことを特徴とする、金属酸化物で被覆された雲母
顔料であり、安定化された顔料は自動車・飛行機・船舶
等の仕上等外装等の利用に適している。
Claims (11)
- 【請求項１】 耐光性ならびに耐湿性が向上した金属
酸化物で被覆された雲母顔料であって、特に粒子表面が
含水アルミニウム酸化物で被覆された事を特徴とする金
属酸化物で被覆された雲母顔料。 - 【請求項２】 粒子総重量に対し０．０５から１．２
％のアルミニウムを含有する含水アルミニウム酸化物層
を有することを特徴とする請求項１記載の顔料。 - 【請求項３】 ０．１から０．８％のアルミニウムを
含有する含水アルミニウム酸化物層を有することを特徴
とする請求項２記載の顔料。 - 【請求項４】 該雲母顔料が鉄酸化物で被覆された雲
母を含むことを特徴とする請求項１記載の顔料。 - 【請求項５】 該雲母顔料が二酸化チタンで被覆され
た雲母を含むことを特徴とする請求項１記載の顔料。 - 【請求項６】 顔料１ｇに対しアルミニウム０．００
３から０．１ｍｇ／ｍｉｎの割合でアルミニウム溶液を
顔料に加える、可溶性アルミニウム化合物の加水分解に
よって含水アルミニウム酸化物の被覆を水系懸濁液中で
顔料表面に堆積させる事を特徴とする金属酸化物で被覆
された雲母顔料を光や湿気に対して安定化する方法。 - 【請求項７】 該方法が、アルミニウム塩溶液と塩基
性溶液を同時に雲母顔料懸濁液へ加える事を特徴とする
請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 該方法が、温度が３０から９０℃の間
であり、ｐＨが４．５から６．５の間で維持される事を
特徴とする請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 該方法が、温度が４０から８０℃の間
であり、ｐＨが５から６の間で維持される事を特徴とす
る請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】 該方法において、アルミニウム塩が
塩化アルミニウムあるいは硫酸アルミニウムであること
を特徴とする請求項７記載の方法。 - 【請求項１１】 該方法において、割合が顔料１ｇに
対しアルミニウム０．００５から０．０７ｍｇ／ｍｉｎ
であることを特徴とする請求項６記載の方法。
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