FI76363B - Aluminiumoxidbelagd tio2-pigment. - Google Patents

Description

1 76363

Alumiinioksidipäällysteinen TiC^-pigmentti

Keksintö koskee titaanidioksidipigmenttejä, jotka on päällystetty yhdistetyllä tiheän ja böömiittialumiini-5 oksidin kerroksella, ja näiden valmistusmenetelmää. Tarkemmin tämä keksintö koskee titaanidioksidipigmenttejä, joissa on 2-6 paino-% alumiinioksidia, joka koostuu yhdistetystä tiheästä ja böömiittialumiinioksidista, jolla on hyvä liituuntumattomuus, hyvä kiilto ja erinomainen 10 dispersiokyky.

TiC^n käsittely kestävyyden parantamiseksi levittämällä sen päälle suojakerros on alalla hyvin tunnettua. US-patenttijulkaisussa 3 437 502 kuvataan parannettua TiC^-pigmenttiä, jonka läpikuultamattomuus on hyvä, ja jonka 15 dispergoitavuus on erittäin hyvä nestemäisessä päällysteessä, joka on saatu levittämällä TiC^-’n päälle tiheä piidi-oksidikerros, ja sen päälle alumiinioksidikerros. US-patentti julkaisussa 3 928 057 esitetään TiC^-pigmentti, jossa on ensin kerros huokoista piidioksidia tai alumiinioksi-20 dia, ja huokoisen kerroksen päällä tiheä piidioksidikerros, jolloin saadaan pigmentti, jonka peittävyys ja kestävyys on suurempi. US-patenttijulkaisussa 3 523 810 esitetään TiC^-pigmentti, joka on päällystetty böömiittialumiinioksi-dilla, jonka kiteen halkaisija on vähintään 50 A, jolloin 25 saadaan TiC^, joka antaa lateksimaaliseokselle erinomaisen viskositeetin pysyvyyden. US-patenttijulkaisussa 4 022 636 esitetään TiC^-pigmentin valmistusmenetelmä, jossa plastisten systeemien materiaalinkäsittelyominaisuuksia on parannettu päällystämällä TiC^ ensin amorfisella alumiinioksi-30 dilla ja sitten böömiittialumiinioksidilla. Päällystykseen käytetyn alumiinioksidin kokonaismäärä ei kuitenkaan ole riittävä saamaan aikaan maalaussysteemeihin tyydyttävää tuotetta, jolta vaaditaan sekä kiiltoa, dispergoituvuutta että liituuntumattomuutta. Sellaisella pigmentillä ei oli-35 si yhtä hyvää liituuntumattomuutta, kiiltoa ja dispergoituvuutta kuin tämän keksinnön mukaisella pigmentillä.

76363 2 GB-patenttijulkaisussa 1 368 601 esitetään TiC>2:n päällystäminen alumiinioksidilla, jonka jälkeen osa alu-niinioksidista liuotetaan pois ja levitetään toinen kerros, joka muodostuu vesipitoisesta titaanioksidista ja alumii-5 nioksidista, jolloin saadaan TiC^-pigmentti, jolla on parempi kiillon pysyvyys ja liituuntumattomuus.

Rutiili-TiC>2-pignientin kestävyys on aiemmin saavutettu levittämällä pigmentille tiheä piidioksidikerros. Alumiinioksidikerros on levitetty piidioksidikerroksen 10 päälle pigmentin valmistuksen sekä kiillon ja dispergoitu-vuuden parantamiseksi. Rutiili-TiC^-pigmentillä, jossa on vain piidioksidipäällys, on huonompi kiilto ja dispergoi-tuvuus kuin rutiili-TiC^-pigmentillä, jossa on alumiini-oksidipäällys. Pelkkää böömiittialumiinioksidia olevat 15 alumiinioksidipäällysteet eivät kuitenkaan estä liituuntu-mista.

Nyt on keksitty, että kestävä TiC^-pigmentti saadaan keksinnön mukaisista TiC^-partikkeleista, joille on tunnusomaista, että ne käsittävät yhdistetyn tiheästä alu-20 miinioksidista ja böömiittialumiinioksidista koostuvan päällyksen, jossa alumiinioksidia on kaikkiaan 2-6 %

Tiekin painosta, ja yhdistettyä tiheää alumiinioksidia ja böömiittialumiinioksidia on läsnä painosuhteessa 8:1-1:2 vastaavasti ja tiheä alumiinioksidi määritellään alumii-25 nioksidiksi, jossa on sulfaatti-ioneja painosuhteessa A1:S04 välillä 10:1-1,3:1.

Tämä keksintö koskee siten TiC^-rutiilipigmenttiä, jonka päällä on alumiinioksidipäällys ja jolla on erinomainen kiilto ja dispergoituvuus sekä valonkestävyys 30 (liituuntumattomuus).

TiC^-pigmentissä on alumiinioksidipäällys, joka on osaksi tiheää (sulfaattipitoista) liituuntumisen estämiseksi ja osaksi böömiittiä, alumiinioksidin hydratoitunut-ta muotoa, sekä riittävän kiillon että dispergoituvuuden 35 aikaansaamiseksi.

3 76363

Keksinnön mukaisella päällystysseoksella päällystetään Ti02-partikkeleita, jotka on valmistettu joko hapettamalla titaanitetrakloridia kaasufaasissa tai hydrolysoimalla titaanisulfaattia.

5 Keksinnön mukaiselle menetelmälle liituuntumattoman

TiC^-pigmentin valmistamiseksi, jossa pigmentissä on 2-6 % TiC>2:n painosta alumiinioksidia, jossa on painosuhteessa 8:1-1:2 tiheää ja böömiittialumiinioksidia, ja tiheän alumiinioksidin alumiinin ja sulfaatin painosuhde on 10 10:1-1,3:1, on tunnusomaista, että a) Ti02~rutiilipigmettiä lisätään veteen sekoittaen, niin että muodostuu liete, b) näin valmistettua lietettä lämmitetään 40-90°C:seen, 15 c) lisätään liukoista emäksistä alumiiniyhdistettä ja/tai epäorgaanista emästä lietteeseen niin, että pH nousee arvoon 7,0-9,5, d) lisätään riittävästi liukoista alumiiniyhdistettä niin, että kaikkiaan 0,5-2 % Ti02:n painosta alumiinioksi- 20 dia saostuu, kun pH pidetään välillä 7,0-9,5, e) pH alennetaan arvoon 5,2-6,5 hapolla, f) lisätään riittävästi liukoista alumiiniyhdistettä, niin että sopivan sulfaatti-ionimäärän läsnäollessa saostuu 2-6 % alumiinioksidia Ti02*.n painosta, kun pH pi- 25 detään välillä 5,2-6,5 ja lämpötila välillä 40-65°C, g) lietettä mahdollisesti sekoitetaan 40-65°C:ssa 1-180 min, ja h) näin käsitelty TiC>2 erotetaan ja pestään puhtaaksi liukoisista suoloista.

30 Menetelmässä böömiittialumiinioksidi seostetaan

Ti02:lle ja sen jälkeen saostetaan tiheä alumiinioksidi olosuhteissa, joissa muodostuu yhdistettu tiheän ja böö-miittialumiinioksidin päällys.

Tämän keksinnön mukaisella yhdistetyllä tiheän ja 35 böömiittialumiinioksidin rakenteella saadaan Ti02, jonka kestävyys, kiilto ja dispergoituvuus ovat paremmat. Tämän * 4 76363 keksinnön piiriin kuulumattomilla yhdistetyillä rakenteilla ei ole haluttua liituuntumattomuutta, kiiltoa ja disper-goituvuutta. Esimerkiksi jos tiheän alumiinioksidin määrä böömiittialumiinioksidiin nähden on suurempi, saadaan lii-5 tuuntuminen paremmin estetyksi, mutta dispergoituvuuden ja kiillon kustannuksella.

Tiheässä alumiinioksidissa on sulfaatti-ioneja vahvasti adsorboituneina painosuhteessa 10:1-1,3:1 (alumiini : sulfaatti-ioni ) . Alumiinioksidikerros saadaan tiheäksi 10 käsittelemällä alumiinioksidia sulfaatti-ioneilla jonkin aikaa lämpötilassa 30-65°C ja pH:ssa 5,2-6,5. Korkeammat lämpötilat saostuksen tai käsittelyn aikana, esim. 90°C, vähentäisivät alumiinioksidiin jäävän sulfaatti-ionien määrän alle vaaditun. Samoin saostus ja käsittely maini-15 tun pH-alueen ulkopuolella vaikuttaisi sulfaatti-ionimää-rään.

Böömiitti on alumiinioksidin kiteinen muoto, jossa on sorboitunutta vettä. Vesi on yleensä Ai(OH)g-oktaedri-kerrosten välissä sekä satunnaisessa että säännöllisessä 20 järjestyksessä.

Tiheä alumiinioksidi antaa Ti02_pigmenteille kestävyyttä, esim. valonkestävyytta, jota mitataan liituuntu-misella. Böömiittialumiinioksidi antaa Ti02-pigmenteille kiiltoa ja dispergoituvuutta.

25 Kun tehdään tämän keksinnön mukainen pigmentti, jolla on parempi kestävyys, kiilto ja dispergoituvuus, käytetään rutiili-Ti02:a.

Sulfaatti-ioni voi olla peräisin monesta lähteestä. Se voi tulla alumiinioksidin saostuksessa käytetystä ha-30 posta, esim. rikkihaposta. Se voi tulla samasta lähteestä kuin alumiinioksidi, esim. AliSO^)^· Se voidaan myös lisätä erikseen lietteeseen, jos liete ei sisällä riittävästi sulfaattia. Jos esimerkiksi natriumaluminaattia käytetään alumiinioksidilähteenä ja HC1 happona, niin liukois-35 ta sulfaattia, kuten natriumsulfaattia, voidaan lisätä sulfaatti-ionien saamiseksi. Mikä tahansa epäorgaaninen 5 76363 sulfaatti, joka ei häiritse prosessia, sopii liukoisen sulfaatin lähteeksi.

Tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettävä liukoinen alumiiniyhdiste antaa tarvittavan alumiinioksidin.

5 Liukoinen alumiiniyhdiste voi olla emäksinen tai hapan alumiinisuola. Natriumaluminaatti, kaliumaluminaatti, alu-miinisulfaatti, alumiinikloridi jne. ovat edustavia esimerkkejä tällaisista yhdisteistä. Siten joissakin tapauksissa voi olla hyvä käyttää emäksistä alumiinisuolaa sekä 10 alumiinioksidin saamiseksi että pH:n säätämiseksi.

Tiheän ja böömiittialumiinioksidin edullinen suhde on 5:1-1:2. Alumiinin ja sulfaatin edullinen suhde tiheässä alumiinioksidissa on 5:1-1,3:1. Edullinen lietteen pH ennen alumiinioksidilähteen lisäystä on 1,5-3. Edullisia 15 alumiinioksidilähteitä ovat natriumaluminaatti ja alumii-nisulfaatti.

Edullisin alumiinioksidilähde on natriumaluminaatti. Edullinen happo pH:n säätämiseen on rikkihappo. Edullinen emäs pH:n säätöön on natriumhydroksidi. Edullisessa mene-20 telmässä yhdistetyn päällyksen muodostamiseksi Ti02:lle,

TiC>2 saatetaan sopiviin olosuhteisiin böömiitinmuodostuk-selle, minkä jälkeen alumiinioksidi saostetaan olosuhteissa, joissa syntyy tiheää alumiinioksidia.

On yllättäen myös havaittu, että tetrakaliumpyrofos-25 faatin lisäys Ti02~lietteeseen liukoisen alumiiniyhdisteen lisäyksen yhteydessä tai sen jälkeen parantaa pigmentin kestävyyttä edelleen verrattuna vain keksinnön mukaisella yhdistetyllä alumiinioksidilla saavutettuun kestävyyteen. Yleisesti tetrakaliumpyrofosfaattia lisätään 0,1-0,4 % 30 Ti02:n painosta parempien tulosten saavuttamiseksi.

Tetrakaliumpyrofosfaatti voidaan lisätä samanaikaisesti liukoisen alumiiniyhdisteen kanssa, tai liukoisen alumiiniyhdisteen lisäämisen jälkeen, mutta ennen kuin 180 minuuttiin asti kestävä käsittely on suoritettu lop-35 puun lietettä sekoittamalla.

6 76363

Keksinnön mukaisessa menetelmässä, jossa liukoista alumiiniyhdistettä lisätään TiC^-lietteeseen pH:ssa 7,0-9,5 ja 40-90°C lämpötilassa, muodostuu böömiittialumii-nioksidia. Edulliset olosuhteet böömiitin muodostumiseksi 5 ovat 45-60°C pH:ssa 8-9. Sen jälkeinen alumiinioksidin

saostuminen pH:ssa 5,2-6,5 antaa tiheää alumiinioksidia, kun käsittely suoritetaan 40-65°C lämpötilassa. Edulliset olosuhteet tiheän alumiinioksidin saostumiseksi ovat pH

5,7-6,5 ja lämpötila 45-60°C. Päällystetty tuote voidaan 10 mahdollisesti käsitellä 1-180 minuuttia pitämällä pH välillä 5,2-6,5 ja lämpötila välillä 40-65°C. Päällystettyä tuotetta on edullista käsitellä 1-180 minuuttia pH:ssa 5,2-6,5 ja lämpötilassa 40-65°C. Tämä prosessi on edullinen, koska tiheän alumiinioksidin konversio böömiittialu-15 miinioksidiksi on herkempi olosuhteiden muutoksille ja siksi vaikeampi kontrolloida kaupallisissa toiminnoissa. Böö-miittialumiinioksidi on stabiili alhaisessa pH:ssa, kun se on muodostunut korkeassa pH:ssa. Tiheä alumiinioksidi muodostetaan alhaisessa pH:ssa, mutta se ei ole stabiili 20 menetelmän korkeassa pH:ssa.

PH:n säätöön voidaan käyttää mitä tahansa epäorgaanista emästä. Natriumhydroksidi on edullinen emäs. Natri-umhydroksidi, kaliumhydroksidi ja ammoniumhydroksidi ovat edustavia esimerkkejä.

25 Tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä voidaan käyttää mitä tahansa happoa, jonka vahvuus riittää halutun pH:n saavuttamiseksi käytetyissä olosuhteissa. Edustavia esimerkkejä ovat HC1, ^SO^, HNO^, etikkahappo, H3P04 jne.

30 Seuraavat esimerkit kuvaavat keksintöä edelleen.

Esimerkki 1

Keksinnön mukaisen tuotteen valmistusmenetelmä, jossa ensin muodostetaan böömiittialumiinioksidi ja sitten tiheää alumiinioksidi.

35 6200 g rutiili-TiC^-pigmenttiä 15,5 litrassa vettä lämmitettiin 60°C lämpötilaan pH:n ollessa 3,85 astiassa, jossa oli sekoitus. 63 ml väkevää I^SO^ lisättiin pigment-tilietteen pH:n alentamiseksi arvoon 1,5. pH säädettiin 7 7 6 3 6 3 arvoon 8,5 lisäämällä 34 ml 50 % NaOH ja 196 ml natrium-aluminaattiliuosta (315 g A^O^/litra) 15 minuutin aikana, jolloin muodostui böömiittialumiinioksidia 1 % TiC^n painosta. Systeemin pH laskettiin tällöin arvoon 5,5 li-5 säämällä 6 ml väkevää rikkihappoa. 30 minuutin aikana lisättiin kaikkiaan 393 ml natriumaluminaattiliuosta (315 g Al203/litra) ja pidetttiin pH välillä 5,5-6,0 väkevän rikkihapon avulla (125 ml). Alumiinioksidin lisäyksen jälkeen lietettä käsiteltiin 15 minuuttia pH:ssa 10 5,7 ja lämpötilassa 60°C. Lisättiin 12,4 g tetrakalium- pyrofosfaattia (TKPP) 75 millilitrassa vettä sekä 2 ml väkevää rikkihappoa pH:n pitämiseksi arvossa 5,7. Pigment-tilietettä käsiteltiin edelleen 30 minuuttia pH:ssa 5,7 ja 60°C lämpötilassa, minkä jälkeen pigmentti suodatettiin 15 ja pestiin puhtaaksi suoloista ja kuivattiin 120°C lämpötilassa. Sen jälkeen pigmentti ruiskutettiin 8" höyry-ruiskuttimessa käyttäen 3 g höyryä/g pigmenttiä, ja määritettiin valonkestävyys kiilto ja dispersio. Saadut tulokset ovat taulukossa.

20 Esimerkki 2

Valmistus suoritettiin kuten esimerkissä 1, mutta TKPP-käsittely jätettiin pois. Saadut tulokset ovat taulukossa .

Esimerkki 3 25 Suuri tiheän alumiinin määrä böömiittiin nähden.

6200 g rutiili-TiC^-pigmenttiä 15,5 litrassa vettä lämmitettiin 60°C lämpötilaan pH:n ollessa 3,43 astiassa, jossa oli sekoitus. 50 ml väkevää rikkihappoa lisättiin pH:n alentamiseksi arvoon 1,5. 30 minuutin aikanan lisät-30 tiin 517 ml natriumaluminaattiliuosta (360 g A^O^/l) pH:n ollessa 6,2, ja pH pidettiin samana 111 ml:11a väkevää H2SO4. Pigmenttilietettä käsiteltiin 30 minuuttia. Lietettä käsiteltiin 15 minuuttia pH:ssa 6,2 ja 60UC lämpötilassa. Tämän jälkeen suodatettiin, pestiin puhtaaksi 35 liukoisista suoloista ja kuivattiin 120°C lämpötilassa. Kuivattu pigmentti ruiskutettiin höyryllä 8" ruiskutti- 8 76363 mella käyttäen 3 g höyryä/g pigmenttiä, ja määritettiin valonkestävyys, kiilto ja dispersio. Saadut tulokset ovat taulukossa.

Esimerkki A

5 Päällystys kokonaan böömiittialumiinioksidia.

6200 g rutiili-Ti02-pigmenttiä 15,5 litrassa vettä lämmitettiin 60°C lämpötilaan pH:n ollessa 3,35 astiassa, jossa oli sekoitus. 28 ml väkevää H2S04 lisättiin pH:n alentamiseksi arvoon 1,5. 30 minuutin aikana lisättiin 10 517 ml natriumaluminaattiliuosta (360 g A^O^/l) pH:n ol lessa 8,5, jolloin pH:ta kontrolloitiin 102 ml:lla väkevää rikkihappoa. Alumiinioksidipäällysteistä pigmenttilie-tettä käsiteltiin 30 minuuttia pH:ssa 8,5 ja 60°C lämpötilassa. Tämän jälkeen pigmentti suodatettiin, pestiin 15 puhtaaksi liukoisista suoloista, ja kuivattiin 120°C lämpötilassa. Kuivattu pigmentti höyryruiskutettiin 8” ruis-kuttimessa käyttäen 3 g höyryä/g pigmenttiä kohti, ja määritettiin valonkestokyky, kiilto ja dispersio. Saadut tulokset ovat taulukossa.

20 Esimerkki B

Päällystys on 1,5 % SiC>2/3,0 % Al^^.

6800 g rutiili-Ti02~pigmenttiä 17 litrassa vettä lämmitettiin 90°C lämpötilaan pH:n ollessa 2,90 astiassa, jossa oli sekoitus. Lisättiin 27,2 ml 50 % NaOH pH:n saa-25 miseksi arvoon 9,0. Lisättiin 255 ml natriumsilikaattiliu-osta (400 g/1 SiC>2) ja pH:ta kontrolloitiin 21 mlrlla rikkihappoa pH:n pitämiseksi arvossa 9,4. Piidioksidipäällys-teitä Ti02~lietettä käsiteltiin 30 minuuttia pH:ssa 8,5 ja 90°C lämpötilassa. 30 minuutin aikana lisättiin 570 ml 30 natriumaluminaattiliuosta (360 g Al203/1), ja pH pidettiin arvossa 8,5 ja lämpötila 60°C:ssa. Piidioksidilla ja alumiinioksidilla päällystettyä Ti02-lietettä käsiteltiin 15 minuuttia pHrssa 8,5 ja 60°C lämpötilassa. Päällystetty pigmentti suodatettiin, pestiin puhtaaksi liukoisista suo-35 loista ja kuivattiin 120°C lämpötilassa. Kuivattu pigmentti ruiskutettiin höyryllä 8" ruiskuttimessa käyttäen 3 g 7 6 3 6 3 höyryä/g pigmenttiä, määritettiin valonkestokyky, kiilto ja dispersio. Skaalaa 0-10 käytettiin arvosteltaessa pigmentit sen jälkeen, kun ne oli altistettu ultraviolettivalolle. Pigmentti, jonka arvo olisi 10, ei osoittaisi mi-5 tään UV-aktiivisuutta, kun taas erittäin fotoaktiivinen pigmentti saisi arvon 0. Titaanidioksidipigmenttiä, jonka valonkestävyysarvo on yli 5 voidaan käyttää sovellutuksissa, joissa tarvitaan UV-kestävyyttä. Mitä tahansa normaalisti käytettyä valonkestokyvyn testiä voidaan käyttää 10 valonkestokykyarvojen saamiseksi. Tulokset ovat taulukossa.

Seuraavassa taulukossa on yllä oleviin esimerkkeihin kuuluvat tulokset.

Esimerkki Valonkestävyys- 30J Dispersio Böömiitti- 15 arvo kiilto TEW-124 A^O^ % *) 1 6,25 72 7 1/4- 1,0 6 1/2 (3) 2 5,25 73 7-6 (7) 1,1 20 3 6,5 67 7-5 (20) 0,4

Vertailu- esimerkki A 3,75 73 7 1/4- 2,8 6 1/2 (5) 25 Päällys kokonaan böömiittiä

Esimerkki B 6,25 63 7-3 (22) 1,1 1,5 % Si02/ 3,0 % Al203 30 *)Arvioitu IR-abserptiokäyristä ja TG-analyysistä perus tuen päällystetyn TiC^-tuotteen painoon.

10 76363

Esimerkki Sulfaatti- Suhde Si02 % *) pitoisuus tiheä/böömiitti % ai2o3 1 0,36 2 5 2 0,38 1,8 3 0,62 6,5

Vertailu- näytteet

Esim. A 0,02 0,06 10 Päällys kokonaan böömiittiä

Esim.B 0,02 - 1,5 1,5 % Si02/ 3,0 % A1203 15 *) Päällystetyn Ti02~tuotteen painosta.

On ymmärrettävää, että mikä tahansa edeltävien esimerkkien sopiviksi mainitut komponentit ja olosuhteet 20 voidaan korvata toisella samantyyppisellä ja että vaikka keksintöä on kuvattu edellisessä huomattavan yksityiskohtaisesti, nämä yksityiskohdat ovat kokonaan esimerkin vuoksi. Alaa tuntevat voivat tehdä variaatioita keksinnöstä poikkeamatta keksinnön hengestä ja ulottuvuudesta, pait-25 si kuten patenttivaatimuksissa on tiedoksi annettu.

Claims (12)

1. Ti02-partikkelit, tunnetut siitä, että ne käsittävät yhdistetyn tiheästä alumiinioksidista ja böö- 5 miittialumiinioksidista koostuvan päällyksen, jossa alumiinioksidia on kaikkiaan 2-6 % Ti02:n painosta, ja yhdistettyä tiheää alumiinioksidia ja böömiittialumiinioksidia on läsnä painosuhteessa 8:1-1:2 vastaavasti, ja tiheä alumiinioksidi määritellään alumiinioksidiksi, jossa on sullo faatti-ioneja painosuhteessa Α1:30^ välillä 10:1-1,3:1.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukaisesti Ti02~partikke-lit, tunnetut siitä, että tiheän ja böömiittialu-miinioksidin painosuhde on 5:1-1:2.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukaiset Ti02-partikkelit, 15 tunnetut siitä, että tiheässä alumiinioksidissa alumiinin ja sulfaatin painosuhde on 5:1-1,3:1.

4. Jonkin patenttivaatimuksista 1-3 mukaiset Ti02~ partikkelit, tunnetut siitä, että alumiinioksidissa on tetrakaliumpyrofosfaattia 0,1-0,4 % Ti02:n painosta.

5. Menetelmä liituuntumattoman Ti02~pigmentin val mistamiseksi, jossa pigmentissä on 2-6 % TiC>2:n painosta alumiinioksidia, jossa on painosuhteessa 8:1-1:2 tiheää ja böömiittialumiinioksidia vastaavasti, ja tiheässä alumiinioksidissa alumiinin ja sulfaatin painosuhde on 25 10:1-1,3:1, tunnettu siitä, että a) Ti02~rutiilipigmenttiä lisätään veteen sekoittaen, niin että muodostuu liete, b) näin valmistettua lietettä lämmitetään 40-90°C:seen, 30 c) lisätään liukoista emäksistä alumiiniyhdistettä ja/tai epäorgaanista emästä lietteeseen niin, että pH nousee arvoon 7,0-9,5, d) lisätään riittävästi liukoista alumiiniyhdistettä niin, että kaikkiaan 0,5-2 % Ti02:n painosta alumiinioksi- 35 dia saostuu, kun pH pidetään välillä 7,0-9,5, e) pH alennetaan arvoon 5,2-6,5 hapolla, 12 7 6 3 6 3 f) lisätään riittävästi liukoista alumiiniyhdistettä, niin että sopivan sulfaatti-ionimäärän läsnäollessa saostuu 2-6 % alumiinioksidia Ti02:n painosta, kun pH pidetään välillä 5,2-6,5 ja lämpötila välillä 40-65°C, 5 g) lietettä mahdollisesti sekoitetaan 40-65°C:ssa 1-180 min, ja h) näin käsitelty Ti02 erotetaan ja pestään puhtaaksi liukoisista suoloista.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, t u n -10 n e t t u siitä, että tetrakaliumpyrofosfaattia lisätään 0,1-0,4 % Ti02:n painosta vaiheen f) jälkeen mutta ennen vaihetta g).

7. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liukoinen alumiiniyhdiste on natrium- 15 aluminaatti.

8. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rikkihappoa käytetään vaiheiden d), e) ja f) pH-arvojen saamiseksi.

9. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, t u n -20 n e t t u siitä, että vaiheessa b) lämpötila on 45-60°C.

10. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheessa c) pH on 8-9.

11. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pH on 5,7-6,5 ja lämpötila 45-60°C 25 vaiheessa f).

11 76363

12. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lietettä sekoitetaan 45-65°C:ssa 1-180 minuuttia vaiheen f) jälkeen. 70363