JP2978989B2 - 改良板状顔料 - Google Patents

改良板状顔料

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアイシヤドー等の化粧品
用処方に有用な改良された板状顔料に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】過去１０年間，目の周辺および顔面用化
粧品に使用する白粉や固形コンパクト製品の触覚もしく
は”感触”の改良が試みられてきた。一般的な解決方向
としては，処方中に占める主顔料の表面処理に向けられ
てきた。またコンパクト製品の処方中の顔料の分散もし
くは相溶性を改良することにも向けられてきた。
【０００３】雲母のような板状顔料もしくはエキステン
ダーを多量に含有するコンパクト製品では顔料粒子が平
坦もしくは板状なので，すでに充分に平滑でソフトな触
覚特性を有している。しかし，これらの顔料は表面処理
により一層改良できることも知られている。コンパクト
製品処方にしばしば使用されるタルク，板状エクステン
ダーは種々の欠点を有している。タルクの柔軟性は崩壊
し易さに繋がり，板状特性が実質的に減少もしくは消失
する。またタルクの柔軟性は，加圧に際しての硬化に繋
がるために，用途向け処方の効果が削減される。
【０００４】これらのコンパクト製品の処方におけるエ
キステンダーとしての雲母は，タルクが有する欠点をあ
る程度はカバーすることが判明した。雲母は一層硬い材
料であるが，依然として板状を保ち，物理的崩壊に抵抗
する。また圧縮に耐えるので，コンパクトのバインダー
処方を調整することにより，合理的な柔軟性と良好な効
果を有するコンパクト製品を得ることができる。
【０００５】皮膚外表面の構造は，親水性領域と疏水性
領域とのモザイク模様を呈する。最良の触覚効果，もし
くは最良の平滑性および柔軟性は，人間の皮膚に類似し
た親水−疏水性バランスを有する化合物，および皮膚と
化学的関連のある化合物で顔料表面を被覆することによ
り達成できる。
【０００６】通常の雲母や，コンパクト製品および白粉
処方中に真珠光沢およびカラー干渉型顔料として使用さ
れる種類の酸化金属被覆雲母は皮膚面に良好な触覚性を
付与するのに充分以上の表面親水性を有している。この
ことは，皮膚に施す際に，雲母もしくは板状顔料の表面
が”引きずり”を起こすことを意味する。この顔料表面
の親水−疏水性バランスをシフトさせる必要がある。こ
の目的には，顔料表面を適当に処理してやるとよい。顔
料表面を適当な化合物で処理することである。多くの場
合，使用する化合物もしくは処理剤は親水−疏水性バラ
ンスを疏水性側に強くシフトする。このことは望ましい
ことではなく，また必要でもない。
【０００７】顔料表面の処理に使用する化合物には，シ
リコーン類，シラン類，シロキサン類，脂肪酸類，化学
変性ポリオレフイン類，および脂肪酸トリグリセライド
（脂肪）類が包含される。一般に，これらは疏水性側に
強くシフトを起こすので，触覚的には好ましいことでは
ない。
【０００８】これらよりも実質的に改良された処理剤が
知られている。これらにはアミノ酸誘導体，レシチン，
サルコシン誘導体，および天然品誘導体をベースにした
処理剤が包含される。これらの処理剤の親水−疏水性シ
フトは疏水性に向けて中庸であり望ましく，触覚特性が
改良される。しかし，ある場合には不飽和脂肪酸成分が
酸化して不快臭を起こすことがある。これらの化合物の
ある種のものはバインダー処方中の成分に対する溶解性
が充分過ぎて，化合物が顔料表面から部分的に剥離する
ことがある。圧縮用処方の調製過程での機械的処理によ
り，処理化合物が顔料面から機械的に剥離する。結論的
に，顔料表面に対するこれらの処理化合物の接着性もし
くは吸着性には疑問があり，時間と共に顔料表面から処
理化合物が移動してしまう。
【０００９】欧州特許公告第１３９，４８１号明細書中
には，無機顔料を長鎖アシル基含有Ｎ−モノ−アシル化
塩基性アミノ酸，例えばＮε−ラウロイル−Ｌ−リジン
で処理する方法が開示されている。この明細書には，乾
式もしくは湿式方法の何れでも使用できると述べてい
る。”乾式”方法には，各成分の乾式混合工程が包含さ
れる。”湿式”方法には処理化合物を有機溶剤中に溶解
する工程が包含され，塩化カルシウムを溶解剤として用
い，無機顔料を該溶液と接触させてから混合物を水洗浄
して塩化カルシウムを除去する方法である。別の”湿
式”方法には，水性アルカリ溶液もしくは水性溶媒中に
処理化合物を溶解する方法が包含され，この溶液と無機
顔料とを接触させてから混合物を中和し，処理化合物を
この顔料表面に沈殿および接着させ，水洗浄および乾燥
させる工程が包含される。この別法によると，同様な製
品が得られると記載されている。
【００１０】以上３種の方法中，乾燥混合方法について
は本発明の実施例１０に示したが，満足できる製品は得
られず；言及された唯一の溶剤は高価で非実用的なカル
シウムエチレートのみであり，満足すべき結果が得られ
る具体的方法の開示もない。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は，改良
された触覚特性と，顔料表面に対する処理剤の優れた接
着性とを具備した改良板状顔料の製造方法の提供にあ
る。他の目的は以下の記載から一層明瞭になるはずであ
る。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明の前記目的は，一
般式 ［式中，ｍは８乃至１８の偶数，ｎは３または４であ
る］にて示される化合物を板状顔料表面上に沈殿させる
ことにより達成できることが判明した。この際の沈殿工
程は，上記一般式を有する化合物の酸もしくはアルカリ
溶液を板状顔料の水性分散体に添加することから成り，
溶液の添加量は顔料の重量基準で約０．５乃至５．０％
の該化合物を１分間に顔料１ｇ．当り約０．１０乃至
１．５０ｍｇ．の添加速度で添加し，アルカリもしくは
酸の添加量は生成混合物のｐＨが１および８間に収まる
量であり，最後に該化合物で被覆した板状顔料を回収し
沈降させ，洗浄し遠心分離もしくは濾過により濃縮し，
次いで乾燥する工程から成る。この化合物のＤおよびＬ
型が混合したラセミ体も使用できるが，完全にＤもしく
はＬであるような立体異性体のほうが，結晶性が良好で
不溶性が大きい点で好ましい。
【００１３】処理温度は約１５乃至８０℃，生成混合物
のｐＨが約２．５乃至５．０になるような条件下で処理
するのが好ましい。さらに，カルシウム塩，例えば塩化
カルシウムの存在下で処理するのが好ましく，カルシウ
ム塩の量は処理化合物のモル当たり約０．２５乃至１．
０モルの範囲である。
【００１４】好ましい処理化合物はＮε−ラウロイル−
Ｌ−リジンであり，ＤもしくはＬ型のいずれかであるこ
とが好ましい。
【００１５】被覆済みの板状顔料は沈降させて回収し，
洗浄し，遠心分離もしくは濾過により濃縮し，次いで乾
燥する。
【００１６】生成した処理済み顔料は触覚（または感
触）特性が改良され，特に白粉やアイシヤドー等に使う
圧縮コンパクトタイプの化粧品処方に有用である。
【００１７】上記処理方法は雲母，タルク，二酸化チタ
ン被覆雲母，酸化鉄被覆雲母，および酸化クロム被覆雲
母を包含する板状顔料に対して一般的に適用可能であ
り，若干の修正を施すこともある。また，カルミン（ca
rmine)もしくはアイアン・ブルーならびにＤ＆Ｃもしく
はＦＤ＆Ｃ着色剤のレーキ型のような二酸化チタン被覆
雲母を使用した一層複雑な干渉タイプの着色剤にも適用
できる。これらの顔料に就いては米国特許第４，９６
８，３５１号明細書中に記載があり，参考文献として本
明細書中に含める。しかし該処理法は，良好な触覚特性
を有し，疏水性系中での分散性が既に良好な板状顔料に
適用する場合には，期待する程の効果は見られない。か
かる顔料には，ビスマスオキシクロライドがある。
【００１８】被覆顔料，例えば酸化鉄，二酸化チタンも
しくは酸化クロム（ＩＩＩ）で被覆した雲母等の，ある
種の被覆顔料の場合には処理化合物の添加に先立ちまた
は添加中に，顔料を例えば水酸化物もしくは加水分解に
より水酸化物に転化するような化合物等の多価金属化合
物で処理してやる。例えば二酸化チタン被覆雲母の場合
には塩化アルミニウム，酸化鉄被覆雲母の場合には塩化
第２鉄，酸化クロム被覆雲母の場合には塩化もしくは硫
酸クロム（ＩＩＩ）で処理してやる。
【００１９】改良された触覚特性，分散性および安定特
性を有する本発明の好ましい板状顔料製品は，雲母，タ
ルクもしくは酸化金属被覆雲母の板状体基質をＮε−ラ
ウロイル−Ｌ−リジン被膜で被覆した基質から成り，こ
の板状体の粒径は約２乃至８０ミクロン，平均粒径は約
５乃至４０ミクロンであり，板状体表面に存在するＮε
−ラウロイル−Ｌ−リジン被膜の重量は板状体の重量基
準で約０．５乃至５．０％の範囲であり，かつ蒸留水７
５ｍｌ中に１．００ｇ．の板状顔料を含む分散体の各遠
心分離を４回行った後でも該被膜の少なくとも約６０％
がこの基質上に接着・残留しているような基質から成
る。
【００２０】この基質はタルク，湿式粉砕インデイアン
雲母，酸化鉄被覆雲母，二酸化チタン被覆雲母，もしく
は酸化クロム被覆雲母である。酸化チタン被覆雲母は例
えばカルミン，レーキ染料もしくはヘキサシアノ鉄（Ｉ
Ｉ）酸鉄（ＩＩＩ）（第２鉄フエロシアナイド）のよう
な染料もしくは顔料でさらに被覆したものでもよい。有
機着色剤を使用する場合には，Ｎε−ラウロイル−Ｌ−
リジンを同時に析出させてもよい。
【００２１】本発明の他の特徴は，この改良板状顔料と
同時に他の化粧品グレード成分を含有する化粧品組成物
にあり，特に圧縮粉末アイシヤドー組成物のような目の
周辺または顔面用化粧品に用いる白粉およびコンパクト
製品にある。
【００２２】上記一般式で示される化合物，特にＮε−
ラウロイル−Ｌ−リジンで処理すると，種々の理由で従
来の表面処理に伴う欠点を克服できる。次の諸性質はＮ
ε−ラウロイル−Ｌ−リジンが従来の顔料表面処理材料
よりも傑出した意味合いを有することを示すものであ
る：（１）化学的に純粋な化合物である（２）立体構造
的に純粋な化合物である（３）殆ど全ての溶剤に難溶性
である（４）約３００℃に至る高温まで安定した結晶化
合物である。この化合物のユニークな特性を順次説明す
る。
【００２３】Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジンはラウリン
酸とＬ−リジンから合成し，両方の原料共極めて純粋な
ものを使用する。Ｌ−リジンは生物学的産物であり，完
全にＬ−型の立体構造を有する。Ｌ−リジンはアミノ基
を二つ有し，一つはα−位置に，他はε−位置にある。
Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジン形成反応は，ペプチド結
合形成反応が全部ε−アミノ基位置で行われ，かつリジ
ン部分の立体配置構造を維持したまま反応する。
【００２４】このようにして得られたＮε−ラウロイル
−Ｌ−リジンは特定の立体構造を有し，高い結晶性，３
００℃に至るまでの高度の安定性，および殆ど全ての溶
剤に対して難溶性の化合物である。この化学構造からし
て，親水および疏水性基が分子内に共存する。この親水
性基は該化合物を雲母板状体表面に吸着させ，結晶を成
長させるのに役立つ。
【００２５】Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジンが難溶性で
不活性であるために，溶液から沈殿させて使用する用途
には向かない。通常の有機溶剤には殆ど溶解しない。鉱
酸には溶解する。高温の１．０規定ＨＣｌおよび室温の
濃ＨＣｌには溶解する。溶解度が大きいのでアルカリ性
溶液の使用が一層便利であり，０．５規定ＮａＯＨ中の
０．５％溶液が容易に得られる。
【００２６】濃厚な酸もしくは濃厚アルカリ条件を除い
てはＮε−ラウロイル−Ｌ−リジンは水性溶液に不溶な
ので，板状顔料上への沈殿は該化合物の酸性もしくはア
ルカリ性溶液の何れかを，板状顔料を分散させた水性媒
体中に攪拌しながら添加して行う。生成分散体のｐＨが
約１乃至８，好ましくは約２．５乃至５．０の範囲内に
収まるようにアルカリもしくは酸の添加を行う。反応は
室温で行う。この反応条件下では該化合物は溶液から板
状顔料表面上に沈殿する。顔料を沈降させ，数回洗浄
し，遠心分離もしくは洗浄により濃縮し，最終的には公
知の方法で乾燥する。
【００２７】ある場合には，この化合物の沈殿は攪拌下
の水性媒体中でカルシウム塩の存在下で行う。塩化カル
シウムが好ましく，濃度は添加したＮε−ラウロイル−
Ｌ−リジン１モルに対して約０．２５乃至１．０モル，
好ましくは約０．５モルである。塩化カルシウムの添加
効果は塩析効果である。すなわち，この塩析により沈殿
が促進もしくは助長され，沈殿の特性と処理顔料の性質
に有益な影響を及ぼす。
【００２８】顔料上でのこの化合物の濃度は約０．５乃
至５．０％，好ましくは約２．０乃至４．０％である。
【００２９】該雲母基質は通常は粒径約２乃至１００ミ
クロンの湿式粉砕雲母である。通常化粧品処方の目的に
は，粒径分布が比較的狭い範囲内に分別された雲母を使
用する。通常の範囲は平均１０ミクロンの５乃至２５ミ
クロン，平均２０ミクロンの１乃至４５ミクロン，平均
４５ミクロンの２０乃至７０ミクロン，平均５０ミクロ
ンの１５乃至９０ミクロンである。これらの全てが好適
な基質であるが，触覚的平滑性に就いては，該範囲内で
数値が大きくなる程，品質が低下する。
【００３０】ラウロイルリジン添加中のｐＨは１乃至８
の範囲内で変更または一定に維持できる。好ましいｐＨ
範囲は約２．５乃至５．０であり，ｐＨを変動させる場
合でも一定に維持する場合でも，いずれも低ｐＨから始
めてｐＨ２．５乃至５．０の範囲に収める。
【００３１】温度は約１５乃至８０℃間では特に限定さ
れない。高温でも特に有利ではなく，室温または約１５
乃至３５℃，好ましくは２０乃至３０℃を選択するのが
便利である。
【００３２】基質としての雲母は，処理反応に先立ち約
２０重量％で水槽媒体中に分散させる。雲母は高濃度の
場合には良好な分散体を得ることはできず，また適切に
攪拌することもできない。濃度上限は２４重量％であ
る。一方，雲母は４重量％程度に希釈できる。バッチの
規模が製品の品質や収量に及ぼす影響は少ない。そこで
雲母濃度は約４乃至２４重量％，好ましくは約１０乃至
２０重量％である。これらの濃度範囲はレーキ染料被覆
に酸化チタン被覆雲母に対しても適用できる。鉄酸化
物，二酸化チタンもしくは酸化クロム（ＩＩＩ）被覆雲
母濃度は約５乃至１５重量％，好ましくは約７乃至１２
重量％である。
【００３３】タルク等の他の基質では，基質濃度に対し
て一層敏感であり，一般に約７．５乃至１０．０重量％
の範囲である。しかし，約５乃至１５重量％の範囲内で
あればよく，好ましくは約７乃至１２重量％の範囲であ
る。
【００３４】全ての操作上での限界速度は媒体中の基質
単位重量当りのラウロイルリジン固体の添加速度であ
る。この範囲は基質１ｇ当たり１分間にラウロイルリジ
ン約０．１０乃至１．５０ｍｇ．である。しかし，両極
端では時間および／または濃度が高過ぎたり低く過ぎた
りして好ましくない。好ましい添加速度は１分間に基質
１ｇ．当りラウロイルリジン約０．１５乃至１．０ｍ
ｇ．である。
【００３５】処理操作中の添加速度は変更しないので，
ラウロイルリジン濃度（基質の重量当り）は特定の結果
を生じる要因ではない。
【００３６】処理粉末は最終的に次の評価を行う：触覚
特性，基質への接着性，および分散特性。
【００３７】最も重要な評価項目は触覚特性であり，こ
の評価は比較標準試料および未処理顔料を使用して，皮
膚上で比較テストしながら決定する。皮膚上での平滑性
と柔軟性に関しては未処理板状顔料に較べて実質的な改
良が期待され，他の処理剤で処理した板状顔料に較べて
も同等もしくは一層良好な結果が期待される。
【００３８】未処理顔料よりも本発明の処理板状顔料は
一層疏水性側にある。ブタノール，酢酸ブチル，トルエ
ンへと溶剤の疏水性が強くなる程分散性は改良される。
【００３９】触覚特性の改良および疏水性の増加は処理
化合物の化学的構造に大いに依存性があり，板状顔料表
面にどのように配向するかに大きく影響される。Ｎε−
ラウロイル−Ｌ−リジンは不溶性であるにも拘らず，こ
の化合物を沈殿させて基質顔料表面に接着させなければ
ならない。
【００４０】異なった顔料表面は顔料表面への処理化合
物の受容度が著しく異なることが分かった。基質顔料表
面に対する被覆と接着は処理条件，例えばｐＨプロフイ
ール，塩含有量，反応剤の添加速度，および温度等の処
理条件変数を調節することにより改良できる。
【００４１】他の場合で，基質顔料表面が処理化合物を
受容せず，受け付けを完全に拒否する場合がある。この
ような場合には，板状顔料の表面に受容性を付与するた
めの前処理を必要とする。
【００４２】以上記載した化合物処理により好ましい影
響を受ける多数の他の部類の顔料が存在する。これらは
一層複雑な干渉タイプの顔料群であってレーキ工程を通
して板状顔料表面上に析出した吸着着色剤を含有する顔
料である。このレーキ工程には吸着着色剤の不溶化およ
び，水酸化アルミニウム単独使用によるか，またはバリ
ウム，カルシウム，ジルコニウムその他の多価金属水酸
化物で置換して使用するか，またはこれらの多価金属水
酸化物と一緒に使用する手段を用いた着色剤の基質板状
顔料への接着性の付与工程が包含される。
【００４３】これらの製品は溶液の各種ｐＨ条件に敏感
であり，したがってレーキ色が変色したり部分的に退色
したり，またはＮε−ラウロイル−Ｌ−リジンもしくは
その同族体の析出を包含する工程により損傷を受ける。
かかる化合物による処理は，吸着着色剤に適用するレー
キ工程中に包含させることが可能であることが判明し
た。これらの着色剤にはカルミン，第２鉄フエロシアナ
イド，Ｄ＆ＣカラーおよびＦＤ＆Ｃカラー等の吸着着色
剤が包含される。
【００４４】この顔料処理は板状または板状構造の顔料
に限定されるが，本発明は実施例に記載した顔料のみに
限定されるものではない。処理化合物としてＮε−ラウ
ロイル−Ｌ−リジンを例示したが，本発明は該化合物の
みに限定されるものではなく，かつＮε−ラウロイル−
Ｌ−オルニチンのような関連構造の化合物もまた同様に
使用できる。本発明で考慮しうる化合物類は前記一般式
にて表される化合物群である。
【００４５】
【実施例】以下，本発明を次の実施例により説明する。実施例１ ４．０％Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジン被覆湿式粉砕イ
ンデイアン雲母 インデイアン雲母を湿式粉砕し，続いて水中で沈降させ
ることにより充分に分級して微細粒子と塊状粒子とを分
離した。生じた留分は平均粒径１０ミクロン，板状体の
９５％が４乃至３２ミクロン（長さ）以内であった。
【００４６】この雲母１５０ｇ．を２．０リットルのビ
ーカー中で蒸留水６００ｍｌにスラリー化した。濃塩酸
２５ｍｌを添加し，小型モーターで１０分間攪拌した。
CaCl2 ・2 H2O １．６８ｇ．を固形物としてを加え，懸
濁液を１０分間攪拌してこの中に溶解させた。
【００４７】０．５０規定ＮａＯＨ５７９ｍｌ中にＮε
−ラウロイル−Ｌ−リジン６．０ｇ．を溶解した溶液を
調製した。この溶液を前記雲母スラリー中に常温を維持
しながら４．８ｍｌ／分の速度で全部加えた。２．０時
間を要した。必要に応じてｐＨを調節して最終ｐＨを
４．０とした。
【００４８】生成物をブフナー漏斗で濾過し，蒸留水４
００ｍｌで４回洗浄した。このフイルターケーキを空気
オーブン中９５℃で一昼夜乾燥した。乾燥ケーキを２０
０メッシュスクリーンを通してスクリーンした。
【００４９】分析によれば，事実上全てのＮε−ラウロ
イル−Ｌ−リジンが雲母上に沈殿（４．０％）している
ことが判明した。塩化カルシウムはＮε−ラウロイル−
Ｌ−リジンの１モル当り０．６３モル使用したが，なお
極く少量のカルシウムが被覆生成物の分析により見い出
された。このカルシウム塩は処理用化合物の溶解性を減
少させるように作用する。
【００５０】この処理雲母を用いて有機溶液中での沈降
テストを行い，未処理雲母の沈降テスト結果と比較した
ところ，処理雲母は未処理雲母に較べて一層の疎水性を
示した。
【００５１】処理雲母試料，未処理雲母試料，およびレ
シチン処理雲母試料をそれぞれ評価して触覚物性を比較
した。未処理雲母は皮膚上に拡げた時に平滑さと柔軟性
が少なく，他の二つの試料と比較して僅かに”引きず
り”を感じた。Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジンで処理し
た雲母は，レシチン処理雲母に較べて柔軟性と平滑性が
僅かに優れていた。
【００５２】処理試料について雲母基質に対する該化合
物の接着性を評価した。１００ｍｌの蒸留水を処理雲母
３．０ｇに加え，分散，遠心処理，および上澄液の分離
を行った。このような洗浄操作をさらに３回行った。
【００５３】次いで処理化合物の残留量を分析した。処
理化合物の９２％が雲母上に接着・残留していることが
判明た。
【００５４】処理雲母のカルシウム分析によると，処理
化合物と共沈したカルシウム分は極めて少量であり，塩
化カルシウムは Nε−ラウロイル−Ｌ−リジンに対して
塩析効果を示した。
【００５５】実施例２ ４．０％Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジンによる湿式粉砕
インデイアン雲母の大規模被覆 湿式粉砕インデアン雲母を調製し，実施例１と同様に分
級した。Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジン２．７Ｋｇ．を
３．５０％ＮａＯＨ溶液中１１８Ｋｇ．中に添加し溶解
させた。このものは３．５０％ＮａＯＨ溶液中の２．３
０％処理溶液であった。脱イオン水７．７Ｋｇ．中に３
１％ＨＣｌの３．８Ｋｇ．を添加することによりｐＨ調
製用１０％ＨＣｌ溶液を調製した。
【００５６】脱イオン水３６２Ｋｇ．を攪拌機付きの１
８９３リットル−反応器に入れ，CaCl2 ・2H2O １．０
２Ｋｇ．を加えて溶解した。上記雲母９１Ｋｇ．をこの
溶液中に分散させた。温度３０±１℃に調節し，この温
度に維持した。処理化合物を含有する３．５０％ＮａＯ
Ｈ溶液を２．１Ｋｇ．／分の速度で加え，上記１０％Ｈ
Ｃｌ溶液を同一速度で添加しｐＨを６．０±０．１に維
持した。２．３０％の処理化合物を含有する３．５０％
ＮａＯＨ溶液９１Ｋｇ．を約６０分掛けて添加した。こ
の処理雲母を沈降させ，傾斜し，液部を等量の脱ミネラ
ル水で置換した。沈降後，洗浄操作を繰り返した。処理
雲母から成る沈降ペーストを乾燥した。実施例１と同様
にして生成物をテストし，同様の結果を得た。
【００５７】実施例３ 一定ｐＨでの２．０％Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジン被
覆湿式粉砕インデイアン雲母 実施例１と同様に調製して分級した２２５ｇ．の雲母を
９００ｍｌの蒸留水中に溶解した。ｐＨを６．０に調整
し，５．８５ｇ．のＮε−ラウロイル−Ｌ−リジンを５
６２ｍｌの０．５０規定ＮａＯＨ中に溶解した。この溶
液を雲母懸濁液中に攪拌しながら６．０ｍｌ／分の速度
で添加した。
【００５８】室温に維持しながらｐＨを３．０に維持す
るような速度で０．５０規定ＨＣｌ溶液を同時に添加
し，ｐＨを６．０±０．１に一定に保った。０．５０規
定ＮａＯＨ溶液４３２ｍｌ添加した時点で添加を中止
し，スラリーを濾過し，４００ｍｌの蒸留水で３回洗浄
し，９５℃で一昼夜乾燥した。生成物を実施例１と同様
にテストしたところ，同様の結果が得られた。
【００５９】実施例４ ３．０％Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジン処理タルク タルク「Suprafino A 」（商品名）（Cyrus Industrial
Minerals 社製）６８１ｇ．を７９００ｍｌの蒸留水中
に加え，激しく攪拌しながら充分に分散させた。分散は
バッフル，ｐＨ電極，およびステンレス製タービン攪拌
機を具備した１９リットルのポリカーボネートタンク中
で行った。
【００６０】激しく攪拌しながら０．５０規定ＮａＯＨ
１９６５ｍｌ中の１．０４％Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リ
ジン溶液を２１ｍｌ／分の速度で添加した。０．５０規
定ＨＣｌ溶液２１２０ｍｌ中の０．２８％ CaCl2・2 H2
O 溶液を同時に添加してｐＨを６．４±０．２に維持し
た。
【００６１】添加終了後，さらに１０分間攪拌し一昼夜
放置した。翌日，液面に浮上した極く小量の浮遊物を掻
き取った。大半のタルクは沈降したので傾斜により濾過
し，脱ミネラル水で洗浄，９５℃で４時間乾燥した。生
成物は６０メッシュスクリーンでシーブした。
【００６２】触覚物性をテストした結果，未処理タルク
の物性よりも改良されていることが判明した。分散テス
トによれば，この処理生成物の疎水性が増加しているこ
とを示していた。
【００６３】上記の実施例１乃至４は雲母，カオリン，
およびタルクのような単純基質の処理に有用な方法を示
している。カルミン被覆した二酸化チタン被覆雲母のよ
うに，一層複雑な顔料は次の実施例５に示すような，同
様な手段で処理できる。
【００６４】３．０％Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジンで
追加処理したカルミン被覆二酸化チタン被覆雲母 実施例５ 被覆反応を行うに先立て，必要な溶液を調製した。Ｎε
−ラウロイル−Ｌ−リジン２１．０ｇ．を２．０リット
ルの０．５０規定ＮａＯＨに溶解した。 CaCl2・2 H2O
の６．７２ｇ．を予め１００ｍｌ濃ＨＣｌを添加してお
いた２４００ｍｌの蒸留水中に加えた。
【００６５】１９リットル−ポリカーボネートタンクに
バッフルおよびモーター付きステンレス鋼攪拌機を具備
させた。この反応機に７．９０リットルの蒸留水と６８
１ｇ．の顔料を加え，激しく攪拌してスラリー化した。
顔料はカルミン処理二酸化チタン被覆雲母（カルミン
２．０％，ＴｉＯ2 ３９％，雲母５９％）「CloisonneR
ed 」（商品名）（The Mearl Corp. 製）を用いた。こ
の顔料はカルミン色素の赤色により一層強化された赤色
干渉反射色を呈していた。
【００６６】室温で塩化カルシウム酸性溶液を添加して
ｐＨを７．１±０．２に同時に維持しながらアルカリ性
処理剤溶液を２５ｍｌ／分の速度で添加した。
【００６７】添加終了後，スラリーをさらに１５分間攪
拌し，濾過し，少量の蒸留水で３回洗浄し，５５乃至６
０℃で一昼夜乾燥した。
【００６８】生成物を６０メッシュシーブを通してスク
リーンした。実施例１と同様にテストしたが，未処理顔
料よりも特に触覚物性が改良されていた。この分散体は
未処理顔料に較べて色強度，艶も改良されていた。
【００６９】二酸化チタン被覆雲母，酸化鉄被覆雲母お
よび酸化クロム被覆雲母の何れの場合でも，基質顔料表
面への接着性を改良するためにはラウロイルリジン添加
以前または添加中に他の化合物で処理する必要がある。
一般に，処理工程中で水酸化物に加水分解するような多
価金属水酸化物もしくは塩が好ましく，選択する材料は
屈折率，色相，および溶解性についての特定要求性能を
満足させることが必要である。二酸化チタン被覆雲母で
は，塩化アルミニウムが好ましく；酸化鉄被覆雲母では
塩化第２鉄が；酸化クロム被覆雲母では塩化クロム（Ｉ
ＩＩ）もしくは硫酸クロム（ＩＩＩ）が好ましい。実施
例６および７ではこのような例を説明する。
【００７０】実施例６ ３．０％Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジンで処理した酸化
鉄被覆雲母 酸化鉄被覆雲母顔料「Matte Orange」（商品名）（Mear
l Corp. 社製）（Fe2O3 ９％および雲母９１％）１００
ｇ．を攪拌機を具備した２リットル−ビーカー中の蒸留
水１リットル中に溶解した。攪拌しながら７４℃とし，
少量の塩化第２鉄酸性溶液（３０％ FeCl3 溶液２．６
６ｇ．および３７％ HCl溶液９７．３４ｇ．）を添加し
てｐＨを３．０に下げた。
【００７１】次いでＮε−ラウロイル−Ｌ−リジンのア
ルカリ性溶液（３．５％ＮａＯＨ溶液１００ｍｌ中に
３．０ｇ．）を２．５ｍｌ／分の速度で攪拌しながらｐ
Ｈ３．０±０．１に維持しながら上記塩化第２鉄酸性溶
液を添加した。全てのＮε−ラウロイル−Ｌ−リジン溶
液を添加したら，スラリーを冷却し，濾過し，濾液中に
塩素イオンが検出されなくなるまで蒸留水で洗浄した。
生成物を８０℃で一昼夜乾燥し，１００メッシュスクリ
ーンを通してシーブした。
【００７２】塩化第２鉄の添加により加水分解を起こ
し，少量の水酸化鉄が形成され，このものが顔料表面に
対するＮε−ラウロイル−Ｌ−リジンの接着に寄与す
る。触覚物性および分散性をテストしたところ，初期の
未処理顔料よりも実質的に改良されていた。
【００７３】実施例７ ３．０％Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジン処理二酸化チタ
ン被覆雲母 １００ｇ．の二酸化チタン被覆雲母「Flamenco Blue 」
（商品名）（TheMearl Corp. 社製）（TiO2４６％およ
び雲母５４％）を２．０リットル容器中で１．０リット
ルの蒸留水中に分散した。攪拌しながら，０．１０規定
ＨＣｌ溶液を添加してｐＨ５．０に調整した。
【００７４】Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジンのアルカリ
性溶液（３．５％ＮａＯＨ溶液１００ｍｌ中に３．０
ｇ．）を２．５ｍｌ／分の速度で添加し，同時にAlCl3
・6H20の２０％溶液をｐＨ５．２±０．１に維持される
ような速度で添加した。Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジン
溶液を添加後，スラリーを濾過し，濾液中に塩素イオン
が検出されなくなるまで蒸留水で洗浄し，９５℃で４時
間乾燥した。
【００７５】生成物を６０メッシュスクリーンを通して
シーブした。実施例１と同様に評価して未処理二酸化チ
タン雲母製品と比較したところ，触覚および分散性が改
良されていた。加えて，この製品は青色の干渉色を呈
し，初期の未処理物よりも明るく光沢があった。形成さ
れた少量の水酸化アルミニウムが処理化合物の接着性向
上に寄与していた。
【００７６】二酸化チタン被覆雲母は雲母上のTiO2層の
厚さに起因して干渉反射色を呈するが，このTiO2表面に
染料をレーキすることにより色効果が一層増強される。
このような製品は前掲米国特許第４，９６８，３５１号
明細書中に開示されている。
【００７７】これらの製品は興味があり，優れた物性を
有しているが，触覚物性が劣る。Ｎε−ラウロイル−Ｌ
−リジンで処理すると触覚物性は影響を受けるが，該後
処理により染料のブリードもしくは色強度の減少とい
う，他の好ましくない影響が起きる。したがって該処理
はTiO2表面に染料を固定するためのレーキ工程中で実施
するのが好ましい。
【００７８】米国特許第４，９６８，３５１号明細書に
開示があるように，この種の製品に対しては各種の異な
った染料が使用されるが，レーキ工程は基本的には全て
同一である。
【００７９】着色剤，例えばカルミンのようなレーキ染
料以外の顔料および染料も使用できる。
【００８０】吸着着色剤を含有している複合真珠様光沢
顔料の処理には，有機染料のレーキ工程によると同様
に，基質顔料上に有機着色剤を沈殿させる工程間にラウ
ロイルリジンを添加する方法を採用することが必要であ
る。この方法は，カルミンもしくはアイアン・ブルーの
ような色をポスト被覆する場合にまた有用である。
【００８１】実施例８ ３．０％Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジンで追加被覆した
レーキ染料被覆二酸化チタン被覆雲母 この実施例は，金色の干渉反射色を有する二酸化チタン
被覆雲母試料（TiO2３５％および雲母６５％）を用い
た。選択したレーキ染料は「FD & C Yellow 5」（Tartr
azine) （Kohnstamm 社製）であった。
【００８２】この「FD & C Yellow 5 」を２．０リット
ルの蒸留水中に１０．０ｇ．の染料を溶解した０．５％
溶液として調製した。 Nε−ラウロイル−Ｌ−リジン溶
液は５５０ｍｌの３．５％ＮａＯＨ溶液中に１６．５
ｇ．のＮε−ラウロイル−Ｌ−リジンを溶解することに
より調製した。レーキ溶液は蒸留水中の２０％AlCl3 ・
6H2Oから成っていた。
【００８３】上記の基質顔料（Flamenco Gold)（The Me
arl Corp. 社製）５００ｇ．を攪拌機付き５リットル−
モルトンフラスコ中で室温で２７０ｒ．ｐ．ｍ．で攪拌
しながら上記染料溶液中に分散させた。２０％AlCl3 ・
6H2 O 溶液２００ｍｌを２．０ｍｌ／分の速度で添加
し，同時に上記アルカリ性処理溶液を添加してｐＨ５．
０±０．１に維持した。合計添加時間は約１００分であ
った。
【００８４】次いでスラリーをＮｏ．２ワットマン濾紙
付き２４ｃｍブフナー濾斗で濾過した。生成物を２回，
各５００ｍｌの蒸留水で洗浄した。フイルターケーキの
洗浄を濾液に塩素イオンが最早検出できなくなるまで各
回５００ｍｌの蒸留水で繰り返した。
【００８５】フイルターケーキを８０℃で４時間乾燥
し，１００メッシュスクリーンでシーブした。
【００８６】実施例１同様にテストしたが，同一染料で
レーキしたがＮε−ラウロイル−Ｌリジンによる処理は
行わなかった同一製品に較べて，触覚物性が完全に平滑
で柔軟であったことは特筆すべきことである。
【００８７】実施例９ ３．０％Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジンで追加処理した
アイアン・ブルー被覆二酸化チタン被覆雲母 平均粒径１０ミクロン，雲母含有量２９％，顔料の６３
％を占める酸化チタン被覆，および二酸化チタン上に全
顔料の８％を占める第２鉄フエロシアナイドのポスト被
覆を特徴とする二酸化チタン被覆雲母顔料を用いた．こ
の顔料（Mattina Blue)(Mearl Corp. 社製）の１２５
ｇ．を攪拌機とｐＨ電極とを具備した３リットル−フラ
スコ中で１４５０ｍｌの蒸留水中に分散させた。
【００８８】１．０６％のＮε−ラウロイル−Ｌ−リジ
ンを含有する０．５規定ＮａＯＨ溶液３６０ｍｌを添加
速度５．０ｍｌ／分，室温で該顔料の攪拌分散体中に添
加した。
【００８９】同時に，０．２８％ CaCl2・2H2O含有０．
５０規定ＨＣｌ溶液を該顔料分散体のｐＨが３．５±
０．１で一定になるような速度で７２分間を要して添加
した。さらに攪拌を１０分間継続し，濾過し蒸留水で洗
浄し，５０℃で一昼夜乾燥し６０メッシュスクリーンを
通してシーブした。
【００９０】この処理製品の感触物性をテストし，「Ma
ttina Blue」を包含する他の未処理製品と比較した。処
理製品は未処理製品に較べて格段に良好であった。
【００９１】数種の異なった溶剤を使用して分散テスト
を行った。処理製品は未処理製品に較べて疎水性が増加
していた。基質顔料に対するＮε−ラウロイル−Ｌ−リ
ジンの接着量のテストも同時に行った。ラウロイルリジ
ンで処理した製品の接着量は８２％であった。
【００９２】以上の実施例５および９では，着色剤（実
施例５ではカルミン，実施例９では第２鉄フエロシアナ
イドをラウロイルリジンで処理する以前に二酸化チタン
被覆雲母顔料上に析出させた。別法として，着色剤とラ
ウロイルリジンとを，例えば実施例８のように顔料上に
同時に析出させてもよい。最終製品における物性の相違
は僅かである。このポスト処理方法は簡単で一層直接的
である。しかし，有機着色剤を使用した実施例８の場合
には，ラウロイルリジンによるポスト処理は不満足な結
果であった。実施例１乃至実施例９のデータを総括する
と表１のようである。
【００９３】
【表１】 基質の単位重量当り 固形Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジン （ＬＬ）の添加速度 添加時間 ＬＬ 添加速度 実施例 基質 ＬＬ （分） 濃度％ （ｍｇ．／ｇ．／分） １ １５０ｇ． ６．０ｇ． １２０ ４ ０．３３ ２ ２００ｌｂ．６ ｌｂ． ６０ ３ ０．５０ ３ ２２５ｇ． ４．５ｇ． ７２ ２ ０．２８ ４ ６８１ｇ． ２０．４ｇ． ９３．５ ３ ０．３２ ５ ６８１ｇ． ２１．０ｇ． ８０ ３ ０．３８ ６ １００ｇ． ３．０ｇ． ４０ ３ ０．７５ ７ １００ｇ． ３．０ｇ． ４０ ３ ０．７５ ８ ５００ｇ． １６．５ｇ．１００ ３ ０．３３ ９ １２５ｇ． ３．８ｇ． ７２ ３ ０．４２
【００９４】実施例１０（比較例）雲母と３．０％Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジンのブレン
ド，雲母上被覆との比較 平均粒径１０ミクロン（実施例２と同じ）の湿式粉砕イ
ンデイアン雲母４．００ｇ．を５０ｃｃ．のガラス製ジ
ャー中に入れた。Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジン粉末
０．１２ｇ．を４個の鋼製シヨットと共に加え，ジャー
を蓋して３０分間ロール上に放置した。
【００９５】次いでジャーをロールから取り外し，４個
の鋼製シヨットを顔料から分離した。触覚物性をテスト
し他の試料と比較した。この実施例の生成物は実施例２
の生成物よりも遥かに劣っており，未処理雲母よりも僅
かに勝る程度であった。
【００９６】基質顔料に対する処理化合物の接着量を測
定したところ２１％であった。この値は，本発明の方法
では殆どの場合に少なくとも８０％であり，６０％以下
のことはないので甚だ不満足な結果であった。
【００９７】実施例１１ 雲母基質に対するＮε−ラウロイル−Ｌ−リジンの添加
速度 平均粒径１０ミクロンの湿式粉砕インデイアン雲母１０
０ｇ．を室温で４００ｍｌの蒸留水中に分散した。１．
０％Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジンを含有する０．５規
定ＮａＯＨ溶液３００ｍｌを調製した。０．５０規定Ｈ
Ｃｌ溶液を同時に添加してｐＨを３．０±０．１に一定
に維持しながら次の実験のそれぞれにおける雲母分散体
に特定速度で添加した。１．０％Ｎε−ラウロイル−Ｌ
−リジンを含有するＮａＯＨ溶液の添加速度および結果
を表２に示す。
【００９８】
【表２】 添加速度 Ｍｇ． ＮａＯＨ添加 添加 ＬＬ／ｇ．触覚 触覚 化合物の実施例 速度（ｍｌ／分）時間（分）雲母／分 ランク レート 接着量％ Ａ ４．０ ２５ １．２ ３ 良好 ９７ Ｂ ３．０ ３３ ０．９ １ 良好 ９３ Ｃ ２．０ ５０ ０．６ ２ 良好 ９６ Ｄ ２．２ − − ４ − − （Ｓｔｄ，ｐＨ ６） Ｅ − − − ５ − − （雲母）
【００９９】室温を採用した。添加速度は１．０％Ｎε
−ラウロイル−Ｌ−リジン含有０．５規定ＮａＯＨ溶液
の雲母スラリーに対する添加速度である。基質に対する
処理剤の実際の添加速度は０．４，０．３，および０．
２ｍｇ．／ｇ．／分である。
【０１００】実施例１２ 二酸化チタン被覆雲母顔料基質に対するＮε−ラウロイ
ル−Ｌ−リジンの添加速度の変動 平均粒径１８ミクロン，TiO2 分析値４６％，および青
色干渉反射光の特性を有する二酸化チタン被覆雲母を用
いた。この顔料 「Flamenco Blue 」（TheMearl Corp.
社製）１００ｇ．を６００ｍｌの蒸留水中に溶解した。
３．０％Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジンを含有する３．
５％ＮａＯＨ溶液を各実験毎に添加速度を変えて加え
た。０．５規定ＨＣｌ溶液を同時添加することによりｐ
Ｈを６．０±０．１に維持した。表３に添加速度と結果
を示す。室温を採用した。
【０１０１】
【表３】 添加速度 ＮａＯＨ溶液 添加 Ｍｇ． 溶液の添加 ＬＬ／ｇ．触覚 触覚 化合物の 実施例 速度（ｍｌ／分）時間（分）雲母／分 ランク レート 接着量％ Ａ ０．５ ２００ ０．１５ ２ 良好 ９３ Ｂ １．０ １００ ０．３０ ３ 良好 ９６ Ｃ ４．０ ２５ １．２ １ 良好 ８７ Ｄ − − − １ − − （Ｓｔｄ1 ） Ｅ − − − ４ − − （未処理顔料） １ Ｓｔｄは２％レシチンで処理したものと同一顔料
【０１０２】添加速度は１．０％ Ｎε−ラウロイル−
Ｌ−リジン含有の０．５規定ＮａＯＨ溶液の添加速度で
ある。基質に対する実際の添加速度は０．１５，０．３
０，および１．２０ｍｇ．／ｇ．／分である。
【０１０３】触覚特性が改良された最終顔料製品は，顔
料表面基質に対するラウロイルリジンの優れた接着性の
根拠を示すもので，また未処理顔料に較べて分散挙動が
改良されていることを示すものである。
【０１０４】この改良は疏水性が一層大きくなる方向に
改良される。ラウロイルリジン結晶固体表面は親水性と
疏水性との両特性を有し，ある意味ではラウロイルリジ
ンは基質表面自体の親水−疏水特性の一部を置換する。
したがって，処理雲母は無処理雲母よりも一層疏水性に
なる。
【０１０５】触覚特性の評価は皮膚上に粉末を拡げて平
滑性を判定し，”引きずり”がないことを標準材料と対
比する。これらの評価は化粧品製造会社の実験室におい
て経験者が行うのが普通である。
【０１０６】上記のように，基質に対する被膜の接着性
を評価するに際しては，遠心分離を逐次的に４回行う。
この遠心分離条件は固体（沈降した）および液体（上澄
み）相が相互に分離できる限りにおいては特に限界的で
はない。通常次の方法が採用できる：
【０１０７】蒸留水７５ｍｌに１．００ｇ．の粉末試料
を添加し，１５０ｍｌのコレクス（Corex)遠心チユー
ブ，Ｎｏ．1265 (VWR Scientific社のカタログ第21025-
065号) 中に分散させる。通常実験室で入手できる震盪
器または超音波装置を使用して完全分散させることが必
要である。遠心分離は大きなヘッドを具備した「Serval
l」 式冷凍遠心分離機を用いて２０分間行う。有効半径
は５．７５インチ（１５ｃｍ．）で７２００ｒｐｍ，フ
オースフイールドは約８４４０×ｇ（ｇ＝重心定数）で
ある。
【０１０８】非粘着性ラウロイルリジンが浮遊している
液相を顔料粒子から明瞭に分離するためには，フオース
フイールドが大きいことが望ましく，顔料粒子がチユー
ブの底に堅くパックし，傾斜法により固液両相を分離で
きることが望ましい。
【０１０９】固液両相の分離が効果的に実施できる限
り，一層小さなフオースフイールドの採用もできる。
【０１１０】上澄液を傾斜法により分離し，液はそのま
ま保存し，沈降固体は等量の蒸留水中に再分散して，遠
心分離を繰り返す。４回の遠心分離後，上澄液を一緒に
し，除去された処理化合物を分析する。別法として，沈
降した粉末ペーストを分析してもよい。
【０１１１】一般に，本発明の製品中における雲母基質
上に接着する処理化合物の量は，少なくとも８０％であ
り，９０％を越えることもしばしばである。他の基質で
は少なくとも８０％の接着量が望ましく，少なくとも６
０％が許容範囲である。本発明の板状顔料では全て少な
くとも６０％の接着量を示す。
【０１１２】分散特性の評価を行って，顔料処理に伴う
顔料の親水−疏水性のシフトを測定する。処理もしくは
未処理雲母２．０ｇ．（他の基質では１．５ｇ．）を傾
斜遠心分離チユーブ中の各溶剤１００ｍｌ中に分散し，
震盪し，静置沈降させる。各チユーブを３０分，６０
分，および１２０分後に観察する。遠心チユーブは赤色
ガラス層上に目盛りを有する１００ｍｌの「Corning 81
60」（Thomasscientific社規格 2622-D40)であり，長さ
約７−３／４インチ，外径約１−１／２インチ（高さの
中心部）である。
【０１１３】通常使用する溶剤は，蒸留水，イソプロパ
ノール，酢酸ブチル，およびトルエンである。２時間
後，粉末の沈降容積および上澄液の外観（透明度もしく
は曇り度）を各チユーブについて記録する。比較のため
に未処理試料についてもテストする。
【０１１４】疏水性挙動は水中の粉末の容積が大きいこ
と，および上澄み液が透明であることから判断し，同時
にまたトルエン中における上澄液中の粉末容積が少ない
こと，および上澄み液の曇り具合から判断できる。親水
性については，これら二つの溶剤の立場が逆転する；他
の二つの溶剤では，これらの挙動の中間にある。一般
に，親水−疏水性は後者に向けてシフトするのが一般的
である。
【０１１５】疏水性に向けてのシフトの程度は顔料の種
類で変わる。このテストは，基質顔料がラウロイルリジ
ンにより適切に処理されているかどうかを示す点におい
て一般に有意義である。
【０１１６】本発明の板状顔料は各種の組成割合で圧縮
粉末アイシヤドー等のアイシヤドー処方に使用するのに
適する。かかる組成物の成分割合を表４に示すが，例示
した顔料は処方以前に上記一般式で示される化合物によ
り予め処理したものである：
【０１１７】
【表４】 成分割合（重量％） マット 組成 フロスト 組成 組 成 （低ラスター） （高ラスター） タルク ５乃至７０ ５乃至７０ ステアリン酸亜鉛 ２乃至１０ ２乃至７０ 酸化鉄 ３乃至１０ −−−− 湿式粉砕雲母 （平均粒径１０ミクロン） ５乃至７０ フラメンコ・ブルー1 （二酸化チタン被覆雲母） −−−− ２５乃至７０ 鉱物油 ２乃至７ ２乃至７ イソプロピルミリステート ２乃至７ −−−− ２−エチル−ヘキシルパルミテート −−−− ２乃至７ １ 青色干渉反射光，平均組成；TiO2４６％，雲母５４％（平均粒径２０ミク ロン），Mearl Corp. 社製
【０１１８】次は本発明のアイシヤドー組成物の実施例
である：
【０１１９】実施例１３ マット（低ラスター）圧縮粉末アイシヤドー 成 分 重量％ タルク ３０ ステアリン酸亜鉛 ３ 酸化鉄 ５ 湿式粉砕雲母 （平均粒径１０ミクロン） ５０ 鉱物油 ６ イソプロピルミリステート ６
【０１２０】タルクおよび雲母は処方に先立ちＮε−ラ
ウロイル−Ｌ−リジンで処理した。この処方は未処理の
タルクおよび未処理雲母を含有する同一処方に較べて皮
膚上での触覚特性に優れている。
【０１２１】実施例１４ フロスト（高ラスター）圧縮粉末アイシヤドー 成 分 重量％ タルク ２５ ステアリン酸亜鉛 ８ フラメンコ・ブルー （二酸化チタン被覆雲母） ６０ 鉱物油 ３ ２−エチル−ヘキシルパルミテート ４
【０１２２】タルクおよび雲母は処方に先立ち Nε−ラ
ウロイル−Ｌ−リジンで処理した。この処方は未処理の
タルクおよび未処理板状顔料を含有する同一処方に較べ
て皮膚上での触覚特性に優れている。説明の都合上，代
表的な実施態様について記載したが，本発明の精神と範
囲を逸脱することなく多くの変更，修正をすることが可
能であることは当業者に明瞭であろう。
【０１２３】
【発明の効果】特にアイシヤドー等の化粧品処方への応
用に有用な板状顔料が得られる。
フロントページの続き (72)発明者 フィリップ・グリーンバーグ アメリカ合衆国10606 ニューヨーク州、 ホワイト・プレインズ、バトル・アベニ ュー 142 (72)発明者 アドルフ・ブルーム アメリカ合衆国10598 ニューヨーク州、 ヨークタウン・ハイツ、バン・コートラ ンド・サークル 2095 (72)発明者 ワシ・アハメッド アメリカ合衆国10547 ニューヨーク州、 レイク・モーガン、タマラック・ストリ ート 12 (56)参考文献 特開 昭61−69709（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−7207（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09C 1/00 - 3/12 A61K 7/00 - 7/07

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 板状顔料の触覚特性を改良する方法にお
    いて、 次の一般式； ［式中，ｍは８乃至１８の偶数であり，ｎは３または４
    である］にて表される化合物を前記板状顔料の表面に沈
    澱させる工程であって、前記沈澱工程が前記板状顔料の
    水性分散体に前記化合物の酸性もしくはアルカリ性溶液
    を添加することにより達成され、前記溶液の添加量は前
    記板状顔料の重量基準で０．５乃至５．０％の量の前記
    化合物を供給する量であり、添加温度を１５乃至８０℃
    に維持しながら、板状顔料１ｇ当り毎分前記化合物０．
    １０乃至１．５０ｍｇの範囲内の速度で前記酸性または
    アルカリ性溶液の添加を行うものである前記沈澱工程
    と、 前記沈澱工程の結果として得られる生成混合物のｐＨを
    １乃至８の範囲に収めるに必要な量のアルカリもしくは
    酸を添加する工程と、および前記化合物で被覆された前
    記板状顔料を回収する工程とを備えることを特徴とする
    板状顔料の触覚特性を改良する方法。
  2. 【請求項２】 前記一般式の化合物が完全にＤ異性体ま
    たはＬ異性体のいずれかであることを特徴とする請求項
    １に記載に方法。
  3. 【請求項３】 前記生成混合物のｐＨを２．５乃至５．
    ０に収めることを特徴とする請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記一般式の化合物がＮε−ラウロイル
    −Ｌ−リジンであることを特徴とする請求項２に記載の
    方法。
  5. 【請求項５】 前記一般式の化合物をカルシウム塩の存
    在下で前記板状顔料の表面上に沈澱させることを特徴と
    する請求項２に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記板状顔料は二酸化チタン被覆雲母で
    あり、前記二酸化チタン被覆雲母は前記一般式の化合物
    の添加前または添加中に多価金属化合物で処理されたも
    のであり、前記多価金属化合物は水酸化物もしくは加水
    分解により水酸化物に転化する化合物の何れかであるこ
    とを特徴とする請求項２に記載の方法。
  7. 【請求項７】 請求項４の方法により製造した、触覚特
    性、分散特性、および安定性が改良された板状顔料であ
    って、前記顔料が雲母、タルク、または金属酸化物被覆
    雲母の板状体の基質を備え、前記基質が前記Ｎε―ラウ
    ロイル―Ｌ−リジンで被覆されている板状顔料におい
    て、 前記板状体は、平均粒子サイズが５乃至４０ミクロンの
    範囲にある、２乃至８０ミクロンの範囲の粒子サイズを
    有し、 前記Ｎε―ラウロイル―Ｌ−リジンの被覆は、前記板状
    体の重量基準で０．５乃至５．０％の範囲内で前記板状
    体の表面上に存在し、かつ各回の蒸留水７５ｍｌ中に
    １．００ｇの前記板状顔料を含有する分散体を使用した
    合計４回の遠心分離後に、前記被膜の少なくとも６０％
    が前記基質上に接着・残留して成ることを特徴とする板
    状顔料。
  8. 【請求項８】 請求項１の方法により製造した板状顔料
    であって、化粧品として使用可能な他の成分と共に化粧
    用組成物に含有されることを特徴とする板状顔料。
  9. 【請求項９】 請求項１の方法により製造した板状顔料
    であって、化粧品として使用可能な他の成分と共にアイ
    シャドー組成物に含有されることを特徴とする板状顔
    料。
  10. 【請求項１０】 請求項４の方法により製造した板状顔
    料であって、化粧品として使用可能な他の成分と共にア
    イシャドー組成物に含有されることを特徴とする板状顔
    料。
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